CN108680694A - 一种红外镜面反射炉-顶空气相色谱-质谱联用测定烟气中挥发性化学成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红外镜面反射炉‑顶空气相色谱‑质谱联用测定烟气中挥发性化学成分的方法，包括以下步骤：(A)将烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h；(B)称取不少于0.50g的步骤A得到的烟叶样品，置入石英管中后用红外线进行升温程序加热，并在加热时向石英管内通入空气以模拟烟叶燃烧过程，隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟烟叶阴燃过程，并用玻璃纤维滤片捕集烟雾中的化学成分，反复执行模拟燃烧和模拟阴燃的步骤若干次；(C)将玻璃纤维滤片放入顶空瓶，进行顶空气相色谱‑质谱联用分析。该方法使烟丝用量可以达到甚至超过1支卷烟的烟叶原料，保证了烟叶烟气中痕量的挥发性化学成分的准确分析。

Description

一种红外镜面反射炉-顶空气相色谱-质谱联用测定烟气中挥 发性化学成分的方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种红外镜面反射炉-顶空气相色谱-质谱联用测定烟气中挥发性化学成分的方法。其中顶空气相色谱-质谱联用在分析化学领域通常缩写为HS-GC/MS。
背景技术
烟叶原料是影响卷烟感官质量的首要因素，烟叶原料卷制成卷烟，卷烟在燃吸过程中，经过燃烧裂解、合成、干馏等各种化学反应形成及其复杂的烟气，其中烟气挥发性化学成分是卷烟吃味的重要因素。传统分析烟叶烟气挥发性化学成分的方法，是将烟叶原料卷制成烟支，通过吸烟机抽吸卷烟，使用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气，经萃取(同时蒸馏萃取、超临界萃取等)、浓缩后进行分析。此类方法处理步骤长，使用大量的有机溶剂和实验耗材，提取和浓缩过程中温度过高，部分挥发性化学成分损失严重。此外，大量的人工操作导致的实验误差不可避免，实验重复性不高。
为了简化实验操作过程，提高分析准确性，研究者用热裂解和热重模拟卷烟燃吸过程，将得到的烟气成分萃取后或直接用GC/MS等仪器进行分析，避免了烟支卷制和大量的前处理过程，节约了分析时间，提高了分析准确度。虽然热裂解中升温速度快，但需要冷阱、吸附管等捕集后再释放检测，并且其承载样品量小，导致微量的挥发性化学成分不易检出；另外目前热裂解仪采用加热丝加热，加热不均匀，加热余热不能快速降温，热裂解过程不能更真实的模拟卷烟抽吸(只能模拟卷烟燃烧升温过程，不能模拟降温过程)。热重分析仪虽然承载量大，但是升温速度太慢，通常小于10℃/秒，不能模拟卷烟燃吸过程的快速升温，从而不能准确分析吸烟过程中产生的化学成分。因此要实现烟叶烟气中挥发性化学成分的快速分析，必须另辟蹊径。
发明内容
本发明提供了一种红外镜面反射炉-HS-GC/MS测定烟叶烟气挥发性化学成分的方法，采用红外镜面反射炉装置，模拟卷烟抽吸燃烧过程和阴燃过程，在模拟燃烧过程中，通入空气，烟丝可以快速升温至卷烟燃吸最高温度900℃，实现卷烟充分燃烧；在模拟阴燃过程中，停止红外线加热，并通入氮气，快速实现降温。所得到的烟气经玻璃纤维滤片捕集后直接采用HS-GC/MS进行分析。该方法使烟丝用量可以达到甚至超过1支卷烟的烟叶原料，保证了烟气中痕量化学成分分析含量，并且操作简便，不需要进行前处理，人工干预少，大大提升了工作效率和分析准确性，能满足较大量烟叶原料的快速分析，为烟叶烟气中挥发性化学成分的快速分析提供了新方法，对提高烟叶基地的生产技术水平和探索适合中式卷烟生产需要的烟叶具有重要的参考意义。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种红外镜面反射炉-顶空气相色谱-质谱联用测定烟气中挥发性化学成分的方法，其包括以下步骤：
(A)样品处理：烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h；
(B)烟叶模拟抽吸：称取不少于1.0g的步骤A得到的烟叶样品，置入石英管中，石英管放置红外镜面反射炉中，然后在红外镜面反射炉的另一端连接盛有玻璃纤维滤片的捕集器，用红外线对石英管进行升温程序加热，并在加热时向石英管内通入空气以模拟烟叶燃烧过程，隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟烟叶阴燃过程，反复执行加热通空气和停止加热通氮气的步骤若干次，待模拟抽吸完成后，取出玻璃纤维滤片；
(C)顶空气相色谱-质谱联用分析：将步骤B得到的捕集了含挥发性化学烟气成分的玻璃纤维滤片，放入顶空瓶，进行顶空气相色谱-质谱联用分析。
优选地，步骤A所述的烟叶样品和玻璃纤维滤片是经过在温度22℃±2℃和相对湿度60±5％条件下平衡48h处理的。
优选地，步骤B中的烟叶样品的质量为0.5g～4.0g。
优选地，步骤B中的红外镜面反射炉的程序升温条件为：模拟燃烧过程中温度经2s升温至40℃，经4s升温至900℃，模拟阴燃过程中温度经4s降温至40℃,经2s降温至室温。
优选地，步骤B中通入的空气的流速为40-50sccm，通入的氮气的流速为40-50sccm。
优选地，步骤C中的顶空气相色谱-质谱条件如下：
顶空条件：样品环3.0mL，样品环温度120℃，传输线温度120℃，样品平衡时间20min，样品瓶加压压力60psi，加压时间2.0min，充气时间0.5min，进样时间0.10min；
气相色谱条件：毛细管色谱柱HP-5MS，规格为30m×0.25mm×025μm；载气为氦气，纯度≥99.999％；进样口温度为180℃；恒流模式，主流量1.0mL/min,分流比10：1；程序升温条件：初始温度40℃，保持1min，5℃/min升到230℃，并保持10min；
质谱条件：电离方式：EI+；离子化电压：70eV；扫描范围：33-350amu；离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；谱图检索：WILEY、NIST08谱库进行检索。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
1、采用红外镜面反射炉装置，通过红外线加热方式，烟丝可以快速升温至卷烟燃吸最高温度900℃，由此逼真地模拟卷烟点燃并被人抽吸后的快速升温过程。停止红外线加热后，由于红外线加热没有热延迟效应，并且改向样品中通入氮气，可以快速实现降温过程，由此逼真地模拟阴燃过程。其中所述阴燃过程是指卷烟在没有人抽吸(即没有氧气供应)的条件下的缺氧燃烧过程。
2、烟丝用量可以达到甚至超过1支卷烟(约0.7g烟丝)的烟叶原料，且任何模拟加热或阴燃的时刻都是对所有烟丝进行操作，保证了烟气化学成分含量足够高，这对于分析烟雾中的痕量化学成分尤其适用，样品量大确保了痕量化学组分的绝对含量高，可一次性分析完成。相比之下，传统抽吸模拟机一次只能抽吸一支卷烟，烟丝总量本来就小，且任何时刻还只是端部燃烧或阴燃的一小段烟丝在参与实验，造成痕量化学成分绝对含量过低，导致分析结果不准确；要想分析准确，传统抽吸模拟机不得不一支接一支地抽吸很多根卷烟进行痕量化学成分的积累，这又造成耗时显著过长。
3、操作简便，不需要进行前处理，人工干预少，大大提升了工作效率和分析准确性，能满足较大量烟叶原料的快速分析。
附图说明
图1为本发明中的红外镜面反射炉装置示意图。其中附图标记含义如下：1-样品；2-石英管；3-控制系统；4-玻璃纤维滤片；5-红外镜面反射炉加热内壁。
图2为本发明中的一种红外镜面反射炉-HS-GC/MS测定烟叶烟气挥发性化学成分的方法中烟叶烟气样品的GC/MS图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明要求所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
一种红外镜面反射炉-HS-GC/MS测定烟叶烟气挥发性化学成分的方法，包括以下步骤：
(A)样品处理：烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿(温度22℃±2℃和相对湿度60±5％)下平衡48h；
(B)烟叶模拟抽吸：称取0.70g步骤A得到的烟叶样品，置入专用石英管中，石英管放置红外镜面反射炉中，然后在红外镜面反射炉的另一端连接盛有玻璃纤维滤片的捕集器，利用红外线加热进行模拟抽吸。红外镜面反射炉的程序升温条件为：燃烧过程中2s升温至40℃，4s升温至900℃，阴燃过程中4s降温至40℃,2s降温至室温。燃烧过程和阴燃过程交替重复进行3次。红外镜面反射炉的程序升温过程中通入空气程序设置为：升温过程中持续通入空气，流速为50sccm，降温过程中持续通入氮气，流速为50sccm。模拟抽吸完成后，取出玻璃纤维滤片；
(C)HS-GC/MS分析：将步骤B得到的捕集了含挥发性化学烟气成分的玻璃纤维滤片，放入顶空瓶，进行HS-GC/MS分析。顶空条件：样品环3.0mL，样品环温度120℃，传输线温度120℃，样品平衡时间20min，样品瓶加压压力60psi，加压时间2.0min，充气时间0.5min，进样时间0.10min。气相色谱条件：毛细管色谱柱HP-5MS(30m×0.25mm×025μm)；载气为氦气(He)，纯度≥99.999％；进样口温度为180℃；恒流模式，主流量1.0mL/min,分流比10：1；程序升温条件：初始温度40℃，保持1min，5℃/min升到230℃，并保持10min。质谱条件：电离方式：EI+；离子化电压：70eV；扫描范围：33-350amu；离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；谱图检索：WILEY、NIST08谱库进行检索。
对于某烤烟烟叶，烟叶烟气用本发明的红外镜面反射炉-HS-GC/MS分析共鉴定出了96种挥发性化学成分。
相比之下，同样的烟叶，用传统的一次只能抽吸一支卷烟的模拟吸烟机进行分析，只能分析鉴定出90种挥发性化学成分，有6种痕量的化学成分不能被分析检测到。
相比之下，同样的烟叶，采用热裂解法进行分析，由于热裂解法不能模拟出阴燃过程，其只能鉴定出75种挥发性化学成分。本发明的方法中所鉴定出来的诸如乙酰丁香酮、香兰醛、二氢猕猴桃内酯等这些通常主要在阴燃过程中才会产生的化学成分成分的含量，明显比热裂解法所获得含量更接近于用模拟吸烟机获得的含量，可见本发明的方法对卷烟抽吸情况的模拟更加逼真。
实施例2
一种红外镜面反射炉-HS-GC/MS测定烟叶烟气挥发性化学成分的方法，包括以下步骤：
(A)样品处理：烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿(温度22℃±2℃和相对湿度60±5％)下平衡48h；
(B)烟叶模拟抽吸：称取3.5g步骤A得到的烟叶样品，置入专用石英管中，石英管放置红外镜面反射炉中，然后在红外镜面反射炉的另一端连接盛有玻璃纤维滤片的捕集器，利用红外线加热进行模拟抽吸。红外镜面反射炉的程序升温条件为：燃烧过程中2s升温至40℃，4s升温至900℃，阴燃过程中4s降温至40℃,2s降温至室温。燃烧过程和阴燃过程交替重复进行3次。红外镜面反射炉的程序升温过程中通入空气程序设置为：升温过程中持续通入空气，流速为50sccm，降温过程中持续通入氮气，流速为50sccm。模拟抽吸完成后，取出玻璃纤维滤片；
(C)HS-GC/MS分析：将步骤B得到的捕集了含挥发性化学烟气成分的玻璃纤维滤片，放入顶空瓶，进行HS-GC/MS分析。顶空条件：样品环3.0mL，样品环温度120℃，传输线温度120℃，样品平衡时间20min，样品瓶加压压力60psi，加压时间2.0min，充气时间0.5min，进样时间0.10min。气相色谱条件：毛细管色谱柱HP-5MS(30m×0.25mm×025μm)；载气为氦气(He)，纯度≥99.999％；进样口温度为180℃；恒流模式，主流量1.0mL/min,分流比10：1；程序升温条件：初始温度40℃，保持1min，5℃/min升到230℃，并保持10min。质谱条件：电离方式：EI+；离子化电压：70eV；扫描范围：33-350amu；离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；谱图检索：WILEY、NIST08谱库进行检索。
对于另一晾晒烟烟叶烟气用HS-GC/MS分析共鉴定出了126种挥发性化学成分。
相比之下，同样的烟叶，用传统的一次只能抽吸一支卷烟的模拟吸烟机进行分析，只能分析鉴定出110种挥发性化学成分，有16种痕量的化学成分不能被分析检测到。
相比之下，同样的烟叶，采用热裂解法进行分析，由于热裂解法不能模拟出阴燃过程，其只能鉴定出81种挥发性化学成分。本发明的方法中所鉴定出来的诸如3-羟基-β-二氢大马酮、4,7,9-巨豆三烯-3-酮、诺卡酮等这些通常主要在阴燃过程中才会产生的化学成分成分的含量，明显比热裂解法所获得含量更接近于用模拟吸烟机获得的含量，可见本发明的方法对卷烟抽吸情况的模拟更加逼真。
试验例1
与实施例1相同，在相同条件下平行测定7次(同批次处理)，主要考察保留时间和总峰面积值，试验结果表明RSD均小于4.8％。同时选取了其中10种化合物进行了加标回收率实验，传统方法的回收率在79％-110％之间，本方法的回收率在83％-106％之间，本方法的回收率明显高。

Claims (6)

1.一种红外镜面反射炉-顶空气相色谱-质谱联用测定烟气中挥发性化学成分的方法，其特征在于包括以下步骤：
(A)样品处理：烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h；
(B)烟叶模拟抽吸：称取不少于0.50g的步骤A得到的烟叶样品，置入石英管中，石英管放置红外镜面反射炉中，然后在红外镜面反射炉的另一端连接盛有玻璃纤维滤片的捕集器，用红外线对石英管进行升温程序加热，并在加热时向石英管内通入空气以模拟烟叶燃烧过程，隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟烟叶阴燃过程，反复执行加热通空气和停止加热通氮气的步骤若干次，待模拟抽吸完成后，取出玻璃纤维滤片；
(C)顶空气相色谱-质谱联用分析：将步骤B得到的捕集了挥发性化学烟气成分的玻璃纤维滤片，放入顶空瓶，进行顶空气相色谱-质谱联用分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A所述的烟叶样品和玻璃纤维滤片是经过在温度22℃±2℃和相对湿度60±5％条件下平衡48h处理的。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中的烟叶样品的质量为0.5g～4.0g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中的红外镜面反射炉的程序升温条件为：模拟燃烧过程中温度经2s升温至40℃，经4s升温至900℃，模拟阴燃过程中温度经4s降温至40℃，经2s降温至室温。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中通入的空气的流速为40-50sccm，通入的氮气的流速为40-50sccm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤C中的顶空气相色谱-质谱条件如下：
顶空条件：样品环3.0mL，样品环温度120℃，传输线温度120℃，样品平衡时间20min，样品瓶加压压力60psi，加压时间2.0min，充气时间0.5min，进样时间0.10min；
气相色谱条件：毛细管色谱柱HP-5MS，规格为30m×0.25mm×025μm；载气为氦气，纯度≥99.999％；进样口温度为180℃；恒流模式，主流量1.0mL/min,分流比10：1；程序升温条件：初始温度40℃，保持1min，5℃/min升到230℃，并保持10min；
质谱条件：电离方式：EI+；离子化电压：70eV；扫描范围：33-350amu；离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；谱图检索：WILEY、NIST08谱库进行检索。
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