CN112763613A - 一种测定卷烟质量稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定卷烟质量稳定性的方法，包括样品准备、色谱图采集、制定标准裂解指纹图谱、确定卷烟合格阈值以及测定待测卷烟质量的步骤，利用裂解气相色谱质谱联用仪采集合格卷烟以及待测卷烟样品的总离子流色谱图，通过计算二者之间的马氏距离，分析测定待测卷烟样品质量稳定性，具有操作简单、样品用量少、分析速度快、重复性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定卷烟质量稳定性的方法，属于卷烟质量稳定性分析评价方面的技术领域。
背景技术
长期以来，卷烟质量的评价主要采用外观、化学成分分析和感官评吸等方法。传统的理化检验过程复杂，且指标较为单一、信息量不足，而感官评吸工作量大，且容易受到评价人员主观因素的影响。因此仅仅依靠这些方法对卷烟的质量进行客观评价是存在缺陷的。
指纹图谱是指某些复杂物质，如中药、某种生物体、某种组织细胞的DNA、或蛋白质经适当处理后，采用一定的分析手段得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。指纹图谱技术主要用于表征被测样品中所含有化学成分的种类和含量，是一种综合的可量化的色谱鉴定手段。在获得指纹图谱后，采用主成分分析（PCA）、聚类分析（HCA）等数理统计方法对指纹图谱进行分析。
目前，HS-GC-MS、吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法、SPME-GC-MS、HS-IMR-MS、HPLC以及近红外光谱法等技术在卷烟质量评价中已经有所应用，然而这些技术只能够分析烟草内在化学成分，由于烟草加热时间短，二次反应少，烟草在燃烧过程中发生的成分变化并不能被反映，无法得知卷烟质量的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种测定卷烟质量稳定性的方法，能够全面测定卷烟燃烧过程的质量稳定性特征，具有操作简单、分析速度快的优点。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
提供一种测定卷烟质量稳定性的方法，包括如下步骤：
样品准备：准备同一牌号卷烟至少10个批次各一条作为合格卷烟样品，同一牌号待测卷烟一条，分别取1.0mg卷烟样品的烟丝，于35-45℃下干燥3.5-4.5h后粉碎，过40目筛，粉末作为分析样品备用；
色谱图采集：对合格卷烟样品逐一进行裂解气相色谱质谱分析测定，得该牌号卷烟样品的Py-GC/MS色谱图；
制定标准裂解指纹图谱：按照Py-GC/MS色谱图保留时间和质谱分析测定结果，选取至少50个成分的色谱峰作为指纹图谱的特征指纹峰，利用平均数法，得到该牌号卷烟样品的标准裂解指纹图谱；
确定卷烟合格阈值：采用主成分分析-马氏距离研究计算该牌号卷烟合格卷烟样品的指纹图谱与该牌号标准裂解指纹图谱的相似度，并参考统计过程控制中心极限定理和“3σ”原则，将得到的该牌号卷烟的马氏距离控制阈值，确定为该牌号卷烟的合格阈值；
测定待测卷烟质量：选取待测卷烟采集色谱图，选择共有峰，计算出待测卷烟指纹图谱和标准裂解指纹图谱的马氏距离，并对照合格阈值，测定待测卷烟质量稳定性。
进一步的，所述特征指纹峰为合格卷烟样品的共有特征峰。
进一步的，所述共有特征峰选择保留时间偏差小于±0.1min，相对峰面积重复性结果RSD小于10%及经NIST标准谱库检索匹配度大于80的成分色谱峰。
进一步的，采用面积归一化法计算每个共有特征峰的相对峰面积。
进一步的，所述标准谱库采用NIST MS Search 2.0谱库。
进一步的，重复所述方法步骤，能够测定不同牌号的样品烟丝质量稳定性。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：
本发明提供的一种测定卷烟质量稳定性的方法，采用裂解-气相色谱/质谱法，并结合化学计量学测定卷烟批次间质量稳定性，可以全面反映卷烟燃烧过程成分的变化特征，与感官评价卷烟质量相比，提高卷烟质量测定的稳定性和一致性；
本发明方法采用固体样品直接进样，具有样品用量少，分析速度快、操作流程简单、重复性好的优点，且无需溶剂处理，环保、简便。
附图说明
图1是本发明实施例一种卷烟的Py-GC/MS总离子流色谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实例一：
（1）样品的准备收集：准备15个批次的同一牌号（牌号A）卷烟各一条作为样品（每条烟有10包，每包烟有20支），其中第1-12批次作为正常工艺技术参数生产的牌号A（规格）卷烟产品，第13-15批次作为待测卷烟样品；另外准备足量第13-15批次样品60℃高温存储12 h（编号16-18）及三个其他牌号卷烟样品（编号19-21）。分别取1.0mg卷烟样品的烟丝，于35-45℃下干燥3.5-4.5h后粉碎，优选（40±1）℃下干燥4 h后进行粉碎，过425 μm （40目）筛，粉末作为分析样品备用。
（2）Py-GC/MS色谱图的采集：对卷烟烟丝粉末样品（第1-12批次卷烟样本）逐一进行裂解气相色谱质谱分析测定，获得该牌号每批次卷烟样品Py-GC/MS色谱图，如图1所示为本批次卷烟样品Py-GC/MS色谱图。
裂解气相色谱条件如下：
裂解条件：裂解氛围：He气；裂解温度：50 ℃保持10 s，以20 ℃/ms升温至600 ℃保持20 s。
GC/MS条件为：色谱柱：DB-5 MS色谱柱（60 m×0.25 mm×1μm）；进样口温度：280℃；分流比：50:1；载气：He；流量：1.0 mL/min；升温程序：初始温度50℃，保持10min，以2℃/min升至150 ℃，保持5 min，然后以5 ℃/min升至280 ℃，保持10 min；传输线温度：280℃；离子源温度：230 ℃；电离方式：EI；电离能量：70 eV；四级杆温度：150 ℃；质量扫描范围：35~650 amu 。采用NIST MS Search 2.0谱库进行检索定性。
（3）制备标准裂解色谱指纹图谱：通过NIST谱库对获得该牌号每批次卷烟样品Py-GC/MS色谱图进行解析，选择保留时间和相对峰面积稳定以及质谱能够准确定性的色谱共有峰，其中共有峰选择保留时间偏差小于±0.1min，相对峰面积重复性结果RSD小于10%及经NIST标准谱库检索匹配度大于80的成分色谱峰（包括峰面积、保留时间、化学结构式等技术参数），采用面积归一化法计算每个共有峰相对峰面积。将这些共有特征峰作为特征指纹峰，得到了该牌号不同批次卷烟样品的裂解指纹图谱，利用平均数法，最终得到该牌号卷烟样品的标准裂解指纹图谱。
（4）研究确定该牌号卷烟样品质量稳定的最低控制阈值：采用主成分分析-马氏距离法计算不同批次样品第1-12批次与该牌号卷烟标准裂解色谱图的相似度。参考统计过程控制 (SPC)中心极限定理和“3σ”原则确定该牌号卷烟的马氏距离控制阈值为2.856，根据这个控制阈值来对卷烟产品质量稳定性进行分析评价。
表1：不同批次卷烟样品指纹图谱与标准指纹图谱的马氏距离
| 样品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 平均值 | 标准偏差 |
| 马氏距离 | 1.544 | 1.738 | 1.506 | 1.858 | 1.820 | 2.224 | 1.699 | 1.527 | 0.643 | 1.998 | 1.680 | 1.083 | 1.610 | 0.415 |
（5）产品质量稳定性测定评价：重复步骤（2）和（3），采集第13-15批次、第13-15批次样品60℃高温存储12 h的待测卷烟样品编号16-18和第19-21其他牌号卷烟样品的Py-GC色谱图。根据待测卷烟样品共有峰的相对峰面积，采用主成分分析-马氏距离计算待测样品与该牌号卷烟标准裂解色谱图的相似度，马氏距离的计算结果如表2所示为待测样品的预测结果。
表2 待测样品的预测结果
| 样品 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 |
| 马氏距离 | 2.687 | 2.839 | 1.083 | 7.176 | 4.335 | 5.024 | 3.635 | 5.907 | 5.580 |
由表2可知，第13-15批次计算得到的马氏距离小于控制阈值，表明这些批次质量稳定；第16-18号样品计算得到的马氏距离大于控制阈值，表明经过长时间加热之后，样品质量出现异常波动；第19-21号样品计算得到的马氏距离大于控制阈值，表明该方法可以区分不同牌号的样品烟丝差异。因此，该方法可以有效应用于评价卷烟烟丝质量稳定性评价。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种测定卷烟质量稳定性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
样品准备：准备同一牌号卷烟至少10个批次各一条作为合格卷烟样品，同一牌号待测卷烟一条，分别取1.0mg卷烟样品的烟丝，于35-45℃下干燥3.5-4.5h后粉碎，过40目筛，粉末作为分析样品备用；
色谱图采集：对合格卷烟样品逐一进行裂解气相色谱质谱分析测定，得该牌号卷烟样品的Py-GC/MS色谱图；
制定标准裂解指纹图谱：按照Py-GC/MS色谱图保留时间和质谱分析测定结果，选取至少50个成分的色谱峰作为指纹图谱的特征指纹峰，利用平均数法，得到该牌号卷烟样品的标准裂解指纹图谱；
确定卷烟合格阈值：采用主成分分析-马氏距离研究计算该牌号卷烟合格卷烟样品的指纹图谱与该牌号标准裂解指纹图谱的相似度，并参考统计过程控制中心极限定理和“3σ”原则，将得到的该牌号卷烟的马氏距离控制阈值，确定为该牌号卷烟的合格阈值；
测定待测卷烟质量：选取待测卷烟采集色谱图，选择共有峰，计算出待测卷烟指纹图谱和标准裂解指纹图谱的马氏距离，并对照合格阈值，测定待测卷烟质量稳定性。
2.根据权利要求1所述的一种测定卷烟质量稳定性的方法，其特征在于，所述特征指纹峰为合格卷烟样品的共有特征峰。
3.根据权利要求2所述的一种测定卷烟质量稳定性的方法，其特征在于，所述共有特征峰选择保留时间偏差小于±0.1min，相对峰面积重复性结果RSD小于10%及经NIST标准谱库检索匹配度大于80的成分色谱峰。
4.根据权利要求2所述的一种测定卷烟质量稳定性的方法，其特征在于，采用面积归一化法计算每个共有特征峰的相对峰面积。
5.根据权利要求4所述的一种测定卷烟质量稳定性的方法，其特征在于，所述标准谱库采用NIST MS Search 2.0谱库。
6.根据权利要求1所述的一种测定卷烟质量稳定性的方法，其特征在于，重复所述方法步骤，能够测定不同牌号的样品烟丝质量稳定性。
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