CN101504395A - 一种利用气相指纹图谱控制烟用香精香料质量的方法 - Google Patents

一种利用气相指纹图谱控制烟用香精香料质量的方法 Download PDF

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谢复炜
王冰
王昇
刘克建
刘惠民
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Abstract

一种利用气相指纹图谱控制烟用香精香料质量的方法，其特征在于：它包括以下步骤：(1)配制内标溶液；(2)配制萃取溶液；(3)样品的前处理；(4)气相色谱仪分析、记录色谱图；(5)数据处理及分析比较；(6)样品合格情况判定。本发明相比现有技术的优点在于：可对香精香料产品的内在质量进行直观、全面的表征，能准确客观地反应烟用香精香料产品的内在质量，进而有效监控烟用香精香料的品质，本发明的方法为烟用香精香料质量控制提供了一种可靠、稳定、全新的方法，可使烟用香精香料的质量更加稳定，检测更为科学。

Description

一种利用气相指纹图谱控制烟用香精香料质量的方法
技术领域
本发明涉及香精香料测试领域，特别是涉及一种利用气相指纹图谱控制烟用香精香料质量的方法，它是采用指纹图谱测试方法，表征出烟用香精香料的组成特征，达到对烟用香精香料的质量整体予以控制。
背景技术
烟叶是一个复杂的有机体，种植范围广，不同地区之间的土壤、气候、品种等客观因素的差异，都会影响烟叶香味的组成，或多或少会产生不良的吸味与气息，通过加香加料技术可以加以改善与修饰。
烟用香料主要来源于自然界和人工化学合成，通常分为天然香料和合成香料。从香料植物的花、果、叶、茎、根或皮及动物的分泌物中提取出的致香物质称为天然香料，如精油、浸膏、净油、酊剂等；合成香料则是指通过人工化学合成而得到的香料化合物，可分为醇类、醚类、醛类、酮类、酯类、酸类、杂环类等。烟用香精是由两种或两种以上香料按一定的比例调配出来的混合体。早期的调香师多根据嗅香等感官评价和经验进行香精香料调配，现在的卷烟加香加料技术已有长足发展，先应用分析仪器对烟气致香成分进行剖析研究，从中寻找出与香气吸味有关的化学成分或组份，然后再通过化学合成的方法，制备出适合于卷烟制品使用的合成香料，再经调香师进行调配，制备成烟用香精香料添加到卷烟中。
以往卷烟企业对香精香料产品的品质监控，主要是酸值、澄清度、挥发性成份总量、色度、密度、折光率、溶混度等少数指标的检测，而这些指标受溶剂的影响较大，对香精香料产品的内在质量缺乏直观、全面的表征，不能准确客观地反映香精香料产品的内在质量，其品质的稳定性更是难以得到有效控制。烟用香精香料除个别外其组成都非常复杂，针对其中某一两个化学成分进行指标成分分析，难以真正有效监控烟用香精香料的品质。因此能否提供一种更为可靠、稳定的检测新方法，已经引起有关业内研究人员的关注。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的问题而专门提供的一种利用气相指纹图谱控制烟用香精香料质量的方法，利用该方法可直观、全面反映出香精香料产品之内在质量，进而有效监控烟用香精香料的品质，本发明的方法为烟用香精香料质量控制提供了一种可靠、稳定、全新的方法，可使烟用香精香料的质量更加稳定，检测更为科学。
本发明的主要特点是采用指纹图谱表征出烟用香精香料的组成特征，进而对烟用香精香料的质量整体予以控制。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明的利用气相指纹图谱控制烟用香精香料质量的方法，包括以下步骤：
(1)内标溶液的配制：准确称取内标物1g用正己烷溶解定容至50ml；
(2)萃取溶液的配制：取内标溶液1ml用正己烷稀释定容至100ml；
(3)样品的前处理：准确称取1g香精香料样品，加入5ml，摇匀，再准确加入5ml上步骤中所配置的萃取溶液，机械震荡(约15min)，静止(约30min)分层后取出有机相，若有乳化现象无法分层时可于3000rpm的速度离心分离5min后再取样，进气相色谱仪分析，进气相色谱仪分析，记录色谱图；
(4)色谱分析条件为：
气相色谱仪，氢火焰离子化检测器
色谱柱：DB-5MS，50m×0.25mm×0.25μm
载气：氦气
进样口温度：280℃
检测器温度：280℃
氢气：40ml/min
空气：450ml/min
程序升温：60℃(2min)4℃/min 240℃ 15℃/min 300℃(20min)
柱流速40cm/sec(恒流模式)
进样量：1μl
分流比：10-50:1
(5)采用内标法相对定量
假设校正因子为1，依据公式：M组分＝A组分/A内标×W内标/M，计算样品中各组分的含量，式中：
M组分：样品中组分的含量(μg/g)
A组分：样品中组分的峰面积
A内标：内标的峰面积
W内标：加入样品中的内标量(μg)
M：样品称量质量(g)
(6)分析比较
通过本方法可获得烟用香精香料气相色谱图指纹谱图，其中包含了样品色谱峰的含量、保留时间等详细信息，能表征出烟用香精香料的组成特征，根据样品特征组分的含量，运用夹角余弦等统计学分析方法比较待测香精香料样品与标准样品之间的相似度，根据相似度的高低程度来判断样品质量的稳定性，进而判定待测香精香料样品质量是否合格。
在本发明中，内标的选择是根据所测物品的成分选定的，本发明选择的内标物为乙酸苯乙酯。
本发明的方法适用于不同浓度的香精香料，所述香精香料包括香精、料液、酊剂、浸膏及各种香原料。
本发明相比现有技术的优点在于：可对香精香料产品的内在质量进行直观、全面的表征，能准确客观地反应烟用香精香料产品的内在质量，进而有效监控烟用香精香料的品质，本发明的方法为烟用香精香料质量控制提供了一种可靠、稳定、全新的方法，可使烟用香精香料的质量更加稳定，检测更为科学。
附图说明
图1为本发明的方法步骤框图。
图2为待测香精香料样品1#的气相色谱图。
图3为待测香精香料样品2#的气相色谱图。
图4为待测香精香料样品3#的气相色谱图。
图5为标准样品的气相色谱图。
具体实施方式
本发明以下结合具体实例做进一步描述，但并不限制本发明。
选取烟用香精样品1#，2#，3#，为控制其质量进行按如下步骤分析：
首先准备如下仪器设备及试剂：配有自动进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，万分之一电子天平，离心机，正己烷(色谱纯级或分析纯级重蒸)，蒸馏水(推荐用二次重蒸水)，乙酸苯乙酯(内标，纯度≥98％)，按如下方法进行操作(参见图1)：
先配制内标溶液：准确称取1g内标物于50mL容量瓶中，精确至0.0001g，用正己烷定容至刻度。
再配制萃取溶液：准确移取1mL内标溶液，用正己烷稀释定容至100mL。
样品的前处理：准确称取1g的烟用香精样品，精确至0.0001g，准确加入5mL超纯水，摇匀，再准确加入5mL萃取溶液，机械震荡15min(震荡幅度20mm，震荡频率200rpm)，静止30min分层后取出有机相，进气相色谱仪分析，记录色谱图。
数据分析
假设校正因子为1，依据公式：M组分＝A组分/A内标×W内标/M，计算样品中各组分的含量。
利用气相色谱仪分析记录1#、2#、3#烟用香精样品和标准样品气相色谱图(见图2、3、4、5)
通过对上述样品中的主要色谱峰计算得到下表
三个烟用香精样品和标准样品特征组分含量表(μg/g)
 
保留时间(分钟) 1# 2# 3# 标准样品
7.87 17.07 18.18 17.33 20.83
8.83 25.39 22.80 19.72 27.71
9.06 8.73 8.70 7.87 10.63
9.51 61.90 64.68 61.47 74.08
10.75 12.67 12.02 10.92 15.16
10.92 6704.08 6226.87 5737.29 7228.85
11.17 15.45 13.16 11.36 16.00
11.87 8.66 9.22 8.45 10.50
12.34 10.71 9.36 8.80 12.66
13.30 399.28 340.84 308.24 443.11
16.73 56.01 47.98 43.23 61.68
17.02 23.47 22.29 20.24 27.55
18.18 11.54 10.20 9.11 12.40
18.49 524.03 461.72 414.26 596.11
19.18 21.08 17.98 16.09 24.35
19.46 1886.05 1648.25 1504.52 2064.49
20.85 103.01 92.04 82.70 113.56
21.30 14.62 12.66 11.28 15.71
22.12 23.15 20.53 19.17 26.23
22.25 23.35 21.27 19.15 27.68
22.43 16.51 13.87 12.71 19.02
22.76 33.99 32.79 30.96 38.43
22.98 24.74 21.25 19.93 27.55
23.22 18.37 17.21 16.13 20.70
23.84 2779.01 2392.81 2182.57 3070.50
25.54 174.76 145.68 128.79 194.00
25.68 50.33 42.37 37.32 57.16
25.86 10.57 15.08 14.84 13.71
 
26.48 11.66 16.26 15.17 12.71
26.55 10.05 9.95 7.98 12.16
26.71 18.33 17.54 17.10 18.92
26.88 15.99 13.91 12.71 17.80
28.17 41.63 26.10 22.68 58.80
28.42 54.65 34.07 30.66 73.10
28.57 8.50 7.23 7.45 9.83
29.09 45.21 38.84 35.43 50.89
29.25 459.54 390.54 350.79 513.21
32.22 7.86 9.35 8.44 11.58
32.74 12.56 12.74 11.71 15.55
33.38 37.37 32.53 28.47 42.53
34.29 60.75 53.14 44.65 72.11
35.28 9.66 7.83 7.41 11.08
35.89 25.72 32.73 35.46 19.13
41.45 9.89 9.36 9.40 11.01
42.41 61.76 57.99 53.10 75.59
测试样品若质量稳定，其主要色谱峰的含量应与标准样品接近，其指纹谱图与标准样品也应相似。按化学计量学的方法，经夹角余弦等统计学方法计算样品1#，2#，3#与标准样品的相似度，1#样品相似度＝0.99995，2#样品相似度＝0.99926、3#样品相似度＝0.99908。
根据大量的实验数据及实际验证表明，相似度≥0.99995时样品与标准样品无明显差异，可认定其质量合格。
结果表明：1#样品质量合格；2#、3#样品质量不合格。

Claims (4)

1、一种利用气相指纹图谱控制烟用香精香料质量的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)内标溶液的配制：准确称取内标物1g用正己烷溶解定容至50ml；
(2)萃取溶液的配制：取内标溶液1ml用正己烷稀释定容至100ml；
(3)样品的前处理：准确称取1g香精香料样品，加入5ml，摇匀，再准确加入5ml上步骤中所配置的萃取溶液，机械震荡，静止分层后取出有机相，进气相色谱仪分析，记录色谱图；
(4)色谱分析条件为：
气相色谱仪，氢火焰离子化检测器
色谱柱：DB-5MS，50m×0.25mm×0.25μm
载气：氦气
进样口温度：280℃
检测器温度：280℃
氢气：40ml/min
空气：450ml/min
程序升温：60℃(2min)4℃/min 240℃ 15℃/min 300℃(20min)
柱流速40cm/sec(恒流模式)
进样量：1μl
分流比：10-50:1
(5)采用内标法相对定量
假设校正因子为1，依据公式：M组分＝A组分/A内标×W内标/M，计算样品中各组分的含量，式中：
M组分：样品中组分的含量(μg/g)
A组分：样品中组分的峰面积
A内标：内标的峰面积
W内标：加入样品中的内标量(μg)
M：样品称量质量(g)
(6)分析比较
通过本方法可获得烟用香精香料气相色谱图指纹谱图，其中包含了样品色谱峰的含量、保留时间等详细信息，能表征出烟用香精香料的组成特征，根据样品特征组分的含量，运用夹角余弦等统计学分析方法比较待测香精香料样品与标准样品之间的相似度，根据相似度的高低程度来判断样品质量的稳定性，进而判定待测香精香料样品质量是否合格。
2、根据权利要求1所述的利用气相指纹图谱控制烟用香精香料质量的方法，其特征在于：在步骤(3)中，若有乳化现象无法分层时可于3000rpm的速度离心分离5min后再取样，进气相色谱仪分析。
3、根据权利要求1所述的利用气相指纹图谱控制烟用香精香料质量的方法，其特征在于：内标物选择为乙酸苯乙酯。
4、根据权利要求1所述的利用气相指纹图谱控制烟用香精香料质量的方法，其特征在于：本发明的方法适用于不同浓度的香精香料，所述香精香料包括香精、料液、酊剂、浸膏及各种香原料。
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