CN101216385A - 测定植物排放n2o的15/14n同位素丰度的样品采集方法及装置 - Google Patents

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张颖
李慧
倪志龙
史荣久
杨伟超
韩斯琴
陈冠雄
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Abstract

本发明涉及痕量气体的稳定同位素分析技术领域，具体是一种用于测定植物排放的N2O的15/14N同位素丰度的样品采集方法和采集装置。测定方法为将待测定植物样品放入气体采集装置内，而后用不含N2O人造空气通过采集装置上开设的采集口进行置换，在关闭样品采集口20－60分钟后采集该装置内气体样品，然后再以稳定性同位素比率质谱仪测定气体样品中N2O的δ15N值。气体采集装置为包括在抽气过程中形状、容积可变的部件及气体采集器，待测植物容置于密闭的部件内；在部件上开有气体采样口，气体采集器通过气体采样口与部件密封连接。采用本发明的采集装置和测定方法能便捷、准确地测定植物植物系统排放N2O的15/14N稳定性同位素丰度。

Description

测定植物排放N2O的15/14N同位素丰度的样品采集方法及装置
技术领域
本发明涉及痕量气体的稳定同位素分析技术领域，具体是一种测定植物排放N2O的15/14N同位素丰度的样品采集方法及装置。
背景技术
全球变暖的主要原因是大气中温室气体浓度上升。N2O是排在第三位的重要温室气体，其单分子增温潜势是CO2的296倍，对全球变暖的贡献约占全部温室气体的总贡献的7％，它还参与破坏平流层臭氧而增强对地表的紫外辐射。目前大气中N2O的浓度约为310ppbv，年增长率为0.25％，这意味着目前N2O浓度的增加将对全球气候变化产生长远的影响。
对土壤-大气界面N2O交换的研究一般采用封闭式箱法技术，采集到的气体样品通过气相色谱技术分析，计算出N2O排放通量。目前，测定植物的N2O排放速率主要采用封闭式分隔法，主要是形状不可变的透明箱，把植物体包含于其中，再收集其内气体样品。
稳定同位素比率质谱技术(IRMS)是一种无放射性、高灵敏度的分析方法，可用来分析N2O的δ值，即15N/14N。N2O的δ值可以用来研究N2O排放源或产生过程。
但是，在利用封闭式分隔法收集待测定气体样品时，由于被采集的气体样品中背景空气中已含有一定量的N2O，而来自植物或土壤的N2O可能仅占样品中N2O的很小部分，因此，这类样品通过同位素比率质谱测定的δ值就不是被测定对象-植物所排放出来的N2O的δ值，所以必须寻找一种新方法，以消除空气中原有N2O对测定结果的影响。
同时，由于在以稳定性同位素比率质谱仪测定植物排放N2O的15/14N同位素丰度时，一般需要气体样品中的N2O浓度300ppm以上、样品体积100ml以上。而植物的N2O排放量往往很小，因而，常常无法用稳定同位素比率质谱仪测定所获的样品。
因为上述原因，以当前技术不能测定植物来源N2O的δ值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用形状和容积均可变的透光装置和不含N2O的人造空气置换原有装置内空气的采样方法，采集排放自植物的N2O，排除原有空气的干扰，最后以气相色谱-同位素比率质谱联用仪来测定植物所排放出的痕量N2O的15/14N值。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
采集方法：将待测定植物样品放入测定装置内，而后用不含N2O人造空气通过测定装置上开设的样品采集口进行置换，在关闭样品采集口20-60分钟后采集该测定装置内气体，再以同位素比率质谱仪测定气体样品中的δ15N值。
所述不含N2O人造空气为：21±8％氧气、78±10％氮气和360±30ppm二氧化碳。所述用不含N2O人造空气与测定装置内空气进行置换3-6次。所述采集袋内气体200-500ml，再采用气相色谱-同位素比率质谱联用仪技术测定气体样品中的δ15N值。
采集装置：包括在抽气过程中形状、容积可变的部件1及气体采集器2，待测植物3容置于密闭的部件1内；在部件1上开有气体采样口3，气体采集器2通过气体采样口3与部件1密封连接。
所述部件1上设有密封口4，待测植物3通过密封口4容置于部件1内，密封口4在气体采集状态密封。所述部件1可为透光、不透气的塑料袋或聚四氟乙烯袋。所述气体采集器2可为气密性针管或气体采集袋。
本发明所具有的优点：
1.本发明利用形状和容积均可变的透明塑料袋作为采样装置，可以使容积尽量缩小，也就是说，即使新排放出来的N2O量比较小，其浓度也可以尽量高。以前在植物的N2O排放量较低情况下不能测定其N2O的δ值，采用本发明的方法和装置，则可以测定。
2.本发明采用不含N2O的人造空气置换原有袋内空气，消除了袋内原有空气样品中所含N2O对δ15N测定的影响，而后所测定出的δ15N即是植物新排放出N2O的δ15值。
3.本发明把利用形状和容积可变透明气体采集装置和不含N2O人造空气置换原有袋内空气这两种方法相结合，可以测定低N2O排放量下植物自身排放N2O的δ15值。
4.在现有条件下，形状和容积可变透明气体采集装置和不含N2O人造空气两种方法宜同时采用，单独采用其中一种往往不能测定出低N2O排放量下植物自身排放N2O的δ15值。
附图说明
图1为本发明测定装置未置换人造空气前示意图。
图2为本发明测定装置未置换人造空气后示意图。
具体实施方式：
实施例1
包括在抽气过程中形状、容积可变的部件1及气体采集器2，待测植物3容置于密闭的部件1内；在部件1上开有气体采样口3，气体采集器2通过气体采样口3与部件1密封连接。所述部件1上设有密封口4，待测植物3通过密封口4容置于部件1内，密封口4在气体采集状态密封。所述部件1可为透明的塑料袋或聚四氟乙烯袋。所述气体采集器2可为针管。
本发明选取大豆为研究对象，在大豆生长季节测定大豆排放的N2O的δ15N值。
测定植物排放15/14N2O同位素丰度的方法：将在大豆的生长季节，分别采集大豆植株的新鲜样品作为待测定植物样品，通过密封口4放入测定装置的塑料袋1，而后将密封口4在气体采集状态密封，用不含N2O人造空气通过测定装置上开设的样品采集口进行置换置换3次，在关闭样品采集口40-60分钟后用注射器从采样孔中抽取气体样品装入200-500ml采样袋中，待同位素比率质谱分析用测定气体样品中的δ15N值。
其中不含N2O人造空气为：用高纯氧气、氮气和CO2气体配制体积百分数为氧气(21％)、氮气(78％)二氧化碳(360ppm)的不含N2O的人造空气。
采集气体测定：
将样品瓶用真空抽气泵抽空，用氦气交换其内气体2-3次，再用样品气交换其内气体1-2次，抽真空后，再充入待测气体样品。用同位素比率质谱仪测定样品，记录结果。气相色谱仪条件：石英毛细管色谱柱(catalog 1133432，30m×0.320mm)；气相色谱仪的进样口接预浓缩系统，预浓缩系统的进样量100ml。气相色谱仪柱温保持30℃，气相色谱仪再与质谱仪联机。
通过以上步骤，测定的结果为：大豆植株排放N2O的δ值为5.31‰、3.21‰、3.95‰，平均值为4.16‰，与土壤排放N2O的δ值(-15.22‰)有显著差异。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
所述部件1可为聚四氟乙烯袋；所述气体采集器2可为气体采集袋。所述用不含N2O人造空气通过测定装置上开设的样品采集口进行置换置换4-5次。
其中不含N2O人造空气为：用高纯氧气、氮气和CO2气体配制体积百分数为氧气(25％)、氮气(74％)、二氧化碳(330ppm)的不含N2O的人造空气。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
所述用不含N2O人造空气通过测定装置上开设的样品采集口进行置换置换6次。其中不含N2O人造空气为：用高纯氧气、氮气和CO2气体配制体积百分数为氧气(15％)、氮气(84％)二氧化碳(390ppm)的不含N2O的人造空气。
实施例4
与实施例1不同之处在于：
其中不含N2O人造空气为：用高纯氧气、氮气和CO2气体配制体积百分数为氧气(18％)、氮气(81％)二氧化碳(350ppm)的不含N2O的人造空气。
实施例5
与实施例1不同之处在于：
其中不含N2O人造空气为：用高纯氧气、氮气和CO2气体配制体积百分数为氧气(25％)、氮气(73％)二氧化碳(720ppm)的不含N2O的人造空气。
实施例6
与实施例1不同之处在于：
其中不含N2O人造空气为：用高纯氧气、氮气和CO2气体配制体积百分数为氧气(29％)、氮气(70％)二氧化碳(340ppm)的不含N2O的人造空气。

Claims (8)

1.一种测定植物排放N2O的15/14N同位素丰度的样品采集方法，其特征在于：将待测定植物样品放入测定装置内，而后用不含N2O人造空气通过测定装置上开设的样品采集口进行置换，在关闭样品采集口20-60分钟后采集该测定装置内气体，再以同位素比率质谱仪测定气体样品中的δ15N值。
2.按权利要求1所述的测定植物排放N2O的15/14N同位素丰度的样品采集方法，其特征在于：所述不含N2O人造空气为：21±8％氧气、78±10％氮气和360±30ppm二氧化碳。
3.按权利要求1所述的测定植物排放N2O的15/14N同位素丰度的样品采集方法，其特征在于：所述用不含N2O人造空气与测定装置内空气进行置换3-6次。
4.按权利要求1所述的测定植物排放N2O的15/14N同位素丰度的样品采集方法，其特征在于：所述采集袋内气体200-500ml，再采用气相色谱-稳定性同位素比率质谱联用仪技术测定气体样品中的δ15N值。
5.一种按权利要求1所述的测定植物排放N2O的15/14N同位素丰度的样品采集装置，其特征在于：包括在抽气过程中形状、容积可变的部件(1)及气体采集器(2)，待测植物(3)容置于密闭的部件(1)内；在部件(1)上开有气体采样口(3)，气体采集器(2)通过气体采样口(3)与部件(1)密封连接。
6.按权利要求6所述的测定植物排放N2O的15/14N同位素丰度的样品采集装置，其特征在于：所述部件(1)上设有密封口(4)，待测植物(3)通过密封口(4)容置干部件(1)内，密封口(4)在气体采集状态密封。
7.按权利要求6所述的测定植物排放N2O的15/14N同位素丰度的样品采集装置，其特征在于：所述部件(1)可为透光、不透气的塑料袋或聚四氟乙烯袋。
8.按权利要求6所述的测定植物排放N2O的15/14N同位素丰度的样品采集装置，其特征在于：所述气体采集器(2)可为气密性针管或气体采集袋。
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