CN110308102A - 一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法，该方法具体步骤如下：（1）每个需要检测的片烟通过随机选择的方法选取样品，低温粉碎。（2）称取样品置于醇水溶液中，浸提20min，过滤。（3）在360nm波长进行比色测定，以醇水溶液为空白样品。（4）根据步骤（3）中测定出来的片烟醇提物吸光度值判断片烟醇化进程。本发明测定方法简单，准确性较高，且能量化表征片烟颜色深浅，可随时对片烟进行抽检并对片烟醇化模式进行及时调整，使片烟醇化质量稳定，为工业企业合理使用片烟提供依据。不需要进行繁重的评吸工作，也不需要操作人员有丰富的片烟外观和感官经验和知识，减轻配方及片烟管理人员的工作压力。

Description

一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法

技术领域

本发明涉及烟叶醇化技术领域，具体是提供一种片烟醇提物吸光度值的测定方法并用于判断醇化进程。

背景技术

烟叶醇化质量直接影响到卷烟产品的品质及质量稳定性，对卷烟企业的健康发展至关重要。一直以来，烟叶醇化质量主要依靠感官评吸来确定，虽然通过感官鉴定可以直接地评价出片烟醇化质量的优劣，但该方法受主观因素影响较大，需要评吸人员拥有丰富的经验。片烟醇化周期一般为1.5～3年，需要评价的样品数目巨大，而每天样品评价数目有限，大量评吸工作给评吸人员的身心均造成较大压力。因此，快速、简便、客观、量化的片烟感官质量评价方法对明确片烟醇化质量有十分重要的意义。

醇化过程中，片烟颜色逐渐加深，与醇化进程有较密切的关联。科技论文“碘值法判断烟叶醇化程度的研究”(烟草科技,2000(5):10-12.)提供了利用碘值法判断烟叶醇化程度的方法，但该指标需要目视法判定滴定终点颜色，误差较大，且操作复杂。专利申请号201010235282.5仅仅提供了一种采用分光光度计法测定碘值的方法，未将其与片烟品质关联起来，并未进一步将该数值用于判断片烟醇化品质。专利申请号201810372442.7公开了一种通过烟叶外观质量判断醇化程度的方法，该方法可以使工作人员不需要感官评价就能掌握烟叶的醇化程度，但需要对样品中的走油和碳化片烟进行判定并分拣，而走油片烟和碳化片烟的判定仍需人工借助目力对照标准样品来判定，不同人员操作结果会有一定差异，且需要有一定的烟叶外观知识储备。专利申请号200810197049.5公开了一种以烟叶 pH值判定烟叶醇化质量的方法，比较便捷，但烟叶pH值只是反映烟叶有机和无机组分酸碱平衡状态的一个指标，并不反应片烟颜色等信息。专利申请号 200810073664.5公开了一种以茶黄素比色值判断红茶发酵适度的方法，但烟叶中并不含有这种成分，且红茶发酵和烟叶醇化原理并不一致，不能用于判断片烟醇化质量。专利申请号201710034735.X公开了一种中药注射剂颜色定量检测方法，通过颜色判断中药注射剂是否变质，中药制剂并不需要醇化，它的质量随时间是逐渐下降的，没有醇化进行及醇化适宜两个阶段，因此该方法并不能用于判断烟叶醇化进程。

发明内容

本发明根据现有技术的不足，提供一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法。以乙醇溶液等为溶剂对片烟进行浸提时，可以改变溶解性能，增加有效成分的提取量，提取物中包含较多的醇类、脂类、酸类、酮类等致香物质，与烟叶质量关系较为密切。以片烟醇提物吸光度测定值判断醇化进程，结果稳定，数据准确，可操作性强，不需要繁重的评吸工作，也不需要有丰富的感官评吸和外观鉴定经验和知识储备，即可轻松掌握片烟醇化进程，减轻评吸人员的工作压力。片烟醇提物吸光度值同时还与片烟颜色有较强相关性，可以客观、量化、准确的反应片烟颜色深浅。

为实现上述目的，本发明提供的一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法，包括以下步骤：(1)取样并低温粉碎；(2)醇水溶液浸提；(3)比色； (4)依据标准判断醇化进程。具体步骤如下：

(1)每个需要检测的片烟通过随机选择的方法选取1.0kg样品，低温粉碎。

(2)称取一定质量样品放置于一定体积醇水溶液(醇：水的体积比为1:1) 中，烟叶样品与醇水溶液的质量体积比为1:60(g/ml)，浸提20min，过滤。

(3)滤液在360nm波长进行比色测定，以体积比为1:1的醇水溶液为空白样品。

(4)根据步骤(3)中得到的片烟醇提物吸光度值来判断片烟的醇化进程，其具体判断标准如下所示：

当醇提物吸光度值<4.0时，片烟为醇化进行期；

当醇提物吸光度值4.0～6.0时，片烟为醇化适宜期；

当醇提物吸光度值>6.0时，片烟为过度醇化期；

本发明较优的技术方案：所述步骤(1)中片烟低温粉碎可借助于液氮、冷冻干燥机、低温粉碎机等实现。

本发明较优的技术方案：所述步骤(2)和(3)中的醇水溶液为甲醇水溶液、乙醇水溶液、乙二醇水溶液中的任意一种。

过滤方式包括滤纸过滤、针式过滤器过滤、布氏漏斗抽滤。

采用本发明方法提供的片烟醇提物吸光度值测定方法简单，根据醇提物吸光度值判定的片烟醇化进程与外观质量和感官质量鉴定结果一致，准确性较高。可依据本方法定期对片烟进行抽检，随时关注醇提物吸光度值并根据该指标对片烟醇化模式进行及时调整，使醇化适宜期尽量保持长久一些，使片烟醇化质量稳定，为工业企业合理使用片烟提供依据。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明中的技术方案进行详细、完整的描述。

实施例1

使用本发明中的一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法对4 个同一等级不同醇化时间的片烟样品进行醇化进程判断，每个片烟随机挑选 1.0KG样品，一半用于醇提物吸光度值测定，另一半用于外观质量和感官质量鉴定。采用低温粉碎机对需要进行醇提物吸光度值测定的样品进行粉碎处理，避免普通粉碎机高速运转时局部高温加速片烟颜色变化。称取0.5g粉末样品放置于 50ml三角瓶中，加入30ml甲醇水溶液(体积比为1:1)，超声浸提20min，以滤纸过滤，滤液在360nm波长进行比色测定，以体积比为1:1的甲醇水溶液为空白样品。巴西M10/C等级片烟不同醇化时期醇提物吸光度值、片烟外观质量和感官质量描述见表1。

从表中可以看出，醇化1年的片烟，醇提物吸光度值为3.6，依据醇化进程判断标准被判定为醇化进行期片烟，需要继续醇化才可以使用；醇化2年片烟和醇化3年片烟醇提物吸光度值分别为4.4和5.9，被判定为醇化适宜期，可以正常使用，醇化3年片烟醇提物吸光度值快接近醇化适宜期的临界值，应根据用量采取合适的醇化方式，保证醇化品质；醇化4年的片烟醇提物吸光度值为6.7，被判定为过度醇化期，需要加快使用，并严格控制醇化温湿度，抑制片烟醇化速率。

该等级片烟不同醇化期片烟外观质量和感官质量描述如下所示，可以看出随着醇化时间的增加，片烟外观颜色逐渐变深，醇香从尚未显露到略有酸刺味；感官质量也呈现先增加后下降的趋势。与片烟醇提物吸光度值变化规律一致，说明本发明准确性较高，操作更简单，且不需要繁重的评吸工作。

表1同一等级不同醇化时期片烟醇化进程判定

实施例2

使用本发明中的一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法对同一醇化时期不同等级片烟样品进行醇化进程判断，每个片烟随机挑选2.0KG样品，分成两份，一份用于醇提物吸光度值测定，另一份用于外观质量和感官质量鉴定。需要进行醇提物吸光度值测定的样品在研钵中加入液氮进行粉碎处理，保持片烟颜色不产生变化。称取0.8g粉末样品放置于50ml带盖塑料瓶中，加入48ml 乙醇水溶液(体积比为1:1)，超声浸提20min，以针式过滤器过滤，滤液在360nm 波长进行比色测定，以体积比为1:1的乙醇水溶液为空白样品。同一醇化时期不同等级片烟样品醇提物吸光度值、片烟外观质量和感官质量描述见表2。

从表中可以看出，存放两年的洛阳B2F和B3F等级片烟醇提物吸光度值分别为4.3和4.1，依据醇化进程判断标准被判定为醇化适宜期片烟，可按照当前醇化方式继续醇化片烟，并对片烟样品进行定期抽检，若片烟醇提物吸光度值超过5.5，则开始控制片烟醇化速率，使醇化适宜期尽量保持长一些。此时片烟香气质达中偏上档次，香气量在尚足～有档次，生烟气减少，甜感增加，可以使用。依据醇提物吸光度值的判定结果与感官评吸结果一致，表明本方法准确率较高，可依据本方法定期对片烟进行抽检，随时关注醇提物吸光度值并根据该指标对片烟醇化模式进行及时调整，使醇化适宜期尽量保持长久一些。

表2同一醇化时期不同等级片烟醇化进程判定

实施例3

使用本发明中的一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法对同一等级、同一醇化时间、不同产地片烟样品进行醇化进程判断，每个片烟随机挑选1.0KG样品，一半用于醇提物吸光度值测定，另一半用于外观质量和感官质量鉴定。采用冷冻干燥机对片烟样品进行干燥处理，然后采用粉碎机对其进行粉碎，称取0.6g粉末样品放置于50ml带离心管中，加入36ml乙二醇水溶液(体积比为1:1)，超声浸提20min，以布氏漏斗进行抽滤，滤液在360nm波长进行比色测定，以体积比为1:1的乙二醇水溶液为空白样品。同一醇化时期不同等级片烟样品醇提物吸光度值、片烟外观质量和感官质量描述见表3。

从表中可以看出，福建产地C3F片烟醇化3年后醇提物吸光度值为6.5，按照醇化进程判断标准被判定为过度醇化期片烟，贵州和云南C3F等级片烟醇化3 年后醇提物吸光度值分别为5.3和5.7，被判定为适宜醇化期片烟。醇化3年后福建片烟颜色转深明显，香气变弱，烟气粗糙，略有酸刺味，醇化过度，与本方法判定结果一致，此片烟应严格控制环境温湿度，避免颜色继续转深，同时应加快使用。醇化3年的云南和贵州片烟颜色以深黄为主，并未明显转深，此时片烟醇香较明显，香气质较好，属于中偏上档次，香气略变弱，但香气仍在有档次，片烟处于可用期，与本方法判断结果一致，此时片烟应采取降温为主的温湿度管理模式，使片烟可用周期延长，若夏季应每个月检测一次，冬季应可以每两个月检测一次醇提物吸光度值，定期关注片烟醇化进度。醇化3年的云南C3F等级片烟颜色较贵州片烟略深，香气量也弱于贵州片烟，由此可见云南片烟醇化速度略大于贵州片烟，本发明方法测定的云南片烟醇提物吸光度值也大于贵州片烟，表明本方法准确性较高。本方法操作简单，准确性较高，能时刻关注片烟醇化进程，且不需要进行繁重的评吸工作，也不需要操作人员有丰富的片烟外观和感官经验和知识，减轻配方及片烟管理人员的工作压力，保证相关工作人员的身心健康。

表3同一等级、同一醇化时间、不同产地片烟醇化进程判定

对上述实施例中不同产地、等级片烟颜色深浅进行量化打分，片烟颜色越深，其分值越大，以0.5分为单位计分，9个片烟颜色深浅分值在3.5～8.0范围。从表 4和表5中可以看出片烟颜色越深，醇提物吸光度值越大，两者呈极显著正相关关系。表明片烟醇提物吸光度值与片烟颜色深浅关系密切，可以客观、量化的反应片烟颜色深浅。判断片烟颜色深浅需要一定的烟叶分级理论知识和实践经验，片烟颜色并非均匀分布，而是由一小块一小块的色斑构成，需要人为大致判断各色域所占比例，颜色较为接近的片烟不易判断。片烟醇提物吸光度值是先将片烟粉碎混匀然后再做测定，样品更为均匀有代表性，对颜色的判断准确性更高。

表4不同产地、等级片烟醇提物吸光度值与片烟颜色深浅分值

表5片烟醇提物吸光度值与颜色深浅分值相关性

相关性	颜色深浅分值
		醇提物吸光度值	0.984**

注：**表示在0.01水平(双侧)上显著相关。

Claims (9)

1.一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：（1）取样并低温粉碎；（2）醇水溶液浸提；（3）比色；（4）依据标准判断醇化进程，即利用片烟醇提物吸光度值判断烟叶醇化进程。

2.根据权利要求1所述的一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法，其特征在于：具体步骤如下：

（1）每个需要检测的片烟通过随机选择的方法选取1.0 kg样品，低温粉碎；

（2）称取一定质量样品放置于50ml三角瓶中，加入一定体积醇水溶液，浸提20min，过滤；

（3）滤液在360nm波长进行比色测定，以相同浓度的醇水溶液为空白样品；

（4）片烟醇化进程具体判断标准如下

当醇提物吸光度值<4.0时，片烟为醇化进行期；

当醇提物吸光度值4.0~6.0时，片烟为醇化适宜期；

当醇提物吸光度值>6.0时，片烟为过度醇化期。

3.根据权利要求2所述的一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法，其特征在于：烟叶样品与醇水溶液的质量体积比为1:60（g/ml）。

4.根据权利要求1或2所述的一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法，其特征在于：片烟低温粉碎可借助液氮、冷冻干燥、低温粉碎机中的任意一种方式。

5.根据权利要求2或3所述的一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法，其特征在于：所述低温的具体温度为-196℃-0℃。

6.根据权利要求1或2或3所述的一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法，其特征在于：醇水溶液为甲醇水溶液、乙醇水溶液、乙二醇水溶液中的任意一种。

7.根据权利要求1或2所述的一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法，其特征在于：所述醇水溶液的体积比为1:1。

8.根据权利要求1或2所述的一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法，其特征在于：片烟取样后若无法及时进行低温粉碎或者粉碎后无法及时测定，应将烟叶样品存放于冰箱中。

9.根据权利要求2所述的一种片烟醇提物吸光度值测定及判断醇化进程的方法，其特征在于：步骤（2）中的过滤方式包括滤纸过滤、针式过滤器过滤、布氏漏斗抽滤。