CN103196987B - 一种烟草磷化氢残留测定的方法 - Google Patents

一种烟草磷化氢残留测定的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103196987B
CN103196987B CN201310057187.4A CN201310057187A CN103196987B CN 103196987 B CN103196987 B CN 103196987B CN 201310057187 A CN201310057187 A CN 201310057187A CN 103196987 B CN103196987 B CN 103196987B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
hydrogen phosphide
mass spectrometry
coupled plasma
technology
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310057187.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103196987A (zh
Inventor
张建平
刘秀彩
黄惠贞
黄朝章
黄华发
张鼎方
梁晖
吴清辉
邓其馨
叶仲力
赵艺强
苏明亮
白雪平
蔡国华
许寒春
谢卫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd
Original Assignee
China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd filed Critical China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd
Priority to CN201310057187.4A priority Critical patent/CN103196987B/zh
Publication of CN103196987A publication Critical patent/CN103196987A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103196987B publication Critical patent/CN103196987B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供了一种烟草磷化氢残留测定的方法，该方法包括了样品前处理和检测步骤；所述样品前处理是称取一定量的样品，置于顶空瓶中密封后，置于顶空进样器进样；在样品中的磷化氢达到气相和基质之间的平衡时，将气相部分导入电感耦合等离子体质谱，采用八极杆碰撞池／反应池(ORS)技术测定磷化氢在样品中的含量。该方法采用顶空进样的方式既可以方便进样又可以避免其对实验人员的危害；电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)八极杆碰撞／反应池技术，消除15N16O,14N16O1H,12C18O1H等多核离子对微量磷化氢测定的干扰，具有灵敏度高、检出限低、准确度佳、线性范围宽等特点；作为烟草及烟草样品中磷化氢的测定方法操作简便、准确、快捷，选择性好，具有较强的实用价值。<!--1-->

Description

一种烟草磷化氢残留测定的方法
技术领域
本发明涉及一种检测烟草及烟草制品中有害物质的方法，尤其是指一种采用顶空进样器/电感耦合等离子体质谱联用技术烟草磷化氢残留测定的方法。
背景技术
烟草甲和烟草粉斑螟是烟叶仓库中两种主要害虫，通过熏蒸处理，可以有效地控制这些害虫。磷化氢是一种常用的熏蒸剂，它具有药效高、渗透力强、使用剂量低、在烟叶中残留毒性低、对被熏蒸过的烟叶品质和吸味无不良影响等优点，使之成为一种广泛使用的熏蒸剂。磷化氢为无色气体，具有难闻的特殊腥臭昧。纯的磷化氢比重1.85，沸点-87.4℃．微溶于冷水、乙醇和乙醚，易被活性炭吸附，受热可分解，易氧化，易自燃和爆炸。磷化氢的毒作用主要损害中枢神经系统，以及肝、肾、心等实质脏器。其中毒机理系作用于细胞的呼吸酶，抑制细胞色素氧化酶系的活性使细胞发生内窒息，从而产生细胞代谢障碍。
随着人们对烟草消费安全的关注，烟草及烟草样品中残留磷化氢含量的准确检测既是完善烟草农残体系建设的需要，也将成为评价卷烟质量安全的重要环节。然而相关的文献较少，因此迫切需要研究并建立相关的检测方法，以实现对烟草及烟草样品中的残留磷化氢的定量分析，为卷烟安全性评价提供科学依据。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种安全的一种烟草磷化氢残留测定的方法。该方法具有灵敏度高、检出限低、准确度佳、线性范围宽等特点。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种烟草磷化氢残留测定的方法,该方法包括了样品前处理和检测步骤；所述样品前处理是称取一定量的样品，置于顶空瓶中密封后，置于顶空进样器进样；在样品中的磷化氢达到气相和基质之间自然达到的物理分配平衡时，将气相部分导入电感耦合等离子体质谱，采用八极杆碰撞池／反应池(ORS)技术测定磷化氢在样品中的含量。
进一步说，所述样品前处理是称取0.5g~1g样品，置于20mL或10mL的顶空瓶中密封后，置于顶空进样器进样。
进一步说，所述顶空进样器条件：炉温：35℃~40℃，取样针温度：35℃~40℃，传输线温度：35℃~40℃，样品瓶平衡时间：10~12.5min，样品瓶加压时间：2.0min，进样时间：0.1~0.25min，拔针时间：0.5min；将所述顶空进样器传输线直接插入电感耦合等离子体质谱的雾化器。
进一步说，电感耦合等离子体质谱检测条件：入射功率：1350~1500W，采样深度：7.8~8.0mm，等离子气流：15L/min，载气流速：0L/min，雾化器：Babington雾化器，雾化室温度：2~4℃，采样锥孔径：2.Omm，截取锥孔径：0.4mm，分析模式：全定量，干扰排除技术：八极杆碰撞池／反应池(ORS)技术，且碰撞池氦气流速：3~4mL/min。
现有测定磷化氢的各种方法各有优缺点，检测管法、检测试纸法、电化学传感法、钼酸铵法和色谱法都曾见报道用于测定仓库中熏蒸剂杀虫产生的磷化氢气体。与电化学传感法、钼酸铵法及色谱法相比，检测管法和检测试纸法操作较为容易，但是精确度和稳定性较差，仅能作为定性的分析。色谱法虽然检测结果较为准确、稳定性强，但检测上限较低，操作较复杂。本发明采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)具有灵敏度高、检出限低、准确度佳、线性范围宽等特点，是测定微量磷化氢的很好方式。但是，采用该方法测定磷时亦存在着15N16O,14N16O1H,12C18O1H等多核离子干扰。因此，本发明采用八极杆碰撞／反应池技术并结合屏蔽炬技术就可以进行干扰消除，将取得较好的检测结果。
样品中磷化氢检测的前处理方法主要有溶剂提取法、微波消解法。由于磷化氢在水中的溶解度很小，溶剂提取法一般是采用具有氧化性的酸先将磷化氢氧化再进行检测，较多地用于钼酸法检测；微波辅助萃取法具有方法准确度高、处理时间短、重现性好等优点，但是利用微波辅助萃取法时要注意微波炉功率的选择和热的密封烧瓶的安全性，且处理过程中产生的水蒸气能够影响到气相色谱的检测结果；而本发明采用顶空进样，前处理比较简单、重复性好、减小污染，并且避免磷化氢对实验人员的危害。
因此，本发明采用顶空进样器/电感耦合等离子体质谱联用技术来测定烟草及烟草制品中磷化氢残留。
综上所述，与现有的方法比较，本以明方法采用顶空进样的方式既可以方便进样又可以避免其对实验人员的危害；采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)八极杆碰撞／反应池技术，消除15N16O,14N16O1H,12C18O1H等多核离子对微量磷化氢测定的干扰，具有灵敏度高、检出限低、准确度佳、线性范围宽等特点。
附图说明
图1是本发明中片烟样品萃取液的ICP-MS谱图；
图2是本发明中卷烟样品萃取液的ICP-MS谱图。
具体实施方式
一种烟草磷化氢残留测定的方法,该方法包括了样品前处理和检测步骤；所述样品前处理是称取一定量的样品，置于顶空瓶中密封后，置于顶空进样器进样；在样品中的磷化氢达到气相和基质之间自然达到的物理分配平衡时，将气相部分导入电感耦合等离子体质谱，采用八极杆碰撞池／反应池(ORS)技术测定磷化氢在样品中的含量。
本发明优选的实施方式如下：
实施例1：
样品前处理：分别称取0.5g片烟和卷烟样品各一个，置于20mL的顶空瓶中，密封后，置于顶空进样器进样。
顶空进样器条件：炉温：36℃，取样针温度：36℃，传输线温度：36℃，样品瓶平衡时间：11min，样品瓶加压时间：2.0min，进样时间：0.2min，拔针时间：0.5min；将所述顶空进样器传输线直接插入电感耦合等离子体质谱的雾化器。
电感耦合等离子体质谱检测条件：入射功率：1350W，采样深度：7.8mm，等离子气流：15L/min，载气流速：0L/min；雾化器：Babington雾化器，雾化室温度：2℃，采样锥孔径：2.Omm，截取锥孔径：0.4mm，分析模式：全定量，干扰排除技术：八极杆碰撞池／反应池(ORS)技术（在池内引入氦气，通过能量歧视效应来排除多原子干扰离子），碰撞池氦气流速：3mL/min。
片烟和卷烟样品ICP-MS谱图分别如图1、2所示。
实施例2：
采用该方法对部分片烟样品进行检测
称取1.0样品，置于20mL的顶空瓶中，密封，置于顶空进样器进样。
顶空进样器条件：炉温40℃；取样针温度40℃；传输线温度40℃；样品瓶平衡时间12.5min；样品瓶加压时间2.0min；进样时间0.2min；拔针时间0.5min，连接方式：将顶空进样器传输线直接插入电杆耦合等离子体质谱的雾化器。
电杆耦合等离子体质谱检测条件：入射功率：1500W，采样深度：7.8mm，等离子气流：15L/min，载气流速：0L/min，雾化器：Babington雾化器，雾化室温度：4℃，采样锥孔径：2.Omm，截取锥孔径：0.4mm，分析模式：全定量，干扰排除技术：八极杆碰撞池／反应池(ORS)技术（在池内引入氦气，通过能量歧视效应来排除多原子干扰离子），碰撞池氦气流速：3.5mL/min。
部分片烟样品检测结果如表1所示。
表1部分片烟样品检测结果
实施例3：
采用该方法对部分卷烟样品进行检测
称取1.0样品，置于10mL的顶空瓶中，密封，置于顶空进样器进样。
顶空进样器条件：炉温35℃；取样针温度35℃；传输线温度40℃；样品瓶平衡时间12.5min；样品瓶加压时间2.0min；进样时间0.2min；拔针时间0.5min，连接方式：将顶空进样器传输线直接插入电杆耦合等离子体质谱的雾化器。
电杆耦合等离子体质谱检测条件：入射功率：1380W，采样深度：8.0mm，等离子气流：15L/min，载气流速：0L/min，雾化器：Babington雾化器，雾化室温度：3℃，采样锥孔径：2.Omm，截取锥孔径：0.4mm，分析模式：全定量，干扰排除技术：八极杆碰撞池／反应池(ORS)技术（在池内引入氦气，通过能量歧视效应来排除多原子干扰离子），碰撞池氦气流速：4.0mL/min。
部分片卷烟品检测结果如表2所示。
表2部分卷烟样品检测结果

Claims (5)

1.一种烟草磷化氢残留测定的方法,其特征在于：该方法包括了样品前处理和检测步骤；所述样品前处理是称取一定量的样品，置于顶空瓶中密封后，置于顶空进样器进样；在样品中的磷化氢达到气相和基质之间自然达到的物理分配平衡时，将气相部分导入电感耦合等离子体质谱，采用八极杆碰撞池／反应池(ORS)技术测定磷化氢在样品中的含量。
2.按照权利要求1所述的一种烟草磷化氢残留测定的方法，其特征在于：所述样品前处理是称取0.5g~1g样品，置于20mL或10mL的顶空瓶中密封后，置于顶空进样器进样。
3.按照权利要求1或2所述的一种烟草磷化氢残留测定的方法，其特征在于：所述顶空进样器条件：炉温：35℃~40℃，取样针温度：35℃~40℃，传输线温度：35℃~40℃，样品瓶平衡时间：10~12.5min，样品瓶加压时间：2.0min，进样时间：0.1~0.25min，拔针时间：0.5min；将所述顶空进样器传输线直接插入电感耦合等离子体质谱的雾化器。
4.按照权利要求1或2所述的一种烟草磷化氢残留测定的方法，其特征在于：电感耦合等离子体质谱检测条件：入射功率：1350~1500W，采样深度：7.8~8.0mm，等离子气流：15L/min，载气流速：0L/min，雾化器：Babington雾化器，雾化室温度：2~4℃，采样锥孔径：2.Omm，截取锥孔径：0.4mm，分析模式：全定量，干扰排除技术：八极杆碰撞池／反应池(ORS)技术，且碰撞池氦气流速：3~4mL/min。
5.按照权利要求3所述的一种烟草磷化氢残留测定的方法，其特征在于：电感耦合等离子体质谱检测条件：入射功率：1350~1500W，采样深度：7.8~8.0mm，等离子气流：15L/min，载气流速：0L/min，雾化器：Babington雾化器，雾化室温度：2~4℃，采样锥孔径：2.Omm，截取锥孔径：0.4mm，分析模式：全定量，干扰排除技术：八极杆碰撞池／反应池(ORS)技术，且碰撞池氦气流速：3~4mL/min。
CN201310057187.4A 2013-02-22 2013-02-22 一种烟草磷化氢残留测定的方法 Active CN103196987B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310057187.4A CN103196987B (zh) 2013-02-22 2013-02-22 一种烟草磷化氢残留测定的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310057187.4A CN103196987B (zh) 2013-02-22 2013-02-22 一种烟草磷化氢残留测定的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103196987A CN103196987A (zh) 2013-07-10
CN103196987B true CN103196987B (zh) 2016-03-23

Family

ID=48719679

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310057187.4A Active CN103196987B (zh) 2013-02-22 2013-02-22 一种烟草磷化氢残留测定的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103196987B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103728406A (zh) * 2014-01-03 2014-04-16 浙江中烟工业有限责任公司 基于脉冲火焰光度检测器测定烟草及烟草制品中磷化氢残留的方法
CN106153686A (zh) * 2016-07-25 2016-11-23 杨林 全自动烟叶输送缓存装置
CN106370762A (zh) * 2016-11-18 2017-02-01 司法部司法鉴定科学技术研究所 一种检测磷化氢的方法
CN107144541A (zh) * 2017-05-22 2017-09-08 信阳师范学院 一种水中总氮含量的测定方法及测定装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101498694A (zh) * 2009-03-02 2009-08-05 谱尼测试科技（北京）有限公司 一种电子材料中红磷含量的测定方法
CN101650280A (zh) * 2009-09-09 2010-02-17 广东中烟工业有限责任公司 一种卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的定量检测方法
CN101701949A (zh) * 2009-11-05 2010-05-05 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种烟用内衬纸中挥发性有机物的测定方法
CN102175796A (zh) * 2011-01-24 2011-09-07 中国烟草总公司郑州烟草研究院 动态顶空-冷聚焦-gc-ms的烟草顶空成份分析方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101498694A (zh) * 2009-03-02 2009-08-05 谱尼测试科技（北京）有限公司 一种电子材料中红磷含量的测定方法
CN101650280A (zh) * 2009-09-09 2010-02-17 广东中烟工业有限责任公司 一种卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的定量检测方法
CN101701949A (zh) * 2009-11-05 2010-05-05 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种烟用内衬纸中挥发性有机物的测定方法
CN102175796A (zh) * 2011-01-24 2011-09-07 中国烟草总公司郑州烟草研究院 动态顶空-冷聚焦-gc-ms的烟草顶空成份分析方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢;陈海群等;《色谱》;20040731;第22卷(第4期);第442－443页 *
测试顶空气相成分评价不同类型烟草质量;李炎强等;《烟草科技》;20011231(第3期);第27－28页，摘要 *
顶空－气相色谱法进展;王昊阳等;《分析测试技术与仪器》;20030930;第9卷(第3期);第129－135页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103196987A (zh) 2013-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Özzeybek et al. Sensitive determination of copper in water samples using dispersive liquid-liquid microextraction-slotted quartz tube-flame atomic absorption spectrometry
Memon et al. Switchable solvent based green liquid phase microextraction method for cobalt in tobacco and food samples prior to flame atomic absorption spectrometric determination
Jiang et al. Hollow fiber liquid phase microextraction combined with electrothermal atomic absorption spectrometry for the speciation of arsenic (III) and arsenic (V) in fresh waters and human hair extracts
Márquez-Sillero et al. Determination of 2, 4, 6-tricholoroanisole in water and wine samples by ionic liquid-based single-drop microextraction and ion mobility spectrometry
CN103196987B (zh) 一种烟草磷化氢残留测定的方法
Martinis et al. Tetradecyl (trihexyl) phosphonium chloride ionic liquid single-drop microextraction for electrothermal atomic absorption spectrometric determination of lead in water samples
Fan et al. Dithizone–chloroform single drop microextraction system combined with electrothermal atomic absorption spectrometry using Ir as permanent modifier for the determination of Cd in water and biological samples
CN102854271B (zh) 烟草及烟草制品中三种苯氧羧酸类农药残留量的测定方法
Deng et al. Photochemical vapor generation of carbonyl for ultrasensitive atomic fluorescence spectrometric determination of cobalt
CN103512996B (zh) 酰胺类化合物的分析方法
Sun et al. Simultaneous determination of trace arsenic (III), antimony (III), total arsenic and antimony in Chinese medicinal herbs by hydride generation-double channel atomic fluorescence spectrometry
CN103869028B (zh) 一种测定茶叶中草甘膦和草胺膦农药的前处理方法
Baig et al. A novel strategy for chromium speciation at ultra-trace level by microsample injection flame atomic absorption spectrophotometry
Jiang et al. Determination of trace Cd and Pb in natural waters by direct single drop microextraction combined with electrothermal atomic absorption spectrometry
CN103105437B (zh) 同时测定玩具中8种酯类致敏性芳香剂残留量的方法
Márquez-Sillero et al. Direct determination of 2, 4, 6-tricholoroanisole in wines by single-drop ionic liquid microextraction coupled with multicapillary column separation and ion mobility spectrometry detection
Uslu et al. A novel analytical method for sensitive determination of lead: Hydrogen assisted T-shape slotted quartz tube-atom trap-flame atomic absorption spectrometry
Veyseh et al. A novel aeration-assisted homogenous liquid–liquid microextration for determination of thorium and uranium in water and hair samples by inductively coupled plasma-mass spectroscopy
CN104215730B (zh) 一种吲唑磺菌胺及其代谢物it-4残留量的检测方法
Miranda et al. Determination of Cd levels in smoke condensate of Brazilian and Paraguayan cigarettes by thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS)
CN101349640A (zh) 一种乳及乳制品中铬的检测方法
Dornellas et al. Electrochemical determination of picoxystrobin on boron-doped diamond electrode: square-wave voltammetry versus BIA-multiple pulse amperometry
CN103257198A (zh) 一种分析烟草及烟草制品中有机氯农药残留的gc-ms/ms方法
CN110376298A (zh) 一种铁皮石斛中残留农药的检测方法
CN111175411B (zh) 一种微波辅助萃取-气相色谱质谱法测定水彩笔和荧光笔中致敏芳香剂的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant