CN115326991A - 一种卷烟开包气息的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及烟草分析技术领域，具体涉及一种卷烟开包气息的分析方法，所述方法包括：1)将拆封后的卷烟在恒温条件下置于大体积密封环境的底部，进行真空萃取，捕集获得含卷烟开包气息成分的样品；2)将步骤1)的含卷烟开包气息成分的样品进行热脱附；3)将步骤2)热脱附后的产物高温条件下在线采用气质联用方法进行检测。本发明可实现卷烟开包气息的全自动在线分析，更加方便快捷；大容量顶空设计可满足卷烟小盒包装的无损放入；方法灵敏度高、稳定性好，可检出卷烟开包气息中188种成分，能够满足卷烟开包气息成分分析需求。
Description
技术领域
本申请涉及烟草分析技术领域，特别是涉及一种卷烟开包气息的分析方法。
背景技术
卷烟开包气息是打开卷烟小盒包装后，烟丝嗅香以及小盒包装气味整体呈现的气息。其中卷烟烟丝的嗅香主要包括烟草的本香、外加香精香料赋予的香味以及加工过程中发生化学反应而产生的香味。小盒包装材料中存在的一些气味成分，也会影响卷烟开包气息。卷烟开包气息不仅是消费者对卷烟产品的嗅觉第一印象，而且与卷烟的内在品质和风格密切相关。同时，在卷烟生产中，对卷烟开包后的挥发半挥发性有机化合物进行分析，也有利于产品质量控制。目前针对卷烟开包气息的研究工作较少，国内申请号为200410018362.X的发明专利就公开一种可容纳一包烟的捕集装置，通过气体吹扫的方式捕集开包气息。但其开包气息的捕集是离线的，样品经捕集后需进一步气相色谱-质谱分析。同时吹扫捕集受样品表面结构影响较大，稳定性略差。卷烟开包气息兼顾卷烟香味成分以及包装材料影响，开发一种能较好模拟卷烟开包气息，且方便快捷、灵敏度高、稳定性好的分析方法十分必要。
大体积顶空是一种采用大体积样品瓶，结合多维捕集阱和脉冲真空萃取的顶空进样技术，可实现顶空组分的全成分分析。大容量顶空样品瓶能够实现小盒包装整体检测，低温负压抽吸的采样模式能更加真实地模拟消费者嗅闻卷烟开包气息的场景。本发明开发了一种卷烟开包气息分析方法，为卷烟开包气息分析提供了有效的技术手段。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，为解决现有技术中烟草开包气息分析不稳定、不灵敏、不全面的技术问题，本发明的目的在于提供一种卷烟开包气息的分析方法，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明一方面提供一种卷烟开包气息的分析方法，所述方法包括：
1)将拆封后的卷烟在恒温条件下置于大体积密封环境的底部，进行真空萃取，捕集获得含卷烟开包气息成分的样品；
2)将步骤1)的含卷烟开包气息成分的样品进行预加热并热脱附；
3)将步骤2)热脱附后的产物高温条件下在线采用气质联用方法进行检测。
在本申请的一些实施方式中，步骤1)中，所述大体积密封环境的体积为50～1000mL；所述恒温温度为40～70℃；恒温下加热时间5～60min。
在本申请的一些实施方式中，步骤1)中，所述真空萃取为脉冲真空萃取，所述真空萃取为：真空度小于2Psi，萃取流速为10～50mL/min。。
在本申请的一些实施方式中，步骤1)中，所述捕集的温度0～50℃。
在本申请的一些实施方式中，步骤2)中，先对含卷烟开包气息成分的样品进行预加热，预加热的温度为180～230℃。
在本申请的一些实施方式中，所述热脱附温度为180～230℃；
在本申请的一些实施方式中，所述热脱附时间1min～10min。
在本申请的一些实施方式中，步骤3)中，所述气质联用方法中的气相色谱的检测条件为：
载体：选自氦气或氮气中的一种或多种；
载气流速：0.8～2.0mL/min；
色谱柱：DB-WAX毛细管柱或等效毛细管柱；
色谱柱程序升温方法：35～50℃下保持2～5min，然后以2～5℃/min的速率升至200～240℃，再以10～20℃/min的速率升至250～260℃，保持5～20min。
在本申请的一些实施方式中，步骤3)中，所述气质联用方法中的质谱的检测条件为：
质谱分析器类型：单四级杆质谱仪；
质谱离子源类型：EI，70eV；
传输线温度：200～250℃；
质谱离子源温度：210～250℃；
质谱采集类型：SCAN扫描或SIM扫描；
质谱扫描范围：29～350amu。
在本申请的一些实施方式中，步骤3)中，所述高温条件下的温度为180～230℃，含卷烟开包气息成分的样品在所述高温条件下进行分流。
本发明另一方面提供一种卷烟开包气息的分析系统，包括依次连通的大体积顶空装置、捕集阱和气质联用装置；还包括用于加热所述大体积顶空装置的加热装置；还包括真空萃取装置和载体脱附口，所述真空萃取装置、载体脱附口分别与所述捕集阱连通；所述气质联用装置包括依次连通的气相色谱仪和质谱仪；所述气相色谱仪上包括相连的炉温装置和高温模块、所述高温模块与所述捕集阱连通；所述高温模块上设有分流口。
在本申请的一些实施方式中，大体积顶空装置包括出气口；所述捕集阱包括进气口。所述出气口与所述进气口连通。
在本申请的一些实施方式中，所述高温模块和捕集阱的连通管路上设有切换阀。
在本申请的一些实施方式中，所述气相色谱仪包括毛细管色谱柱，所述毛细管色谱柱设于炉温装置中。
在本申请的一些实施方式中，所述进气口上设有第一阀门。
在本申请的一些实施方式中，还包括用于控制所述真空萃取装置和载体脱附口的开合的第二阀门。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、可实现卷烟开包气息的全自动在线分析，更加方便快捷；
2、大容量顶空设计可满足卷烟小盒包装的无损放入。
3、方法灵敏度高、稳定性好，可检出卷烟开包气息中的188种成分，能够满足卷烟开包气息成分的复杂分析需求。
附图说明
图1显示为本发明实施例1中提供的大体积顶空系统气路图(A：改进后示意图；B：商品化示意图)。
图2显示为实施例3中不同类型卷烟开包气息的主成分分析结果(PCA)。
图3显示为实施例1和实施例2中的卷烟的质谱图。
元件标号说明：
1 大体积顶空装置
11 加热装置
12 出气口
2 捕集阱
21 真空萃取装置
22 载气脱附口
23 进气口
24 第一阀门
25 第二阀门
26 主管路
3 气质联用装置
31 气相色谱仪
311 高温模块
3111 分流口
312 毛细管色谱柱
313 炉温装置
314 传输线
315 切换阀
316 载气进口
4 冷阱
5 旧分流口
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益效果更加清晰，下面结合实施例对本发明作进一步说明。应理解，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，熟悉此技术的人士可由本说明所揭露的内容容易地了解本申请发明的其他优点及功效。
本发明的发明人经过大量探索研究，发现了采用大体积样品瓶，结合多维捕集阱和脉冲真空萃取的顶空进样技术，可实现顶空组分的全成分分析；大容量顶空样品瓶能够实现小盒包装整体检测，低温负压抽吸的采样模式能更加真实地模拟消费者嗅闻卷烟开包气息的场景，在此基础上完成了本发明。
本发明提供一种卷烟开包气息的分析方法，所述方法包括：
1)将拆封后的卷烟在恒温条件下置于大体积密封环境的底部，进行真空萃取，捕集获得含卷烟开包气息成分的样品；
2)将步骤1)的含卷烟开包气息成分的样品进行预加热并热脱附；
3)将步骤2)热脱附后的产物高温条件下在线采用气质联用方法进行检测。
本发明所提供的卷烟开包气息的分析方法中，步骤1)是将将拆封后的卷烟在恒温条件下置于大体积密封环境的底部，进行真空萃取，捕集获得含卷烟开包气息成分的样品。具体的，步骤1)中，所述大体积密封环境的体积为50～1000mL。优选为50～100mL、100～200mL、200～500mL、500～800mL、800～1000mL等。大体积密封环境例如可以是大容量顶空样品瓶，大容量顶空样品瓶可满足卷烟小盒包装的无损放入。在一些实施例中，所述恒温温度为40～70℃。优选为40～50℃、50～60℃、60～70℃等。恒温下加热时间5～60min。优选为5～10min、10～20min、20～40min、40～60min等。配备针对顶空样品瓶的恒温装置，可保证采样的稳定性。
步骤1)中，所述真空萃取为脉冲真空萃取。所述真空萃取为：真空度小于2Psi，萃取流速为10～50mL/min。配备脉冲真空萃取采样模块，可模拟消费者嗅闻卷烟开包气息的场景。大体积顶空设计与真空萃取技术的结合，有利于对卷烟开包气息中的多种复杂成分进行分析，相较于现有技术只能测出几十种卷烟开包气息成分，本申请可利用这一结合技术可实现对188中成分的分析，能够满足卷烟开包气息中多种成分的分析需求。
步骤1)中，所述捕集的温度为0～50℃。优选为0～10℃、10～20℃、20～40℃、40～50℃等。捕集过程例如可以是在捕集阱中进行，捕集阱可实现卷烟开包气息成分的捕集。捕集的温度与加热过程的温度一致。更具体的，所述捕集阱12的温度与所述加热箱11的温度一致，这样可以避免样品挥发或凝结，有利于采样过程的稳定性。
本发明所提供的卷烟开包气息的分析方法中，步骤2)是将步骤1)的含卷烟开包气息成分的样品进行预加热并热脱附。具体的，步骤2)中，先对含卷烟开包气息成分的样品进行预加热，预加热的温度为180～230℃；优选为180～210℃、210～220℃、220～230℃等。所述热脱附温度为180～230℃。优选的，为180～210℃、210～220℃、220～230℃等。所述热脱附时间1～10min。优选的，为1～2min、2～5min、5～8min、8～10min等。例如进行预加热时，将捕集阱阀门121关闭，使所述捕集阱12温度上升，有利于样品的脱附，实现样品在打开切换阀23的时候达到瞬间进样，从而能实现对样品的在线气质联用分析。
本发明所提供的卷烟开包气息的分析方法中，步骤3)是将步骤2)热脱附后的产物高温条件下在线采用气质联用方法进行检测。具体的，步骤3)中，所述气质联用方法中的气相色谱的检测条件为：
载体：选自氦气或氮气中的一种或多种；
载气流速：0.8～2.0mL/min；
色谱柱：DB-WAX毛细管柱或等效毛细管柱；
色谱柱程序升温方法：35～50℃下保持2～5min，然后以2～5℃/min的速率升至200～240℃，再以10～20℃/min的速率升至250～260℃，保持5～20min。
步骤3)中，所述气质联用方法中的质谱的检测条件为：
质谱分析器类型：单四级杆质谱仪；
质谱离子源类型：EI，70eV；
传输线温度：200～250℃；优选为200～230℃、230～250℃等。
质谱离子源温度：210～250℃；优选为200～230℃、230～250℃等。
质谱采集类型：SCAN扫描或SIM扫描；
质谱扫描范围：29～350amu。
步骤3)中，所述高温条件下的温度为180～230℃；优选为180～200℃、200～220℃、220～230℃等。含卷烟开包气息成分的样品在所述高温条件下进行分流。高温下分流，可以避免烟草成分的冷凝残留，从而将样品中的杂质成分挥发到大气中去。
本发明还提供一种卷烟开包气息的分析系统，包括依次连通的大体积顶空装置1、捕集阱2和气质联用装置3；还包括用于加热所述大体积顶空装置1的加热装置11。还包括真空萃取装置21和载体脱附口22，所述真空萃取装置21、载体脱附口22分别与所述捕集阱2连通。所述气质联用装置3包括依次连通的气相色谱仪31和质谱仪。所述气相色谱仪31包括相连的炉温装置313和高温模块311、所述高温模块3111与所述捕集阱2连通。所述高温模块311上设有分流口3111。
在具体实施方式中，所述大体积顶空装置1例如可以是大体积的样品瓶，所述样品瓶可以是硅烷化涂覆广口瓶苏玛罐、玻璃顶空瓶。
在具体实施方式中，所述捕集阱2和所述气相色谱装置3相连，有利于对样品的在线采集和分析，相较于现有技术中的离线捕集，本申请提供的方法更能实现对样品的全自动在线分析，使得样品在分析过程中更稳定，分析结果更准确，灵敏度更高。
在具体实施方式中，所述高温模块21是替换了现有技术中的被保温棉包裹的冷阱4，使得温度维持在高温状态，以达到顶空成分脱附后瞬时进样的效果。在具体实施方式中，所述分流口211设在所述高温模块21内，相比于现有技术将旧分流口5设置在炉温装置中，本申请的设置可以避免烟草成分的冷凝残留，从而将样品中的杂质成分挥发到大气中去。
在本申请的一些实施方式中，大体积顶空装置1包括出气口12。所述捕集阱2包括进气口23。所述出气口12与所述进气口23连通。所述气相色谱仪31上设有传输线314，所述气相色谱仪31通过所述传输线314与所述质谱仪相连。
在具体实施例中，所述高温模块311和捕集阱2的连通管路上设有切换阀315。打开切换阀315，将载气通过载气脱附口316加入，使样品瞬时进入所述气相色谱装置2进行脱附。
在具体实施例中，所述气相色谱仪31包括毛细管色谱柱312，所述毛细管色谱柱312设于炉温装置313中。所述进气口上设有第一阀门121。所述第一阀门121可以在预加热时，将所述捕集阱2的进出口都封闭，这样更有利于加热，缩短加热时间。
在具体实施例中，还包括用于控制所述真空萃取装置21和载体脱附口22的开合的第二阀门25。具体的，所述捕集阱2的出气口还设有主管路26，真空萃取装置21、载体脱附口22分别通过主管路与所述捕集阱2连通。第二阀门25设置在主管路26上。所述第二阀门25可以对所述真空萃取装置21和载体脱附口22进行气路切换。
本申请中，大体积顶空是一种采用大体积样品瓶，结合多维捕集阱和脉冲真空萃取的顶空进样技术，可实现顶空组分的全成分分析。大容量顶空样品瓶能够实现小盒包装整体检测，低温负压抽吸的采样模式能更加真实地模拟消费者嗅闻卷烟开包气息的场景。
本发明与现有技术相比，具有以下优势：
1、可实现卷烟开包气息的全自动在线分析，更加方便快捷。
2、大容量顶空设计可满足卷烟小盒包装的无损放入。
3、方法灵敏度高、稳定性好，可检出卷烟开包气息中188种成分，能够满足卷烟开包气息成分分析需求。
下面通过实施例对本申请的发明予以进一步说明，但并不因此而限制本申请的范围。
实施例1
(1)样品前处理
将卷烟小盒包装顶部拆封后，迅速放入1000mL大体积顶空样品瓶，拧盖密封后进行分析。
(2)样品分析
大体积顶空系统进样前样品瓶可在40℃恒温条件下平衡40min。样品采集采用脉冲真空萃取方式，顶空成分通过多维捕集阱进行捕集，随后在捕集阱中进行210℃预热，并在210℃下热脱附1min，脱附后的顶空成分经传输线进入气相色谱-质谱联用仪分析。大体积顶空系统气路图如图1所示。气相色谱采用DB-HeavyWAX毛细管柱(60m×0.32mm×0.25μm)，色谱柱程序升温：37℃下保持5min，然后以4℃/min的速率升至230℃，再以20℃/min的速率升至260℃，保持10min。恒流模式流速为2.0mL/min。质谱分析器类型：单四级杆质谱，质谱离子源类型：EI，70eV，传输线温度：230℃，质谱离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃，质谱采用SCAN扫描模式，质量扫描范围：29～350amu。
本申请中分析方法采用大体积顶空技术分析卷烟开包气息，操作简单、灵敏度高、稳定性好。本发明的方法用于卷烟开包气息的分析，可检出188种不同种类成分，其中芳香族40种、酯类38种、醇类29种、酮类23种、烯烃类19种、酸类11种、氮杂环11种、醛类10种、氧杂环6种、含氯化合物1种。部分检出物质如表1所示。
表1
实施例2
采用同批次某品牌卷烟样品对本发明方法进行重复性考察。
(1)样品前处理
将卷烟小盒包装顶部拆封后，迅速放入1000mL大体积顶空样品瓶，拧盖密封后进行分析。
(2)样品分析
大体积顶空系统进样前样品瓶可在40℃恒温条件下平衡40min。样品采集采用脉冲真空萃取方式，顶空成分通过多维捕集阱进行捕集，随后在捕集阱中进行210℃预热，并在210℃下脱附1min，脱附后的顶空成分经传输线进入气相色谱-质谱联用仪分析。大体积顶空系统气路图如图1所示。气相色谱采用DB-HeavyWAX毛细管柱(60m×0.32mm×0.25μm)；恒流模式流速为2.0mL/min，色谱柱程序升温：37℃下保持5min，然后以4℃/min的速率升至230℃，再以20℃/min的速率升至260℃，保持10min。质谱分析器类型：单四级杆质谱，质谱离子源类型：EI，70eV，传输线温度：230℃，质谱离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃，质谱采用SCAN扫描模式，质量扫描范围：29～350amu。
结果表明，卷烟开包气息典型成分RSD均小于10％(如表2所示)，本发明方法所分析的成分全面、典型，各组分重复性好。
表2
实施例3
采用本发明中的分析方法对卷烟开包气息进行分析，分别考察不同类型卷烟(国内烤烟、国外烤烟、国内混合型卷烟和国外混合型卷烟)卷烟开包气息的差异。
(1)样品前处理
将卷烟小盒包装顶部拆封后，迅速放入1000mL大体积顶空样品瓶，拧盖密封后进行分析。
(2)样品分析
大体积顶空系统进样前样品瓶可在40℃恒温条件下平衡40min。样品采集采用脉冲真空萃取方式，顶空成分通过多维捕集阱进行捕集，随后在捕集阱中进行210℃预热，并在210℃下脱附1min，脱附后的顶空成分经传输线进入气相色谱-质谱联用仪分析。大体积顶空系统气路图如图1所示。气相色谱采用DB-HeavyWAX毛细管柱(60m×0.32mm×0.25μm)；恒流模式流速为2.0mL/min，色谱柱程序升温：37℃下保持5min，然后以4℃/min的速率升至230℃，再以20℃/min的速率升至260℃，保持10min。质谱分析器类型：单四级杆质谱，质谱离子源类型：EI，70eV，传输线温度：230℃，质谱离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃，质谱采用SCAN扫描模式，质量扫描范围：29～350amu。
主成分分析结果表明，烤烟和混合型卷烟得到明显区分；国内和国外烤烟之间以及国内和国外混合型卷烟之间，也均有较好区分。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种卷烟开包气息的分析方法，所述方法包括：
1)将拆封后的卷烟在恒温条件下置于大体积密封环境的底部，进行真空萃取，捕集获得含卷烟开包气息成分的样品；
2)将步骤1)的含卷烟开包气息成分的样品进行预加热并热脱附；
3)将步骤2)热脱附后的产物高温条件下在线采用气质联用方法进行检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述大体积密封环境的体积为50～1000mL；所述恒温温度为40～70℃；恒温下加热时间5～60min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述真空萃取为脉冲真空萃取，所述真空萃取为：真空度小于2Psi，萃取流速为10～50mL/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述捕集的温度为0～50℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，先对含卷烟开包气息成分的样品进行预加热，预加热的温度为180～230℃；
和/或，所述热脱附温度为180～230℃；
和/或，所述热脱附维持时间1～10min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述气质联用方法中的气相色谱的检测条件为：
载体：选自氦气或氮气中的一种或多种；
载气流速：0.8～2.0mL/min；
色谱柱：DB-WAX毛细管柱或等效毛细管柱；
色谱柱程序升温方法：35～50℃下保持2～5min，然后以2～5℃/min的速率升至200～240℃，再以10～20℃/min的速率升至250～260℃，保持5～20min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述气质联用方法中的质谱的检测条件为：
质谱分析器类型：单四级杆质谱仪；
质谱离子源类型：EI，70eV；
传输线温度：200℃～250℃；
质谱离子源温度：210℃～250℃；
质谱采集类型：SCAN扫描或SIM扫描；
质谱扫描范围：29～350amu。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述高温条件下的温度为180～230℃；含卷烟开包气息成分的样品在所述高温条件下进行分流。
9.一种卷烟开包气息的分析系统，其特征在于，包括依次连通的大体积顶空装置(1)、捕集阱(2)和气质联用装置(3)；还包括用于加热所述大体积顶空装置(1)的加热装置(11)；还包括真空萃取装置(21)和载体脱附口(22)，所述真空萃取装置(21)、载体脱附口(22)分别与所述捕集阱(2)连通；所述气质联用装置(3)包括依次连通的气相色谱仪(31)和质谱仪；所述气相色谱仪(31)包括相连的炉温装置(313)和高温模块(311)、所述高温模块(311)与所述捕集阱(2)连通；所述高温模块(311)上设有分流口(3111)。
10.如权利要求9所述的卷烟开包气息的分析系统，其特征在于，大体积顶空装置(1)包括出气口(12)；所述捕集阱(2)包括进气口(23)；所述出气口(12)与所述进气口(23)连通；
和/或，所述高温模块(311)和捕集阱(2)的连通管路上设有切换阀(315)；
和/或，所述气相色谱仪(31)包括毛细管色谱柱(312)，所述毛细管色谱柱(312)设于炉温装置(313)中；
和/或，所述进气口(23)上设有第一阀门(24)；
和/或，还包括用于控制所述真空萃取装置(21)和载体脱附口(22)的开合的第二阀门(25)。
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