CN110514760A - 一种基于化学标志物的卷烟包装密封性的评价方法 - Google Patents

一种基于化学标志物的卷烟包装密封性的评价方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及烟草化学成分分析的技术领域，特别是涉及一种基于化学标志物的卷烟包装密封性的评价方法。所述方法包括以下步骤：1)采集密封体系中待测样品周围的空气；2)将所述步骤1)中的空气进行热脱附；3)将经步骤2)热脱附后的空气，采用气相色谱‑质谱联用法进行测定；4)将所述步骤3)中的测定结果进行密封性判定，以所述空气中的待测样品化学标记物的峰面积大于10000且信噪比大于10倍作为密封性差的判定标准。本发明的方法适用性广，灵敏度高，方法可靠简便。无需破坏原有包装的基础上，准确判断卷烟包装是否泄露。

Description

一种基于化学标志物的卷烟包装密封性的评价方法
技术领域
本发明涉及烟草化学成分分析的技术领域，特别是涉及一种基于化学标志物的卷烟包装密封性的评价方法。
背景技术
随着时代的发展，市面上卷烟的包装形式越来越多样化。卷烟包装的密封性是流通过程中非常重要的一个环节，良好的包装密封性能够保障卷烟品质、同时保存卷烟本身的风味。传统的卷烟密封性测试方法，如专利《卷烟开包气息的捕集装置及其检测方法》、《一种测试卷烟小盒包装泄露的测试装置及测试方法》主要针对的对象仅限于卷烟小盒包装，应用性存在一定限制，满足不了多样化的异型包装卷烟产品密封性测试的需求。因此我们建立了一种基于化学标志物的卷烟密封性的评价方法，通过测定密封装置中卷烟包装外侧流通空气中的卷烟特有化学标志物，对卷烟包装的密封性进行评价。
本专利开发了一种基于化学标志物的卷烟包装密封性的评价方法，目前尚未有专利以及相关文献报道。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于化学标志物的卷烟包装密封性的评价方法，目的在于以热脱附管通过采集泵，采集密封体系中不同包装的卷烟样品外面流通的空气，通过热脱附-气质联用方法分析热脱附管，检测其中是否存在包装内部逸散的卷烟特有化学标志物，判定卷烟包装本身的密封性。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明一方面提供一种卷烟包装密封性的评价方法，所述方法包括以下步骤：
1)采集密封体系中待测样品周围的空气；
2)将所述步骤1)中的空气进行热脱附；
3)将经步骤2)热脱附后的空气，采用气相色谱-质谱联用法进行测定；
4)将所述步骤3)中的测定结果进行密封性判定，以所述空气中的待测样品化学标记物的峰面积大于10000且信噪比大于10倍作为密封性差的判定标准。
在本发明的一些实施方式中，所述待测样品化学标记物选自2-甲基呋喃和/或2-乙基呋喃。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤1)中采集待测样品周围的空气的方法包括将待测样品放入密封捕集装置中，设定采样时间和采样流量进行空气采集。
在本发明的一些实施方式中，所述捕集装置包括捕集瓶、连接管、热脱附管和采集泵，所述捕集瓶和热脱附管通过连接管连接，所述热脱附管远离捕集瓶的一端与所述采集泵连接。
在本发明的一些实施方式中，所述采集是通过启动采集泵采集，所述采样时间为5-120min，所述采样流量为100-500mL/min，所述空气的采样量为0.5-60L。
在本发明的一些实施方式中，采样结束后，所述空气收集于热脱附管中，密封热脱附管，待测。
在本发明的一些实施方式中，所述热脱附管在采集空气前要进行老化，所述老化条件为：老化气体为氮气，纯度为99.5％，老化温度为280℃；老化时间为15-30min。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤2)中热脱附的条件为：载气为氦气，载气纯度为99％；预吹时间为1-5min；一级脱附：温度为230-250℃，时间为5-10min，脱附流量为40-60ml/min，进口不分流；捕集阱：初温-30℃，以40℃/s的升温速率上升至270℃；二级脱附：温度为250-280℃，时间为5-10min，脱附流量为10-20ml/min，出口分流比为5-10：1。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤3)中气相色谱-质谱联用法中气相色谱的条件为：热脱附与气相色谱传输线温度为机器运行过程中保持230℃；色谱柱初温：30～45℃保持2～5min，以2～10℃/min的速率升到200～240℃，保持3～20min。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤3)中气相色谱-质谱联用法中质谱的条件为：气质传输接口温度为240℃；电子能量为70eV；离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；质量扫描范围为33～400amu。
本发明的有益效果如下：
(1)方法适用性广，基于化学标志物的检测，不受卷烟包装形式限制，满足卷烟包装多样化密封性检测的需求。
(2)方法灵敏度高。通过对卷烟特有化学标志物的选择，结合热脱附-气质联用方法，可实现对化学标志物的灵敏分析，完全满足检测需要。
(3)方法可靠简便。无需破坏原有包装的基础上，准确判断卷烟包装是否泄露。
附图说明
图1是本发明热脱附管收集卷烟包装外面空气的装置示意图；
图2是本发明实施例1的听装卷烟空气和空白空气的总离子流色谱图；
图3是本发明热脱附管收集三支卷烟外面空气的装置示意图；
图4是本发明实施例2三支卷烟空气和空白空气的总离子流色谱图；
图5是本发明实施例3密封性良好的礼盒装卷烟空气和空白空气的总离子流色谱图。
图中，
1为进气管、2为捕集管、3为顶盖、4为捕集瓶，5为进气口、6为捕集口、7为待测样品、8为连接管、9为热脱附管、10为采集泵。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的基于化学标志物的卷烟包装密封性的评价方法。
本发明提供一种卷烟包装密封性的评价方法，所述方法包括以下步骤：
1)采集密封体系中待测样品周围的空气；
2)将所述步骤1)中的空气进行热脱附；
3)将经步骤2)热脱附后的空气，采用气相色谱-质谱联用法进行测定；
4)将所述步骤3)中的测定结果进行密封性判定，以所述空气中的待测样品化学标记物的峰面积大于10000且信噪比大于10倍作为密封性差的判定标准。
本发明所提供的卷烟包装密封性的评价方法中，所述待测样品化学标记物选自待测样品本身具有的并且空气中不具有的特征化学标记物，进一步优选包括但不限于2-甲基呋喃和2-乙基呋喃。
本发明所提供的卷烟包装密封性的评价方法中，所述待测样品为不同包装形式的卷烟，如听装卷烟、礼盒装卷烟等。
本发明所提供的卷烟包装密封性的评价方法中，所述步骤1)中采集捕集装置中的空气的方法包括将待测样品放入捕集装置中，设定采样时间和采样流量进行空气采集。
本发明所提供的卷烟包装密封性的评价方法中，所述捕集装置包括捕集瓶4、连接管8、热脱附管9和采集泵10，所述捕集瓶4和热脱附管9通过连接管8连接，所述热脱附管9远离捕集瓶4的一端与所述采集泵连接。更具体地，捕集瓶4有进气口5和捕集口6，进气管1置于进气口5中，并与进气口5密合，进气管1的一端深入捕集瓶4中。待测样品放置在捕集瓶4中，捕集口6通过连接管8和热脱附管9相连，热脱附管9直接连接于采集泵10，所述采集泵10可以是抽吸泵，所述采集是通过启动采集泵采集，所述采样时间为5-120min，所述采样流量为100-500mL/min，所述空气的采样量为0.5-60L。采样结束后，所述空气收集于热脱附管中，密封热脱附管，待测。
本发明所提供的卷烟包装密封性的评价方法中，热脱附管在采集空气前要进行老化，所述老化条件为：老化气体为氮气，纯度为99.5％，老化气体压力为氮气钢瓶提供的氮气压力，老化温度为280℃；老化时间为15-30min。
本发明所提供的卷烟包装密封性的评价方法中，所述步骤2)中热脱附的条件为：载气为氦气，载气纯度为99％；预吹时间为1-5min；一级脱附：温度为230-250℃，时间为5-10min，脱附流量为40-60ml/min，进口不分流；捕集阱：初温-30℃，以40℃/s的升温速率上升至270℃；二级脱附：温度为250-280℃，时间为5-10min，脱附流量为10-20ml/min，出口分流比为5-10：1。
本发明所提供的卷烟包装密封性的评价方法中，所述步骤3)中气相色谱-质谱联用法中气相色谱的条件为：热脱附与气相色谱传输线温度为机器运行过程中保持230℃。色谱柱初温：30～45℃保持2～5min，以2～10℃/min的速率升到200～240℃，保持3～20min。
本发明所提供的卷烟包装密封性的评价方法中，所述步骤3)中气相色谱-质谱联用法中质谱的条件为：气质传输接口温度为240℃；电子能量为70eV；离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；质量扫描范围为33～400amu。
本发明所提供的卷烟包装密封性的评价方法中，所述步骤4)中的密封性判定：通过热脱附管采集到的捕集装置中的空气，以热脱附-气质联用方法进行分析，当测定到卷烟化学标志物时，即相应化合物的峰面积大于10000并且信噪比大于10时，则说明卷烟包装的密封性欠佳，包装内部卷烟成分逸散到外界空气中。反之，不满足相应化合物的峰面积大于10000并且信噪比大于10的条件时，表示卷烟包装的密封性良好。当采集泵抽吸时间和速率发生改变时，或者改变色谱柱的分析条件，则卷烟包装密封性的判定也进行一定修正。
本发明的有益效果如下：
(1)方法适用性广，基于化学标志物的检测，不受卷烟包装形式限制，满足卷烟包装多样化密封性检测的需求。
(2)方法灵敏度高。通过对卷烟特有化学标志物的选择，结合热脱附-气质联用方法，可实现对化学标志物的灵敏分析，完全满足检测需要。
(3)方法可靠简便。无需破坏原有包装的基础上，准确判断卷烟包装是否泄露。
以下结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例进一步详细描述本发明。但是，应当理解的是，本发明的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限制本发明，且本发明的实施例并不局限于说明书中给出的实施例。实施例中未注明具体实验条件或操作条件的按常规条件制作，或按材料供应商推荐的条件制作。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
在下述实施例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
仪器与试剂：气质联用仪(Agilent公司，美国)；热脱附仪(PerkinElmer公司)；热脱附管(Carbotrap 349玻璃型，Supelco公司)；热脱附管贮藏帽(Supelco公司)；采集泵(Anpel公司)；流量计(Anpel公司)。
实施例1
市场上某听装卷烟作为待测样品
1、样品前处理
使用流量计对采集泵的流速进行校正，把听装卷烟置于捕集装置的捕集瓶中，通过采集管以连接管和采集泵上的热脱附管相连。预先平衡5min，采集2h。空气气流从进样口进入，到捕集瓶底部后把听装卷烟外侧的空气一起带出，通过采集口进入到热脱附管中。采集完毕，热脱附管用贮藏帽两侧密封，转移到热脱附仪上，准备测试。
2、热脱附条件：样品管温度：280℃，阀门：220℃，传输线：230℃，捕集肼：初温-30℃，二级脱附时以40℃/s的速率升温到270℃脱附。出口分流比：5:1，采用DB-WAX色谱柱，恒流流速：2mL/min。
3、气相色谱-质谱联用法条件
色谱柱初温：40℃保持2min，以5℃/min的速率升到240℃，保持10min。
气质传输接口温度：240℃；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；质量扫描范围：33～400amu。
4、数据结果
检测得到密封装置中听装卷烟外面的空气，以色谱图形式给出。
如图2所示，色谱图中在保留时间为5.54min和6.49min时分别有2-甲基呋喃和2-乙基呋喃的化合物峰，峰响应很高。对比背景空白空气的样品(总离子流图如图2所示)，发现听装卷烟1样品中2-甲基呋喃和2-乙基呋喃的化合物峰远远高于空白空气样品。听装卷烟样品，2-甲基呋喃的峰面积为2317994，信噪比为800。2-乙基呋喃的峰面积为1098775，信噪比为700(见表1)。而空白空气样品则未检出有2-甲基呋喃和2-乙基呋喃。
实施例2
以实施例1中的市场上某听装卷烟中的三支卷烟作为待测样品
1、样品前处理
使用流量计对采集泵的流速进行校正，把三支卷烟置于捕集装置的捕集瓶中，通过采集管以连接管和采集泵上的热脱附管相连。预先平衡5min，采集2h。空气气流从进样口进入，到捕集瓶底部后把听装卷烟外侧的空气一起带出，通过采集口进入到热脱附管中。采集完毕，热脱附管用贮藏帽两侧密封，转移到热脱附仪上，准备测试。
2、热脱附条件：样品管温度：280℃，阀门：220℃，传输线：230℃，捕集肼：初温-30℃，二级脱附时以40℃/s的速率升温到270℃脱附。出口分流比：5:1，采用DB-WAX色谱柱，恒流流速：2mL/min。
3、气相色谱-质谱联用法条件
色谱柱初温：40℃保持2min，以5℃/min的速率升到240℃，保持10min。
气质传输接口温度：240℃；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；质量扫描范围：33～400amu。
4、数据结果
检测得到密封装置中三支卷烟外面的空气，以色谱图形式给出。
如图4所示，色谱图中在保留时间为5.54min和6.49min时分别有2-甲基呋喃和2-乙基呋喃的化合物峰，峰响应很高。对比空白空气样品(总离子流图如图4所示)。卷烟样品，色谱图中2-甲基呋喃的峰面积为622525，信噪比为240。2-乙基呋喃的峰面积为716974，信噪比为260，而空白空气样品则未检出有2-甲基呋喃和2-乙基呋喃。
表1实施例1听装卷烟1、实施例2卷烟和空白空气中2-甲基呋喃和2-乙基呋喃的峰面积和信噪比
从表1可以说明实施例1的听装卷烟得到的空气样品中2-甲基呋喃和2-乙基呋喃是该卷烟烟支的特征化学标志物。听装卷烟样品中2-甲基呋喃峰面积大于10000同时信噪比大于10或者2-乙基呋喃峰面积大于10000同时信噪比大于10，说明实施例1中的听装卷烟的听装本身密封性欠佳，卷烟的特征化学标志物逸散到外界空气中，进而被检测出。
实施例3
市场上某礼盒装卷烟作为待测样品
1、样品前处理
使用流量计对采集泵的流速进行校正，把礼盒装卷烟置于捕集装置的捕集瓶中，通过采集管以连接管和采集泵上的热脱附管相连。预先平衡5min，采集2h。空气气流从进样口进入，到捕集瓶底部后把听装卷烟外侧的空气一起带出，通过采集口进入到热脱附管中。采集完毕，热脱附管用贮藏帽两侧密封，转移到热脱附仪上，准备测试。
2、热脱附条件：样品管温度：280℃，阀门：220℃，传输线：230℃，捕集肼：初温-30℃，二级脱附时以40℃/s的速率升温到270℃脱附。出口分流比：5:1，采用DB-WAX色谱柱，恒流流速：2mL/min。
3、气相色谱-质谱联用法条件
色谱柱初温：40℃保持2min，以5℃/min的速率升到240℃，保持10min。
气质传输接口温度：240℃；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；质量扫描范围：33～400amu。
4、数据结果
检测得到密封装置中礼盒装卷烟外面的空气，以色谱图形式给出。
对比背景空白空气的样品(总离子流图如图5所示)。如表2中所示，礼盒装卷烟样品，未检测到有2-甲基呋喃和2-乙基呋喃，和空白空气样品无明显差异。礼盒装卷烟样品不满足2-甲基呋喃峰面积大于10000同时信噪比大于10或者2-乙基呋喃峰面积大于10000同时信噪比大于10的条件，说明该礼盒装本身的密封性良好。
表2礼盒装装卷烟2和空白空气中2-甲基呋喃和2-乙基呋喃的峰面积和信噪比
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种卷烟包装密封性的评价方法，所述方法包括以下步骤：
1)采集密封体系中待测样品周围的空气；
2)将所述步骤1)中的空气进行热脱附；
3)将经步骤2)热脱附后的空气，采用气相色谱-质谱联用法进行测定；
4)将所述步骤3)中的测定结果进行密封性判定，以所述空气中的待测样品化学标记物的峰面积大于10000且信噪比大于10倍作为密封性差的判定标准。
2.如权利要求1所述的卷烟包装密封性的评价方法，其特征在于，所述待测样品化学标记物选自2-甲基呋喃和/或2-乙基呋喃。
3.如权利要求1所述的卷烟包装密封性的评价方法，其特征在于，所述步骤1)中采集待测样品周围的空气的方法包括将待测样品放入密封捕集装置中，设定采样时间和采样流量进行空气采集。
4.如权利要求3所述的卷烟包装密封性的评价方法，其特征在于，所述捕集装置包括捕集瓶、连接管、热脱附管和采集泵，所述捕集瓶和热脱附管通过连接管连接，所述热脱附管远离捕集瓶的一端与所述采集泵连接。
5.如权利要求3和4任一项权利要求所述的卷烟包装密封性的评价方法，其特征在于，所述采集是通过启动采集泵采集，所述采样时间为5-120min，所述采样流量为100-500mL/min，所述空气的采样量为0.5-60L。
6.如权利要求4所述的卷烟包装密封性的评价方法，其特征在于，采样结束后，所述空气收集于热脱附管中，密封热脱附管，待测。
7.如权利要求4所述的卷烟包装密封性的评价方法，其特征在于，所述热脱附管在采集空气前要进行老化，所述老化条件为：老化气体为氮气，纯度为99.5％，老化温度为280℃；老化时间为15-30min。
8.如权利要求1所述的卷烟包装密封性的评价方法，其特征在于，所述步骤2)中热脱附的条件为：载气为氦气，载气纯度为99％；预吹时间为1-5min；一级脱附：温度为230-250℃，时间为5-10min，脱附流量为40-60ml/min，进口不分流；捕集阱：初温-30℃，以40℃/s的升温速率上升至270℃；二级脱附：温度为250-280℃，时间为5-10min，脱附流量为10-20ml/min，出口分流比为5-10：1。
9.如权利要求1所述的卷烟包装密封性的评价方法，其特征在于，所述步骤3)中气相色谱-质谱联用法中气相色谱的条件为：热脱附与气相色谱传输线温度为机器运行过程中保持230℃；色谱柱初温：30～45℃保持2～5min，以2～10℃/min的速率升到200～240℃，保持3～20min。
10.如权利要求1所述的卷烟包装密封性的评价方法，其特征在于，所述步骤3)中气相色谱-质谱联用法中质谱的条件为：气质传输接口温度为240℃；电子能量为70eV；离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；质量扫描范围为33～400amu。
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