CN102175796B - 动态顶空-冷聚焦-gc-ms的烟草顶空成份分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种动态顶空-冷聚焦-GC-MS的烟草顶空成份分析方法，所述方法将烟草样品置于动态顶空仪中，将样品加热之后对其进行连续的吹扫，吹扫出来的烟草顶空成份经传输管路进入气相色谱仪PTV进样口并冷凝富集，富集后的烟草顶空成份通过气相色谱GC分离后，进入质谱MS进行定性定量分析。

Description

动态顶空-冷聚焦-GC-MS的烟草顶空成份分析方法

技术领域

本发明涉及一种将动态顶空-冷聚焦接口和气相色谱－质谱联用仪器GC-MS相连接的在线分析方法。

背景技术

烟草顶空香味成份是烟草质量的重要表征成份之一，目前测定烟草顶空成份的方法主要有静态顶空和动态顶空法气相质谱法等，静态顶空法是在已达到平衡的密闭容器中烟草样品顶部空间萃取烟草中的香味成份，并与气质色谱联用仪结合对样品进行分析的一种比较特殊的分析技术。该技术消除了由基体成份的带入的干扰。但该方法的灵敏度较差、稳定性和重现性较差。同时由于静态顶空是一个平衡态的萃取过程，对烟草样品中的小分子香味成份萃取效果较差，某些小分子香味成份甚至不能被检测，方法有一定的歧视性。动态顶空法是利用载气对样品进行连续的吹扫，将样品中挥发性和半挥发性成份吹扫出来，经捕集器收集，解吸后进入检测器分析。该方法具有较低的检出限，较高的灵敏度和重现性。但该方法一般利用吸附剂进行捕集，对分析对象有歧视性。不能对烟草顶空成份进行全面的分析。

发明内容

本发明的目的正是针对上述现有烟草顶空成份分析方法不能全面分析的不足之处而提供一种基于动态顶空-冷聚焦接口和GC-MS的烟草顶空成份的分析方法。

本发明的目的可通过下述技术措施来实现：

本发明的动态顶空-冷聚焦-GC-MS的烟草顶空成份分析方法包括下述步骤：称取0.1~2克的卷烟烟丝样品，放入顶空样品瓶中，对所述品瓶进行加热，加热时间为8~12分钟，加热温度为55~65度，加热完成后通过载气进行连续吹扫；将吹扫出来的顶空成份通过传输管路送入PTV进样口，经液氮降温到-100℃冷凝富集，富集后快速升温进入气相色谱，通过气相色谱GC分离后，进入质谱MS进行定性定量分析；

其中GC/MS的测定条件：

进样口温度：250℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃；传输管路温度：200℃；载气：氦气，恒流流速0.8～1.5mL/min；色谱柱：50m×0.25mm×0.25μm毛细管气相色谱柱；程序升温：初始温度50℃，升温速率2℃/min～10℃/min至250℃，保持20min。

本发明中所述的PTV进样口是由内外两层套管构成，两层管间的夹层环腔为液氮引入区域，液氮对内管进行迅速降温，使到达内管的裂解物迅速冷却富集；且在内管的管壁上缠有能够对进样口迅速加热电阻加热丝。

本发明的优点如下：

由于本发明是利用载气——氦气对样品进行连续的“吹扫”，将样品中的挥发性和半挥发性物质“吹”出来，然后用载气将待分析物导入已经预冷的程序升温汽化进样口(PTV)中低温聚焦和浓缩,然后再通过程序升温将样品转入气相质谱系统，进行样品分析。与现有技术的分析方法相比，本方法具有以下优势，一：动态顶空是一种非平衡态、连续的萃取过程，能够对烟草顶空成份进行多次萃取，尤其是小分子香味成份，大大提高了样品的富集效率；二：样品捕集是采用冷（低温）聚焦，不使用吸附剂，对烟草顶空成份没有选择性，不会对分析对象产生歧视效应；三：在顶空成份分析过程中能够加入内标，内标与烟草顶空成份进行相同的富集和浓缩，增加了烟草顶空成份定量的可靠性。使用该装置，能够对烟草顶空成份进行更全面的定性定量分析。

附图说明

图1为烟草样品在顶空样品瓶中进行加热时八通阀的连通状态。

图2为烟草样品在顶空样品瓶中进行连续吹扫时八通阀的连通状态（即烟草顶空成份从传输管路进入气相色谱的PTV进样口进行冷凝富集）。

图3为实施例的烟丝在60℃加热十分钟时的顶空成份的GC/MS总离子流图。

具体实施方式

本发明以下将结合实施例（附图）作进一步描述：

本发明的动态顶空-冷聚焦-GC-MS的烟草顶空成份分析方法包括下述步骤：称取0.1~2克的卷烟烟丝样品，放入容积为20毫升的顶空样品瓶中，对所述品瓶进行加热，加热时间为8~12分钟，加热温度为55~65度，加热完成后通过气相色谱－质谱联用仪器GC-MS的载气进行连续吹扫；将吹扫出来的顶空成份通过传输管路送入PTV进样口，经液氮降温到-100℃冷凝富集，富集后快速升温进入气相色谱，通过气相色谱GC分离后，进入质谱MS进行定性定量分析；

其中GC/MS的测定条件：

进样口温度：250℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃；传输管路温度：200℃；载气：氦气，恒流流速0.8～1.5mL/min；色谱柱：50m×0.25mm×0.25μm毛细管气相色谱柱；程序升温：初始温度50℃，升温速率2℃/min～10℃/min至250℃，保持20min。

本发明中所述PTV进样口是由内外两层套管构成，两层管间的夹层环腔为液氮引入区域，且在内管的管壁上缠有能够对进样口迅速加热电阻加热丝；所述传输管路的管壁上缠有电阻加热丝，并包裹有隔热材料层，传输管路的最高加热温度可到300度。

本发明以下将结合图1、图2所示作更进一步的详述：首先将烟草样品置于样品顶空瓶中，之后将八通阀的位置8与顶空样品瓶进气位相连，将八通阀的位置7直接与位置3相连，当对样品进行加热时，八通阀中位置1、2联通，载气从气相色谱出来，经位置2之后通过传输管路直接连接PTV进样口，进入GC-MS系统（参见图1）；当样品进行吹扫时，八通阀中的位置1、8相连，位置2、3相连，载气从8位置进入顶空样品瓶中，对烟草样品进行连续的吹扫，吹扫出来的顶空成份跟随载气经7位置充入3位置，然后从2位置经传输管路进入PTV进样口进行冷凝富集；待样品吹扫完成后，通过设置的升温程序对传输管路、PTV进样口进行快速升温，将顶空成份引入GC-MS系统进行定性定量分析。

所得GC/MS结果如图3所示。

Claims (2)

1.一种动态顶空-冷聚焦-GC-MS的烟草顶空成份分析方法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：称取0.1~2克的卷烟烟丝样品，放入顶空样品瓶中，对所述样品瓶进行加热，加热时间为8~12分钟，加热温度为55~65度，加热完成后通过载气进行连续吹扫；将吹扫出来的顶空成份通过传输管路送入程序升温汽化(PTV)进样口，经液氮降温到-100℃冷凝富集，富集后快速升温进入气相色谱，通过气相色谱(GC)分离后，进入质谱(MS)进行定性定量分析；

其中气相色谱质谱(GC/MS)的测定条件：

进样口温度：250℃；电离方式：电子轰击(EI)；离子源温度：230℃；传输管路温度：200℃；载气：氦气，恒流流速0.8～1.5mL/min；色谱柱：50m×0.25mm×0.25μm毛细管气相色谱柱；程序升温：初始温度50℃，升温速率2℃/min～10℃/min至250℃，保持20min。

2.根据权利要求1所述的烟草顶空成份分析方法，其特征在于：所述PTV进样口是由内外两层套管构成，两层管间的夹层环腔为液氮引入区域，且在内管的管壁上缠有能够对进样口迅速加热的电阻加热丝；所述传输管路的管壁上缠有电阻加热丝，并包裹有隔热材料层。

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