CN112114076B - 一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法，包括以下步骤：向烟用酊剂样品中加入无机盐并超声处理得混合液；向混合液中加入萃取剂和辅助萃取剂，涡旋混匀处理获得混匀液；将混匀液进行离心处理，以使混匀液萃取分相；经过萃取分相后，将沉积相过滤处理、备用；无机盐为氯化钙或氯化铁；萃取剂为正己烷、正辛醇、十二醇中的任意一种；辅助萃取剂为乙酸乙酯或乙酸戊酯。本发明的一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法可以提升香气成分中微量物质的富集效果，能够萃取出更多的香气成分。此外，本发明使用的萃取剂和辅助萃取剂沸点较高，挥发性小，毒性更小。
Description
技术领域
本发明属于烟用香精香料分析技术领域，具体涉及一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法。
背景技术
烟用香料作为卷烟配方的核心组成部分，对丰富卷烟香气、提高抽吸品质起着重要的作用。目前，烟用香料来源主要分为三类：来自烟草本身的香料，如烟草香精油、浸膏等；来自非烟草的天然植物香料，如从各种植物的花、果实、根、茎、叶中提取的精油、浸膏、酊剂等；人工合成的香料，如醇、醛、酮等单体香料。烟用香料中有些挥发性成分含量少，达不到仪器的最低检测限，因此在烟用香料成分分析前，需要对烟用香料进行前处理，以富集那些含量少的挥发性物质。烟用香料常用的前处理方法有同时蒸馏萃取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等，这些前处理方法存在处理时间长、操作繁琐复杂、成本高以及有机溶剂用量大等缺陷。
此外，采用乙醇浸泡制得的香料酊剂，因其香气自然持久、余味舒适绵长、且工艺简单、成本低廉，而大量应用于烟用香料配方中。但由于这类烟用香料酊剂中含有大量的乙醇溶剂，采用单一萃取剂的萃取方法无法对香料成分中的香味物质有效富集，对香气丰富性贡献较大的微量挥发性成分分析效果不佳。此外，传统的液液微萃取法，使用的甲醇、乙腈、丙酮等萃取溶剂存在挥发性大、毒性高，对复杂样品萃取效率低、选择性差等缺点。目前，尚没有一种理想的针对烟用酊剂中香气成分分析的前处理方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法，包括以下步骤：
向烟用酊剂样品中加入无机盐并超声处理得混合液；
向所述混合液中加入萃取剂和辅助萃取剂，涡旋混匀处理获得混匀液；
将所述混匀液进行离心处理，以使所述混匀液萃取分相；
经过所述萃取分相后，将沉积相过滤处理、备用；
所述无机盐为氯化钙或氯化铁；
所述萃取剂为正己烷、正辛醇、十二醇中的任意一种；
所述辅助萃取剂为乙酸乙酯或乙酸戊酯。
优选地，所述超声处理功率为50~100w，温度为10~20℃，时间为10~30s。
优选地，所述无机盐为氯化钙，所述萃取剂为正辛醇，所述辅助萃取剂为乙酸戊酯。
优选地，所述无机盐为氯化铁，所述萃取剂为十二醇，所述辅助萃取剂为乙酸乙酯。优选地，所述氯化钙用量为所述烟用酊剂样品质量的10~20%。
优选地，所述氯化铁用量为所述烟用酊剂样品质量的30~40%。
优选地，所述萃取剂用量为所述烟用酊剂样品体积的0.6~3%；所述辅助萃取剂用量为所述烟用酊剂样品体积的0.2~1%。
优选地，所述涡旋混匀处理的时间为1~5min。
优选地，所述离心处理转速为3000~5000rpm，离心时间为5~10min。
优选地，所述过滤处理用0.22μm滤膜进行过滤。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法通过向烟用酊剂样品中加入无机盐后超声处理，并使用萃取剂和辅助萃取剂对混合液进行萃取操作，通过前处理处理后，可以提升香气成分中微量物质的富集效果，能够萃取出更多的香气成分。此外，本发明使用的萃取剂和辅助萃取剂沸点较高，挥发性小，毒性更小。
本发明的附加优点、目的以及特征将在下面的描述中将部分地加以阐述，且将对于本领域普通技术人员在研究下文后部分地变得明显，或者可以根据本发明的实践而获知。
本领域技术人员将会理解的是，能够用本发明实现的目的和优点不限于以上具体所述，并且根据以下详细说明将更清楚地理解本发明能够实现的上述和其他目的。
附图说明
此处所说明的附图用以提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的限定。参照以下附图，将更好地理解本发明的许多方面。在附图中：
图1为本发明实施例1的烟用酊剂A采用本发明前处理方法进样得到的GC/MS色谱图；
图2为本发明对比例1的GC/MS色谱图；
图3为本发明实施例5的烟用酊剂B采用本发明前处理方法进样得到的GC/MS色谱图；
图4为本发明对比例2的GC/MS色谱图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
本发明实施例1提供一种烟用酊剂A香气成分分析的前处理方法，包括以下步骤：
（1）量取5ml烟用酊剂A（烟用红枣酊剂）样品于10mL尖底离心管中，按烟用酊剂A样品质量的10%加入氯化钙固体，将离心管放入超声机中进行超声处理，超声处理功率为50w，温度为10~20℃，时间为10s；经过超声处理后加入的氯化钙固体全部溶解到烟用酊剂A样品中；超声处理的时间不能过长，且超声处理温度不宜过高，否则可能会破坏烟用酊剂A样品中香气成分的分子结构或使得部分易挥发成分逸出，影响最终的GC/MS检测结果；
（2）用移液枪向烟用酊剂A样品中快速注入30μL正辛醇和10μL乙酸戊酯，放入旋涡混匀器中涡旋混匀处理2min；
（3）将上述尖底离心管放入高速离心机中，5000rpm离心5min，以使混匀液经过萃取后分成上下两层液相；
（4）用微量进样器吸取下层沉积相，过0.22μm有机针式过滤器，进样GC/MS分析，GC/MS分析结果如图1所示。GC/MS分析条件为：DB-5MS弹性石英毛细管柱（30mx 0.25mmi.d. x 0.25μm d.f.）；载气氦气，流速1mL/min，进样口温度280℃，进样量1μL，分流比50:1，初始柱温50℃，保持2min，以5℃/min的速率升至250℃，保持2min，再以15℃/min的速率升至300℃，保持15min；溶剂延迟5min，电离方式EI，电离能量70eV，离子源温度250℃，传输线温度280℃，扫描范围50～450amu。其GC/MS分析结果如图1所示。
实施例2
其与实施例1不同之处在于，按烟用酊剂A样品质量的15%加入氯化钙固体，超声处理功率为60w，温度为10~20℃，时间为20s。其他操作相同。经过GC/MS分析发现，实施例2的GC/MS色谱图与图1基本重合，个别特征峰强度稍有增强，表明增加氯化钙固体的添加量可以提高香气成分中个别物质的富集效果，这可能是由于添加氯化钙后可以改变香气成分在萃取体系中的分配系数，利于更多的香气成分被萃取出来。
实施例3
其与实施例1不同之处在于，按烟用酊剂A样品质量的20%加入氯化钙固体，超声处理功率为80w，温度为10~20℃，时间为30s。其他操作相同。经过GC/MS分析发现，实施例3的GC/MS色谱图与图1基本重合，个别特征峰强度稍有增强，表明增加氯化钙固体的添加量可以提高香气成分中个别物质的富集效果。但是受酊剂样品的溶解度限制，氯化钙固体的添加量不能添加过多。
实施例4
其与实施例1不同之处在于，使用正己烷作为萃取剂，其他操作条件相同。经过GC/MS分析发现，实施例3的GC/MS色谱图与图1基本重合，个别特征峰强度稍有减弱，表明使用正辛醇与乙酸戊酯的组合萃取体系更利于香气成分的富集。
实施例5
本发明实施例5提供一种烟用酊剂B香气成分分析的前处理方法，包括以下步骤：
（1）量取5ml烟用酊剂B（烟用葫芦巴酊剂）样品于10mL尖底离心管中，按烟用酊剂B样品质量的30%加入氯化铁固体，将离心管放入超声机中进行超声处理，超声处理功率为80w，温度为10~20℃，时间为20s；经过超声处理后加入的氯化铁固体全部溶解到烟用酊剂B样品中；
（2）用移液枪向烟用酊剂B样品中快速注入150μL十二醇和50μL乙酸乙酯，放入旋涡混匀器中涡旋混匀处理5min；
（3）将上述尖底离心管放入高速离心机中，5000rpm离心5min，以使混匀液经过萃取后分成上下两层液相；
（4）用微量进样器吸取下层沉积相，过0.22μm有机针式过滤器，进样GC/MS分析，GC/MS分析结果如图3所示。GC/MS分析条件同实施例1。
实施例6
其与实施例5不同之处在于，按烟用酊剂B样品质量的35%加入氯化铁固体，超声处理功率为100w，温度为10~20℃，时间为20s。其他操作相同。经过GC/MS分析发现，实施例6的GC/MS色谱图与图3基本重合，个别特征峰强度稍有增强，表明增加氯化铁固体的添加量可以提高香气成分中个别物质的富集效果，这可能是由于添加氯化铁后可以改变香气成分在萃取体系中的分配系数，利于更多的香气成分被萃取出来。
实施例7
其与实施例5不同之处在于，按烟用酊剂B样品质量的40%加入氯化钙固体，超声处理功率为100w，温度为10~20℃，时间为30s。其他操作相同。经过GC/MS分析发现，实施例7的GC/MS色谱图与图3基本重合，个别特征峰强度稍有增强，表明增加氯化铁固体的添加量可以提高香气成分中个别物质的富集效果。但是受酊剂样品的溶解度限制，氯化铁固体的添加量不能添加过多。
实施例8
其与实施例5不同之处在于，使用100μL十二醇和30μL乙酸戊酯，其他操作条件相同。经过GC/MS分析发现，实施例8的GC/MS色谱图与图3基本重合，个别特征峰强度稍有减弱。
实施例9
其与实施例5不同之处在于，使用150μL正辛醇和50μL乙酸戊酯，其他操作条件相同。经过GC/MS分析发现，实施例9的GC/MS色谱图与图3基本重合，某些特征峰强度稍有减弱，而某些特征峰强度稍有增强。
对比例1
其与实施例1不同之处在于，步骤（1）中不添加氯化钙固体且步骤（2）中不使用辅助萃取剂乙酸戊酯，其他操作条件相同。其GC/MS分析结果如图2所示。
对比例2
其与实施例5不同之处在于，步骤（1）中不添加氯化铁固体且步骤（2）中不使用辅助萃取剂乙酸乙酯，其他操作条件相同。其GC/MS分析结果如图4所示。
实施例1与对比例1相比，从图1、图2中看到，图1中可明显鉴别出烟用酊剂A样品中的至少20种香气成分，但图2中只能明显鉴别出烟用酊剂A样品中的3种香气成分，表明采用本发明的一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法可以提升香气成分中微量物质的富集效果，能够萃取出更多的香气成分，经过前处理后GC/MS可以检测出更多的香气成分物质。同时，与图2相比，图1中各物质的特征峰强度明显增强，表明可检测出的相对含量也显著增加，说明微量物质的富集效果更好。
同样，实施例5与对比例2相比，从图3、图4中看到，图3中可明显鉴别出烟用酊剂B样品中的至少12种香气成分，但图4中只能明显鉴别出烟用酊剂B样品中的6种香气成分，表明采用本发明的一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法可以提升香气成分中微量物质的富集效果，能够萃取出更多的香气成分，经过前处理后GC/MS可以检测出更多的香气成分物质。同时，与图4相比，图3中各物质的特征峰强度明显增强，表明可检测出的相对含量也显著增加，说明微量物质的富集效果更好。
本发明在针对烟用酊剂的分析前处理过程中，通过向烟用酊剂样品中加入无机盐来改变香气成分在萃取体系中的分配系数，利于更多的香气成分被萃取出来；同时本发明使用一种主萃取剂（正己烷或正辛醇或十二醇）作为萃取体系主要成分，通过大量的萃取实验，最终筛选出了两种与主萃取剂组合使用后能够显著提升萃取效果的辅助萃取剂，即乙酸乙酯和乙酸戊酯，组合使用过程中，通过控制萃取剂用量为烟用酊剂样品体积的0.6~3%，以及辅助萃取剂用量为烟用酊剂样品体积的0.2~1%，可以获得良好的萃取效果。这样经过萃取剂和辅助萃取剂的萃取后，通过GC/MS可检测出更多种类的香气成分。
本发明的一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法相比于传统的液液微萃取法，由于不使用甲醇、乙腈、丙酮等挥发性大、毒性大的有机溶剂，也不使用毒性大的含氯有机溶剂，对操作人员和环境的危害较小；此外，本发明的一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法能够提高香气成分中的微量成分的富集效果，处理后用于GC/MS可检测出更多组分，且重复性好。
本发明的保护范围不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。
Claims (8)
1.一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
向烟用酊剂样品中加入无机盐并超声处理得混合液；
向所述混合液中加入萃取剂和辅助萃取剂，涡旋混匀处理获得混匀液；
将所述混匀液进行离心处理，以使所述混匀液萃取分相；
经过所述萃取分相后，将沉积相过滤处理、备用；
所述无机盐为氯化钙或氯化铁；
所述萃取剂为正己烷、正辛醇、十二醇中的任意一种；
所述辅助萃取剂为乙酸乙酯或乙酸戊酯；
所述超声处理功率为50~100w，温度为10~20℃，时间为10~30s；
所述萃取剂用量为所述烟用酊剂样品体积的0.6~3%；所述辅助萃取剂用量为所述烟用酊剂样品体积的0.2~1%。
2.根据权利要求1所述的一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法，其特征在于，所述无机盐为氯化钙，所述萃取剂为正辛醇，所述辅助萃取剂为乙酸戊酯。
3.根据权利要求1所述的一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法，其特征在于，所述无机盐为氯化铁，所述萃取剂为十二醇，所述辅助萃取剂为乙酸乙酯。
4.根据权利要求2所述的一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法，其特征在于，所述氯化钙用量为所述烟用酊剂样品质量的10~20%。
5.根据权利要求3所述的一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法，其特征在于，所述氯化铁用量为所述烟用酊剂样品质量的30~40%。
6.根据权利要求1所述的一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法，其特征在于，所述涡旋混匀处理的时间为1~5min。
7.根据权利要求6所述的一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法，其特征在于，所述离心处理转速为3000~5000rpm，离心时间为5~10min。
8.根据权利要求7所述的一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法，其特征在于，所述过滤处理用0.22μm滤膜进行过滤。
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