CN103674874B - 一种通过紫外光谱评价烟叶醇化质量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光谱分析技术领域，公开了一种通过紫外光谱评价烟叶醇化质量方法。本发明采用石油醚、氯仿、无水乙醇、水4种不同溶剂提取烟叶不同极性成分，根据烟叶醇化质量不同引起的紫外光谱差异，科学建立4个溶剂部位紫外光谱峰面积与感官质量的多元回归模型，利用多元回归模型对烟叶的感官质量进行评价，4个溶剂部位提取的成分包括了烟叶脂溶性成分和水溶性成分，能够快速、便捷、整体宏观地评价烟叶醇化质量，本发明紫外光谱评价烟叶醇化质量的方法具有较好的稳定性，重现性。
Description
技术领域
本发明属于光谱分析技术领域，涉及一种烟叶醇化质量的评价方法，更具体地，涉及一种通过紫外光谱评价烟叶醇化质量方法。
背景技术
卷烟工业将经过打叶、复烤而未经发酵的干烟叶称为新烟。新烟不适宜吸食，更不宜直接用来进行卷烟工业生产，还必须进行发酵醇化处理。在此过程中，烟叶的青杂气和刺激性将大大减少，香味显露，吃味醇和，颜色均匀并加深。但随着储存时间的不断延长，烟叶质量又会朝变坏的方向发展，烟叶色泽过暗，弹性不足，香气缺少。因此，需要对烟叶的醇化质量进行评价，以便确定适宜的醇化时间和方法。
多年来，烟草研究人员对烟叶醇化质量的评价方法进行了研究，形成了以化学成分评价和感官评吸相结合的评价方法。其中，化学成分评价一般包括总植物碱、总氮、还原糖、总糖、钾、氯、淀粉、总挥发酸、总挥发碱、石油醚提取物、蛋白质、糖碱比、氮碱比、钾氯比、致香成分（包括质体色素、质体色素降解产物、西柏烷类化合物、美拉德反应产物、芳香族氨基酸降解产物、多元有机酸、高级脂肪酸、挥发性香气物质和潜香型物质等9大类）；烟叶感官质量包括香气质、香气量、劲头、浓度、余味、杂气、刺激性、燃烧性、灰色和香型等10个指标。
目前来看，化学成分评价和感官评吸还是烟叶醇化质量评价行之有效的方法，但化学成分评价工作量大，周期长，成本高，数据量大而使具体的指标值比较模糊；感官评吸对烟叶质量评价最直接，但需要评吸人员具有丰富的评吸经验，靠人的主观判断结果往往易受人为因素的影响，组织人员评吸成本也较高。如何建立一种简便、快速、成本低，能够整体、宏观、客观地对烟叶的醇化质量作出评价的方法，是烟草行业值得研究和亟需解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有烟叶的醇化质量评价技术的不足，提供一种通过紫外光谱评价烟叶醇化质量的方法，能够基于紫外光谱快速、便捷、整体宏观地评价烟叶醇化质量。
本发明通过以下技术方案予以实现：
提供一种通过紫外光谱评价烟叶醇化质量的方法，包括以下步骤：
（1）分别以石油醚、氯仿、无水乙醇、水提取烟叶样品得到提取液；
（2）采用紫外分光光度计，将步骤（1）所得提取液稀释后在190nm～400nm波长范围内扫描，以相应溶剂为空白对照，记录不同烟叶样品紫外光谱数据；
（3）根据步骤（2）记录的光谱数据计算不同烟叶样品紫外光谱图中水部位340nm～270nm、乙醇部位290nm～198nm、氯仿部位325nm～235 nm、石油醚部位295nm～208nm波长段的总峰面积，分别记为X1、X2、X3、X4，以感官评吸值Y为依变量，X1、X2、X3、X4峰面积值为因变量，建立烟叶感官质量与峰面积值的多元回归模型：
Y=79.83+0.07X1-0.30X2-0.07X3-0.06X4
根据分析所得到的烟叶4个溶剂部位峰面积值，水部位X1、乙醇部位X2、氯仿部位X3、石油醚部位X4，计算感官质量Y；将所得到的Y值与现有的用感官评吸得出的烤烟醇化指标比对，得出烟叶醇化质量。
优选地，步骤（1）所述是精密称取干燥至恒重的不同烟叶样品0.1g，依次以25ml石油醚、25ml氯仿、50ml无水乙醇、50ml水回流提取1h，过滤得到石油醚提取液、氯仿提取液、水提取液和无水乙醇提取液，将石油醚提取液、氯仿提取液、水提取液分别用相应溶剂稀释2倍，无水乙醇提取液用无水乙醇稀释20倍，得到供试液；
优选地，步骤（2）是将制备的烟叶样品供试液置于1cm石英比色皿中，以相应溶剂为空白对照，采用紫外分光光度计在190nm～400nm波长范围内扫描，记录不同烟叶样品紫外光谱数据。
本发明方法可以很好地应用于判别和/或确定烟叶适宜的醇化时间和方法方面。所述烟叶优选清香型、中间香型或浓香型的烤烟。
本发明的有益效果：
本发明采用石油醚、氯仿、无水乙醇、水4种不同溶剂提取烟叶不同极性成分，根据烟叶醇化质量不同引起的紫外光谱差异，科学建立4个溶剂部位紫外光谱峰面积与感官质量的多元回归模型，利用多元回归模型对烟叶的感官质量进行评价，4个溶剂部位提取的成分包括了烟叶脂溶性成分和水溶性成分，能够整体、宏观地对烟叶的醇化质量作出评价，本发明紫外光谱评价烟叶醇化质量的方法具有较好的稳定性，重现性。
本发明所用仪器较为通用，操作方法简便、快速，分析方法简单，易于推广。
附图说明
图1 2011年贵州C3F与2012贵州C3F紫外光谱图对比，
（a1.2011年贵州C3F乙醇部位；a2.2012年贵州C3F乙醇部位；b1.2011年贵州C3F石油醚部位；b2.2012年贵州C3F石油醚部位；c1.2011年贵州C3F氯仿部位；c2.2012年贵州C3F氯仿部位；d1。2011年贵州C3F水部位；d2。2012年贵州C3F水部位）。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步说明本发明，除非特别说明，本发明实施例采用的试剂原料为常规市购的试剂原料，除非特别说明，采用的方法设备为本领域常规的方法和设备。
实施例1
本实施例为说明本发明的具体操作步骤，将本发明的方法应用于不同醇化时间、不同产地的烤烟进行了醇化质量的评价。本实施例采用的烟叶是从烟厂正在使用的烟叶样品中选出。烟叶样品仅为说明本发明思想使用，并不因此将本发明限定于所述烟叶样品。
采用的样品见表1。
表1 不同产地不同醇化时间烟叶样品
（1）供试液的制备：精密称取干燥至恒重的不同烟叶样品0.1g，依次以25ml石油醚、25ml氯仿、50ml无水乙醇、50ml水回流提取1h，过滤，石油醚提取液、氯仿提取液、水提取液用相应溶剂稀释2倍，无水乙醇提取液用无水乙醇稀释20倍，得供试液。
（2）紫外光谱采集：将制备的烟叶样品供试液置于1cm石英比色皿中，以相应溶剂为空白对照，采用紫外分光光度计在190nm～400nm波长范围内扫描，记录不同烟叶样品紫外光谱数据。
采用光谱匹配因子对同一样品不同批次的紫外光谱进行相似度计算，结果表明烟叶样品的紫外光谱具有较高的稳定性，重现性。光谱匹配因子按下式计算：
其中，值x与y分别是第一和第二光谱中测量的吸光度（波长相同）；n是数据点个数，Σ是数据的加和，匹配因子大于990时表示光谱相似，越接近1000光谱越相似。
表2 同一样品不同批次的紫外光谱相似度计算结果
通过相似度计算可知，各个紫外光谱图具有较高的相似度。同时如附图1，不同醇化时间烟叶样品的紫外光谱图不同，说明紫外光谱图一方面具有较好的重现性，同时也可因烟叶醇化时间不同引起紫外光谱差异，能够整体、宏观地对烟叶的醇化质量作出评价。
紫外光谱峰面积计算：根据光谱数据计算不同烟叶样品紫外光谱图中水部位340nm～270nm、乙醇部位290nm～198nm、氯仿部位325nm～235 nm、石油醚部位295nm～208nm波长段的总峰面积，分别记为X1、X2、X3、X4，见表3。
表3 烟叶样品4个溶剂部位峰面积及感官评吸值
评价模型的建立：以感官评吸值Y（见表3）为依变量，X1、X2、X3、X4峰面积值为因变量，分别采用多重线性回归、主成分回归分析、偏最小二乘法回归建立烟叶感官质量与峰面积值的多元回归模型如下：
多重线性回归模型(逐步法）：Y=79.210-0.343X2
主成分回归模型：Y=79.83+0.07X1-0.30X2-0.07X3-0.06X4
偏最小二乘法回归模型：Y=88.95-0.22X1-0.37X2-0.18X3-0.29X4
通过对回归模型的分析（见表4所示），结果表明对于烟叶醇化质量的评价，采用主成分回归分析建立的模型F和R 2值最大，F和R 2值分别是6.228和0.952，说明在建立模型时，用主成分回归分析方法所建模型效果较好，而其他方法效果不理想。
表4 不同回归方法所建模型的F，R 2值
模型运用分析：根据分析所得到的烟叶4个溶剂部位峰面积值，水部位X1、乙醇部位X2、氯仿部位X3、石油醚部位X4，计算感官质量Y。将所得到的Y值与现有的用感官评吸得出的烤烟醇化指标比对，得出烟叶醇化质量。结果表明（见表5），预测值与实际值的相对误差在2.00%以内，说明本模型适合用于醇化烟叶样品品质评价。表5中，实际值为10个评吸专家的评吸结果平均值，预测值是采用本发明方法评价得到的值。
表5 应用模型对感官评吸值的预测效果
实验结果证明，本发明方法能够整体、宏观地对烟叶的醇化质量作出评价，具有较好的稳定性，重现性，相对误差在1.6%以下。
Claims (4)
1.一种通过紫外光谱评价烟叶醇化质量的方法，其特征在于，是根据烟叶紫外光谱图的重现性结合不同醇化时间烟叶样品的紫外光谱图的差异，检测烟叶不同醇化时间的醇化质量变化，建立多元回归方程评价烟叶醇化质量；包括以下步骤：
(1)精密称取干燥至恒重的不同烟叶样品0.1g，依次以25mL石油醚、25mL氯仿、50mL无水乙醇、50mL水回流提取1h，过滤得到石油醚提取液、氯仿提取液、水提取液和无水乙醇提取液，将石油醚提取液、氯仿提取液、水提取液分别用相应溶剂稀释2倍，无水乙醇提取液用无水乙醇稀释20倍，得到供试液；
(2)采用紫外分光光度计，将步骤(1)所得供试液在190nm～400nm波长范围内扫描，以相应溶剂为空白对照，记录不同烟叶样品紫外光谱数据；
(3)根据步骤(2)记录的光谱数据计算不同烟叶样品紫外光谱图中水部位340nm～270nm、乙醇部位290nm～198nm、氯仿部位325nm～235nm、石油醚部位295nm～208nm波长段的总峰面积，分别记为X1、X2、X3、X4，以感官评吸值Y为依变量，X1、X2、X3、X4峰面积值为因变量，采用主成分回归分析建立烟叶感官质量与峰面积值的多元回归模型：
Y＝79.83+0.07X1-0.30X2-0.07X3-0.06X4
根据分析所得到的烟叶4个溶剂部位峰面积值，水部位X1、乙醇部位X2、氯仿部位X3、石油醚部位X4，计算感官质量Y；将所得到的Y值与现有的用感官评吸得出的烤烟醇化指标比对，得出烟叶醇化质量。
2.根据权利要求1所述通过紫外光谱评价烟叶醇化质量的方法，其特征在于，步骤(2)是将制备的烟叶样品供试液置于1cm石英比色皿中，以相应溶剂为空白对照，采用紫外分光光度计在190nm～400nm波长范围内扫描，记录不同烟叶样品紫外光谱数据。
3.权利要求1或2任一项所述通过紫外光谱评价烟叶醇化质量的方法在判别和/或确定烟叶适宜的醇化时间和方法方面的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述烟叶为清香型、中间香型或浓香型的烤烟。
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