CN110308101A - 一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法，其具体步骤如下：（1）对片烟采用五点取样法取样，低温粉碎；（2）称取一定质量样品放置于50ml三角瓶中，加入一定体积纯净水，浸提30min，过滤。（3）在355nm波长进行比色测定，以纯净水作为空白样品。（4）将水提物吸光度值带入公式计算片烟感官质量模拟值Y=‑7.7913X2+45.024X+4.5655。本发明操作简便、快速、稳定性好，对片烟最佳醇化期有极为准确的判断，且能量化表征醇化过程中片烟颜色深浅。不需要进行复杂的检测和评吸工作便能快速掌握片烟醇化质量，提高工作效率。且该方法涉及仪器较少，检测成本较低。

Description

一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法
技术领域
本发明涉及烟叶醇化技术领域，具体是一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法。
背景技术
烟叶是卷烟工业的主要原料，其质量状况决定着卷烟产品的质量高低。当年收获的烟叶原料存在青杂气较重、吸味不够醇和等缺点，不适宜直接用于卷烟生产，必须经过醇化以消除青杂气，减轻其刺激性。烟叶醇化质量直接影响到卷烟产品的品质及质量稳定性，对卷烟企业的健康发展至关重要。一直以来，烟叶醇化质量主要依靠感官评吸来确定，虽然通过感官鉴定可以直接地评价出片烟醇化质量的优劣，但该方法受主观因素影响较大，需要评吸人员拥有丰富的经验，并且每天样品评价数目有限。由于片烟醇化周期较长，若每隔一段时间即进行感官鉴定，大大增加了时间成本和人员成本，因此，客观、量化、快速的片烟感官质量评价方法对明确片烟醇化质量有十分重要的意义。
目前，烟叶质量优劣仍侧重于借助感官来进行评价，快速、量化的评价指标仍在探索中。专利申请号201510359319.8公开了一种复烤片烟醇化品质评价方法，该方法以烟叶常规化学成分糖碱比、总氮、淀粉、多酚、胡萝卜素等物质含量及片烟的红度和白度来构建模型评价复烤片烟醇化质量，由于检测指标较多，需要一定检测周期，醇化品质评价不能即时判定，需要一定等待周期；并且由于涉及多种检测仪器，检测成本略偏高。专利申请号201010235282.5仅仅提供了一种采用分光光度计法测定碘值的方法，科技论文“不同品种烟叶碘值吸光度值与评吸品质的相关性分析”(江西农业学报,2011,23(10):94-96.)仅仅分析了不同品种、产地烟叶碘值吸光度值的差异及其与感官质量的相关性，并未进一步将该数值用于烟叶醇化品质判定。专利申请号200810197049.5公开了一种以烟叶pH 值判定烟叶醇化质量的方法，比较便捷，但烟叶pH值只是反映烟叶有机和无机组分酸碱平衡状态的一个指标，并没有包含更多的烟叶信息，也不反应片烟颜色等信息。专利申请号200810073664.5公开了一种以茶黄素比色值判断红茶发酵适度的方法，但烟叶中并不含有这种成分，且红茶发酵和烟叶醇化原理并不一致，不能用于判断片烟醇化质量。专利申请号201710034735.X公开了一种中药注射剂颜色定量检测方法，通过颜色判断中药注射剂是否变质，中药制剂并不需要醇化，它的质量随时间是逐渐下降的，而初烤烟叶需要醇化提升烟叶使用价值，只有醇化期过长烟叶品质才会下降，中药与烟叶用途差距较大，烟叶主要用于燃吸，单纯比较颜色深浅并不能反映烟叶感官评吸质量。科技论文“烤烟自然醇化过程美拉德反应产物变化及感官质量的关系”(中国烟草科学,2015,36(4):85-90.)只是探究了醇化过程中美拉德反应产物含量的变化及其与感官质量的关系，并未利用该反应产物判断醇化质量。
发明内容
本发明根据现有技术的不足，提供一种片烟水提物吸光度值检测方法并基于该指标构建醇化质量评价模型。片烟经水浸提可以提取出生物碱、色素、有机酸、多糖、氨基酸、无机盐等多种有效成分，能综合反应片烟内在质量。该方法操作简便、快速、稳定性好，测定数据与烟叶外观质量和感官质量有较强的相关性，对片烟最佳醇化期有极为准确的判断，且能量化表征醇化过程中片烟颜色深浅。不需要进行复杂的检测和评吸工作便能快速掌握片烟醇化质量，提高工作效率，减轻相关工作人员压力。且该方法涉及仪器较少，使用更加灵活。
为实现上述目的，本发明通过以下步骤来实现：
(1)每个需要检测的片烟选择三箱样品，每箱采用五点取样法抽取，单箱选取0.5kg样品，混合后片烟低温粉碎；
(2)称取一定质量样品放置于50ml三角瓶中，加入一定体积纯净水，烟叶样品与纯净水的质量体积比为1:30(g/ml)，浸提30min，过滤。
(3)在355nm波长进行比色测定，以纯净水作为空白样品。
(4)将所检测得到的水提物吸光度值带入下面公式中计算得出片烟感官质量模拟值Y＝-7.7913X2+45.024X+4.5655。
相关系数r＝0.9578。
式中：Y为片烟感官质量模拟值，X为水提物吸光度值，由此关系式可以由水提物吸光度值得到片烟感官质量。
(5)将所得到的片烟感官质量模拟值与采用感官评吸方法获得的感官质量分值进行对比，验证该方法。
本发明较优的技术方案：所述步骤(2)中浸提方式可采用超声、摇床震荡、静置等方式。
采用本发明方法测定的片烟水提物吸光度值与外观质量和感官质量密切相关，能综合反应片烟质量。经公式计算后得到的醇化过程中片烟感官质量模拟值与感官评吸规律一致，有较好的一致性，误差较小，准确性较高。并且对片烟最佳醇化期有极为准确的判断，能够科学、客观、量化的提示仓储管理人员及配方使用人员醇化片烟实时质量变化。本发明测定方法简单，快速，操作便捷，涉及仪器较少，能大大减轻评价人员的工作压力，对于配方人员和仓储管理人员及时获得片烟质量信息有重要意义。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明中的技术方案进行详细、完整的描述。
实施例1
使用本发明中的一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法对 2014年12月份入库的云南普洱墨江C3F等级片烟进行检测及质量判断，该等级片烟入库时有2210箱，随机抽取三箱样品，每箱采用五点取样法抽取，单箱选取0.5kg样品，低温粉碎后称取1.0g样品，按照检测步骤对片烟样品进行水提物吸光度值测定，并对片烟样品进行卷制评吸。之后每3个月选取3箱样品，从中抽取片烟样品，对该等级片烟样品进行跟踪取样，并进行水提物吸光度值测定和卷制评吸，一共取样并测定10次。所取样品粉碎后称取1g置于50mL塑料瓶中，加入30mL纯净水，旋紧瓶盖，于80HZ下超声提取30min，萃取液用滤纸过滤后采用分光光度计测定片烟水提物吸光度值，代入公式计算出感官质量模拟值，云南普洱墨江C3F等级片烟水提物吸光度值及片烟醇化质量模拟分值见表1，不同时期取样的片烟感官质量见表2，外观质量见表3。
从表1中可以看出，醇化前期云南普洱墨江C3F等级片烟感官评吸总分逐渐增加，2016年9月份时感官评吸总分达到最高，此时为最佳醇化期，继续醇化片烟感官品质开始缓慢下降。根据片烟水提物吸光度值模拟的醇化质量分值与感官评吸总分的误差在2％以内，整体呈现先增加后下降趋势，模拟分值也在2019 年6月达到最高，表明该方法对片烟感官醇化质量及醇化最佳期有较好的模拟，与实际情况吻合度高，准确度高。
醇化过程中云南普洱墨江C3F等级片烟水提物吸光度值与感官指标和外观指标的相关性见表4和表5，从表中可以看出片烟水提物吸光度至与香气质、透发性、杂气、细腻程度、成团性、刺激性、余味、干燥感、甜度和评吸总分均呈极显著正相关关系，相关性较高。与外观颜色深浅分值极显著正相关，与明亮度显著负相关。表明该指标可作为片烟感官质量和片烟颜色的指示指标。
表1云南普洱墨江C3F等级片烟醇化过程中水提物吸光度值及醇化质量模拟分值
表2云南普洱墨江C3F等级片烟醇化过程中感官指标变化
表3云南普洱墨江C3F等级片烟醇化过程中外观质量指标变化
表4片烟水提物吸光度值与感官指标相关性
注：**表明在0.01水平上显著相关；*表明在0.05水平上显著相关。下同。
表5片烟水提物吸光度值与外观指标相关性
实施例2
使用本发明中的一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法对 2014年入库的贵州黔西南C2F等级片烟进行检测及质量判断，该等级片烟2014 年入库时有1520箱，随机抽取三箱样品，每箱采用五点取样法抽取，单箱选取 0.5kg样品，低温粉碎后称取0.5g样品，加入15ml纯水，静置30min后用针式过滤器过滤，对滤液进行吸光度值测定，并对片烟样品进行卷制评吸。之后每3 个月抽取一次片烟样品，对该等级片烟样品进行跟踪取样，并进行水提物吸光度值测定和卷制评吸，一共取样并测定11次，贵州黔西南C2F等级片烟水提物吸光度值及片烟醇化质量模拟分值见表6，不同时期取样的片烟感官质量见表7。
从表中可以看出，醇化过程中贵州黔西南C2F等级片烟感官评吸总分呈现先增加后下降趋势，其品质在2016年9月份达到最佳，以片烟水提物吸光度值模拟的醇化质量分值也在同一月份时达到最高，与实际情况相吻合，对片烟最佳醇化期有较准确的判断。整体看来，以片烟水提物吸光度值模拟醇化质量分值与感官评吸总分间的误差在4％范围内，准确性较高。
醇化过程中，贵州黔西南C2F等级片烟水提物吸光度值与感官指标相关性见表8，可以看出片烟水提物吸光度值与感官质量指标间有较强的正相关关系，与感官质量关系密切。
表6贵州黔西南C2F等级片烟醇化过程中水提物吸光度值及醇化质量模拟分值
取样时间 取样次数 片烟水提物吸光度值 醇化质量模拟分值 感官评吸总分 误差/％
2014年12月 1 2.06 64.25 66.05 2.73
2015年03月 2 2.09 64.63 66.28 2.49
2015年06月 3 2.18 65.69 67.43 2.59
2015年09月 4 2.30 66.90 68.07 1.71
2015年12月 5 2.39 67.67 69.23 2.25
2016年03月 6 2.45 68.11 70.14 2.91
2016年06月 7 2.55 68.71 70.49 2.52
2016年09月 8 2.65 69.16 71.71 3.55
2016年12月 9 2.48 68.31 70.94 3.72
2017年03月 10 2.50 68.43 70.19 2.50
2017年06月 11 2.59 68.91 68.90 -0.03
表7贵州黔西南C2F等级片烟醇化过程中感官指标变化
表8片烟水提物吸光度值与感官指标相关性
实施例3
使用本发明中的一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法对 2015年12月份入库的四川凉山会东B2F等级片烟进行检测及质量判断，该等级片烟入库时有1322箱，随机抽取三箱样品，每箱采用五点取样法抽取，单箱选取0.5kg样品，低温粉碎后称取1.0g样品，对片烟样品进行水提物吸光度值测定，并对片烟样品进行卷制评吸。之后每3个月抽取一次片烟样品，对该等级片烟样品进行跟踪取样，并进行水提物吸光度值测定和卷制评吸，一共取样并测定 11次，四川凉山会东B2F等级片烟水提物吸光度值及片烟醇化质量模拟分值见表9，不同时期取样的片烟感官质量见表10，外观质量见表11。片烟吸光度值与感官指标和外观指标的相关性分别见表12和表13。
从表中可以看出，多数醇化阶段内，以片烟水提物吸光度值模拟的醇化质量分值与实际值间的误差多在1％范围内，表明该方法准确性较高。2015年入库的四川凉山会东B2F片烟醇化到2017年12月时感官评吸分值达到最高，本方法的醇化质量模拟值在该时段也达到最高，表明该方法对片烟醇化质量高点有较好的指示作用，该方法除了可以模拟醇化质量之外还可以判断片烟最佳醇化期。醇化过程中，片烟颜色逐渐加深，与吸光值变化规律一致，片烟颜色现多采用目力判断，需要有一定的烟叶外观分级经验，且片烟颜色较为接近时目力判断误差较大，以水提物吸光度值表征片烟颜色深浅更客观、量化。
本方法测定的片烟水提物吸光度值与感官指标和外观指标均有较强的相关性，与香气质、杂气、刺激性、余味、评吸总分呈极显著正相关关系，与香气量和甜度显著正相关，与浓度和劲头极显著负相关，与大多数外观指标和外观质量总分呈极显著正相关关系。表明片烟水提物吸光度值与外观质量和感官质量关联较为密切，作为模拟片烟醇化质量分值是可行的。
表9四川凉山会东B2F等级片烟醇化过程中水提物吸光度值及醇化质量模拟分值
表10四川凉山会东B2F等级片烟醇化过程中感官指标变化
取样时间 取样次数 香气质 香气量 杂气 浓度 劲头 刺激性 余味 甜度
2015年12月 1 5.8 6.0 5.6 6.2 6.4 5.8 5.8 6.0
2016年03月 2 5.8 6.0 5.8 6.2 6.4 5.8 5.8 6.0
2016年06月 3 5.9 6.0 5.8 6.1 6.3 5.9 5.8 6.1
2016年09月 4 6.0 6.1 6.0 6.0 6.2 6.0 5.9 6.2
2016年12月 5 6.1 6.2 6.2 5.9 6.1 6.0 6.0 6.3
2017年03月 6 6.3 6.3 6.3 5.9 6.0 6.1 6.1 6.4
2017年06月 7 6.3 6.3 6.3 5.9 5.9 6.2 6.1 6.4
2017年09月 8 6.4 6.3 6.3 5.9 6.0 6.2 6.2 6.4
2017年12月 9 6.3 6.3 6.3 5.8 5.9 6.2 6.2 6.4
2018年03月 10 6.3 6.2 6.3 5.8 5.9 6.2 6.2 6.3
2018年06月 11 6.2 6.1 6.2 5.8 5.9 6.2 6.2 6.2
表11四川凉山会东B2F等级片烟醇化过程中外观质量指标变化
取样时间 取样次数 颜色深浅 纯正度 油分 饱满度 均匀度 明亮度
2015年12月 1 4.0 5.5 5.0 7.0 5.5 8.5
2016年03月 2 4.0 6.0 5.5 7.5 6.0 8.5
2016年06月 3 4.0 6.0 5.5 7.5 7.0 8.5
2016年09月 4 5.0 7.0 5.5 8.0 7.0 8.5
2016年12月 5 5.0 8.0 6.5 8.0 8.5 8.5
2017年03月 6 4.5 7.5 6.0 7.5 8.5 8.5
2017年06月 7 5.0 8.5 7.0 8.5 8.0 8.5
2017年09月 8 5.0 8.5 7.0 8.5 8.5 8.5
2017年12月 9 5.1 8.0 6.5 8.0 8.0 8.0
2018年03月 10 5.5 7.5 6.5 8.0 7.5 8.0
2018年06月 11 7.0 7.5 7.0 8.5 8.5 8.0
表12片烟水提物吸光度值与感官指标相关性
表13片烟水提物吸光度值与外观指标相关性
实施例4
使用本发明中的一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法对入库醇化5个月后的福建三明C3F等级片烟进行检测及鉴定，随机抽取三箱样品，每箱采用五点取样法抽取，单箱选取1.0kg样品，低温粉碎后称取0.8g样品，加入24ml纯水，摇床震荡后以布氏漏斗抽滤，对滤液进行吸光度值测定，并对片烟样品进行卷制评吸。以后每隔3个月重复一次操作，取到醇化35个月。不同醇化时间福建三明C3F等级片烟水提物吸光度值及片烟醇化质量模拟分值见表14，不同时期取样的片烟感官质量见表15，外观质量见表16。
从表中可以看出，以本方法确定的醇化质量模拟分值与专家抽吸所得到的感官评吸分值误差大多小于2％，表明本方法对片烟感官质量有较好的判断，准确率较高。醇化5～23个月内福建三明C3F等级片烟醇化质量模拟分值逐渐增加，醇化23个月时醇化质量模拟分值达到最高，之后呈下降趋势。评吸人员评价得出的感官评吸分值也呈先增加后下降趋势，评吸分值在23个月时达到最高。这表明本方法建立的方法与感官评价结果较吻合，规律一致，对最佳醇化期有较好的判断，能够科学、客观、量化的提示仓储管理人员及配方使用人员醇化片烟实时质量变化。
醇化过程中，福建三明C3F等级片烟水提物吸光度值与感官指标和外观指标的相关性见表17和表18，从表中可以看出，本方法确定的片烟水提物吸光度检测值与香气质、香气量、刺激性、余味、甜度、颜色深浅、油分、饱满度、明亮度、评吸总分和外观总分均呈显著或极显著正相关关系，表明片烟水提物吸光度值与感官质量和外观质量关系密切，能综合反应片烟的质量，根据该指标模拟的醇化质量分值与实际质量一致性较高，能大大减轻评吸人员的工作压力。
表14福建三明C3F等级片烟醇化过程中水提物吸光度值及醇化质量模拟分值
表15福建三明C3F等级片烟醇化过程中感官指标变化
醇化时间/月 香气质 香气量 杂气 浓度 劲头 刺激性 余味 甜度
5 5.8 6.0 5.6 6.2 6.4 5.8 5.8 6.0
8 5.8 6.0 5.8 6.2 6.4 5.8 5.8 6.0
11 5.9 6.0 5.8 6.1 6.3 5.9 5.8 6.1
14 6.0 6.1 6.0 6.0 6.2 6.0 5.9 6.2
17 6.1 6.2 6.2 5.9 6.1 6.0 6.0 6.3
20 6.3 6.3 6.3 5.9 6.0 6.1 6.1 6.4
23 6.3 6.3 6.3 5.9 5.9 6.2 6.1 6.4
26 6.4 6.3 6.3 5.9 6.0 6.2 6.2 6.4
29 6.3 6.3 6.3 5.8 5.9 6.2 6.2 6.4
32 6.3 6.2 6.3 5.8 5.9 6.2 6.2 6.3
35 6.2 6.1 6.2 5.8 5.9 6.2 6.2 6.2
表16福建三明C3F等级片烟醇化过程中外观质量指标变化
醇化时间/月 颜色深浅 纯正度 油分 饱满度 均匀度 明亮度
5 5.0 6.5 6.0 8.5 8.5 5.5
8 5.0 6.5 6.5 8.5 8.5 6.0
11 5.0 6.5 6.5 8.5 8.0 5.5
14 5.2 6.5 7.5 9.0 8.5 6.0
17 5.1 6.0 7.0 9.0 8.5 5.5
20 5.4 6.5 7.0 9.0 8.0 6.0
23 5.7 6.5 8.0 9.0 8.5 6.5
26 6.0 7.0 7.5 9.5 8.5 6.5
29 6.0 6.0 7.5 9.5 8.0 6.0
32 6.0 6.0 7.5 9.0 8.0 6.5
35 7.0 6.5 7.5 9.0 7.5 6.5
表17片烟水提物吸光度值与感官指标相关性
表18片烟水提物吸光度值与外观指标相关性
实施例5
2013年入库的阿根廷AS-B1F截至2017年取样检测时仅剩余2箱样品，2013 年入库的河南三门峡B2F等级片烟截至2017年取样检测时仅剩余3箱样品，每箱都采用五点取样法抽取样品，单箱选取1.0kg样品，低温粉碎后称取1.5g样品，放入三角瓶中，加入45mL纯净水，静置30min后用滤纸过滤，采用分光光度计进行片烟水提物吸光度值检测，以纯净水为对照。其余片烟样品进行卷制和感官评吸。
不同等级片烟水提物吸光度值、模拟质量分值与感官质量分值见表19，从表中可以看出，依据片烟水提物吸光度值模拟得到的醇化质量分值与经评吸得到的分值误差在3％之内，准确性较高，能快速反应片烟品质变化，为配方人员合理、及时使用片烟提供参考依据。
表19不同等级片烟水提物吸光度值及醇化质量模拟分值

Claims (9)

1.一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：（1）取样；（2）纯水浸提；（3）比色；（4）计算感官质量分值，即利用片烟水提物吸光度值模拟计算烟叶感官质量。
2.根据权利要求1所述的一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）对一批需要检测的片烟烟箱，至少选择三箱进行采样，每箱均采用五点取样法抽取，单箱选取0.5 kg片烟，混合后片烟低温粉碎；
（2）称取一定质量样品放置于50ml三角瓶中，加入一定体积纯净水，浸提30min，过滤；
（3）滤液在355nm波长进行比色测定，以纯净水作为空白样品；
（4）将所检测得到的水提物吸光度值带入公式中计算得出片烟感官质量模拟值Y=-7.7913X2+45.024X+4.5655。
3.根据权利要求2所述的一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法，其特征在于：步骤（2）中样品与纯净水的质量体积比为1:30（g/ml）。
4.根据权利要求1或2所述的一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法，其特征在于：所述浸提采用超声、摇床震荡、静置方式中的任意一种浸提方式。
5.根据权利要求2所述的一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法，其特征在于：步骤（1）中，若片烟样品数不足三箱，每箱都采用五点取样法抽取样品，单箱选取1.0kg样品。
6.根据权利要求2所述的一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法，其特征在于：片烟低温粉碎为液氮研磨、冷冻干燥后粉碎、低温粉碎机中的任意一种方式。
7.根据权利要求2或6所述的一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法，其特征在于：所述低温的具体温度为-196℃-0℃。
8.根据权利要求2所述的一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法，其特征在于：步骤（1）中片烟低温粉碎后过100目筛。
9.根据权利要求2所述的一种片烟水提物吸光度值检测及判断醇化质量的方法，其特征在于：步骤（2）中的过滤方式包括滤纸过滤、针式过滤器过滤、布氏漏斗抽滤。
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