CN102331476A - 咸味香精的气相指纹图谱分析方法 - Google Patents

咸味香精的气相指纹图谱分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102331476A
CN102331476A CN 201110143731 CN201110143731A CN102331476A CN 102331476 A CN102331476 A CN 102331476A CN 201110143731 CN201110143731 CN 201110143731 CN 201110143731 A CN201110143731 A CN 201110143731A CN 102331476 A CN102331476 A CN 102331476A
Authority
CN
China
Prior art keywords
salt taste
gas
taste essence
sample
essence
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 201110143731
Other languages
English (en)
Inventor
刘娜
郑宝良
郝学财
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TIANJIN CHUNFA FOOD INGREDIENTS CO Ltd
Original Assignee
TIANJIN CHUNFA FOOD INGREDIENTS CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TIANJIN CHUNFA FOOD INGREDIENTS CO Ltd filed Critical TIANJIN CHUNFA FOOD INGREDIENTS CO Ltd
Priority to CN 201110143731 priority Critical patent/CN102331476A/zh
Publication of CN102331476A publication Critical patent/CN102331476A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Seasonings (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于：它包括下述步骤：(1)样品的前处理；(2)气相色谱分析；(3)指纹图谱的建立和结果分析；(4)样品合格情况判定。本发明方法适用于不同浓度和不同物理性状的咸味香精的质量控制，其有益效果为：明确了咸味香精有效成分的最优提取方法，并对气相色谱条件进行了优化选择，获取了咸味香精的气相指纹图谱；利用指纹图谱结合统计学分析方法处理所得到的数据，表征出咸味香精的组成特征，实现了对咸味香精的质量整体予以监控。本发明方法为咸味香精的质量控制提供了一种可靠、稳定的方法，可使咸味香精的质量更加稳定，检测更加科学有效。

Description

咸味香精的气相指纹图谱分析方法
技术领域
本发明涉及香精的分析测试领域，特别是涉及一种采用气相指纹图谱法分析咸味香精的方法。
背景技术
咸味香精是上世纪七十年代兴起的一类新型食品香精，我国上世纪八十年代开始研究生产咸味食品香精，上世纪九十年代是我国咸味食品香精飞速发展的十年。经过二十年的时间，我国咸味食品香精生产技术已经进入世界先进行列，咸味食品香精的生产量和消费量也进入世界前列。随着咸味食品香精生产和使用量的扩大，对其品质控制的要求也越来越高。
以往香精行业对咸味香精产品的品质控制，主要是酸值、澄清度、挥发性成份总量、色度、密度、折光度、混溶度等少数物理指标和微生物指标的检测，而这些指标受溶剂的影响较大，对香精产品的内在质量缺乏直观、全面的表征，不能准确客观地反映香精产品的内在质量，其品质的稳定性难以得到有效控制。
目前，关于咸味香精的分析方法还没有一个固定的模式，这主要是由于香精组成复杂，很难使用单一方法剖析出香精的主要组分，而针对其中某一两个化学成分进行指标成分分析，难以真正有效监控其品质。色谱指纹图谱是一种从整体上研究复杂物质体系的技术，具有指纹特征分析、宏观推断分析等特点，适合于考察复杂成分重要内在质量的均一性和稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种分析咸味香精的气相指纹图谱分析方法，对咸味香精产品的内在质量进行直观的表征，用数据准确客观地反映咸味香精产品的内在质量，从而更好地控制产品品质的稳定性。
本发明的主要特点是采用气相色谱获取咸味香精的色谱图，并利用指纹图谱结合统计学分析方法处理所得到的数据，进一步表征出咸味香精的组成特征，从而实现对咸味香精的质量整体予以监控。
本发明是通过以下技术方案实现的：
所述的咸味香精的气相指纹图谱分析方法，包括以下步骤：
(1)样品的前处理
按咸味香精∶水＝1∶1～5的比例将咸味香精溶于水中，摇匀后超声提取10～60min，静置2～10min，1000～3000r/min离心5～10min，过滤收集澄清水溶液，按水溶液∶有机溶剂＝1∶1～3的比例加入有机溶剂，密闭后用超声波超声10～60min，进行溶剂萃取香精有效组分，收集有机层；将有机溶液浓缩至1mL，加适量无水盐除去多余水分，过滤得到澄清溶液即为供试品溶液。
(2)气相色谱分析条件
检测器：氢火焰离子化检测器，色谱柱：Hp-5毛细管柱(30m×0.25μm×0.25μm)，进样口温度：250℃，载气：高纯(≥99.999％)氦气，载气流速：1.0mL/min，进样量：0.2μL，程序升温：起始温度40℃，保持3.0min，3℃/min升至80℃，保持1min，再以20℃/min升至230℃，保持5.0min。
(3)指纹图谱的建立和结果分析
利用气相色谱工作站软件分析记录咸味香精样品和标准品的气相指纹图谱，采用面积归一化法计算各色谱峰的相对含量。
(4)分析比较
通过所获得的咸味香精的气相指纹谱图，其中包含了样品色谱峰的含量、保留时间详细信息，能表征出咸味香精的组成特征，根据样品特征组分的相对含量，运用夹角余弦统计学分析方法比较待测咸味香精样品与标准样品之间的相似度，根据相似度的高低程度来判断样品质量的稳定性，进而判定待测咸味香精样品质量是否合格。
优选地，所述样品的前处理过程中，咸味香精以1∶1的比例溶于去离子水中，有机溶剂选择为无水乙醇，无水盐选择为无水硫酸钠。
本发明的方法适用于不同浓度和不同物理性状的咸味香精的质量控制。
优选地，本发明方法特别适用于粉状咸味香精。
本发明所具有的有益效果：
本发明通过大量的实验研究，明确了咸味香精有效成分的最优提取方法，并对气相色谱条件进行了优化选择，获取了咸味香精的气相指纹图谱；利用指纹图谱结合统计学分析方法处理所得到的数据，表征出咸味香精的组成特征，实现了对咸味香精的质量整体予以监控。本发明方法为咸味香精质量控制提供了一种可靠、稳定的方法，可使咸味香精的质量更加稳定，检测更加科学有效。
附图说明
图1为按本发明方法获得的粉状咸味香精标准品的气相色谱指纹图谱。
图2为按本发明方法获得的粉状咸味香精样品1#的气相色谱指纹图谱。
图3为按本发明方法获得的粉状咸味香精样品2#的气相色谱指纹图谱。
图4为按本发明方法获得的粉状咸味香精样品3#的气相色谱指纹图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但不限制本发明。
1.材料
1.1仪器
安捷伦6890型气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，Hp-5毛细管柱(30m×0.25μm×0.25μm)，超声波仪，离心机，K.D浓缩器，样品管。
1.2供试品
粉状咸味香精样品1#，2#，3#以及粉状咸味香精标准品为天津春发食品配料有限公司产品。
2.方法
2.1样品的前处理
称取粉状咸味香精样品2g与密闭容器中，按1∶1比例加入去离子水，摇匀后使用超声波超声20min；超声完毕后静置5min，2000r/min离心10min，过滤收集澄清水溶液；加入同体积无水乙醇，密闭后用超声波超声10min，进行溶剂萃取香精有效组分，收集乙醇层；将乙醇溶液浓缩至1mL，加适量无水硫酸钠除去多余水分，过滤得到澄清的溶液即为供试品溶液；粉状咸味香精标准品的上机溶液制备方法同上。
2.2气相色谱条件
色谱柱：Hp-5毛细管柱(30m×0.25μm×0.25μm)，进样口温度：250℃，载气：高纯(≥99.999％)氦气，载气流速：1.0mL/min，进样量：0.2μL，程序升温：起始温度40℃，保持3.0min，3℃/min升至80℃，保持1min，再以20℃/min升至230℃，保持5.0min。
3.指纹图谱的建立和结果分析
利用气相色谱工作站软件分析记录粉状咸味香精样品和标准品的气相指纹图谱(见图1、2)。
通过对上述样品中的主要色谱峰计算得到下表：
粉状咸味香精标准品和样品特征色谱峰面积百分含量表(％)
  峰号   保留时间(分钟)   1#   2#   3#   标准品
  1   13.140   11.243   10.018   8.776   8.494
  2   13.491   50.686   51.692   49.540   49.507
  3   16.033   18.583   20.334   19.501   19.165
  4   16.825   3.740   4.108   3.331   3.476
测试样品若质量稳定，其主要色谱峰的含量应与标准样品接近，其指纹谱图与标准样品也应相似。按化学计量学的方法，使用夹角余弦表征样品1#，2#，3#与标准品的相似度，1#样品相似度＝0.99876，2#样品相似度＝0.99976，3#样品相似度＝0.99997。
根据大量的实验数据及实际验证表明，相似度≥0.99995时样品与标准品无明显差异，可认定其质量合格。
结果表明，3#样品质量合格，1#和2#样品质量不合格。

Claims (8)

1.一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于：它包括下述步骤：
(1)样品的前处理：按咸味香精∶水＝1∶1～5的比例将咸味香精溶于水中，摇匀后超声提取10～60min，静置2～10min，1000～3000r/min离心5～10min，过滤收集澄清水溶液，按水溶液∶有机溶剂＝1∶1～3的比例加入有机溶剂，密闭后用超声波超声10～60min，进行溶剂萃取香精有效组分，收集有机层；将有机溶液浓缩至1mL，加适量无水盐除去多余水分，过滤得到澄清溶液即为供试品溶液；
(2)气相色谱分析条件为：
气相色谱仪，氢火焰离子化检测器
色谱柱：Hp-5毛细管柱，30m×0.25μm×0.25μm
载气：高纯氦气
进样口温度：250℃
载气流速：1.0mL/min
进样量：0.2μL
程序升温：起始温度40℃，保持3.0min，3℃/min升至80℃，保持1min，再以20℃/min升至230℃，保持5.0min
(3)指纹图谱的建立和结果分析
利用气相色谱工作站软件分析记录咸味香精样品和标准品的气相指纹图谱，采用面积归一化法计算各色谱峰的相对含量；
(4)样品合格情况判定
通过所获得的咸味香精的气相指纹谱图，其中包含了样品色谱峰的含量、保留时间详细信息，能表征出咸味香精的组成特征，根据样品特征组分的相对含量，运用夹角余弦统计学分析方法比较待测咸味香精样品与标准样品之间的相似度，根据相似度的高低程度来判断样品质量的稳定性，进而判定待测咸味香精样品质量是否合格。
2.根据权利要求1所述的一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于：按咸味香精∶水＝1∶1的比例将咸味香精溶于水中。
3.根据权利要求1所述的一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于：咸味香精溶于去离子水中。
4.根据权利要求1所述的一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于：按水溶液∶有机溶剂＝1∶1的比例加入有机溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于：有机溶剂为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于：无水盐选择为无水硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于：本发明的方法适用于不同浓度和不同物理性状的咸味香精的质量控制。
8.根据权利要求7所述的一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于：本发明方法尤其适用于咸味粉状香精。
CN 201110143731 2011-05-31 2011-05-31 咸味香精的气相指纹图谱分析方法 Pending CN102331476A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110143731 CN102331476A (zh) 2011-05-31 2011-05-31 咸味香精的气相指纹图谱分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110143731 CN102331476A (zh) 2011-05-31 2011-05-31 咸味香精的气相指纹图谱分析方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102331476A true CN102331476A (zh) 2012-01-25

Family

ID=45483327

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201110143731 Pending CN102331476A (zh) 2011-05-31 2011-05-31 咸味香精的气相指纹图谱分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102331476A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104391054A (zh) * 2014-11-08 2015-03-04 新疆于田瑰觅生物科技股份有限公司 和田大马士革玫瑰精油用于标准的gc/ms指纹图谱检测方法
CN104730176A (zh) * 2015-03-11 2015-06-24 天津市春升清真食品有限公司 一种测定3-甲硫基丙醛的分析检测方法
CN105136942A (zh) * 2015-08-27 2015-12-09 天津春发生物科技集团有限公司 一种2,3-二甲基吡嗪的分析检测方法
US9665828B2 (en) 2014-01-16 2017-05-30 International Business Machines Corporation Using physicochemical correlates of perceptual flavor similarity to enhance, balance and substitute flavors
US11062216B2 (en) 2017-11-21 2021-07-13 International Business Machines Corporation Prediction of olfactory and taste perception through semantic encoding

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9665828B2 (en) 2014-01-16 2017-05-30 International Business Machines Corporation Using physicochemical correlates of perceptual flavor similarity to enhance, balance and substitute flavors
CN104391054A (zh) * 2014-11-08 2015-03-04 新疆于田瑰觅生物科技股份有限公司 和田大马士革玫瑰精油用于标准的gc/ms指纹图谱检测方法
CN104391054B (zh) * 2014-11-08 2015-11-18 新疆于田瑰觅生物科技股份有限公司 和田大马士革玫瑰精油用于标准的gc/ms指纹图谱检测方法
CN104730176A (zh) * 2015-03-11 2015-06-24 天津市春升清真食品有限公司 一种测定3-甲硫基丙醛的分析检测方法
CN105136942A (zh) * 2015-08-27 2015-12-09 天津春发生物科技集团有限公司 一种2,3-二甲基吡嗪的分析检测方法
US11062216B2 (en) 2017-11-21 2021-07-13 International Business Machines Corporation Prediction of olfactory and taste perception through semantic encoding

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102495163B (zh) 一种烤烟gc/ms指纹图谱的建立方法及应用
CN105259269B (zh) 一种石斛特征指纹图谱的建立方法
CN102331476A (zh) 咸味香精的气相指纹图谱分析方法
CN104634888B (zh) 一种强力枇杷露指纹图谱质量控制方法
CN108226321B (zh) 荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱
CN101504395A (zh) 一种利用气相指纹图谱控制烟用香精香料质量的方法
CN106501408A (zh) 一种基于hplc‑elsd和偏最小二乘判别分析法的蜂蜜掺假检测方法
CN101226178A (zh) 烟用香精香料液相指纹图谱分析方法
CN105842353A (zh) 银翘清热片指纹图谱的建立方法及其指纹图谱
CN102944636B (zh) 蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法
CN109633012A (zh) 一种浙麦冬的鉴别方法
CN104297373B (zh) 一种草果与草豆蔻的指纹图谱鉴别方法
CN101743471A (zh) 兴奋剂化合物的分析
CN103852531A (zh) 一种利用hplc-elsd测定啤酒中麦芽低聚糖的方法
CN103869019A (zh) 一种凤冈锌硒茶的hplc指纹图谱的建立方法
CN109374758A (zh) 黄柏提取物的定量指纹图谱及其检测方法和应用
CN106290603B (zh) 一种利用阀切换方法同时检测植物中的无机阴离子、有机酸和三种植物素的方法与应用
CN102048906B (zh) 鸡骨草胶囊的含量测定方法
CN108072708B (zh) 测定甘草制雪胆中甘草酸含量的hplc方法
CN113899829B (zh) 一种草果的hplc指纹图谱检测方法及其酚类物质含量测定方法
CN103792303B (zh) 翼首草药材的检测方法
CN105806971A (zh) 一种腐霉利的残留量测定方法
CN114216980A (zh) 一种银柴胡hplc-elsd指纹图谱建立方法
CN102507772A (zh) 一种检测混合物中抗氧化活性化合物的方法
CN103728332A (zh) 一种参麦注射液成品质量的鉴别方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120125