CN101650280A - 一种卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的定量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的定量检测方法，包括：1)用三醋酸甘油酯定容，配制含有不同浓度的卷烟滤棒添加剂中的被测组分的标准溶液；2)用色谱仪分析所述标准溶液，绘制被测组分的标准曲线；3)色谱仪分析待测样品，通过标准曲线求出待测样品中被测组分的浓度。本发明提供的定量检测方法能够较准确的测定卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的含量，从而可以根据检测结果控制卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的含量，保障烟气的品质。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟材料中成分含量的测试方法，具体涉及一种卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的测定方法。
背景技术
卷烟滤棒是卷烟直接与口腔接触的部分，可以过滤烟气、保持良好的烟支外观。卷烟滤棒的制备通常都需要使用到添加剂，如三醋酸甘油酯增塑剂或者与以三醋酸甘油酯为主成分的快干增塑剂或改性增塑剂，用来增加材料硬度的白蜡，作为润滑剂的矿物油等。卷烟滤棒添加剂是制作卷烟滤棒的主要原料，因此卷烟滤棒添加剂的组分含量直接影响到滤棒中的组分含量。在卷烟燃吸过程中，滤棒端的温度最高可达到80℃以上，卷烟滤棒中含有的挥发性有机化合物将会被蒸馏出来进入主流烟气中，从而影响烟气的品质。因此为了保障烟气的品质，需要对卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的含量进行检测，以便能够加以控制。
但是目前，还没有准确定量检测卷烟滤棒添加剂挥发性有机化合物的方法。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的测定方法，能够较准确的测定卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的含量。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的定量检测方法，包括：
1)用三醋酸甘油酯定容，配制含有不同浓度的卷烟滤棒添加剂中的被测组分的标准溶液；
2)用色谱仪分析所述标准溶液，绘制被测组分的标准曲线；
3)色谱仪分析待测样品，通过标准曲线求出待测样品中被测组分的浓度。
作为优选，所述被测组分为二甘醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯中的一种或几种，或者所述标准溶液中所述被测组分的浓度都为0.01μg/mL～20mg/mL。
作为优选，所述标准溶液中二甘醇的浓度为0.5μg/mL～320μg/mL。
作为优选，所述标准溶液中乙醇、丙酮和乙酸乙酯的浓度都为0.2μg/mL～120μg/mL。
作为优选，所述标准溶液中苯的浓度为0.02μg/mL～12μg/mL。
作为优选，所述步骤2)与步骤3)中所述色谱仪为气相色谱仪，所述气相色谱仪的顶空仪的样品瓶平衡温度为50℃～90℃，样品环温度为样品瓶平衡温度+10～20℃，传输线温度为样品环温度+10～20℃；低速振荡或不振荡模式；样品环体积1.0mL～3.0mL；样品瓶加压压力135kPa～140kPa，加压时间0.15min～0.25min；样品瓶平衡时间40min～60min，样品环平衡时间0.05min～0.1min，进样时间1min～2min。
作为优选，所述气相色谱仪的进样口温度为150℃～280℃；顶空仪与气相色谱仪的气路连接为标准配置连接方式，分流比为1∶1～5∶1。
作为优选，所述顶空仪与气相色谱仪的气路连接为以色谱载气作为顶空仪载气，再回流到气相色谱的连接方式，分流比为5∶1～20∶1。
作为优选，所述气相色谱仪的炉温初始为50℃～100℃，以2℃/min～5℃/min的升温速率升温，升到150℃～200℃后以5℃/min～20℃/min的升温速率升温至180℃～250℃。
作为优选，所述气相色谱仪的色谱柱采用柱长30m～60m，液膜厚1.5μm～2.0μm的融熔石英非极性色谱柱，氦气流速0.8mL/min～1.2mL/min。
作为优选，所述气相色谱仪的检测器为FID检测器，氢气流速30mL/min～40mL/min，空气流速280mL/min～320mL/min，尾吹气流速18mL/min～25mL/m
作为优选，在所述步骤1)之前，对待测样品进行定性检测，确定待测样品含有的化学组分，从而确定要定量的被测组分。
作为优选，所述定性检测使用质谱仪，所述质谱仪传输线温度220℃～280℃，离子源温度200℃～260℃，四极杆温度100℃～200℃；无溶剂延迟；扫描范围35amu～350amu。
本发明提供的定量检测方法能够较准确的测定卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的含量，从而可以根据检测结果控制卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的含量，保障烟气的品质。
附图说明
图1为待测样品1的挥发性有机化合物质谱图；
图2为待测样品2的挥发性有机化合物质谱图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供的定量检测方法包括：
1)用三醋酸甘油酯定容，配制含有不同浓度的卷烟滤棒添加剂中的被测组分的标准溶液；
2)用色谱仪分析所述标准溶液，绘制被测组分的标准曲线；
3)色谱仪分析待测样品，通过标准曲线求出待测样品中被测组分的浓度。
首先配制一级标准溶液，溶质为卷烟滤棒添加剂中含有的被测组分，如二甘醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯中的一种或几种。因为卷烟滤棒添加剂主要使用的是作为增塑剂的三醋酸甘油酯，因此使用三醋酸甘油酯作为溶剂定容。一级标准溶液配制好后，采用逐级稀释的方式得到各级标准溶液。各组分在标准溶液中的比例根据在实际卷烟滤棒添加剂中的比例进行配制，浓度可根据不同企业对质量监控的要求，在0.01μg/mL～20mg/mL范围内选定。作为优选，标准溶液中二甘醇的浓度为0.5μg/mL～320μg/mL，乙醇、丙酮和乙酸乙酯的浓度都为0.2μg/mL～120μg/mL，苯的浓度为0.02μg/mL～12μg/mL。
标准溶液配制好后，分别将各级标准溶液通过静态顶空仪注入气相色谱仪中，通过谱图绘制被测组分的标准曲线，标准曲线一个坐标为标准被测组分的峰面积或峰高，另一个坐标为标准被测组分的浓度。
本发明检测挥发性有机化合物，采用顶空-气相色谱法进行分析。
气相色谱仪的原理是以气体作流动相，当样品进入气化室气化后，被流动相带入色谱柱内，样品中各组分在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组分的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在流动相带动下各组分在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组分在柱子末端分离开，然后接在柱子后的检测器将组分按顺序检测出来。
顶空仪是将液体或固体样品中的挥发性成分直接导入气相色谱仪中进行分析的进样装置，可以免去前处理的步骤，避免非挥发组分对色谱柱及进样器的污染，对分析造成干扰。本发明中顶空仪与气相色谱的气路连接可以采用标准配置连接方式，也可以为以色谱载气作为顶空仪载气，再回流到气相色谱的连接方式，这种方式提高了检测灵敏度。
本发明气相色谱仪的顶空仪的样品瓶平衡温度为50℃～90℃，优选为80℃，样品环温度为样品瓶平衡温度+10～20℃，传输线温度为样品环温度+10～20℃；低速振荡或不振荡模式；样品环体积1.0mL～3.0mL；样品瓶加压压力135kPa～140kPa，优选为138kPa，加压时间0.15min～0.25min，优选为0.2min；样品瓶平衡时间40min～60min，优选为45min，样品环平衡时间0.05min～0.1min，优选为0.05min，进样时间1min～1.5min，优选为1min。
气相色谱仪进样口的温度为150℃～280℃，优选为250℃；当顶空仪与气相色谱的气路连接采用标准配置连接方式时，分流比为1∶1～5∶1，优选为2∶1，当顶空仪与气相色谱仪的气路连接为以色谱载气作为顶空仪载气，再回流到气相色谱的连接方式时，分流比为5∶1～20∶1，优选为10∶1。
炉温初始为50℃～100℃，开始阶段的升温速率较低为2℃/min～5℃/min，升到高温段达到150℃～200℃后以较高的升温速率5℃/min～20℃/min升温，升温至180℃～250℃。作为优选，本发明初始炉温为40℃，2min后开始升温，以4℃/min的升温速率升温至180℃，保持1min，然后以10℃/min的升温速率升温至200℃，保持25min。
色谱柱可采用柱长30m～60m，液膜厚1.5μm～2.0μm的融熔石英非极性色谱柱，例如VOCOL、NON-PAKD、PE-Volatiles、Rtx-Volatiles、Rtx-VGC、Rtx-VRX、DB-VRX、HP-624、CP-624、007-624等毛细色谱柱，氦气流速0.8mL/min～1.2mL/min。作为优选，本发明选用型号为色谱科VOC专用毛细管柱，规格为60m×0.32mm×1.8μm，氦气流速1.0mL/min。
本发明气相色谱仪的检测器优选FID检测器。FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气携带被分析组分和可燃气H2从喷嘴进入检测器，助燃气空气从四周导入。被分析组分在氢气-空气火焰中被解离成正负离子，在极化电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集级吸收，微弱的离子流经过高阻放大可以获得可测量的电信号，产生的电流与燃烧的样品量成正比，因此可以根据信号的大小对有机化合物进行定量分析。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，而且灵敏性高、基流小、线性范围宽、死体积小、响应快，可以和毛细管柱直接联用。本发明中，氢气流速30mL/min～40mL/min，优选为35mL/min，空气流速280mL/min～320mL/min，优选为300mL/min，尾吹气流速18mL/min～25mL/min，优选使用氦气20mL/min。
标准曲线绘制完成后，即可以进行卷烟滤棒添加剂的检测。取一定量待测样品用色谱进行分析，测出被测组分的峰面积或峰高，代入标准曲线中求出被测组分在卷烟滤棒添加剂的待测样品中的浓度。
作为优选，还可以在定量检测之前，先将卷烟滤棒添加剂的待测样品进行定性检测确定要定量的被测组分。本发明选用质谱仪进行定性检测，质谱仪传输线温度220℃～280℃，优选为250℃，离子源温度200℃～260℃，优选为230℃，四极杆温度100℃～200℃，优选为150℃；无溶剂延迟；扫描范围35amu～350amu。
实施例：
取两份待测样品用质谱进行定性检测，请参考图1和图2，图1为待测样品1的挥发性有机化合物质谱图，图2为待测样品2的挥发性有机化合物质谱图。可以看出仪器的灵敏度较高，能有效检测出各挥发性有机化合物组分，且各组分分离度良好，符合定量检测的需要。其中7.136min出峰的是乙醇，8.649min出峰的是丙酮，13.005min出峰的是乙酸乙酯，15.742min出峰的是苯，32.100min出峰的是二甘醇。因此，本实验要对二甘醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯进行定量检测。
1)制备标准溶液
实验中使用的试剂：
二甘醇 分析纯 广州君莱贸易有限公司；
乙醇 分析纯 深圳市鑫城化工有限公司；
丙酮 分析纯 广州科伦化玻仪器有限公司；
乙酸乙酯 分析纯 东莞市全科化玻仪器有限公司；
苯 分析纯 天津市富宇精细化工有限公司；
三醋酸甘油酯 分析纯 江苏美达化学品有限公司。
在250mL的容量瓶中加入二甘醇80mg，乙醇、丙酮、乙酸乙酯各30mg，苯3mg，分别准确称重至0.1mg，以三醋酸甘油酯定容至250mL，得到第一级标准溶液。
采用5倍逐级稀释的方式配制第二级～第五级标准溶液。取第一级标准溶液50mL加入250mL的容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，得到第二级标准溶液；取第二级标准溶液50mL加入250mL的容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，得到第三级标准溶液；第三级标准溶液50mL加入250mL的容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，得到第四级标准溶液；第四级标准溶液50mL加入250mL的容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，得到第五级标准溶液。
2)绘制各被测组分的标准曲线
分别将各级标准溶液用顶空-气相色谱进行检测，每次进样量保持一致，出峰后依次测量各被测组分的峰面积，根据各被测组分的峰面积和其对应的标准溶液中的浓度绘制标准曲线。各被测组分的标准曲线以各被测组分的峰面积为横轴，溶液中被测组分的浓度为纵轴，曲线强制过原点。结果见表1：
表1卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的标准曲线
第一级标准溶液的浓度是第五级标准溶液的625倍，相差较多，由于浓度较高的点会对整体的标准曲线有更大的影响，为检查低浓度点是否仍然处于线性检测范围内，因此去掉第一级标准溶液绘制第二条标准曲线，再去掉前两级标准溶液绘制第三条标准曲线，由表1可以看出第二、三条曲线线性关系良好，且其标准曲线斜率接近。通过表1可以看出，虽然五级标准溶液的浓度相差达到625倍，但其线性关系良好，仍然处于仪器的有效线性检测范围，因此该五级标准溶液的5倍等倍稀释的配制方式是切实可行的。但也可以采用等差稀释的方式，此时标准溶液含量的有效覆盖范围将比等倍稀释法的小许多，但若能够覆盖样品中待测组分的实际含量，等差稀释法就同样可行。
3)检测待测样品中的组分含量
各被测组分的标准曲线绘制好后，对待测样品进行检测。进样量与做标准曲线时的进样量一致，待出峰后测量样品中各被测组分的峰面积，代入各标准曲线中，即可得出各被测组分的浓度。采用根据五级标准溶液绘制的标准曲线对12个不同的样品进行检测，样品中主要组分含量的检测结果见表2：
表2本发明的检测方法对样品的定量检测结果
通过以上本发明提供的方法可以较准确的测定卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的含量，从而可以根据检测结果对挥发性有机化合物的含量进行控制。
以上对本发明所提供的卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的定量检测方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (13)
1、一种卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的定量检测方法，其特征在于，包括：
1)用三醋酸甘油酯定容，配制含有不同浓度的卷烟滤棒添加剂中的被测组分的标准溶液；
2)用色谱仪分析所述标准溶液，绘制被测组分的标准曲线；
3)色谱仪分析待测样品，通过标准曲线求出待测样品中被测组分的浓度。
2、根据权利要求1所述的定量检测方法，其特征在于，所述被测组分为二甘醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯中的一种或几种，或者所述标准溶液中所述被测组分的浓度都为0.01μg/mL～20mg/mL。
3、根据权利要求2所述的定量检测方法，其特征在于，所述标准溶液中二甘醇的浓度为0.5μg/mL～320μg/mL。
4、根据权利要求2所述的定量检测方法，其特征在于，所述标准溶液中乙醇、丙酮和乙酸乙酯的浓度都为0.2μg/mL～120μg/mL。
5、根据权利要求2所述的定量检测方法，其特征在于，所述标准溶液中苯的浓度为0.02μg/mL～12μg/mL。
6、根据权利要求1所述的定量检测方法，其特征在于，所述步骤2)与步骤3)中所述色谱仪为气相色谱仪，所述气相色谱仪的顶空仪的样品瓶平衡温度为50℃～90℃，样品环温度为样品瓶平衡温度+10～20℃，传输线温度为样品环温度+10～20℃；低速振荡或不振荡模式；样品环体积1.0mL～3.0mL；样品瓶加压压力135kPa～140kPa，加压时间0.15min～0.25min；样品瓶平衡时间40min～60min，样品环平衡时间0.05min～0.1min，进样时间1min～2min。
7、根据权利要求6所述的定量检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪的进样口温度为150℃～280℃；顶空仪与气相色谱仪的气路连接为标准配置连接方式，分流比为1∶1～5∶1。
8、根据权利要求7所述的定量检测方法，其特征在于，所述顶空仪与气相色谱仪的气路连接为以色谱载气作为顶空仪载气，再回流到气相色谱的连接方式，分流比为5∶1～20∶1。
9、根据权利要求7或8所述的定量检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪的炉温初始为50℃～100℃，以2℃/min～5℃/min的升温速率升温，升到150℃～200℃后以5℃/min～20℃/min的升温速率升温至180℃～250℃。
10、根据权利要求9所述的定量检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪的色谱柱采用柱长30m～60m，液膜厚1.5μm～2.0μm的融熔石英非极性色谱柱，氦气流速0.8mL/min～1.2mL/min。
11、根据权利要求10所述的定量检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪的检测器为FID检测器，氢气流速30mL/min～40mL/min，空气流速280mL/min～320mL/min，尾吹气流速18mL/min～25mL/min。
12、根据权利要求1所述的定量检测方法，其特征在于，在所述步骤1)之前，对待测样品进行定性检测，确定待测样品含有的化学组分，从而确定要定量的被测组分。
13、根据权利要求12所述的定量检测方法，其特征在于，所述定性检测使用质谱仪，所述质谱仪传输线温度220℃～280℃，离子源温度200℃～260℃，四极杆温度100℃～200℃；无溶剂延迟；扫描范围35amu～350amu。
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