CN109932412A - 一种卷烟主流烟气中挥发及半挥发性香味成分的快速检测方法 - Google Patents
一种卷烟主流烟气中挥发及半挥发性香味成分的快速检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的快速检测方法，其特征在于：该方法是采用吸附管捕集卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分，之后用脱附仪脱附，脱附后气体直接采用实时直接分析质谱（DART‑TOFMS）测定。实现卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分快速准确定性、定量。本发明首次将吸附管捕集与实时直接分析质谱结合的分析方法应用于卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的测定，该方法前处理简单，仪器分析实时测定，比传统分析测定更为快速、简便，整个前处理过程无有机溶剂引入，与传统分析相比更为环保。
Description
技术领域
本发明属于卷烟主流烟气中挥发及半挥发性香味成分的测定技术领域，具体涉及一种卷烟主流烟气中挥发及半挥发性香味成分的测定方法。该方法采用吸附管选择性捕集卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分，之后用脱附仪脱附，采用实时直接分析质谱（direct analysis in real time-mass spectrometry，DART-MS）测定，实现了卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的快速准确定性、定量。
背景技术
卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分种类繁多，包括酸性、碱性、中性香味成分，涵盖醛酮类、醇酚类、醚类、脂类、羧酸类、氮杂环类等。酸性、碱性、中性香味成分的分析测定，由于目标物性质差异较大，前处理及仪器分析通常需分开进行，同一个样品需卷烟抽吸3次，前处理3次，仪器分析3次，其中酸性香味成分前处理通常需要衍生，较为繁琐，而中性香味成分多数化合物分子量小，沸点低，为避免目标物损失，通常其前处理环节较为简单，但样品基质复杂，杂质干扰大，其分析方法中仪器检测环节，色谱分离耗时长，通常一个样品分析要将近2个小时，效率低，不适用于大批样品分析。而活性炭材料可对卷烟烟气中挥发性及半挥发性香味成分选择性吸附，是活性炭中的大量微孔物理吸附和化学吸附共同作用的结果，其表面的结构特性和化学特性决定了吸附效果。DART-MS具有实时、高通量、简便快速等一系列优点，并且保持了传统MS的高分析速度、高灵敏度等特点；但由于DART-MS没有色谱分离环节，需要样品基质较为干净。目前，尚未发现将DART-MS与吸附管捕集技术联合应用于卷烟烟气成分测定方面的公开报道。
发明内容
本发明的目的是针对以上现有状况而提供的一种卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的快速检测方法，本发明采用吸附管捕集卷烟主流烟气，捕集挥发及半挥发性香味成分，将挥发及半挥发性香味成分选择性吸附材料与DART-MS结合，样品基质干净，杂质干扰少，实现样品分析快速、高效，且避免有机溶剂的使用，可实现大批样品的高通量分析。本发明采用飞行时间质谱仪（TOFMS）分析，分辨率高，精度高，可满足于酸性、碱性、中性香味成分的同时测定。
本发明的目的是通过以下方案来实现的：一种卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的快速检测方法，该方法是采用吸附管捕集卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分，吸附管材料采用高比表面积微孔活性炭材料，吸附后的捕集管用脱附仪脱附，采用实时直接分析质谱（DART-TOFMS）测定。
具体步骤如下：
1)卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的捕集：将吸附管接入吸烟机管路中，卷烟抽吸采用全烟气夹持器，卷烟抽吸条件参照GB/T 16450—2004，即每60 s抽吸1口，抽吸容量35 mL，抽吸持续时间2 s，在此条件下抽吸2～10支卷烟，用吸附管捕集卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分。
2)捕集后的吸附管的脱附：将捕集后的吸附管插入脱附仪中，在150～400℃条件下脱附：
（1） 高纯He气或N2气(氧含量低于1ppm)以10～50 ml/min的流速通过吸附管。
（2）保持气体吹扫，从室温开始升温到150～400℃，升温速度4～10℃/min。
（3） 到达最高温度后，保持吸附管在气体吹扫和温度条件下1～4小时。
3) DART-TOFMS分析：
分析条件： DART 电离正离子模式，离子源温度350 ℃，采用气体进样模式，进样速率0.6 mm/s；TOFMS分析时，化合物设定参数如表1所示；载气氦气（≥99.999%）。
表1 挥发及半挥发性香味成分在TOF MS中的质荷比
| 序号 | 化合物名称 | 质荷比 |
| 1 | 3-戊烯-2-酮 | 102.1331 |
| 2 | 2-戊烯醛 | 118.1327 |
| 3 | 己醛 | 76.0942 |
| 4 | 二氢-2-甲基-3（2H)-呋喃酮 | 118.1567 |
| 5 | 3-甲基-2（5H)-呋喃酮 | 105.1331 |
| 6 | 糠醛 | 102.1357 |
| 7 | 糠醇 | 130.1863 |
| 8 | 5-甲基-2（5H)-呋喃酮 | 130.1901 |
| 9 | 2-环戊烯-1,4-二酮 | 100.1621 |
| 10 | 2（5H)-呋喃酮 | 195.0543 |
| 11 | 2-乙酰呋喃 | 136.2357 |
| 12 | 5-甲基-2-糠醇 | 144.2151 |
| 13 | 5-甲基-3-己烯-2-酮 | 106.1234 |
| 14 | 5-甲基-2-糠醛 | 126.2487 |
| 15 | 苯甲醛 | 144.2161 |
| 16 | 6-甲基－5-庚烯-2-酮 | 108.1429 |
| 17 | 6-甲基－5-庚烯-2-醇 | 158.2419 |
| 18 | 1,2-环己二酮 | 154.2436 |
| 19 | 1H-吡咯-2-甲醛 | 172.2643 |
| 20 | 2,4-庚二烯醛 | 172.2749 |
| 21 | 苯甲醇 | 126.1186 |
| 22 | 苯乙醛 | 122.1649 |
| 23 | 2-乙酰吡咯 | 156.2741 |
| 24 | 苯乙酮 | 156.2713 |
| 25 | 2（1H)-吡啶酮 | 152.1546 |
| 26 | 芳樟醇 | 156.2652 |
| 27 | 6-甲基－3,5－庚二烯-2-酮 | 164.2011 |
| 28 | 壬醛 | 164.2012 |
| 29 | 苯乙醇 | 150.2287 |
| 30 | 1-甲基-1H-吡咯-2-甲醛 | 196.2959 |
| 31 | 异佛尔酮 | 164.2053 |
| 32 | 4-甲基苯甲醇 | 196.2937 |
| 33 | 氧化异佛尔酮 | 204.3511 |
| 34 | 香豆酮 | 192.3472 |
| 35 | 橙花醇 | 204.3527 |
| 36 | 茄酮 | 194.3054 |
| 37 | 大马酮 | 222.3663 |
| 38 | 二氢大马酮 | 192.3152 |
| 39 | 香叶基丙酮 | 222.3663 |
| 40 | 2-甲基香豆酮 | 185.2975 |
| 41 | 紫罗兰酮 | 204.3527 |
| 42 | 烟碱 | 162.2315 |
| 43 | 降烟碱 | 148.2019 |
| 44 | 假木贼碱 | 160.2437 |
| 45 | 2-甲基吡嗪 | 94.1253 |
| 46 | 2-乙基-5-甲基吡嗪 | 122.0840 |
| 47 | 4-甲基吡啶 | 93.1350 |
| 48 | 甲酸 | 46.0331 |
| 49 | 乙酸 | 60.0549 |
| 50 | 乳酸 | 90.0834 |
| 51 | 戊酸 | 102.1315 |
| 52 | 3-甲基丁酸 | 102.1379 |
| 53 | 2-戊烯酸 | 100.1257 |
| 54 | 2-甲基-2-戊烯酸 | 114.1492 |
在本发明中，卷烟抽吸前应将卷烟样品置于（22 ± 1）℃，相对湿度为（60 ± 2）%环境中平衡48 h。
吸附管中材料为高比表面积微孔活性炭材料，比表面积为2500～3000 m2/g。
卷烟抽吸前，应检查吸附管连接是否漏气。
吸附管脱附后，保持气体吹扫冷却吸附管到室温，将管口密封备用。不能用塑料/橡胶进行密封，聚四氟乙烯密封部件可以用来密封保存吸附管。
本发明与现有的检测方法相比，具有以下技术优势：
1.本发明首次将吸附管捕集与DART-TOFMS结合的分析方法应用于卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的测定，可同时涵盖酸性、碱性、中性香味成分测定，且该方法仪器分析实时测定，比传统分析测定更为快速、简便，适用于大批样品的高通量操作。
2.前处理操作无有机溶剂使用，且吸附管脱附后可重复利用，与传统分析相比更为环保。
附图说明
图1：实施例1中卷烟样品中主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的QTOF MS总离子流图。
图2：实施例2中卷烟样品中卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的QTOFMS总离子流图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
采用吸附管捕集卷烟烟气中的挥发及半挥发性香味成分，脱附后采用DART-TOFMS实时分析测定。具体步骤如下：
(1)卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的捕集：将吸附管接入吸烟机管路中，卷烟抽吸采用全烟气夹持器，卷烟抽吸条件参照GB/T 16450—2004，即每60 s抽吸1口，抽吸容量35 mL，抽吸持续时间2 s，在此条件下抽吸8支卷烟，用吸附管捕集卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分。
(3)捕集管的脱附：将吸附后的捕集管插入脱附仪中，在350℃条件下脱附。
(4) DART-TOFMS分析：
分析条件： DART 电离正离子模式，离子源温度350 ℃，采用气体进样模式，进样速率0.6 mm/s；TOFMS分析时，化合物设定参数如表1所示；载气氦气（≥99.999%）。
样品的TOFMS总离子图如图1所示，可以看出样品基质较为干净，基线平稳，挥发及半挥发性香味成分杂质干扰小，说明该测试方法可靠，满足测试要求，其测定结果见表2。
表2 一卷烟样品中的挥发及半挥发性香味成分的释放量
| 序号 | 化合物名称 | 释放量（ug/支） |
| 1 | 3-戊烯-2-酮 | 0.8 |
| 2 | 2-戊烯醛 | 4 |
| 3 | 己醛 | 1.2 |
| 4 | 二氢-2-甲基-3（2H)-呋喃酮 | 8.8 |
| 5 | 3-甲基-2（5H)-呋喃酮 | 2.4 |
| 6 | 糠醛 | 291.2 |
| 7 | 糠醇 | 63.2 |
| 8 | 5-甲基-2（5H)-呋喃酮 | 3.2 |
| 9 | 2-环戊烯-1,4-二酮 | 32.4 |
| 10 | 2（5H)-呋喃酮 | 4 |
| 11 | 2-乙酰呋喃 | 24.8 |
| 12 | 5-甲基-2-糠醇 | 6.8 |
| 13 | 5-甲基-3-己烯-2-酮 | 1.2 |
| 14 | 5-甲基-2-糠醛 | 38.4 |
| 15 | 苯甲醛 | 3.6 |
| 16 | 6-甲基－5-庚烯-2-酮 | 2 |
| 17 | 6-甲基－5-庚烯-2-醇 | 2 |
| 18 | 1,2-环己二酮 | 1.2 |
| 19 | 1H-吡咯-2-甲醛 | 4 |
| 20 | 2,4-庚二烯醛 | 11.2 |
| 21 | 苯甲醇 | 166.4 |
| 22 | 苯乙醛 | 132 |
| 23 | 2-乙酰吡咯 | 55.2 |
| 24 | 苯乙酮 | 0.8 |
| 25 | 2（1H)-吡啶酮 | 3.6 |
| 26 | 芳樟醇 | 6 |
| 27 | 6-甲基－3,5－庚二烯-2-酮 | 1.6 |
| 28 | 壬醛 | 1.6 |
| 29 | 苯乙醇 | 99.6 |
| 30 | 1-甲基-1H-吡咯-2-甲醛 | 2 |
| 31 | 异佛尔酮 | 1.2 |
| 32 | 4-甲基苯甲醇 | 0.4 |
| 33 | 氧化异佛尔酮 | 2.4 |
| 34 | 香豆酮 | 46 |
| 35 | 橙花醇 | 3.2 |
| 36 | 茄酮 | 90.8 |
| 37 | 大马酮 | 211.2 |
| 38 | 二氢大马酮 | 8 |
| 39 | 香叶基丙酮 | 24 |
| 40 | 2-甲基香豆酮 | 3.6 |
| 41 | 紫罗兰酮 | 7.6 |
| 42 | 烟碱 | 900 |
| 43 | 降烟碱 | 4.2 |
| 44 | 假木贼碱 | 1.1 |
| 45 | 2-甲基吡嗪 | 0.3 |
| 46 | 2-乙基-5-甲基吡嗪 | 1.5 |
| 47 | 4-甲基吡啶 | 1.9 |
| 48 | 甲酸 | 20 |
| 49 | 乙酸 | 40 |
| 50 | 乳酸 | 5 |
| 51 | 戊酸 | 12 |
| 52 | 3-甲基丁酸 | 17 |
| 53 | 2-戊烯酸 | 12 |
| 54 | 2-甲基-2-戊烯酸 | 5 |
实施例2
采用吸附管捕集卷烟烟气中的挥发及半挥发性香味成分，脱附后采用DART-TOFMS实时分析测定。具体步骤如下：
(1)卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的捕集：将吸附管接入吸烟机管路中，卷烟抽吸采用全烟气夹持器，卷烟抽吸条件参照GB/T 16450—2004，即每60 s抽吸1口，抽吸容量35 mL，抽吸持续时间2 s，在此条件下抽吸10支卷烟，用吸附管捕集卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分。
(3)捕集管的脱附：将吸附后的捕集管插入脱附仪中，在200℃条件下脱附。
(4) DART-TOFMS分析：
分析条件： DART 电离正离子模式，离子源温度350 ℃，采用气体进样模式，进样速率0.6 mm/s；TOFMS分析时，化合物设定参数如表1所示；载气氦气（≥99.999%）。
样品的TOFMS总离子图如图2所示，可以看出样品基质较为干净，基线平稳，挥发及半挥发性香味成分杂质干扰小，说明该测试方法可靠，满足测试要求，其测定结果见表3。
表3 卷烟样品B中的挥发及半挥发性香味成分的释放量
| 序号 | 化合物名称 | 释放量（ug/支） |
| 1 | 3-戊烯-2-酮 | 12 |
| 2 | 2-戊烯醛 | 20 |
| 3 | 己醛 | 30 |
| 4 | 二氢-2-甲基-3（2H)-呋喃酮 | 50 |
| 5 | 3-甲基-2（5H)-呋喃酮 | 51 |
| 6 | 糠醛 | 13 |
| 7 | 糠醇 | 25 |
| 8 | 5-甲基-2（5H)-呋喃酮 | 24 |
| 9 | 2-环戊烯-1,4-二酮 | 57 |
| 10 | 2（5H)-呋喃酮 | 4 |
| 11 | 2-乙酰呋喃 | 0.53 |
| 12 | 5-甲基-2-糠醇 | 1.9 |
| 13 | 5-甲基-3-己烯-2-酮 | 2.5 |
| 14 | 5-甲基-2-糠醛 | 2.67 |
| 15 | 苯甲醛 | 0.59 |
| 16 | 6-甲基－5-庚烯-2-酮 | 1.7 |
| 17 | 6-甲基－5-庚烯-2-醇 | 2.5 |
| 18 | 1,2-环己二酮 | 5.9 |
| 19 | 1H-吡咯-2-甲醛 | 13 |
| 20 | 2,4-庚二烯醛 | 12.5 |
| 21 | 苯甲醇 | 25.5 |
| 22 | 苯乙醛 | 1.5 |
| 23 | 2-乙酰吡咯 | 21.2 |
| 24 | 苯乙酮 | 1.5 |
| 25 | 2（1H)-吡啶酮 | 2.7 |
| 26 | 芳樟醇 | 3 |
| 27 | 6-甲基－3,5－庚二烯-2-酮 | 11.2 |
| 28 | 壬醛 | 0.9 |
| 29 | 苯乙醇 | 5.7 |
| 30 | 1-甲基-1H-吡咯-2-甲醛 | 6.5 |
| 31 | 异佛尔酮 | 4.1 |
| 32 | 4-甲基苯甲醇 | 5.3 |
| 33 | 氧化异佛尔酮 | 7.9 |
| 34 | 香豆酮 | 13 |
| 35 | 橙花醇 | 2.7 |
| 36 | 茄酮 | 15.9 |
| 37 | 大马酮 | 2.7 |
| 38 | 二氢大马酮 | 2.3 |
| 39 | 香叶基丙酮 | 12 |
| 40 | 2-甲基香豆酮 | 2.4 |
| 41 | 紫罗兰酮 | 1.2 |
| 42 | 烟碱 | 804 |
| 43 | 降烟碱 | 3.5 |
| 44 | 假木贼碱 | 2.1 |
| 45 | 2-甲基吡嗪 | 1.2 |
| 46 | 2-乙基-5-甲基吡嗪 | 2.3 |
| 47 | 4-甲基吡啶 | 5.4 |
| 48 | 甲酸 | 50 |
| 49 | 乙酸 | 30 |
| 50 | 乳酸 | 20 |
| 51 | 戊酸 | 24 |
| 52 | 3-甲基丁酸 | 18 |
| 53 | 2-戊烯酸 | 13 |
| 54 | 2-甲基-2-戊烯酸 | 10 |
Claims (6)
1.一种卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的快速检测方法，其特征在于：该方法是采用吸附管捕集卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分，之后用脱附仪脱附，脱附后气体直接采用实时直接分析质谱（DART-TOFMS）测定。
2.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的快速检测方法，其特征在于：具体步骤如下：
1)卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的捕集：将吸附管接入吸烟机管路中，卷烟抽吸采用全烟气夹持器，卷烟抽吸条件参照GB/T 16450—2004，即每60 s抽吸1口，抽吸容量35 mL，抽吸持续时间2 s，在此条件下抽吸2～10支卷烟，用吸附管捕集卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分；
2)捕集后的吸附管的脱附：将捕集后的吸附管插入脱附仪中，在150～400℃条件下脱附；
3) DART-TOFMS分析：
分析条件： DART 电离正离子模式，离子源温度350 ℃，采用气体进样模式，进样速率0.6 mm/s；TOFMS分析时，化合物设定参数如表1所示；载气氦气（≥99.999%）；
表1 挥发及半挥发性香味成分在TOF MS中的质荷比
。
3.根据权利要求2所述的卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的快速检测方法，其特征在于：步骤2）中的脱附条件具体如下：
（1）高纯He气或N2气以10～50 ml/min的流速通过吸附管；
（2）保持气体吹扫，从室温开始升温到150～400℃，升温速度4～10℃/min；
（3）到达最高温度后，保持吸附管在气体吹扫和温度条件下1～4小时。
4.根据权利要求1或2或3所述的卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的快速检测方法，其特征在于：吸附管中材料为高比表面积微孔活性炭材料，比表面积为2500～3000m2/g。
5.根据权利要求2所述的卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的快速检测方法，其特征在于：卷烟抽吸前应将卷烟样品置于（22 ± 1）℃，相对湿度为（60 ± 2）%环境中平衡48 h。
6.根据权利要求1或2所述的卷烟主流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的快速检测方法，其特征在于：吸附管脱附后，保持气体吹扫冷却吸附管到室温，将管口密封备用；并使用聚四氟乙烯密封部件密封保存吸附管。
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- 2019-04-13 CN CN201910296274.2A patent/CN109932412A/zh active Pending
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190625 |