JP5231683B2 - タバコの保湿性測定方法 - Google Patents

Description

本発明は、タバコの物理的保湿性を測定・評価する新たな方法に関する。

巻きタバコの保湿性は巻きタバコの品質に密接に関連し、「巻きタバコの香りを増すことと保湿」は、タバコ業界の「中長期的科学技術発展計画」における重要特定研究事項となっている。巻きタバコの保湿研究過程でまず直面するのは、いかに正確且つ速やかに保湿性の測定及び評価を行うかという問題である。現在、通常の評価方法としては、保湿剤を吹き付けなかった刻みタバコと、保湿剤を吹き付けた刻みタバコサンプルとを飽和食塩溶液が置かれた乾燥器又は恒温恒湿器に放置し、定期的にサンプリングして計量し、炉乾燥法で各時刻のサンプルの含水率を求め、グラフ化して比較対照している。しかし、通常、この方法には次のような欠点があった。（１）測定サイクルが比較的長く、方法として煩雑である。上記の測定方法では、タバコサンプルを脱湿平衡とするには通常少なくとも３〜５日がかかり、しかもその間に多くの人為的操作を反復実施する必要がある。（２）タバコは毛細管的多孔性薄膜コロイド材料であり、比較的強い吸湿性を有するため、測定結果は操作者や操作環境の影響を受けやすく、正確な結果が得られず、再現性が低い。（３）いくつかの不連続な個々のデータを得られるにすぎず、タバコサンプルの含水率の微細な経時変化を反映することができないため、刻みタバコの水分喪失又は吸湿の動力学的法則を考察しにくい。以上のような理由から、タバコの保湿性を測定するための合理的で有効な新しい方法を早急に構築することが求められている。

一方、各種の新型動的水分吸着分析器が続々と開発されており、すでに製薬・食品・材料など多くの関連分野での応用に成功している。これらの器械は測定対象サンプルの相対湿度や温度を簡便且つ正確に制御可能であり、従来の飽和食塩溶液手法に比べ、精密さや正確性において大いに優れている。

本発明の目的は、上記従来技術における技術的課題に鑑みて、タバコに適用する保湿性測定方法を提供することである。

本発明では、動的水分吸着分析システムを用い、乾燥環境下における刻みタバコの水分喪失の動力学的法則を研究した結果、刻みタバコの水分喪失には、前期では乾量基準含水率と時間の平方根との間に比較的良好な線形相関があることがわかった。得られた直線の傾きから速度定数k値を求め、これをタバコの保湿性測定の基準とした。また、本方法は巻きタバコの保湿剤性の考察や、保湿剤の選別等にも用いることができる。従来の方法に比べ、本方法は測定の時間が短く、オートメーション化レベルが高く、簡便に適用可能であり、精密さと反復性が良好である等の点で優れている。

本発明は、以下の技術方案を用いて上記の技術的課題を解決した。

タバコの保湿性測定方法であって、１）サンプルの前処理として、恒温恒湿器内に刻みタバコサンプルを４８〜７２時間載置し、平衡とした後に使用に供するステップと、２）測定対象サンプルである刻みタバコを一定重量採取し、一定の温度条件で、乾燥環境条件下における刻みタバコサンプルの時間tに伴う重量の変化を測定し、刻みタバコサンプルが所定の水分を喪失して平衡になると、刻みタバコサンプルの乾量基準重量を測定し、刻みタバコサンプルの時間tに伴う重量の変化曲線及び測定された乾量基準重量より、刻みタバコサンプルの時刻ｔにおける乾量基準含水率Ｍｔを算出し、乾量基準含水率Ｍｔの時間tに伴う変化曲線を作成するステップと、３）乾量基準含水率が０．４＜Ｍｔ−Ｍｅ／Ｍ_０−Ｍｅ＜１．０を満たす期間内に、ステップ２）において得られた乾量基準含水率Ｍｔの時間tに伴う変化曲線を用い、時刻ｔにおける乾量基準含水率の値を求め、t^０．５について直線図を作成し、得られた直線の傾きを水分喪失の速度定数ｋとし、うち、式中のＭ_０を開始時刻における刻みタバコの乾量基準含水率、Ｍｔを時刻ｔにおける刻みタバコの乾量基準含水率、Ｍｅを水分を喪失して平衡となったときの刻みタバコの乾量基準含水率とするステップと、４）空白比較サンプル及び保湿剤を添加した刻みタバコサンプルについてそれぞれ上記の測定を行い、各々の乾燥環境下における水分喪失の速度定数ｋを求め、値ｋの大きさに基づきタバコ保湿剤の保湿性を判断するステップとを含む。

ステップ１）のうち、前記恒温恒湿器内の温度と湿度は実験の初期平衡条件によって設定した。

ステップ２）における前記温度条件は１５〜４０℃とした。

ステップ２）における前記刻みタバコサンプルの重量は１．０００ｇ〜２．０００ｇとした。

ステップ２）における前記乾燥環境下における相対湿度は２０％〜４０％とした。

ステップの２）において、前記刻みタバコサンプルの乾量基準重量の測定には、サンプル用籠を炉に載置し、１００℃条件下で２時間乾燥させ、乾燥器に載置して冷却した後に、分析用天秤でサンプルの乾量基準重量を計量する炉乾燥法を用いた。

ステップ２において、動的水分吸着分析システムを用いて、乾燥環境条件下における刻みタバコサンプルの時間ｔに伴う重量の変化を測定した。また、動的水分吸着分析システムの平衡制御モードは時間制御モード又は速度制御モードとすることができるとした。

ステップ３）において、乾量基準含水率Ｍｔが０．４＜Ｍｔ−Ｍｅ／Ｍ_０−Ｍｅ＜１．０を満たす期間内では、刻みタバコの乾量基準含水率（Ｍｔ）と時間（ｔ）との相関モデルはＭｔ＝ｋ×ｔ０．５＋Ｍ_０とした。うち、式中のＭ_０を開始時刻における刻みタバコの乾量基準含水率、Ｍｔを時刻ｔにおける刻みタバコの乾量基準含水率、Ｍｅを水分喪失レベルに達したときの刻みタバコの乾量基準含水率とした。

本発明では、次のような有益な効果を得られた。
１）短時間内の刻みタバコの乾量基準含水率と時間との相関モデルを構築し、速度定数の大きさをタバコ及び保湿剤の保湿性を評価する基準とした。
２）測定時間を短縮した。測定時間は従来の３〜５日から１６〜２０時間にまで短縮された。
３）簡便に適用可能であり、オートメーション化レベルが向上した。サンプル載置後に、コンピュータによって所定の温度湿度条件下で自動的に一連の計量、記録等の動作を行うようにした。
４）精密さと再現性が良好となった。同じ実験条件下における５回の実験結果の相対標準偏差は１．５％未満であった。また、タバコサンプルの含水率の時間による微細な変化を反映することができ、刻みタバコの水分喪失又は吸湿の動力学的法則を研究するのに便利である。

図１は、本発明において使用した装置の説明図である。図中の１は天秤制御器、２は流量制御器、３は定温チャンバー、４は温度発生器、５は超微量天秤、６は天秤保護エアー、７はサンプル用皿、８は比較用皿、９はＤＰＡ、１０は温度プローブ、１１はＮ_２ボンベを示す。 図２は、刻みタバコＡの乾量基準含水率の経時変化曲線及びその線形近似を示す図である（０．４＜Ｍｔ−Ｍｅ／Ｍ_０−Ｍｅ＜１．０）。 図３は、刻みタバコＢの乾量基準含水率の経時変化曲線及びその線形近似を示す図である（０．４＜Ｍｔ−Ｍｅ／Ｍ_０−Ｍｅ＜１．０）。 図４は、刻みタバコＣの乾量基準含水率の経時変化曲線及びその線形近似を示す図である（０．４＜Ｍｔ−Ｍｅ／Ｍ_０−Ｍｅ＜１．０）。 図５は、刻みタバコＤ及び保湿剤ａ及びｂを加えた後の刻みタバコＤの乾量基準含水率の経時変化曲線及びその線形近似を示す図である（０．４＜Ｍｔ-Ｍｅ／Ｍ_０−Ｍｅ＜１．０）。

本発明で使用する動的水分吸着分析器のブロック図を図１に示す。本システムは、超微量電子天秤５や気体流量制御器２などを含む。器械の要部は温度制御可能な定温チャンバー３内に置かれ、中央の電子天秤は単独の隔離領域に置かれている。器械の後部には水蒸気発生装置が備えられる。また、コンピュータがデータ収集カードやシリアルインターフェースＲＳ−２３２を介して、気体流量制御器２と天秤制御器１に連接している。器械運転時には、気体流量制御器２が乾燥キャリアガスと水蒸気飽和キャリアガスの流量を制御し、２つのルートからのキャリアガスを混合して所定湿度の気流を得るとともに、測定対象サンプル及び比較領域を通過させて、吸着／脱着実験において可及的速やかに水分を平衡とし、温度プローブ１０とＤＰＡ９を介してサンプルを通過する気体の温度と相対湿度を制御する。コンピュータは電子天秤を介し、リアルタイムで湿度・時間ごとのサンプルの重量変化を記録する。

サンプルの前処理としては、後述の実施例で使用される刻みタバコをそれぞれ同一規則に応じた形状に処理した後、均等に混合した。そして、恒温恒湿器（２２℃、相対湿度６０％±１％）に４８時間置き、平衡状態とした後、使用に供した。

分析用天秤を用い、測定対象サンプルである刻みタバコＡを１．０００ｇ計量し、これを動的水分吸着分析システムの微量天秤サンプル籠（内径２７ｍｍ）に均等に置いた。そして、相対湿度６０％条件下で平衡状態になった後、相対湿度３３％という乾燥環境下で刻みタバコの重量の経時変化を考察した。なお、平衡制御モードは時間制御モード(Ｔｉｍｅ＝２０ｈ)とした。コンピュータによって１分の間隔でサンプル重量を自動的に記録し、タバコサンプルが水分を喪失して平衡となると、器械による計量を終了した。その後、サンプル用籠を炉に載置し、炉乾燥法を参考にして１００℃条件下で２時間乾燥させ、分析用天秤でサンプルの乾量基準重量を計量した。サンプル重量の経時変化を検出したデータ曲線及び乾量基準重量に基づいて、対応時刻における乾量基準含水率を算出して、グラフを作成した（図２参照）。なお、反復測定回数ｎ＝５、速度定数ｋ_１＝−０．４３７％／ｍｉｎ^１／２、近似係数Ｒ^２＞０．９９８、反復測定相対標準偏差ＲＳＤ＜１．０％とした。

分析用天秤を用い、測定対象サンプルである刻みタバコＢを１．０００ｇ計量し、これを動的水分吸着分析システムの微量天秤サンプル籠（内径２７ｍｍ）に均等に置いた。そして、相対湿度６０％条件下で平衡状態になった後、相対湿度３３％という乾燥環境下で刻みタバコの重量の経時変化を考察した。なお、平衡制御モードは速度制御モード(ｄｍ／ｄｔＭｏｄｅ）ｄｍ／ｄｔ＝０．０００２(％／ｍｉｎ)とした。コンピュータによって１分の間隔でサンプル重量を自動的に記録し、タバコサンプルが水分を喪失して平衡となると、器械による計量を終了した。続いて、サンプル用籠を炉に載置し、炉乾燥法を参考にして１００℃条件下で２時間乾燥させ、分析用天秤でサンプルの乾量基準重量を計量した。サンプル重量の経時変化を検出したデータ曲線及び乾量基準重量に基づいて、対応時刻における乾量基準含水率を算出して、グラフを作成した（図３参照）。なお、反復測定回数ｎ＝５、速度定数ｋ_２＝−０．４２９％／ｍｉｎ^１／２、近似係数Ｒ^２＞０．９９８、反復測定相対標準偏差ＲＳＤ＜１．０％とした。

分析用天秤を用い、測定対象サンプルである刻みタバコＣを１．２００ｇ計量し、これを動的水分吸着分析システムの微量天秤サンプル籠（内径２７ｍｍ）に均等に置いた。そして、相対湿度６０％条件下で平衡状態になった後、相対湿度３０％という乾燥環境下で刻みタバコの重量の経時変化を考察した。なお、平衡制御モードは速度制御モード(ｄｍ／ｄｔＭｏｄｅ）ｄｍ／ｄｔ＝０．０００２(％／ｍｉｎ)とした。コンピュータによって１分に１度の間隔でサンプル重量を自動的に記録し、タバコサンプルが水分を喪失して平衡となると、器械による計量を終了した。続いて、サンプル用籠を炉に載置し、炉乾燥法を参考にして１００℃条件下で２時間乾燥させ、分析用天秤でサンプルの乾量基準重量を計量した。サンプル重量の経時変化を検出したデータ曲線及び乾量基準重量に基づいて、対応時刻における乾量基準含水率を算出して、グラフを作成した（図４参照）。なお、反復測定回数ｎ＝５、速度定数ｋ_３＝−０．４３５％／ｍｉｎ^１／２、近似係数Ｒ^２＞０．９９８、反復測定相対標準偏差ＲＳＤ＜１．０％とした。

刻みタバコＤを５０ｇ計量して保湿剤１．０ｇと水２．５ｇを吹き付け、比較用刻みタバコに水３．５ｇを吹き付けた。以下、水だけを吹き付けた比較用刻みタバコを空白比較サンプルと言う。続いて、恒温恒湿器内（２２℃、相対湿度６０％±１％）にサンプルを７２時間載置し、平衡状態とした。そして、分析用天秤を用い、測定対象サンプルである刻みタバコを１．０００ｇ計量し、これを動的水分吸着分析器の微量天秤サンプル籠（内径３９ｍｍ）に均等に置き、相対湿度６０％条件下で平衡状態とした後、相対湿度３０％という乾燥環境下で刻みタバコの重量の経時変化を考察した。なお、平衡制御モードは速度制御モード(ｄｍ／ｄｔＭｏｄｅ）ｄｍ／ｄｔ＝０．０００５(％／ｍｉｎ)とした。コンピュータによって１分の間隔でサンプル重量を自動的に記録し、タバコサンプルが水分を喪失して平衡となると、器械による計量を終了した。続いて、サンプル用籠を炉に載置し、炉乾燥法を参考にして100℃条件下で２時間乾燥させ、分析用天秤でサンプルの乾量基準重量を計量した。サンプル重量の経時変化を検出したデータ曲線及び乾量基準重量に基づいて、空白比較サンプル及び保湿剤ａ，ｂを加えた刻みタバコの時刻ごとの乾量基準含水率をそれぞれ算出し、空白比較サンプルと同様の乾量基準含水率変化区間をとってグラフを作成し、比較を行った（図５参照）。結果は以下の通りであった。

空白比較対象サンプルの場合には、反復測定回数ｎ＝５、速度定数ｋ_４＝−０．７３０％／ｍｉｎ^１／２、ＲＳＤ＜１．０％、近似係数Ｒ^２＞０．９９８とした。

保湿剤ａを添加した場合には、反復測定回数ｎ＝５、速度定数ｋ_４ａ＝−０.６７２％／ｍｉｎ^１／２、ＲＳＤ＜1.２％、近似係数Ｒ^２＞０．９９７とした。

保湿剤ｂを添加した場合には、反復測定回数ｎ＝５、速度定数ｋ_４ｂ＝−０.６０３％／ｍｉｎ^１／２、ＲＳＤ＜1.５％、近似係数Ｒ^２＞０．９９５とした。

速度定数は｜ｋ_４ｂ｜＜｜ｋ_４ａ｜＜｜ｋ_４｜であったことから、タバコ保湿剤ｂとａはいずれも明らかな物理的保湿効果を有しており、保湿剤ｂはａよりも良好な物理的保湿性を有していることがわかった。

Claims (7)

1. タバコの保湿性測定方法であって、
   １）サンプルの前処理として、恒温恒湿器内に刻みタバコサンプルを４８〜７２時間載置し、平衡状態とした後に使用に供するステップと、
   ２）測定対象サンプルである刻みタバコを一定重量採取し、一定の温度条件で、乾燥環境条件下における刻みタバコサンプルの時間tに伴う重量の変化を測定し、刻みタバコサンプルが所定の水分を喪失して平衡になると、刻みタバコサンプルの乾量基準重量を測定し、刻みタバコサンプルの時間tに伴う重量の変化曲線及び測定された乾量基準重量により、刻みタバコサンプルの時刻ｔにおける乾量基準含水率Ｍｔを算出し、乾量基準含水率Ｍｔの時間tに伴う変化曲線を作成するステップと、
   ３）乾量基準含水率が０．４＜Ｍｔ−Ｍｅ／Ｍ０−Ｍｅ＜１．０を満たす期間内に、ステップ２）において得られた乾量基準含水率Ｍｔの時間tに伴う変化曲線を用い、時刻ｔにおける乾量基準含水率の値を求め、t^０．５に対して直線図を作成し、得られた直線の傾きを水分喪失の速度定数ｋとし、式中のＭ０を開始時刻における刻みタバコの乾量基準含水率、Ｍｔを時刻ｔにおける刻みタバコの乾量基準含水率、Ｍｅを水分を喪失して平衡となったときの刻みタバコの乾量基準含水率とするステップと、
   ４）空白比較サンプル及び保湿剤を添加した刻みタバコサンプルについてそれぞれ上記の測定を行い、各々の乾燥環境下における水分喪失の速度定数ｋを求め、値ｋの大きさに基づきタバコ保湿剤の保湿性を判断するステップとを含むタバコの保湿性測定方法。
2. 請求項１に記載のタバコの保湿性測定方法であって、ステップ２）における前記温度条件は１５〜４０℃であることを特徴とする。
3. 請求項１に記載のタバコの保湿性測定方法であって、ステップ２）における前記刻みタバコサンプルの重量は１．０００ｇ〜２．０００ｇであることを特徴とする。
4. 請求項１に記載のタバコの保湿性測定方法であって、ステップ２）における前記乾燥環境下における相対湿度は２０％〜４０％であることを特徴とする。
5. 請求項１に記載のタバコの保湿性測定方法であって、ステップ２）において、動的水分吸着分析システムを用いて、乾燥環境条件下における刻みタバコサンプルの時間ｔに伴う重量の変化を測定することを特徴とする。
6. 請求項５に記載のタバコの保湿性測定方法であって、ステップ２）において、動的水分吸着分析システムの平衡制御モードは時間制御モード又は速度制御モードとすることができることを特徴とする。
7. 請求項１〜６のいずれか一項に記載のタバコの保湿性測定方法であって、ステップ３）において、乾量基準含水率Ｍｔが０.４＜Ｍｔ−Ｍｅ／Ｍ_０−Ｍｅ＜１．０を満たす期間内では、刻みタバコの乾量基準含水率Ｍｔと保湿時間ｔとの相関モデルはＭｔ＝ｋ×ｔ^０．５＋Ｍ_０であることを特徴とする。