CN106442700A - 一种利用imr‐ms在线快速评价卷烟主流烟气质量稳定性的方法 - Google Patents
一种利用imr‐ms在线快速评价卷烟主流烟气质量稳定性的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用IMR‑MS在线快速评价卷烟主流烟气质量稳定性的方法，利用转盘式吸烟机获取卷烟主流烟气，并使烟气直接定量进入IMR‑MS，通过IMR‑MS快速获取卷烟主流烟气中各挥发性化合物离子的响应值，绘制卷烟主流烟气质谱指纹图谱，结合相似度分析，对比主流烟气质量稳定性合格阈值，来实现卷烟主流烟气质量稳定性的快速评价。本发明的有益效果是：本发明结合卷烟生产实际，将IMR‑MS应用到了卷烟主流烟气质量稳定性研究中，为卷烟主流烟气稳定性评价提供了一种快速、全面、无需前处理的在线实时分析方法，也为各卷烟品牌的保质维护工作提供了一种便利有效的方式。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟烟气分析技术领域，特别是一种利用IMR‐MS(离子分子反应质谱)在线快速评价卷烟主流烟气质量稳定性的方法。
背景技术
烟草是一种不直接食用的作物，烟草的价值主要靠消费者吸食燃烧后的烟气以满足需要来体现。烟草的这一特殊性质，决定了卷烟烟气成为卷烟产品面向消费者的最主要表征，是体现卷烟质量水平和风格特征的最主要因素。消费者能感受到的烟气质量的好坏也直接影响卷烟的吸食品质，从而决定了消费者对卷烟的购买意向。因此，各卷烟生产厂始终致力于维护现有卷烟品牌烟气质量的稳定性以及开发更迎合消费者烟气吸食喜好的卷烟新品。
对于卷烟烟气成分的分析是一项十分重要的基础性研究工作,也是构筑中式卷烟核心技术的关键之一。在过去的几十年中,人们已经在烟气分析方面开展了大量的研究工作。对于卷烟烟气的研究，采用得最多的是离线分析方法，既先利用吸附剂、溶剂、冷阱等对烟气进行捕集，然后根据需要采用不同的前处理过程，再用不同的仪器进行分析。整个烟气离线分析的过程较为繁琐，且耗时较长。同时，卷烟烟气是高浓度、高活性的气溶胶，其内部的活性物质处在一个不断变化的过程中，传统的烟气捕集和分析方法并不能实时体现卷烟烟气情况，也不能真实反映抽吸者的口腔烟气状况。因此，对卷烟主流烟气进行在线实时分析，准确反映卷烟主流烟气成分组成及变化过程就显得尤为重要。因此，针对卷烟烟气传统分析技术上存在的耗时，分析过程复杂等问题，有必要应用新一代的仪器分析技术，实时开发出更适宜卷烟烟气质量控制的方法和技术。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种快速、全面、无需前处理、利用IMR-MS在线快速评价卷烟主流烟气质量稳定性的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种利用IMR‐MS在线快速评价卷烟主流烟气质量稳定性的方法，利用转盘式吸烟机获取卷烟主流烟气，并使烟气直接定量进入IMR‐MS，通过IMR‐MS快速获取卷烟主流烟气中各挥发性化合物离子的响应值(cps)，绘制卷烟主流烟气质谱指纹图谱，结合相似度分析，对比主流烟气质量稳定性合格阈值，来实现卷烟主流烟气质量稳定性的快速评价。
所述的一种利用IMR‐MS在线快速评价卷烟主流烟气质量稳定性的方法，包括以下步骤：
S1、样品的准备；
准备10批合格的同一牌号卷烟，每批卷烟挑选5支平均重量±0.01g和平均吸阻±49Pa的烟支作为对照卷烟；另外准备好对应牌号的待测批次卷烟，每批待测卷烟按上述方法各挑选5支进行实验；
S2、卷烟主流烟气获取；
利用20通道转盘式吸烟机RM20H串联IMR‐MS，烟气气相部分经三通电磁采样阀及不锈钢毛细管定量采集进入质谱仪，卷烟主流烟气粒相则被剑桥滤片截留；
将10个对照批次的共50支卷烟与剑桥滤片在温度(22±1)℃，相对湿度(60±2)％条件下平衡48h后，按照标准GB/T19609‐2004规定的方法进行卷烟抽吸，即每口抽吸容量35mL，抽吸时长2s，抽吸间隔58s；20通道吸烟机每轮抽吸同一批次的5支卷烟，每口抽吸之间隔3口空吸，用于清除管道烟气残留；
S3、IMR‐MS仪器分析条件设置；
打开IMR‐MS系统并预热48h以上，在IMR‐MS工作站中设置Single Masses方法，并在该方法中进行如下参数设置：
于扫描离子清单中添加质量数为16‐300的各个扫描离子，设置每种离子：扫描时间：50ms；质谱采样压力：35mbar；电离试剂：Hg，试剂电离能：10.44eV，或电离试剂Xe，试剂电离能：12.13eV，或电离试剂：Kr，试剂电离能：14.00eV，或上述电离试剂混合使用；分辨率：1amu，样品循环扫描次数：1次；不锈钢毛细管采样管温度120℃；
S4、卷烟主流烟气的平均质谱指纹图谱获取；
分别加和单支卷烟所有抽吸口数下，每个质量数离子的信号响应值，即为单支卷烟各离子的总响应值；以各离子的总响应值和相应离子质量数作图，得到该支卷烟主流烟气的质谱指纹图谱；计算同一批次5支卷烟质谱指纹图谱的平均值，既得该批次卷烟主流烟气的质谱指纹图谱；经过10批对照卷烟重复测试，确定该牌号卷烟主流烟气的平均质谱指纹图谱；通过平均质谱指纹图谱可直观了解卷烟主流烟气所含离子质量数情况，质谱图中每一个离子的响应值来源于不同化合物的分子离子或碎片离子在该质量数处的强度之和；
S5、确定卷烟主流烟气质量稳定性合格阈值；
将10批对照卷烟主流烟气的质谱指纹图谱以及平均质谱指纹图谱数据导入SPSS统计分析软件，利用双变量相关分析，采用皮尔逊相关系数法计算各批卷烟主流烟气质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱之间的相似度。根据最低相似度确定该牌号卷烟的主流烟气质量稳定性合格阈值；
S6、待测批次卷烟主流烟气质量鉴定；
按照步骤S2～S4处理待测卷烟，得到待测批次卷烟主流烟气的质谱指纹图谱，计算其与对照卷烟平均质谱指纹图谱的相似度，对比主流烟气质量稳定性合格阈值，实现对待测批次卷烟主流烟气质量稳定性的评价，如相似度计算值低于合格阈值，则说明该批次卷烟的主流烟气质量与对照卷烟的有差异。
所述的步骤S3中，于扫描离子清单中添加质量数为16‐150的各个扫描离子。
本发明的应用领域包括同一卷烟生产线的批次稳定性检验、不同卷烟生产线的质量一致性判定、卷烟真伪的鉴别，以及卷烟不同年份、产地的烟气质量稳定性研究。
本发明具有以下优点：
1、采用吸烟机抽吸卷烟，IMR‐MS直接分析烟气的方式，避免了复杂的前处理过程，操作简便。
2、采用IMR‐MS分析，能够在数秒内快速完成对烟气挥发性成分的全范围扫描，满足大批量卷烟主流烟气的分析需求。
3、对卷烟主流烟气的多种挥发性组分进行了实时在线分析，真实准确地反映卷烟主流烟气成分组成及变化过程。
4、通过卷烟主流烟气质谱指纹图谱可直观表征烟气挥发性成分质量数情况，结合相似度分析，用于评价不同批次卷烟主流烟气质量的稳定性，将烟气的定性分析方法切入卷烟质量控制工作，为卷烟品牌的保质维护工作提供有效方式。
附图说明
图1为本发明实施例1中云烟(软珍品)卷烟主流烟气的平均质谱指纹图谱。
图2为本发明实施例2中玉溪(硬和谐)卷烟主流烟气的平均质谱指纹图谱。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明做进一步的描述：
实施例1：
一种利用IMR‐MS在线快速评价卷烟主流烟气质量稳定性的方法，利用转盘式吸烟机获取卷烟主流烟气，并使烟气直接定量进入IMR‐MS，通过IMR‐MS快速获取卷烟主流烟气中各挥发性化合物离子的响应值(cps)，绘制卷烟主流烟气质谱指纹图谱，结合相似度分析，对比主流烟气质量稳定性合格阈值，来实现卷烟主流烟气质量稳定性的快速评价。
具体包括以下步骤：
S1、样品的准备；
准备10批于2016年3月‐6月生产的合格云烟(软珍品)卷烟，每批卷烟挑选5支平均重量±0.01g和平均吸阻±49Pa的烟支作为对照卷烟；另外准备2批2016年7月生产的云烟(软珍品)卷烟，每批卷烟按上述方法各挑选5支作为待测卷烟。
S2、卷烟主流烟气获取；
利用20通道转盘式吸烟机RM20H串联IMR‐MS，烟气气相部分经三通电磁采样阀及不锈钢毛细管定量采集进入质谱仪，卷烟主流烟气粒相则通过剑桥滤片截留。
将10个对照批次共50支卷烟与剑桥滤片在温度(22±1)℃，相对湿度(60±2)％条件下平衡48h后，按照标准GB/T19609‐2004规定的方法进行卷烟抽吸，即每口抽吸容量35mL，抽吸时长2s，抽吸间隔58s。20通道吸烟机每轮抽吸同一批次的5支卷烟，每口抽吸之间隔3口空吸。
S3、IMR‐MS仪器分析条件设置；
打开IMR‐MS系统并预热48h以上，在IMR‐MS工作站中设置Single Masses方法，并在该方法中进行如下参数设置：
于扫描离子清单中添加质量数为16‐150的各个扫描离子，也可根据需要于16‐300质量数范围内选择扫描段；设置每种离子：扫描时间：50ms；质谱采样压力：35mbar；电离试剂：Hg，试剂电离能：10.44eV，也可根据需要选择其他电离试剂，如Xe，试剂电离能：12.13eV；Kr，试剂电离能：14.00eV；或混合使用电离试剂；分辨率：1amu；样品循环扫描次数：1次；不锈钢毛细管采样管温度120℃。
S4、卷烟主流烟气的平均质谱指纹图谱获取；
分别加和单支云烟(软珍品)卷烟所有抽吸口数下，各个质量数离子的信号响应值，即为单支卷烟各离子的总响应值。以各离子的总响应值和相应离子质量数作图，既得到该支卷烟主流烟气的质谱指纹图谱。计算同一批次5支云烟(软珍品)卷烟主流烟气质谱指纹图谱的平均值，既得该批次卷烟主流烟气的质谱指纹图谱。经过10批对照卷烟重复测试，确定云烟(软珍品)卷烟主流烟气的平均质谱指纹图谱，如图1所示。
S5、确定卷烟主流烟气质量稳定性合格阈值；
将10批对照云烟(软珍品)卷烟主流烟气的质谱指纹图谱以及平均质谱指纹图谱数据导入SPSS19.0统计分析软件，采用皮尔逊相关系数法，计算10批对照卷烟主流烟气质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱之间的相似度，相似度计算结果如表1所示。由表1可知，第6批对照卷烟的主流烟气质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱的相似度最低，为96.18％，故确定云烟(软珍品)卷烟主流烟气质量稳定性合格阈值为96％。
表1云烟(软珍品)主流烟气质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱的相似度
S6、待测批次卷烟烟气鉴定；
按照步骤S2‐S4方法处理待测卷烟，得到待测批次云烟(软珍品)卷烟主流烟气的质谱指纹图谱，计算其与对照卷烟平均质谱指纹图谱的相似度，对比主流烟气质量稳定性合格阈值，评价待测批次卷烟主流烟气质量的稳定性，评价结果如表2所示。由表2可知，2批待测卷烟烟气的相似度计算值分别为97.85％，99.11％，都高于合格阈值96.0％，说明相较于2016年3月‐6月生产的云烟(软珍品)卷烟，这两批云烟(软珍品)主流烟气质量的稳定性保持良好。
表2待测云烟(软珍品)主流烟气质量稳定性评价结果
| 样品批次 | 相似度(％) | 合格阈值(％) | 判定结果 |
| 1 | 97.85 | 96.0 | 良好 |
| 2 | 99.11 | 96.0 | 良好 |
该方法的应用领域包括同一卷烟生产线的批次稳定性检验、不同卷烟生产线的质量一致性判定、卷烟真伪的鉴别，以及卷烟不同年份、产地的烟气质量稳定性研究。
实施例2
为考察本发明对其他卷烟牌号的适用性，实施例2按照实施例1进行实施，并在以下方面做相应调整：
实施例2中，准备10批于2016年3月‐7月生产的合格玉溪(硬和谐)卷烟，每批卷烟挑选5支平均重量±0.01g和平均吸阻±49Pa的烟支作为对照卷烟；另外准备2016年8月(批次1)和2015年8月(批次2)生产的玉溪(硬和谐)卷烟各1批作为待测卷烟，每批按上述方法各挑选5支进行实验，其余实施方式按照实施例1进行，合格玉溪(硬和谐)卷烟平均质谱指纹图谱如图2所示。10批对照卷烟主流烟气的质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱的相似度计算结果如表3所示，2批待测卷烟烟气质量的稳定性评价结果如表4所示。
表3玉溪(硬和谐)主流烟气质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱的相似度
表4待测玉溪(硬和谐)主流烟气质量稳定性评价结果
| 样品批次 | 相似度(％) | 合格阈值(％) | 判定结果 |
| 1 | 98.81 | 96.5 | 良好 |
| 2 | 95.56 | 96.5 | 稍有差异 |
由表3可知，对照卷烟中，第3批的主流烟气质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱的相似度最低，为96.53％，故确定玉溪(硬和谐)卷烟烟气的合格阈值为96.5％。由表4可知，第1批待测玉溪(硬和谐)卷烟烟气的相似度计算结果为98.81％，高于合格阈值96.5％，说明相较于2016年3月‐7月生产的玉溪(硬和谐)卷烟，2016年8月生产的该批玉溪(硬和谐)主流烟气质量的稳定性保持良好；第2批待测玉溪(硬和谐)卷烟主流烟气的相似度计算结果为95.56％，略低于质量稳定性合格阈值，这说明2015年8月生产的这批玉溪(硬和谐)卷烟主流烟气与2016年3月‐7月生产的产品稍有差异，可考虑是工艺参数调整，烟叶原料产地、年份差异或操作失误等多种原因引起。
Claims (4)
1.一种利用IMR‐MS在线快速评价卷烟主流烟气质量稳定性的方法，其特征在于：利用转盘式吸烟机获取卷烟主流烟气，并使烟气直接定量进入IMR‐MS，通过IMR‐MS快速获取卷烟主流烟气中各挥发性化合物离子的响应值，绘制卷烟主流烟气质谱指纹图谱，结合相似度分析，对比主流烟气质量稳定性合格阈值，来实现卷烟主流烟气质量稳定性的快速评价。
2.根据权利要求1所述的一种利用IMR‐MS在线快速评价卷烟主流烟气质量稳定性的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、样品的准备；
准备10批合格的同一牌号卷烟，每批卷烟挑选5支平均重量±0.01g和平均吸阻±49Pa的烟支作为对照卷烟；另外准备好对应牌号的待测批次卷烟，每批待测卷烟按上述方法各挑选5支进行实验；
S2、卷烟主流烟气获取；
利用20通道转盘式吸烟机RM20H串联IMR‐MS，烟气气相部分经三通电磁采样阀及不锈钢毛细管定量采集进入质谱仪，卷烟主流烟气粒相则被剑桥滤片截留；
将10个对照批次的共50支卷烟与剑桥滤片在温度22℃±1℃，相对湿度60％±2％条件下平衡48h后，按照标准GB/T19609‐2004规定的方法进行卷烟抽吸，即每口抽吸容量35mL，抽吸时长2s，抽吸间隔58s；20通道吸烟机每轮抽吸同一批次的5支卷烟，每口抽吸之间隔3口空吸，用于清除管道烟气残留；
S3、IMR‐MS仪器分析条件设置；
打开IMR‐MS系统并预热48h以上，在IMR‐MS工作站中设置Single Masses方法，并在该方法中进行如下参数设置：
于扫描离子清单中添加质量数为16‐300的各个扫描离子，设置每种离子：扫描时间：50ms；质谱采样压力：35mbar；电离试剂：Hg，试剂电离能：10.44eV，或电离试剂Xe，试剂电离能：12.13eV，或电离试剂：Kr，试剂电离能：14.00eV，或上述电离试剂混合使用；分辨率：1amu，样品循环扫描次数：1次；不锈钢毛细管采样管温度120℃；
S4、卷烟主流烟气的平均质谱指纹图谱获取；
分别加和单支卷烟所有抽吸口数下，每个质量数离子的信号响应值，即为单支卷烟各离子的总响应值；以各离子的总响应值和相应离子质量数作图，得到该支卷烟主流烟气的质谱指纹图谱；计算同一批次5支卷烟质谱指纹图谱的平均值，既得该批次卷烟主流烟气的质谱指纹图谱；经过10批对照卷烟重复测试，确定该牌号卷烟主流烟气的平均质谱指纹图谱；
S5、确定卷烟主流烟气质量稳定性合格阈值；
将10批对照卷烟主流烟气的质谱指纹图谱以及平均质谱指纹图谱数据导入SPSS统计分析软件，利用双变量相关分析，采用皮尔逊相关系数法计算各批卷烟主流烟气质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱之间的相似度。根据最低相似度确定该牌号卷烟的主流烟气质量稳定性合格阈值；
S6、待测批次卷烟主流烟气质量鉴定；
按照步骤S2～S4处理待测卷烟，得到待测批次卷烟主流烟气的质谱指纹图谱，计算其与对照卷烟平均质谱指纹图谱的相似度，对比主流烟气质量稳定性合格阈值，实现对待测批次卷烟主流烟气质量稳定性的评价，如相似度计算值低于合格阈值，则说明该批次卷烟的主流烟气质量与对照卷烟的有差异。
3.根据权利要求2所述的一种利用IMR‐MS在线快速评价卷烟主流烟气质量稳定性的方法，其特征在于：所述的步骤S3中，于扫描离子清单中添加质量数为16‐150的各个扫描离子。
4.根据权利要求1所述的一种利用IMR-MS在线快速评价卷烟主流烟气质量稳定性的方法，其特征在于：其评价适用领域包括同一卷烟生产线的批次稳定性检验、不同卷烟生产线的质量一致性判定、卷烟真伪的鉴别，以及卷烟不同年份、产地的烟气质量稳定性研究。
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2016
- 2016-11-22 CN CN201611031555.8A patent/CN106442700A/zh active Pending
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