CN105136942A - 一种2,3-二甲基吡嗪的分析检测方法 - Google Patents

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周涛
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Abstract

本发明涉及一种2,3-二甲基吡嗪的分析检测方法，包括如下步骤：(1)准确称取0.1g含有2,3-二甲基吡嗪的粉末并置于5mL的离心管中，后用移液器吸取2ml甲醇将其溶解，待其溶解完全后，振荡60s，静置分层，吸取上清液1mL，过膜(0.22um的有机滤膜)，即为待测液；(2)将步骤(1)中的待测液置于干燥的顶空瓶中，旋紧密封盖，在设定的采样温度下预热10min后，萃取头吸附采样，采样温度100℃，采样时间51min，再注入GC中进行检测。本发明固相微萃取提取法可避免基体成分和溶剂的干扰，在挥发性成分的检测方面具有一定的优势。SPME-GC法检测结果精密度高，可靠性好。

Description

一种2,3-二甲基吡嗪的分析检测方法
技术领域
本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种测定2,3-二甲基吡嗪的方法。
背景技术
2,3-二甲基吡嗪是种无色液体，密度稍稍大于水，沸点较高，达到156℃，易溶于水。具有浓郁的爆玉米花甜香味的香气特征，国标规定其为允许使用的食品用香料，主要用于烟草、食品、洗涤化妆品行业。
因此，2,3-二甲基吡嗪的分析检测就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种2,3-二甲基吡嗪的分析检测方法。
本发明采用的技术方案为：
一种2,3-二甲基吡嗪的分析检测方法，包括如下步骤：
(1)2,3-二甲基吡嗪的提取：
准确称取0.1g含有2,3-二甲基吡嗪的粉末并置于5mL的离心管中，后用移液器吸取2ml甲醇将其溶解，待其溶解完全后，振荡60s，静置分层，吸取上清液1mL，过膜(0.22um的有机滤膜)，即为待测液；
(2)2,3-二甲基吡嗪的GC检测
将步骤(1)中的待测液置于干燥的顶空瓶中，旋紧密封盖，在设定的采样温度下预热10min后，萃取头吸附采样，采样温度100℃，采样时间51min，再注入GC中进行检测。
优选地，萃取头型号：50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取纤维
优选地，所述GC条件为：
色谱柱：φ3mm×3m，固定相SE-30：PEG-2000：101白色硅烷化担体(60-80目)＝5:15:80(质量比)。
色谱条件：
载气：氩气，流量：40mL/min，空气流量：400ml/min，氢气流量：40ml/min，柱温：130℃，汽化室180℃，检测器由氢气燃烧自动升温，进样量0.2ul，检测器：FID检测器。
本发明所具有的有益效果：
本发明固相微萃取提取法可避免基体成分和溶剂的干扰，在挥发性成分的检测方面具有一定的优势。SPME-GC法检测结果精密度高，可靠性好。
附图说明：
图1为2,3-二甲基吡嗪的标准曲线；
图2为2，3-二甲基吡嗪的标品及实施例1样品测定的谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种测定香精粉末中2,3-二甲基吡嗪的方法，包括如下步骤：
(1)2,3-二甲基吡嗪的提取：
准确称取0.1g含有2,3-二甲基吡嗪的粉末香精，置于5mL的离心管中，后用移液器吸取2ml甲醇将其溶解，待其溶解完全后，振荡60s，静置分层，吸取上清液1mL，过膜(0.22um的有机滤膜)，即为待测液；
(2)2,3-二甲基吡嗪的GC检测
将步骤(1)中的待测液置于干燥的顶空瓶中，旋紧密封盖，在设定的采样温度下预热10min后，萃取头吸附采样，采样温度100℃，采样时间51min，再注入GC中进行检测。
萃取头型号：50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取纤维
所述GC条件为：
色谱柱：φ3mm×3m，固定相SE-30：PEG-2000：101白色硅烷化担体(60-80目)＝5:15:80(质量比)
色谱条件：载气：氩气，流量：40mL/min，空气流量：400ml/min，氢气流量：40ml/min，柱温：130℃，汽化室180℃，检测器由氢气燃烧自动升温，进样量0.2ul，检测器：FID检测器。
测定图谱如图2所示，数据如下：

Claims (3)

1.一种2,3-二甲基吡嗪的分析检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)2,3-二甲基吡嗪的提取：
准确称取0.1g含有2,3-二甲基吡嗪的粉末并置于5mL的离心管中，后用移液器吸取2ml甲醇将其溶解，待其溶解完全后，振荡60s，静置分层，吸取上清液1mL，过膜(0.22um的有机滤膜)，即为待测液；
(2)2,3-二甲基吡嗪的GC检测
将步骤(1)中的待测液置于干燥的顶空瓶中，旋紧密封盖，在设定的采样温度下预热10min后，萃取头吸附采样，采样温度100℃，采样时间51min，再注入GC中进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡嗪的分析检测方法，其特征在于：萃取头型号：50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取纤维。
3.根据权利要求1或2所述的一种2,3-二甲基吡嗪的分析检测方法，其特征在于：
所述GC条件为：色谱柱：φ3mm×3m，固定相SE-30：PEG-2000：101白色硅烷化担体(60-80目)＝5:15:80(质量比)；
色谱条件：载气：氩气，流量：40mL/min，空气流量：400ml/min，氢气流量：40ml/min，柱温：130℃，汽化室180℃，检测器由氢气燃烧自动升温，进样量0.2ul，检测器：FID检测器。
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