CN103399050B

CN103399050B - 一种基于口感信息快速评定人参掺假西洋参的方法

Info

Publication number: CN103399050B
Application number: CN201310300433.4A
Authority: CN
Inventors: 王俊; 崔绍庆
Original assignee: Zhejiang University ZJU
Current assignee: Zhejiang University ZJU
Priority date: 2013-07-15
Filing date: 2013-07-15
Publication date: 2015-02-25
Anticipated expiration: 2033-07-15
Also published as: CN103399050A

Abstract

本发明公开了一种基于口感信息快速评定人参掺假西洋参的方法，该方法在室温下利用基于磷脂双分子层敏感膜味觉传感器的电子舌系统检测不同掺假比例人参西洋参味觉信息。分别以传感器响应值和味觉值作为原始信息，采用2种模式识别方法对不同掺假比例西洋参定性鉴别，根据典型味觉信息的变化规律，建立典型味觉特征与掺假比例间线性偏最小二乘回归模型，并选取苦味和涩味模型作为掺假预测模型，再利用该掺假预测模型快速评定人参掺假西洋参。本发明可对不同掺假比例的西洋参进行评定，给出客观，准确，量化的口感信息，指标简单易懂，操作简单，快速准确，实现以味觉信息为指标对不同掺假比例西洋参定性和定量的快速评定。

Description

一种基于口感信息快速评定人参掺假西洋参的方法

技术领域

本发明涉及一种检测人参掺假西洋参的方法，尤其涉及一种基于味觉信息快速检测人参掺假西洋参的方法。

技术背景

西洋参和人参都有重要的保健和抗癌功效，但在某些特定药功效上，西洋参优于人参，故市场上两者价格差异较大，以人参切片掺假到西洋参切片中的现象普遍存在。目前，国内外对西洋参，人参鉴别方法主要是特定皂苷活性成分含量鉴定和感官评定（香气和口感），前成为检测不同类型参类的重要标准已被列入国标，后者在市场上较常见。但是，以上方法存在很多弊端：活性成分含量测定，样品处理过程繁琐，耗时长，耗材昂贵；感官评定法受环境因素影响和主观因素影响较大，重现性差，无统一评价标准，但其评价信息易被接受，常用来评定食品，药材等品质。目前国内外学者关注一些快速检测方法，如近红外检测等。但这些方法无法给出和类似于感官评价指标信息，如口感信息等，也没有对人参口感成分进行定性定量分析，且检测时间和数据处理时间长，结果繁琐，未能提供一种快速，准确，简单易接受的评定方法或指标。

发明内容

本发明的目的是针对于现有技术的不足，提供一种基于味觉信息快速检测人参掺假西洋参的方法。

本发明的目的是通过以下方案实现的：一种基于口感信息快速评定人参掺假西洋参的方法，包括如下步骤：

（1）采集同年生西洋参和人参根茎，将其表面去杂，洗净，挑选表面完好无破损根茎，烘干，切片，分成总质量相同的6组，各组中，西洋参和人参的质量配比分别为100:0、80:20、60:40、40:60、20:80、0:100，粉碎，得到6种建模样品。

（2）取一种建模样品，加入100℃水中，建模样品与水的质量体积比为0.067-0.125（g/mL），再超声萃取30-60分钟，自然冷却至常温，离心后取上清液，得滤液35-45ml；重复该步骤，得到6种建模样品液。

（3）用味觉传感器分别检测6种建模样品液，得到6种建模样品液的味觉传感器响应值。每个建模样品液的检测次数为3-6次，每次检测时间为30s，待测样品液温度为20℃-50℃。

味觉传感器的敏感膜是磷脂双分子层，对应味觉值信息分别为基础味觉和回味：基础味觉包括酸味、苦味、涩味、鲜味、咸味；回味包括苦味回味、涩味回味、鲜味丰富度。味觉传感器响应值可根据Weber-Fechner算法换算为以上8种味觉值信息。

（4）分别以味觉值的最大值和传感器响应值为原始数据，在excel中建立掺假比例与各味觉信息变化的雷达图，挑选出苦味和涩味变化曲线。在SAS中，采用主成分分析法（PCA）和判别函数分析法（DFA）两种模式识别方法进行定性分析。在excel中，分别建立苦味和涩味值与掺假比例间的PLS回归模型，计算决定系数R²，回归方程的表达式为Y₁=a₁*X₁ +b₁; Y₂=a₂*X₂+b₂; 其中Y₁，Y₂表示预测值，X₁，X₂表示苦味和涩味的味觉值，a₁, a₂, b₁, b₂是常数。取2个模型预测值的平均值作为最终预测值，即：Y_预测=(Y₁ +Y₂)/2。

（5）将一待测人参掺假西洋参样品按照步骤2制备待测液，再按照步骤3采用电子舌系统测苦味和涩味的传感器响应值，转化为味觉值后，将所得验证集的苦味和涩味值分别带入步骤4所得苦味和涩味值与掺假比例间的PLS回归模型，计算得预测值，取两者平均值Y_预测=( Y₁ +Y₂)/2，从而实现快速评定人参掺假西洋参。

本发明的有益效果是，本发明采用基于磷脂双分子层味觉传感器阵列的电子舌对人参掺假西洋参进行评定，给出客观，准确，量化的味觉信息，味觉信息描述与人类口感信息相同，评价指标简单易懂，操作简单，快速准确，实现了味觉信息作为指标对不同掺假比例西洋参进行定性和定量快速准确评定，为西洋参掺假鉴定提供了一种新型可靠的评价指标。

附图说明

表1为本发明实施案例中电子舌味觉传感器属性表；

图1为本发明实施例中电子舌传感器对待测样品响应信号图；

图2为本发明实施例中不同掺假比例西洋参总皂苷含量与掺假比例间回归曲线图；

图3为本发明实施例中电子舌传感器数据（a）和味觉信息（b）的PCA定性鉴分析结果图；

图4为本发明实施例中电子舌传感器数据（a）和味觉信息（b）中DFA定性鉴分析结果图；

图5为本发明实施例中不同掺假比例西洋参味觉信息雷达图；

图6为本发明实例中典型味觉苦味和涩味与掺假比例的回归曲线；

图7为本发明实例中优化后典型味觉苦味和涩味与掺假比例的回归曲线图；

图8为掺假比例预测值与实际值间的PLS回归模型图。

具体实施方式

电子舌模拟哺乳动物的味觉的仿生系统，能够给出被测样品的味觉信息。电子舌系统主要包括味觉传感器、信号调理、模式识别3个单元，其中味觉传感器是核心元件，其作用类似于舌的味蕾，本发明专利中有5根味觉传感器。味觉种类包括基础味觉和回味信息两部分，其中基础味觉有酸味、涩味、苦味、咸味、鲜味；回味是指食物吞咽后，口腔中仍对大脑产生刺激的味觉信息。

西洋参掺假以掺假人参为主，人参主要以呈苦和涩为主，西洋参呈味微甜，不同比例的人参掺假西洋参，其主要味觉信息尤其是苦味和涩味存在较大差异，可用于区别西洋参掺假。

Weber-Fechner 定律是一种表明心理量与物理量之间的定律，其公式表达式为 ,其中S为感觉量，K为常数，I为物理量，C为积分常数。在味觉系统中，S为味觉值，I为传感器响应值。根据Weber-Fechner 定律可将传感器响应值转化为味觉信息输出。

制备味觉传感器清洗溶液和参比溶液的方法为:阳极传感器清洗溶液--100ml酒石酸混合于质量分数30%的乙醇溶液；阴极传感器清洗溶--100ml的氯化钾溶液混合于质量分数30%乙醇溶液；参比溶液--0.3Mm/L的酒石酸混合于30Mm/L的氯化钾溶液。

本发明基于口感信息快速评定人参掺假西洋参的方法，它的步骤如下：

1、采集同年生西洋参和人参根茎，将其表面去杂，洗净，挑选表面完好无破损根茎，烘干，切片，分成总质量相同的6组，各组中，西洋参和人参的质量配比分别为100:0、80:20、60:40、40:60、20:80、0:100，粉碎，得到6种建模样品。

2、取一种建模样品，加入100℃水中，建模样品与水的质量体积比为0.067-0.125（g/mL），再超声萃取30-60分钟，自然冷却至常温，离心后取上清液，得滤液35-45ml；重复该步骤，得到6种建模样品液。

3、用味觉传感器分别检测6种建模样品液，得到6种建模样品液的味觉传感器响应值。每个建模样品液的检测次数为3-6次，每次检测时间为30s，待测样品液温度为20℃-50℃。

味觉传感器的敏感膜是磷脂双分子层，对应味觉信息分别为基础味觉和回味：基础味觉包括酸味、苦味、涩味、鲜味、咸味；回味包括苦味回味、涩味回味、鲜味丰富度。根据Weber-Fechner算法，味觉传感器响应值可换算为以上8种味觉值信息。分别以传感器响应值和味觉值的最大值作为原始数据，进行后续数据处理。

4、分别以味觉值的最大值和传感器响应值为原始数据，在excel中建立掺假比例与各味觉信息变化的雷达图，挑选出苦味和涩味变化曲线。在SAS中，采用主成分分析法（PCA）和判别函数分析法（DFA）两种模式识别方法进行定性分析。在excel中，分别建立苦味和涩味值与掺假比例间的PLS回归模型，计算决定系数R²，回归方程的表达式为Y₁=a₁*X₁ +b₁; Y₂=a₂*X₂+b₂; 其中Y₁，Y₂表示预测值，X₁，X₂表示苦味和涩味的味觉值，a₁, a₂, b₁, b₂是常数。取2个模型预测值的平均值作为最终预测值，即：Y_预测=(Y₁ +Y₂)/2。

5、将一待测人参掺假西洋参样品按照步骤2制备待测液，再按照步骤3采用电子舌系统测苦味和涩味的传感器响应值，转化为味觉值后，将所得验证集的苦味和涩味值分别带入步骤4所得苦味和涩味值与掺假比例间的PLS回归模型，计算得预测值，取两者平均值（Y_预测=( Y₁ +Y₂)/2）作为最终预测值。

下面根据附图和实施例详细描述本发明,本发明的目的和效果将更加明显。

实施例

本实施例以5年生人参掺假到西洋参为检测样品，日本Insent TS 5000Z型电子舌作为检测仪做详细说明。本电子舌系统由三个部分组成：样品承载台，自动检测手臂等机械单元，味觉传感器阵列检测单元，信号处理分析单元。传感器阵列含有5根味觉传感器，其核心材料是不同类型磷脂双分子敏感膜，型号与响应特性如表1所示：

表1 Insent TS5000Z型电子舌传感器的响应特性

将搜集到的长白山地区5年生人参根茎和加拿大魁北克地区西洋参根茎，去杂，清洗，挑选出表面完整，无损的人参根洗净、45℃烘箱烘干6小时、切片，按照质量配比分别为100:0、80:20、60:40、40:60、20:80、0:100均匀混合，粉碎；秤取1g*5混合粉末作为总皂苷提取用，12.5gX10 混合粉末作为电子舌检测用，其中5个平行是建模集，5个平行是验证集。

以20%比例人参掺假西洋参的总皂苷提取为例，说明不同掺假笔记的总皂苷提取方法。秤取20%掺假比例待测样1gx5，即准确取5份待测样品1g, 精密称定，中性滤纸滤纸包好，置于索氏提取器中，加入乙醚，微沸回流提取1h，弃乙醚液，挥干待测样品药包，再置于另一索氏提取器中加入甲醇浸泡过夜，次日再加入适量甲醇开始微沸回流提取，回流6次，以人参皂苷提尽为准。合并甲醇提取液，回收甲醇，少量甲醇提取液置于蒸发皿中，水浴蒸干，用蒸馏水溶解提取物，加水30ml-40ml 至分液漏斗中用水饱和正丁醇30ml 进行萃取，4次。取上层液蒸干，加甲醇溶解后，转移至10ml容量瓶正，用甲醇稀释至刻度，摇匀。参考国标GB 22534-2008-T，对人参皂苷提取定性鉴别，制作人参皂苷Re标准品标准曲线，采用紫外分光光度计在544nm波长处测定和计算人参皂苷含量。以上述方法测定质量配比分别为100:0、80:20、60:40、40:60、20:80、0:100的混合粉末总皂苷含量，每种掺假比例的待测样均做5个平行。

测得总皂苷含量后，建立其与参加比例间PLS回归模型，结果如图1所示，不同掺假比例西洋参总皂苷含量有明显区别，且随着掺假比例增加，总皂苷含量线性减少，决定系数R=0.9593. 观察发现西洋参总皂苷含量大于人参总皂苷含量，此结果和国标鉴定价格相符合。说明实验样品选取合理，为下一步电子舌检测合理性打下基础。

分别秤量同一批次的不同掺假比例西洋参粉末12.5gX5,浸泡在100ml开水中1h, 55℃的条件下，超声萃取30min, 过滤，量取滤液35mlx2,用于电子舌检测，同样方法制备5个平行样品液。以同样方法制备其他不同掺假比例的西洋参待测液。制备电子舌传感器清洗溶液，参比溶液:阳极传感器清洗溶液--100ml酒石酸混合于质量分数30%的乙醇溶液；阴极传感器清洗溶液--100ml的氯化钾溶液混合于质量分数30%乙醇溶液；参比溶液--0.3Mm/L的酒石酸混合于30Mm/L的氯化钾溶液。设定电子舌检测时间为30s，采样间隔1s。味觉传感器响应曲线如图2所示.

选择各个传感器响应值最大值和五种基本味觉（酸，苦，咸，鲜，涩）及3种回味（苦味回味、涩味回味、鲜味丰富度）最大值作为原始数据分别进行PCA 和DFA数据分析，结果如图3，4所示。PCA结果表明，不同掺假比例西洋参能很好区分开来，且呈一定规律分别，基于口感值的PCA分析说明，含有西洋参待测样品（0%-80%）味觉值和人参（100%）味觉值有明显区别。DFA结果分析说明同样信息。基于不掺假比例西洋参味觉值的PCA和DFA模式识别分析中，前两个主成分贡献率为：93.29%和97.6%。

不同掺假比例的西洋参口感值的雷达图（图5）结果表明，味觉值酸味和苦味随着掺假比例增加呈逐步增大趋势，因此建立苦味，涩味与掺假比例间的回归曲线如图6所示。苦味随着掺假比例增加呈线性增长趋势，其决定系数为R=0.9838. 涩味随着掺假比例增加而增加，但呈二次曲线回归趋势，决定系数为R=0.9597。根据市场调查，完全用人参冒充西洋参的现场并不常见，故建立掺假比例从0%-80%的苦味和涩味回归曲线，结果如图7所示，苦味和涩味均随掺假比例成线性变化，决定系数R分别为0.9952和0.9184。回归方程为：Y1_掺假比例=0.2206*X_苦味-0.6624； Y2_掺假比例 =0.5184*X_涩味+6.2857. 以Y_预测=（Y1_掺假比例+ Y2_掺假比例）/2作为最终预测值。

为验证预测模型的准确性，按照以上步骤采用电子舌测定验证集未知样品的味觉信息，将苦味和涩味带入模型，计算预测值Y_预测，建立掺假比例预测值与和实际掺假比例间的PLS回归模型，结果如图8所示，觉得系数大于0.9800，说明两者均可作为掺假比例的预测模型，同时也说明苦味和涩味能较好鉴定掺假比例。

本发明公开的方法也适用于其它年限的不同比例人参掺假西洋参的鉴别测定。

Claims

1.一种基于口感信息快速评定人参掺假西洋参的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）采集同年生西洋参和人参根茎，将其表面去杂，洗净，挑选表面完好无破损根茎，烘干，切片，分成总质量相同的6组，各组中，西洋参和人参的质量配比分别为100:0、80:20、60:40、40:60、20:80、0:100，粉碎，得到6种建模样品；

（2）取一种建模样品，加入100℃水中，建模样品与水的质量体积比为0.067-0.125g/mL，再超声萃取30-60分钟，自然冷却至常温，离心后取上清液，得滤液35-45ml；重复该步骤，得到6种建模样品液；

（3）用味觉传感器分别检测6种建模样品液，得到6种建模样品液的味觉传感器响应值；每个建模样品液的检测次数为3-6次，每次检测时间为30s，待测样品液温度为20℃-50℃；

味觉传感器的敏感膜是磷脂双分子层，对应味觉值信息分别为基础味觉和回味：基础味觉包括酸味、苦味、涩味、鲜味、咸味；回味包括苦味回味、涩味回味、鲜味丰富度；味觉传感器响应值可根据Weber-Fechner算法换算为以上8种味觉值信息；

（4）分别以味觉值的最大值和传感器响应值为原始数据，在excel中建立掺假比例与各味觉信息变化的雷达图，挑选出苦味和涩味变化曲线；在SAS中，采用主成分分析法和判别函数分析法两种模式识别方法进行定性分析；在excel中，分别建立苦味和涩味值与掺假比例间的PLS回归模型，计算决定系数R²，回归方程的表达式为Y₁=a₁*X₁ +b₁; Y₂=a₂*X₂+b₂; 其中Y₁，Y₂表示预测值，X₁，X₂表示苦味和涩味的味觉值，a₁, a₂, b₁, b₂是常数；取2个模型预测值的平均值作为最终预测值，即：Y_预测=(Y₁ +Y₂)/2；

（5）将一待测人参掺假西洋参样品按照步骤（2）制备待测液，再按照步骤（3）采用电子舌系统测苦味和涩味的传感器响应值，转化为味觉值后，将所得验证集的苦味和涩味值分别带入步骤（4）所得苦味和涩味值与掺假比例间的PLS回归模型，计算得预测值，取两者平均值Y_预测=( Y₁ +Y₂)/2，从而实现快速评定人参掺假西洋参。