CN101710106B - 一种检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法 - Google Patents

一种检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，包括如下步骤：(1)称取标准重量的烟用造纸法薄片作为样品以供检测；(2)将待检样品置于顶空瓶中，预热；(3)保持顶空瓶温度不变，将样品挥发出的物质吹扫至捕集阱，然后干吹，去除捕集阱中先前带入的水份；(4)将捕集阱加热使得被捕集的物质脱附；(5)对脱附物质采用气相色谱质谱联用仪分析；(6)通过对谱图的积分求得乙酸特征峰的峰面积，以此表征乙酸的含量；提取特征离子流后通过积分求得丙酸的峰面积以此表征丙酸的含量。本发明具有操作简便、快速、准确、仪器通用性强等优点。

Description

一种检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法
技术领域
本发明涉及一种检测食品异味的方法，特别是涉及一种检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法。
背景技术
目前国内外对烟草薄片质量的重视程度日益提升，但是由于烟草制品的成分十分复杂，异味成分的快速、准确测定有一定难度。乙酸和丙酸等一元酸为挥发性酸，若这两种物质含量过高，不仅薄片本身出现酸性异味，而且添加该种薄片的卷烟在燃吸过程中产生的香气也会受到负面影响，因此有必要对薄片中的乙酸和丙酸进行快速和准确检测，确保其质量。目前国内外尚没有专门针对烟草薄片所含乙酸和丙酸的检测方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种操作简便、快速、准确、仪器通用性强的检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，从而实现对烟草薄片的异味检测，克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明解决技术问题的技术方案如下：
一种检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、称取标准重量的烟用造纸法薄片作为样品以供检测；
(2)、将待检样品置于顶空瓶中，预热；
(3)、保持顶空瓶温度不变，将样品挥发出的物质吹扫至捕集阱，然后干吹，去除捕集阱中先前带入的水份；
(4)、将捕集阱加热使得被捕集的物质脱附；
(5)、对脱附物质采用气相色谱质谱联用仪分析；
(6)、通过对谱图的积分求得乙酸特征峰的峰面积，以此表征乙酸的含量；提取特征离子流后通过积分求得丙酸的峰面积以此表征丙酸的含量。
本发明检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法具有操作简便、快速、准确、仪器通用性强等优点，该方法前处理操作简便、安全；分析过程快速、高效；所得结果较精确。本发明检测方法可广泛适于食品、烟草、材料等异味成分的检测。试验操作简便、安全。
附图说明
图1a为实施例1中用以计算无明显异味的正常薄片样品乙酸含量的质谱图。
图1b为实施例1中用以计算存在异味的某薄片样品乙酸含量的质谱图。
图2a为实施例1中用以计算无明显异味的正常薄片丙酸含量的质谱图。
图2b为实施例1中用以计算存在异味的某薄片样品丙酸含量的质谱图。
图3a为实施例2中用以计算基片乙酸含量的质谱图。
图3b为实施例2中用以计算薄片样品乙酸含量的质谱图。
图4a为实施例2中用以计算基片丙酸含量的质谱图。
图4b为实施例2中用以计算薄片样品丙酸含量的质谱图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例详细说明本实用新型。
本发明检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，包括如下步骤：
(1)称取标准重量为1g的烟用造纸法薄片作为样品以供检测。
(2)将待用样品置于顶空瓶中，以40℃的温度预热15min。
(3)保持顶空瓶的温度为40℃，将样品挥发出的物质吹扫至捕集阱，吹扫时间为30min，然后干吹6min，去除捕集阱中先前带入的水份。
(4)将捕集阱加热至250℃使得被捕集的物质脱附，脱附时间为2min。
(5)脱附物质采用气相色谱质谱联用仪(以下简称GC/MS仪)分析。GC条件：载气为氦(He)气；色谱柱选用DB-WAX毛细管柱；程序升温时起始温度为40℃，保持5min，以6℃/min的速度升温至240℃，并保持240℃的温度10分钟。MS条件：正离子模式电离，扫描范围33.00-300.00Da。
(6)通过对谱图的积分求得乙酸特征峰的峰面积，以此表征乙酸的含量。提取特征离子流(Mass＝74)后通过积分求得丙酸的峰面积以此表征丙酸的含量。
具体实施例1
对无明显异味的正常薄片样品和存在异味的某薄片样品进行检测。称取正常薄片1g置于顶空瓶内放入O·I·Analytical 4552液/固自动进样器中。设置XFERLine和US Valve的温度分别为150℃和120℃。以40℃的温度预热该薄片15min后吹扫30min至捕集阱，干吹6min去除吹入阱中的水份后加热阱至250℃脱附2min。脱附后对捕集阱施以260℃高温烘焙10min去除阱中残留物质。脱附物质随着He气进入PerkinElmer Clarus 600气相色谱仪。按照发明内容中步骤(5)进行程序升温后，经色谱分离的样品进入PerkinElmer Clarus 600T质谱进行分析。完成后对存在异味薄片样品重复上述流程进行分析。两种薄片的谱图根据发明内容中步骤(6)进行峰面积计算。由谱图(图1、2)可知，乙酸和丙酸特征峰的信噪比较高，基本无干扰峰，峰形尖锐对称。计算得到正常薄片的乙酸和丙酸峰面积分别为2.9E9和1.6E8，而某异味薄片的乙酸和丙酸峰面积分别达到了4.9E9和7.8E8，比前者分别多了69％和388％，所以产生的异味比较明显。
具体实施例2
对某基片及采用该基片生产的薄片样品进行检测。称取基片1g置于顶空瓶内放入O·I·Analytical 4552液/固自动进样器中。设置XFER Line和US Valve的温度分别为150℃和120℃。以40℃的温度预热该薄片15min后吹扫30min至捕集阱，干吹6min去除吹入阱中的水份后加热阱至250℃脱附2min。脱附后对捕集阱施以260℃高温烘焙10min去除阱中残留物质。脱附物质随着He气进入PerkinElmer Clarus 600气相色谱仪。按照发明内容中步骤(5)进行程序升温后，经色谱分离的样品进入PerkinElmer Clarus 600T质谱进行分析。完成后对存在异味薄片样品重复上述流程进行分析。两种薄片的谱图根据发明内容中步骤(6)进行峰面积计算。由谱图(图3、4)计算可知，基片的乙酸和丙酸峰面积分别为1.5E8和7.3E6，而薄片的乙酸和丙酸峰面积分别达到了1.6E9和1.7E8。

Claims (2)

1.一种检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、称取标准重量的烟用造纸法薄片作为样品以供检测；
(2)、将待检样品置于顶空瓶中，预热；预热的温度为40℃，预热的时间为15min；
(3)、保持顶空瓶温度不变，将样品挥发出的物质吹扫至捕集阱，吹扫时间为30min，然后干吹，去除捕集阱中先前带入的水份，干吹时间为6min；
(4)、将捕集阱加热至250℃，使得被捕集的物质脱附，脱附时间为2min；
(5)、对脱附物质采用气相色谱质谱联用仪分析；GC条件为：载气为氦(He)气；色谱柱选用DB-WAX毛细管柱；程序升温时起始温度为40℃，保持5min，以6℃/min的速度升温至240℃，并保持240℃的温度10分钟；MS条件为：正离子模式电离，扫描范围33.00-300.00Da；
(6)、通过对谱图的积分求得乙酸特征峰的峰面积，以此表征乙酸的含量；提取特征离子流后通过积分求得丙酸的峰面积以此表征丙酸的含量。
2.根据权利要求1所述的检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，其特征在于，所说的步骤(1)中标准重量为1g。
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CN102175796B (zh) * 2011-01-24 2012-10-03 中国烟草总公司郑州烟草研究院 动态顶空-冷聚焦-gc-ms的烟草顶空成份分析方法
CN104655773B (zh) * 2015-01-28 2016-08-31 福建农林大学 一种测定生物质预处理液中乙酸含量的方法
CN106501404A (zh) * 2016-11-01 2017-03-15 湖北中烟工业有限责任公司 一种烟用三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法
CN108680665A (zh) * 2018-04-28 2018-10-19 江苏中烟工业有限责任公司 一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
于瑞国等.烟草及烟草制品总挥发酸的测定-连续流动法.《分析测试学报》.2005,第24卷(第5期),101-103. *
李炎强等.烤烟叶片与烟梗挥发性、半挥发性酸性成分的研究.《中国烟草学报》.2001,第7卷(第1期),1-5. *
王文领等.反相HPLC法同时烟草中的甲酸、乙酸和乳酸.《烟草化学》.2008,(第6期),41-43. *
贾春晓等.烟草中挥发性、半挥发性酸性成分的分析.《化学研究与应用》.2003,第15卷(第6期),883-885. *

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