CN101226178A - 烟用香精香料液相指纹图谱分析方法 - Google Patents
烟用香精香料液相指纹图谱分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101226178A CN101226178A CNA2008100491173A CN200810049117A CN101226178A CN 101226178 A CN101226178 A CN 101226178A CN A2008100491173 A CNA2008100491173 A CN A2008100491173A CN 200810049117 A CN200810049117 A CN 200810049117A CN 101226178 A CN101226178 A CN 101226178A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- essence
- sample
- solution
- condiment
- quality
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
一种烟用香精香料(包含香精、料液、酊剂、浸膏及各种香原料)液相指纹图谱分析方法，其特征在于：它包括以下步骤：(1)配制样品稀释溶液，(2)将待测香精香料用样品稀释溶液溶解，(3)设定色谱条件，(4)采用外标法定量，(5)分析比较。本发明的主要特点是采用指纹图谱表征出烟用香精香料的组成特征，进而对烟用香精香料的质量整体予以控制。本发明相比现有技术的优点在于：可对香精香料产品的内在质量进行直观、全面的表征，能准确客观地反应烟用香精香料产品的内在质量，进而有效监控烟用香精香料的品质，本发明的方法为烟用香精香料质量控制提供了一种可靠、稳定、全新的方法，可使烟用香精香料的质量更加稳定，检测更为科学。
Description
技术领域
本发明涉及香精香料领域，特别是涉及一种烟用香精香料液相指纹图谱分析方法，它是采用指纹图谱测试方法，表征出烟用香精香料的组成特征，达到对烟用香精香料的质量整体予以控制。
背景技术
香精香料与人们的日常生活息息相关，一般所说的香精香料，包括天然香料、合成香料及两者调和而成的香精。日用香精主要用于化妆品：食用香精则专用于食品、饮料、烟草和医药。据统计，1970年世界香精香料消费总额为13亿美元，1980年则达到40亿美元，目前已达数百亿美元。在生活中，人们往往是未尝卷烟之味，已闻卷烟之香。无论是烟盒打开时散发出的芬芳烟香，还是抽吸时产生的馥郁香气，烟用香精香料都功不可没。而且烟叶是一个复杂的有机体，种植范围广，不同地区之间的土壤、气候、品种等客观因素的差异，都会影响烟叶香味的组成，或多或少会产生不良的吸味与气息，通过加香加料的技术加以改善与修饰，就有化腐朽为神奇之效。
用香精香料的相关技术一向被生产企业视为核心秘密，只有极少数人才得窥全豹，因而常常带有一定的神秘色彩。烟用香料主要来源于自然界和人工化学合成，通常分为天然香料和合成香料。从香料植物的花、果、叶、茎、根或皮及动物的分泌物中提取出的致香物质称为天然香料，如精油、浸膏、净油、酊剂等；合成香料则是指通过人工化学合成而得到的香料化合物，可分为醇类、醚类、醛类、酮类、酯类、酸类、杂环类等。烟用香精香料是由两种或两种以上香料按一定的比例调配出来的混合体。早期的调香师多根据嗅香等感官评价和经验进行香精香料调配，现在的卷烟加香加料技术已有长足发展发展，先应用分析仪器对烟气致香成分进行剖析研究，从中寻找出与香气吸味有关的化学成分或组份，然后再通过化学合成的方法，制备出适合于卷烟制品使用的合成香料，再经调香师进行调配，制备成烟用香精香料添加到卷烟中。
卷烟企业香精香料品控技术相对落后，以往卷烟企业对香精香料产品的品质监控，主要是酸值、澄清度、挥发性成份总量、色度、密度、折光率、溶混度等少数指标的检测，而这些指标受溶剂的影响较大，对香精香料产品的内在质量缺乏直观、全面的表征，不能准确客观地反映香精香料产品的内在质量，其品质的稳定性更是难以得到有效控制。烟用香精香料除个别外其组成都非常复杂，针对其中某一两个化学成分进行指标成分分析，难以真正有效监控烟用香精香料的品质。因此能否提供一种更为可靠、稳定的检测新方法，已经引起有关业内研究人员的关注。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的问题而专门提供的一种可直观、全面反映出香精香料产品之内在质量的烟用香精香料液相指纹图谱分析方法，进而有效监控烟用香精香料的品质，本发明的方法为烟用香精香料质量控制提供了一种可靠、稳定、全新的方法，可使烟用香精香料的质量更加稳定，检测更为科学。
本发明的主要特点是采用指纹图谱表征出烟用香精香料的组成特征，进而对烟用香精香料的质量整体予以控制。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明的烟用香精香料的质量控制方法包括以下步骤：
(1)配制样品稀释溶液：量取等体积的超纯水、无水乙醇、丙二醇，混合后即为样品稀释溶液；
(2)将待测香精香料用样品稀释溶液溶解，定容后取适量溶液过0.45或0.20微米滤膜，进液相色谱分析，记录色谱图；
(3)色谱分析条件为：
高效液相色谱仪，紫外或二极管阵列检测器
高纯硅胶为填料的反相C18液相色谱柱，
进样量：1-50微升
流速：0.2-2.0ml/min
流动相A：0.05％-2％的甲酸或乙酸溶液
流动相B：乙腈(色谱纯)
温度：20℃-60℃
梯度：0％-30％流动相B(0min)30％-100％流动相B(60min)
检测波长：275nm或253nm或230nm
(4)采用外标法定量
配制外标标准溶液：将2-甲基萘先加适量乙腈溶解，再用样品稀释溶液溶解，定容，取适量上述配好的2-甲基萘溶液稀释，分别配制浓度为2μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL的2-甲基萘溶液标准溶液，进液相色谱分析，记录色谱图，制作标准曲线；
依据公式：m组分＝c组分×v/m
m组分：样品中组分的含量(μg/g)
c组分：样品中组分的浓度(μg/mL)
v：样品体积
m：样品称量质量(g)
制作外标标准曲线时，要求强制通过原点；
(5)分析比较
通过所获得的烟用香精香料液相色谱图指纹谱图，其中包含了样品色谱峰的含量、保留时间等详细信息，能表征出烟用香精香料的组成特征，根据样品特征组分的含量，运用夹角余弦等统计学分析方法比较待测香精香料样品与2-甲基萘溶液标准样品之间的相似度，根据相似度的高低程度来判断样品质量的稳定性，对于与标准样品无明显差异的样品认为其质量合格。
本发明的方法适用于不同浓度的香精香料(包含香精、料液、酊剂、浸膏及各种香原料)。
本发明的主要特点是采用指纹图谱表征出烟用香精香料的组成特征，进而对烟用香精香料的质量整体予以控制。
本发明相比现有技术的优点在于：可对香精香料产品的内在质量进行直观、全面的表征，能准确客观地反应烟用香精香料产品的内在质量，进而有效监控烟用香精香料的品质，本发明的方法为烟用香精香料质量控制提供了一种可靠、稳定、全新的方法，可使烟用香精香料的质量更加稳定，检测更为科学。
附图说明
图1为本发明中标准曲线图。
图2为香精香料样品1#的液相色谱图。
图3为香精香料样品2#的液相色谱图。
图4为标准样品的液相色谱图。
具体实施方式
本发明以下结合具体实例做进一步描述，但并不限制本发明。
选取烟用香精样品1#，2#，为控制其质量进行按如下步骤分析：
首先准备如下仪器设备及试剂：
配有自动进样器和柱温箱的高效液相色谱仪，二级管阵列检测器或紫外检测器，万分之一电子天平，超纯水：(R＞18MΩ)，乙腈(色谱纯)，无水乙醇(色谱纯)，丙二醇(分析纯)，2-甲基萘(分析纯)，甲酸(色谱纯)
按如下方法进行操作
先配制样品稀释溶液：用量筒量取等体积的超纯水、无水乙醇、丙二醇，混合后即为样品稀释溶液。
然后配制外标标准溶液：用万分之一电子天平准确称取2-甲基萘(1.9)0.1g于100mL容量瓶中，先加适量乙腈溶解，再用样品稀释溶液溶解，定容。取适量上述配好的2-甲基萘溶液稀释，分别配制浓度为2μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL的2-甲基萘溶液标准溶液，进液相色谱分析，制作标准曲线。
再称取0.5g烟用香精香料样品于10mL容量瓶中，用样品稀释溶液溶解，定容后取适量溶液(如3毫升)用有机相针式过滤器过滤，取过滤后的溶液进液相色谱仪分析。
数据分析
首先制作外标法标准曲线(制作标准曲线是定量分析的依据之一，Y代表色谱峰面积，X代表样品中化合物的浓度；R2接近1，表示相关性很好。该曲线是通过2-甲基萘溶液的各浓度X值套入Y＝29.646X计算得出的Y值而做出的曲线)
图1是制作好的典型的外标法曲线，竖轴为y，横轴为x。
y样品中待测组分色谱峰面积，x样品中待测组分浓度
利用液相色谱仪分析记录两个烟用香精样品和标准样品液相色谱图(见图2、3、4)
通过对上述样品中的主要色谱峰积分计算得到下表
两个烟用香精样品和标准样品特征色谱峰面积表
| 保留时间(分钟) | 1# | 2# | 标准样品 |
| 13.92 | 97.35 | 110.85 | 107.39 |
| 17.36 | 181.92 | 190.75 | 188.81 |
| 19.08 | 60.04 | 61.02 | 60.58 |
| 21.90 | 53.14 | 56.28 | 55.97 |
| 22.74 | 84.10 | 87.39 | 86.97 |
| 24.51 | 63.21 | 64.66 | 65.89 |
| 25.08 | 2385.83 | 2440.03 | 2466.78 |
| 32.61 | 335.25 | 341.33 | 346.28 |
| 33.39 | 439.14 | 448.28 | 456.60 |
| 35.04 | 103.16 | 111.90 | 110.38 |
| 42.21 | 53.54 | 54.89 | 55.03 |
| 42.84 | 6352.53 | 6467.88 | 6481.36 |
| 45.87 | 55.93 | 58.46 | 59.96 |
| 48.35 | 83.17 | 85.43 | 85.01 |
| 49.92 | 43.09 | 43.63 | 43.36 |
| 58.95 | 64.15 | 64.26 | 63.98 |
| 59.65 | 78.57 | 79.52 | 78.58 |
| 71.33 | 7980.66 | 7971.78 | 7989.99 |
| 73.41 | 2295.27 | 2334.58 | 2341.88 |
| 75.92 | 612.41 | 608.62 | 609.73 |
根据标准曲线的计算公式Y＝29.646X计算各组分含量(y：样品中待测组分色谱峰面积，x：样品中待测组分浓度)。如下表所示：
两个烟用香精样品和标准样品特征组分含量表(μg/g)
| 保留时间(分钟) | 1# | 2# | 标准样品 |
| 13.92 | 66.08 | 75.24 | 72.90 |
| 17.36 | 123.49 | 129.48 | 128.16 |
| 19.08 | 40.75 | 41.42 | 41.12 |
| 21.90 | 36.07 | 38.20 | 37.99 |
| 22.74 | 57.09 | 59.32 | 59.03 |
| 24.51 | 42.91 | 43.89 | 44.73 |
| 25.08 | 1619.49 | 1656.28 | 1674.44 |
| 32.61 | 227.57 | 231.69 | 235.05 |
| 33.39 | 298.09 | 304.29 | 309.94 |
| 35.04 | 70.02 | 75.96 | 74.93 |
| 42.21 | 36.34 | 37.26 | 37.35 |
| 42.84 | 4312.06 | 4390.36 | 4399.51 |
| 45.87 | 37.96 | 39.68 | 40.70 |
| 48.35 | 56.46 | 57.99 | 57.70 |
| 49.92 | 29.25 | 29.62 | 29.43 |
| 58.95 | 43.54 | 43.62 | 43.43 |
| 59.65 | 53.33 | 53.98 | 53.34 |
| 71.33 | 5417.23 | 5411.20 | 5423.56 |
| 73.41 | 1558.02 | 1584.70 | 1589.66 |
| 75.92 | 415.70 | 413.13 | 413.88 |
测试样品若质量稳定，其主要色谱峰的含量应与标准样品接近，其指纹谱图与标准样品也应相似。按化学计量学的方法，经夹角余弦等统计学方法计算，样品1#，2#与标准样品相似度，计算结果显示相似度大于0.9999，表明样品1#与2#质量稳定，质量合格。
Claims (2)
1.一种烟用香精香料液相指纹图谱分析方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)配制样品稀释溶液：量取等体积的超纯水、无水乙醇、丙二醇，混合后即为样品稀释溶液；
(2)将待测香精香料用样品稀释溶液溶解，定容后取适量溶液过0.45或0.20微米滤膜，进液相色谱仪分析，记录色谱图；
(3)色谱分析条件为：
高效液相色谱仪，紫外或二极管阵列检测器
高纯硅胶为填料的反相C18液相色谱柱，
进样量：1-50微升
流速：0.2-2.0ml/min
流动相A：0.05％-2％的甲酸或乙酸溶液
流动相B：乙腈(色谱纯)
温度：20℃-60℃
梯度：0％-30％流动相B(0min) 30％-100％流动相B(60min)
检测波长：275nm或254nm或230nm
(4)采用外标法定量
配制外标标准溶液：将2-甲基萘先加适量乙腈溶解，再用样品稀释溶液溶解，定容，取适量上述配好的2-甲基萘溶液稀释，分别配制浓度为2μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL的2-甲基萘溶液标准溶液，进液相色谱分析，记录色谱图，制作标准曲线；计算样品特征组分的含量；
(5)分析比较
通过所获得的烟用香精香料液相色谱图指纹谱图，其中包含了样品色谱峰的含量、保留时间等详细信息，能表征出烟用香精香料的组成特征，根据样品特征组分的含量，运用夹角余弦等统计学分析方法比较待测香精香料样品与2-甲基萘溶液标准样品之间的相似度，根据相似度的高低程度来判断样品质量的稳定性，对于与标准样品无明显差异的样品认为其质量合格。
2.根据权利要求1所述的烟用香精香料液相指纹图谱分析方法，其特征在于：本方法适用于不同浓度的香精香料，所述香精香料包括香精、料液、酊剂、浸膏及各种香原料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100491173A CN101226178A (zh) | 2008-01-21 | 2008-01-21 | 烟用香精香料液相指纹图谱分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100491173A CN101226178A (zh) | 2008-01-21 | 2008-01-21 | 烟用香精香料液相指纹图谱分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101226178A true CN101226178A (zh) | 2008-07-23 |
Family
ID=39858297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2008100491173A Pending CN101226178A (zh) | 2008-01-21 | 2008-01-21 | 烟用香精香料液相指纹图谱分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101226178A (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102830196A (zh) * | 2012-09-25 | 2012-12-19 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香精品质的检测方法 |
| CN103336085A (zh) * | 2013-07-10 | 2013-10-02 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种基于高效液相色谱测定卷烟主流烟气中丁香酚的方法 |
| CN103344734A (zh) * | 2013-07-10 | 2013-10-09 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种基于气相色谱-质谱联用测定食用香精香料中丁香酚的方法 |
| CN104569244A (zh) * | 2014-06-17 | 2015-04-29 | 广东中烟工业有限责任公司 | 烟用香精香料的液相色谱指纹图谱的构建方法 |
| CN105891367A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-08-24 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟用香精香料的气相色谱-四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法 |
| CN106404877A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-02-15 | 陕西中烟工业有限责任公司 | 香精香料傅立叶变换离子回旋共振质谱指纹图谱分析方法 |
| US9804136B2 (en) | 2014-09-18 | 2017-10-31 | Dionex Corporation | Automated method of calibrating a chromatography system and analysis of a sample |
| CN110988090A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-10 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种非均相溶液甜味检测液、其用途和检测方法 |
| US10802000B2 (en) | 2013-03-15 | 2020-10-13 | Dionex Corporation | Method of calibrating a chromatography system |
| CN113567586A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-10-29 | 吉林烟草工业有限责任公司 | 一种烟用料液的品质鉴定方法 |
-
2008
- 2008-01-21 CN CNA2008100491173A patent/CN101226178A/zh active Pending
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102830196A (zh) * | 2012-09-25 | 2012-12-19 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香精品质的检测方法 |
| CN102830196B (zh) * | 2012-09-25 | 2014-10-22 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香精品质的检测方法 |
| US10802000B2 (en) | 2013-03-15 | 2020-10-13 | Dionex Corporation | Method of calibrating a chromatography system |
| CN103336085A (zh) * | 2013-07-10 | 2013-10-02 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种基于高效液相色谱测定卷烟主流烟气中丁香酚的方法 |
| CN103344734A (zh) * | 2013-07-10 | 2013-10-09 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种基于气相色谱-质谱联用测定食用香精香料中丁香酚的方法 |
| CN103336085B (zh) * | 2013-07-10 | 2014-10-22 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种基于高效液相色谱测定卷烟主流烟气中丁香酚的方法 |
| CN104569244A (zh) * | 2014-06-17 | 2015-04-29 | 广东中烟工业有限责任公司 | 烟用香精香料的液相色谱指纹图谱的构建方法 |
| CN104569244B (zh) * | 2014-06-17 | 2016-08-24 | 广东中烟工业有限责任公司 | 烟用香精香料的液相色谱指纹图谱的构建方法 |
| US10605793B2 (en) | 2014-09-18 | 2020-03-31 | Dionex Corporation | Automated method of calibrating a chromatography system and analysis of a sample |
| US9804136B2 (en) | 2014-09-18 | 2017-10-31 | Dionex Corporation | Automated method of calibrating a chromatography system and analysis of a sample |
| CN105891367B (zh) * | 2016-04-27 | 2018-06-15 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟用香精香料的气相色谱-四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法 |
| CN105891367A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-08-24 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟用香精香料的气相色谱-四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法 |
| CN106404877B (zh) * | 2016-08-19 | 2019-05-03 | 陕西中烟工业有限责任公司 | 香精香料傅立叶变换离子回旋共振质谱指纹图谱分析方法 |
| CN106404877A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-02-15 | 陕西中烟工业有限责任公司 | 香精香料傅立叶变换离子回旋共振质谱指纹图谱分析方法 |
| CN110988090A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-10 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种非均相溶液甜味检测液、其用途和检测方法 |
| CN113567586A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-10-29 | 吉林烟草工业有限责任公司 | 一种烟用料液的品质鉴定方法 |
| CN113567586B (zh) * | 2021-07-28 | 2024-03-08 | 吉林烟草工业有限责任公司 | 一种烟用料液的品质鉴定方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101226178A (zh) | 烟用香精香料液相指纹图谱分析方法 | |
| CN101504395A (zh) | 一种利用气相指纹图谱控制烟用香精香料质量的方法 | |
| Senyuva et al. | Profiling Turkish honeys to determine authenticity using physical and chemical characteristics | |
| CN102495163B (zh) | 一种烤烟gc/ms指纹图谱的建立方法及应用 | |
| Luque et al. | Supported liquid membranes for the determination of vanillin in food samples with amperometric detection | |
| CN107884483B (zh) | 一种银杏叶及其制剂中黄酮类成分的含量测定方法及用途 | |
| CN104316635A (zh) | 水果风味品质的快速鉴别方法 | |
| CN109444284A (zh) | 一种同时测定花椒和/或藤椒及其油制品中风味物质的方法 | |
| CN105954366B (zh) | 一种烟用香精香料品质监控方法 | |
| CN102370891A (zh) | 一种用hplc指纹图谱鉴别铁皮石斛真伪的方法 | |
| Tian et al. | Development of a flavour fingerprint by GC‐MS and GC‐O combined with chemometric methods for the quality control of Korla pear (Pyrus serotina Reld) | |
| CN104931605A (zh) | 一种基于成分分析的花椒粉质量检测方法 | |
| CN106442789A (zh) | 复方血脂宁提取物指纹图谱的建立及其活性成分定量分析方法 | |
| CN110836944A (zh) | 一种小儿解表颗粒hplc指纹图谱建立方法 | |
| CN102507829B (zh) | 一种烟草hplc指纹图谱数据库的建立方法及应用 | |
| CN109633012A (zh) | 一种浙麦冬的鉴别方法 | |
| CN104655758B (zh) | 一种电子烟烟液香味成分的分析方法 | |
| CN109406682A (zh) | 生姜药材的uplc特征图谱构建方法和检测方法 | |
| CN100485386C (zh) | 沙田柚hplc指纹图谱的构建方法 | |
| CN102000209B (zh) | 一种龙掌口含液的质量检测方法 | |
| CN107091893A (zh) | 一种醒脑静注射液或其中间体中多指标成分含量的测定方法 | |
| CN1259565C (zh) | 西藏红景天药材hplc指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱 | |
| CN104777256B (zh) | 同时测定烤烟中6种多酚含量的分析方法 | |
| CN101975826B (zh) | 测定卷烟及其主流烟气中中草药大黄添加剂有效成分的方法 | |
| CN113899829B (zh) | 一种草果的hplc指纹图谱检测方法及其酚类物质含量测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20080723 |