CN101382557B

CN101382557B - 一种卷烟质量的分析方法

Info

Publication number: CN101382557B
Application number: CN2008102122385A
Authority: CN
Inventors: 李敏健; 沈光林; 伍锦鸣
Original assignee: China Tobacco Guangdong Industrial Co Ltd
Current assignee: China Tobacco Guangdong Industrial Co Ltd
Priority date: 2008-09-04
Filing date: 2008-09-04
Publication date: 2012-05-09
Anticipated expiration: 2028-09-04
Also published as: CN101382557A

Abstract

本发明公开一种卷烟质量的分析方法，包括如下步骤：a)称取待测卷烟样品，将其置于电子鼻顶空样品瓶中并密封，所述电子鼻为法国生产的FOX4000型电子鼻；b)设定进样体积为400～600μl，顶空温度为60～85℃，顶空时间为10min以上；c)启动电子鼻进行检测。本发明所提供的卷烟质量的分析与现有技术相比，对于法国生产的FOX4000型电子鼻应用于卷烟质量分析时的关键的技术参数进行了优化，认为在进样体积为400～600μl，顶空温度为60～85℃，顶空时间为10min以上时，对于不同卷烟的区分度提高明显，能够满足对卷烟质量的分析要求，分析结果与卷烟的特点很好地吻合。

Description

一种卷烟质量的分析方法

技术领域

本发明涉及卷烟质量的分析方法，尤其涉及利用电子鼻分析卷烟质量的方法。

背景技术

我国卷烟国标对卷烟的感官技术要求有烟丝色泽、香气、协调、杂气、刺激性、余味六大项目，其中后五项均属于吸烟者感官生理指标。长期以来，卷烟的质量是靠卷烟评吸专家感官评定，而主观的评定很容易受到各种因素的干扰，致使评定结果的准确性和一致性难以保证。有文献报道采用气相色谱、质谱等方法对卷烟和烟草化学成分进行分析，以试图寻找化学成分与感官质量之间的关系，但这些方法需要复杂的仪器和实验条件，且难以得出全面的评价卷烟感官质量的方法。因为烟草中存在上千种化学成分，所以要在短时间内准确测定其所有组分，用于实时评价卷烟质量是不现实的；即使能把卷烟中的化学组分都准确定量，但其中哪些成分决定卷烟的香气、吸味等感官质量目前还是不明确的；尽管一些非常灵敏的实验方法可以测定许多低浓度的化合物，在吸烟者的感官上却能在低浓度下感知。因此，许多烟草分析工作者一致试图研究和探索新的快速、简便、科学的卷烟质量评价方法。

电子鼻是一种电子嗅觉分析系统，是20世纪90年代发展起来的一种新颖的分析、识别和检测复杂嗅味和大多数挥发性成分的仪器。它通过对信号的感受、传输和识别，能够快速地提供被测样品的整体信息，指示样品的隐含特征。与普通的化学分析仪器，如色谱仪、光谱仪等不同，电子鼻得到的不是被测样品中某种或某几种成分的定性或定量的分析结果，而是给予样品中挥发成分的整体信息。它与人和动物的嗅觉功能相似，“闻到”的是目标物的总体气息。它不仅可以根据各种不同的气味检测到不同的信号，而且可以将这些信息与经过“学习”和“训练”后建立的数据库中的信号加以比较，进行识别判断。

法国生产的电子鼻FOX4000型是电子鼻的一种型号，此种电子鼻使用的过程中，怎样使用才能使得分析结果与卷烟特点吻合，区分不同的卷烟。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种卷烟质量的分析方法，以使分析结果与卷烟的特点更好地吻合，提高对于不同卷烟的区分度。

为了解决以上的技术问题，本发明提供以下的技术方案：

一种卷烟质量的分析方法，包括如下步骤：

a)称取待测卷烟样品，将其置于电子鼻顶空样品瓶中并密封，所述电子鼻为法国生产的FOX4000型电子鼻；

b)设定进样体积为400～600μ1(微升)，顶空温度为60～85℃，顶空时间为10min(分钟)以上；

c)启动电子鼻进行检测。

优选地，所述进样体积为450～550μl，更优选为480～520μl。

优选地，所述顶空温度为70～85℃，更优选为75～85℃。

优选地，所述顶空时间为20min以上，更优选为20～30min。

优选地，步骤a)中待测样品为0.4～0.5g(克)。

优选地，所述顶空样品瓶的容积为8～12ml(毫升)。

优选地，采样延迟时间为18～22min，顶空平衡振荡速度为450～550rpm(转/分)。

本发明所提供的卷烟质量的分析与现有技术相比，对于法国生产的FOX4000型电子鼻应用于卷烟质量分析时的关键的技术参数进行了优化，认为在进样体积为400～600μl，顶空温度为60～85℃，顶空时间为10min以上时，对于不同卷烟的区分度提高明显，能够满足对卷烟质量的分析要求，分析结果与卷烟的特点很好地吻合。

本发明所提供的卷烟质量的分析方法，非常适用于评定卷烟的质量或者种类。

附图说明

图1为表2所列4种样品在40℃下得到的PCA分析结果图。

图2为表2所列4种样品在60℃下得到的PCA分析结果图。

图3为表2所列4种样品在80℃下得到的PCA分析结果图。

图4为表2所列4种样品在95℃下得到的PCA分析结果图。

图5为表2所列4种样品在110℃下得到的PCA分析结果图。

图6为图1～5中区分指数随温度的变化图。

图7为表2中所列4种样品检测所得的区分指数随顶空时间的变化图。

图8为表3所列3种样品PCA分析结果图。

图9为表4所列5种样品PCA分析结果图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结合具体实施例来进行进一步的阐述和分析。

在实施例中用到的仪器参见表1。

表1

实施例1～20

这些实施例针对表2中所列的4种样品进行。

表2

这些实施例分为五个步骤：

a)样品前处理

将卷烟样品密封存放于温度为22℃、空气相对湿度为60％的环境下一段时间，以保证样品烟丝水分在11～13％；

b)取样

取步骤a)处理过的卷烟样品烟支的中段烟丝，离烟支滤嘴及切口端1cm(厘米)的部分切掉舍去；

c)称量样品

称取步骤b)得到卷烟样品0.450±0.001g，将其置于10ml顶空样品瓶中；

d)设定参数

设定进样体积为500μl，顶空时间为20min，采样延迟时间为20min，顶空平衡振荡速度是500rpm，载气流速为150ml/min，对于表2中所列的4种样品，分别设定温度为40℃、60℃、80℃、95℃和110℃下做检测。

e)启动电子鼻进行检测

电子鼻检测样品后，采用主成分分析方法处理实验原始数据，分析得到的结果见图1～5。图1～5是表2所列4种样品在40℃、60℃、80℃、95℃和110℃五个温度下得到的PCA分析结果图。从图1～5可以看出，电子鼻在上述试验条件下可以分辨出这四种样品，但区分效果有所差异。区分指数越大说明区分越容易，区分效果也越好。通过比较图1～5，可以看出区分效果最好的为80℃，60℃和95℃次之。图6为图1～5中区分指数随温度的变化图。从图6可以看出，在60～95℃时，区分指数较大，能够明显的区分出四种样品。

PCA分析指的是主成分分析。样品的气味特征被描述为各主成分的组合，从最集中特征信息的主成分1(PC1)，到主成分2(PC2)，到主成分3(PC3)......，这些主成分对样品气味的贡献从大到小，直至无贡献，即无特征信息。图1～5中表示的是主成分1与主成分2组成的平面位置，代表样品的特征位置；距离越远，代表电子鼻越能分辨样品间差异。

实施例21～36

这些实施例也针对表2中所列的4种样品进行。

这些实施例中和实施例1～20的步骤相同，不同之处为步骤d)，这些实施例中步骤d)为：设定进样体积为500μl，顶空温度为80℃，采样延迟时间为20min，顶空平衡振荡速度是500rpm(转/分)，载气流速为150ml/min，顶空时间分别为5min、10min、20min和30min。

和实施例1～20相仿，会得到不同顶空时间下的区分指数，如图7所示，图7为表2中所列4种样品检测所得的区分指数随顶空时间的变化图。从图7可以看出，随着顶空时间的延长，区分指数也会逐渐增大。然而，当温度超过10min以后，区分指数随着顶空时间的延长而上升缓慢。而在10min时区分指数也已经达到70％以上，可以区分样品。在20min时区分指数上升到80％以上，能够明显区分样品。考虑到测试效率的关系，一个最优选的顶空时间为20～30min。

实施例37～39

这些实施例针对表3中所列的3种样品进行。

表3

样品名称	备注
		烤烟型卷烟04	软盒双喜
混合型卷烟23	软盒羊城
		外香型卷烟51	硬盒薄荷SALEM

这些实施例分为五个步骤：

a)样品前处理

b)取样

c)称量样品

d)设定参数

设定进样体积为500μl，顶空温度为80℃，顶空时间为20min，采样延迟时间为20min，顶空平衡振荡速度是500rpm，载气流速为150ml/min。

e)启动电子鼻进行检测

检测结果如图8所示，图8为表3所列3种样品PCA分析结果图。从图8可以看出，PC1和PC2的贡献率相加达99.9％以上，足以收集特征性信息，区分指数达到94也很好的印证了这一点。完全可以认为，电子鼻在此试验条件下能够区分这三种不同卷烟类型的卷烟。另外，外香型卷烟51带薄荷香气，在图8上的位置与其它类型明显区分，说明气味差异性突出，这与外香型卷烟的外加香浓重的风格相一致。

实施例37～39是针对不同类型卷烟的分析，下面对不同类型卷烟做一介绍。原有国家标准GB5606.4-1996将卷烟类型按风格区分为烤烟型、混合型、外香型等，不同类型的卷烟事实上并不是质量上存在差别，而仅仅是吸食过程中香与味的风格差异。烤烟型卷烟04是国内烤烟型卷烟，闻香特征带有明显烤烟甜香感，略带低级脂肪酸气息，舒适怡人；混合型卷烟23是国内混合型卷烟，闻香特征带浓烈的白肋烟焦苦香、可可香，底料处理痕迹浓重；外香型卷烟51是进口外香型(薄荷)卷烟，闻香特征带有明显的外加薄荷气息，协调烟草本香。

实施例40～44

这些实施例针对表4中所列的5种样品进行。

表4

样品名称	备注
		16	硬盒双喜
33	硬醇香型云烟
		38	硬盒金精品白沙
46	硬盒大红鹰
		48	硬佳品一品梅

利用实施例37～39所述的方法对表4中的5种样品进行分析，检测结果如图9所示，图9为表4所列5种样品PCA分析结果图。从图9可以看出，电子鼻在上述条件下，可以很明显的区分出这五种卷烟。

实施例40～44是针对不同地区生产的烤烟型卷烟的分析。目前国内的主流卷烟是烤烟型卷烟，不同地区采用的烟叶原料和加香料的差别导致不同地区卷烟产品在风格上的差异，一般将烤烟的风格分为清香型、浓香型以及介于这两者之间的中间型，而相当部分卷烟处于这三者之间，分别为中间偏浓香和中间偏清香。可以简单表述为：清香型——中间偏清香——中间型——中间偏浓香——浓香型。卷烟16是广东地区硬质双喜卷烟，为烤烟型卷烟，烟叶风格属于典型的浓香型，香气馥郁，量足，闻香强烈；卷烟33是云南地区云烟，为烤烟型卷烟，烟叶风格属于典型的清香型，闻香清雅；卷烟38是湖南地区硬盒金精品白沙，为烤烟型卷烟，烟叶风格偏浓香；卷烟46是浙江地区产的硬盒大红鹰，为烤烟型卷烟，烟叶风格偏清香型；卷烟48是江苏地区硬佳品一品梅，为烤烟型卷烟，烟叶风格偏清香型。

从图9横轴上观察这五个地区牌号的卷烟，典型浓香型卷烟16与典型清香型卷烟33距离最大，符合烤烟类型卷烟烟叶风格分布，在这两种卷烟之间排布的是处于这两种卷烟烟叶风格之间的牌号。从趋势分析，越向左是偏向清香风格的烤烟，越向右是偏向浓香风格的烤烟。从卷烟风格设计上考虑，如果要开发一种浓香风格的烤烟型卷烟，那么这个试制品经电子鼻检测后数据放入图9中应该靠右侧。

对图9中所示的5种卷烟的分析结果做距离分离，结果见表5。

表5

牌号	33	38	46	48
					16	0.588	0.290	0.177	0.433
33	-	0.300	0.417	0.158
					38	-	-	0.122	0.146
46	-	-	-	0.260

从表5可以看出，两种具有相反典型风格的卷烟16和卷烟33相隔最远，而38、46、48相互靠近，与实际结果相符。

从以上的实施例可以看出，本发明所提供的卷烟质量的分析与现有技术相比，对于法国生产的FOX4000型电子鼻应用于卷烟质量分析时的关键的技术参数进行了优化，认为在进样体积为400～600μl，顶空温度为60～85℃，顶空时间为10min以上时，对于不同卷烟的区分度提高明显，能够满足对卷烟质量的分析要求，分析结果与卷烟的特点很好地吻合。

以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍。本说明书中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想在具体实施方式及应用范围上可能在实施过程中会有改变之处。因此，本说明书记载的内容不应理解为对本发明的限制。

Claims

1.一种卷烟质量的分析方法，包括如下步骤：

a)称取待测卷烟样品，将其置于电子鼻顶空样品瓶中并密封，所述电子鼻为法国生产的FOX4000型电子鼻，所述卷烟样品中烟丝水分为11～13％；

b)设定进样体积为400～600μl，顶空温度为60～85℃，顶空时间为10min以上；

c)启动电子鼻进行检测。

2.根据权利要求1所述的卷烟质量的分析方法，其特征在于，所述进样体积为450～550μl。

3.根据权利要求2所述的卷烟质量的分析方法，其特征在于，所述进样体积为480～520μl。

4.根据权利要求1所述的卷烟质量的分析方法，其特征在于，所述顶空温度为70～85℃。

5.根据权利要求4所述的卷烟质量的分析方法，其特征在于，所述顶空温度为75～85℃。

6.根据权利要求1所述的卷烟质量的分析方法，其特征在于，所述顶空时间为20min以上。

7.根据权利要求6所述的卷烟质量的分析方法，其特征在于，所述顶空时间为20～30min。

8.根据权利要求1所述的卷烟质量的分析方法，其特征在于，步骤a)中待测卷烟样品为0.4～0.5g。

9.根据权利要求8所述的卷烟质量的分析方法，其特征在于，所述顶空样品瓶的容积为8～12ml。

10.根据权利要求9所述的卷烟质量的分析方法，其特征在于，采样延迟时间为18～22min，顶空平衡振荡速度为450～550rpm。