CN104569263B - 一种快速准确评价卷烟产品质量稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速准确评价卷烟产品质量稳定性的方法。该方法利用吹扫捕集‑气相色谱‑质谱联用法采集10批次以上与待测卷烟产品同一品牌规格的正规渠道购买的卷烟产品的GC‑MS色谱图，通过叠加平均获得该品牌规格卷烟的色谱指纹图谱；采集待测批次卷烟样品的GC‑MS色谱图，采用相关系数法分析待测批次卷烟样品的GC‑MS色谱图与该品牌规格卷烟色谱指纹图谱的相似度，以相似度≧90％判定为质量稳定的卷烟产品，否则为质量不稳定的产品。本发明具有操作处理简单，图谱专属性强、结论快速准确等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种评价卷烟产品质量稳定性的方法，属于烟草产品质量评价技术领域。
背景技术
卷烟属大宗快速消费品，保持产品质量风格长期稳定，对企业维护消费者忠诚度和提高市场占有率具有重要意义。但是，随着烟草行业以市场化为导向改革的不断深入，国内卷烟品牌集中度越来越高，单一品牌卷烟年产量大多为几十万箱，有的甚至达到数百万箱。如何保证同一品牌卷烟产品批次间质量均匀一致，已成为企业产品质量控制工作的重点。
目前，烟草行业对此已申请了多项发明专利。其中，专利CN1959571公开了一种卷烟卷制质量稳定性检测方法，它运用方差分析、统计假设检验等为手段，对卷烟物理质量指标、过程参数进行差异显著性分析，有效验证机台间、班组间乃至不同生产点的同一卷烟牌号质量的一致性。专利CN102214351A公开了一种多点生产卷烟产品质量均质化评价方法及差异指标的筛选，它利用n个指标检测结果，根据休哈特的控制图理论，计算主厂能接受下限，在常规检验产品质量合格的前提下，利用各厂家欧氏相似系数矩阵，对各厂家与主厂或对各厂家间进行均质化评价。专利CN101995388A公开了一种烟草近红外质量控制分析方法及系统，它采用近红外光谱分析仪，逐个扫描有代表性的烟草样品，对光谱数据进行预处理，建立校正模型，据此得出对未知样品的定量和定性分析结果。
上述发明专利中，专利CN1959571和专利CN102214351A均未依据《卷烟》国家标准(GB/T5606.1-2004，5606.2～5606.6-2005)，在检测卷烟产品物理、烟气及感官等质量指标的基础上，通过复杂的数理统计分析处理，达到对批次间产品质量稳定性进行评价的目的。而专利CN101995388A则利用近红外光谱仪，对已知常规化学成分的卷烟烟丝样品进行扫描，通过预先建模和复杂的模式识别数据处理，得到未知样品的定量和定性分析结果，即该发明在建模前需要配套使用其他仪器设备等手段(如常规分析或全自动化学分析仪)，以便获得有代表性的卷烟烟丝样品的常规化学成分(包括总糖、还原糖、烟碱、氯、钾、总氮等)的检测数据。
卷烟产品质量是一个系统、复杂的概念。由于《卷烟》国家标准中规定的近百个参数指标存在既相互联系又相互制约等问题，单纯选择某个或一组参数指标来考察和评价产品质量稳定性是不科学的，容易发生错判和漏判等现象。同时，现有技术前期检测工作量大，后期数据处理复杂，不利于对卷烟产品质量稳定性做出快速、准确、客观的评价结论。
发明内容
本发明的目的在于针对现有产品质量稳定性评价技术的不足，提供一种应用色谱指纹图谱技术评价卷烟产品质量稳定性的方法。该方法具有操作处理简单，图谱专属性强、结论快速准确等优点，可以有效评价卷烟产品批次间质量稳定性和一致性。
本发明的技术方案是：一种快速准确评价卷烟产品质量稳定性的方法，其特征是，利用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(PT-GC-MS)采集10批次以上与待测卷烟产品同一品牌(规格)的正规渠道购买(防止购买到假烟)的卷烟产品的GC-MS色谱图，通过叠加平均获得该品牌(规格)卷烟的色谱指纹图谱；采集待测批次卷烟样品的GC-MS色谱图，采用相关系数法分析待测批次卷烟样品的GC-MS色谱图与该品牌(规格)卷烟色谱指纹图谱的相似度，以相似度≧90％判定为质量稳定的卷烟产品，否则为质量不稳定的产品。
进一步的，所述卷烟产品的GC-MS色谱图采集方法为：在每一批次的卷烟样品中各随机抽取1盒，打开小盒包装，剥离卷烟纸、滤嘴，取出烟支中的烟丝并混合均匀，用电子天平精密称取0.50g烟丝，加入针式吹扫管中，密封盖严；按预先优化的测试条件及参数，利用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用仪进行采集，获得每个批次卷烟样品的GC-MS色谱图。其中预先优化的测试条件及参数如下。
所述吹扫捕集条件优选为：吹扫气(高纯He)：40mL/min；吹扫时间：15min；捕集阱温度为：20℃；脱附温度为：200℃；脱附时间：2min；捕集阱烘培温度：215℃；烘培时间：20min；水管理器烘培温度：240℃；六通阀温度：120℃；传输线温度：150℃。
所述气相色谱条件优选为：色谱柱：DB-35MS(60m×0.25mm×0.25μm)；进样口：250℃；载气：氦气；恒流模式，流速：1.2mL/min，分流比：20：1；程序升温：初始50℃，保持5min，4℃/min升至120℃，保持5min，5℃/min升至160℃，保持5min，5℃/min升至280℃，保持3min。
所述质谱条件优选为：离子源：EI；电离能：70eV；离子源温度：230℃；接口温度：280℃；质量扫描范围：35amu～500amu。
本发明的技术原理：卷烟烟丝中的化学成分十分复杂，目前已发现和报道的超过4000种以上。但是，卷烟加香加料技术作为卷烟生产企业独有的核心商业秘密，与卷烟叶组配方设计技术共同构成了某一品牌卷烟产品独特的香气香味风格特征，这种风格特征的形成是烟草和香精香料各组分协同作用的结果，体现了整体性、模糊性和测量可重复性。目前烟草行业通常采用专家评吸的方式来评判卷烟产品质量风格的稳定性，但易受到外界特别是人为因素的影响而难以达到一致。
色谱指纹图谱是采用固定的实验条件和方法，基于某一品牌(规格)卷烟产品的叶组配方、香精香料配方保持稳定，在一定条件下，用吹扫捕集器吸附并富集卷烟烟丝中的挥发性和半挥发性成分，热脱附后经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测分析，将得到比较一致的GC-MS色谱图，该谱图具有综合、宏观、模糊的非线性特点，反映的信息量较大，是一种考察评价卷烟产品批次间质量风格特征稳定性和一致性的科学、客观、准确的方法。
本发明的有益效果是：该方法具有操作处理简单，图谱专属性强、结论快速准确等优点，可以有效评价卷烟产品批次间质量稳定性和一致性。
附图说明
附图1为A品牌(规格)国产卷烟的GC-MS色谱指纹图谱；
附图2为7批次A品牌(规格)待测卷烟样品相似度分析结果。
具体实施方式
本发明列举实施例旨在详细说明吹扫捕集-气相色谱-质谱(PT-GC-MS)联用技术在卷烟产品质量稳定性评价上的具体操作方法和应用，不对本发明的范围构成任何限制。
实施例1
(1)样品收集准备：从济南市烟草专卖局(公司)物流配送中心每批次进货中，购买入库的A品牌(规格)卷烟各1条(200支/10盒)作为试样，累计收集17批次，其中，第1～10批次确定为正常工艺技术参数生产的A品牌(规格)卷烟产品，第11～17批次为待测卷烟样品(备注：在试样收集期间，供货企业承诺未对该品牌卷烟的叶组配方、加香加料以及生产工艺技术等做出调整)。
(2)采集GC-MS色谱图：从第1～10批次样品中，各随机抽取1盒，打开小盒包装，剥离卷烟纸、滤嘴，取出烟支中的烟丝并混合均匀，用电子天平精密称取0.50g烟丝，加入针式吹扫管中，密封盖严。按预先优化的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用仪测试条件及参数，获得每批次卷烟样品的GC-MS色谱图。
所述吹扫捕集条件优选为：吹扫气(高纯He)：40mL/min；吹扫时间：15min；捕集阱温度为：20℃；脱附温度为：200℃；脱附时间：2min；捕集阱烘培温度：215℃；烘培时间：20min；水管理器烘培温度：240℃；六通阀温度：120℃；传输线温度：150℃。
所述气相色谱条件优选为：色谱柱：DB-35MS(60m×0.25mm×0.25μm)；进样口：250℃；载气：氦气；恒流模式，流速：1.2mL/min，分流比：20：1；程序升温：初始50℃，保持5min，4℃/min升至120℃，保持5min，5℃/min升至160℃，保持5min，5℃/min升至280℃，保持3min。
所述质谱条件优选为：离子源：EI；电离能：70eV；离子源温度：230℃；接口温度：280℃；质量扫描范围：35amu～500amu。
(3)获得色谱指纹图谱：对第1～10批次A品牌(规格)卷烟样品的GC-MS色谱图进行叠加平均，获得A品牌(规格)卷烟的色谱指纹图谱(如附图1所示)。
(4)相似度计算和产品质量稳定性评价：重复步骤(2)，采集第11～17批次待测卷烟样品的GC-MS色谱图。采用相关系数法，分别计算每个批次待测卷烟样品的GC-MS色谱图与A品牌(规格)卷烟色谱指纹图谱的相似度，评价结果如附图2所示。
从附图2中可以看出，第13和第15批次A品牌(规格)卷烟待测样品的相似度计算结果均<90％，分别为73.8％和80.5％，说明这2批次产品质量出现一定程度的波动，属质量不稳定产品；其余5批次均高于90％，说明其产品质量稳定性较好。
Claims (1)
1.一种快速准确评价卷烟产品稳定性的方法，其特征是，利用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法采集10批次以上与待测卷烟产品同一品牌规格的正规渠道购买的卷烟产品的GC-MS色谱图，通过叠加平均获得该品牌规格卷烟的色谱指纹图谱；采集待测批次卷烟样品的GC-MS色谱图，采用相关系数法分析待测批次卷烟样品的GC-MS色谱图与该品牌规格卷烟色谱指纹图谱的相似度，以相似度≥90%判定为稳定的卷烟产品，否则为不稳定的产品；
所述卷烟产品的GC-MS色谱图采集方法为：在每一批次的卷烟样品中各随机抽取1盒，打开小盒包装，剥离卷烟纸、滤嘴，取出烟支中的烟丝并混合均匀，用电子天平精密称取0.50g烟丝，加入针式吹扫管中，密封盖严；利用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用仪进行采集，获得每个批次卷烟样品的GC-MS色谱图；
所述吹扫捕集条件为：吹扫气：40 mL/min；吹扫时间：15min；捕集阱温度为：20℃；脱附温度为：200℃；脱附时间：2 min；捕集阱烘培温度：215℃；烘培时间：20min；水管理器烘培温度：240℃；六通阀温度：120℃；传输线温度：150℃；
所述气相色谱条件为：色谱柱：DB-35MS，60m×0.25mm×0.25μm；进样口：250℃；载气：氦气；恒流模式，流速：1.2 mL/min，分流比：20：1；程序升温：初始50℃，保持5min，4℃/min升至120℃，保持5min，5℃/min升至160℃，保持5min，5℃/min升至280℃，保持3min；
所述质谱条件为：离子源：EI；电离能：70 eV；离子源温度：230 ℃；接口温度：280 ℃；质量扫描范围：35 amu～500 amu。
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