WO2012065330A1 - 一种烟草保润性能的测试方法 - Google Patents

Description

一种烟草保润性能的测试方法

技术领域 本发明涉及一种烟草的物理保润性能测试评价新方法。

背景技术 卷烟的保润性能与卷烟品质关系相当密切， "卷烟增香保润"是烟草行业"中长期科技发 展规划"中一项重大专项研究内容。 在卷烟保润研究的过程中， 首先面临的问题即是如何能 够准确、 便捷地进行保润性能的测试与评价。 目前， 一般的评价方法是将空白和喷加保润 剂的烟丝样品放入盛有饱和盐溶液的干燥器或恒温恒湿箱中， 定期取样称量， 利用烘箱法 求出各时刻样品的含水率， 进行绘图对照比较。 然而， 该方法通常有如下缺点： （1 ) 测试 周期较长， 方法繁琐。这种静态的测定方法一般需 3-5天才能使烟草样品达到解湿平衡， 期 间需要大量、 重复的人工操作。 （2) 由于烟草属胶体毛细管多孔薄层物料， 具有较强吸湿 性， 测试结果易受操作人员和操作环境的影响， 造成结果不准确， 重现性差。 （3 ) 只是得 到一些不连续的数据点， 不能反映出烟草样品含水率随时间的细微变化， 很难考察烟丝失 水或吸湿的动力学规律。 鉴于以上原因， 建立一套合理有效的烟草保润性能测试新方法已 迫在眉睫。 另一方面， 各种新型的动态水分吸附分析仪不断被开发出来， 并且已成功地应用于制 药、 食品、 材料等许多相关领域。 这些仪器能方便准确地控制被测样品的相对湿度和温度， 相对于传统饱和盐溶液方法， 精确度和准确性都大大提高。

发明内容 本发明的目在于针对上述现有技术中所存在的技术问题， 提供一种适用于烟草的保润 性能测试方法。 本发明利用动态水分吸附分析系统研究烟丝在干燥环境中水分散失的动力学规律， 结 果表明烟丝水分散失前期的干基含水率与时间的平方根之间存在较好的线性相关性。 从所 得直线的斜率求出速率常数 k值， 并以此作为测试烟草保润性能的依据。 该方法还可用于 考察烟草保润剂性能和筛选卷烟保润剂等。 相对于传统方法， 具有测试时间短、 自动化程 度高、 简便适用、 精确性和重复性良好等优点。 本发明采用以下技术方案来解决上述技术问题。 一种烟草保润性能的测试方法， 包括如下步骤：

1 ) 样品前处理： 将样品烟丝在恒温恒湿箱中平衡 48 -72h后备用；

2) 称取一定质量的待测样品烟丝， 在一定温度条件下， 测定烟丝样品在干燥环境 条件下其质量随时间 t的变化； 待烟丝样品达到设定的水分散失平衡时， 测定 烟丝样品的干基重量； 由烟丝样品的重量随时间 t的变化曲线以及所测得的干 基重量， 计算出烟丝样品 t时刻的干基含水率 Mt， 并绘制干基含水率 Mt随时 间 t的变化曲线；

3 ) 在干基含水率满足 0.4<Mt-Me/M_Q-Me< 1.0的时间段内， 通过步骤 2) 中所得 干基含水率 Mt随时间 t的变化曲线， 获得 t 时刻干基含水率值， 对 t^{Q 5}作直线 图， 所得直线的斜率即为水分散失速率常数 k; 式中， M_Q是初始时刻烟丝的 干基含水率， Mt 是 t 时刻烟丝的干基含水率， Me 是达到水分散失平衡时烟 丝的干基含水率；

4) 分别对空白样品及添加保润剂的烟丝样品进行上述测试， 得出其在干燥环境中 水分散失速率常数 k， 根据 k值的大小判断烟草保润剂的保润性能。 步骤 1 ) 中， 所述恒温恒湿箱中的温湿度视实验的初始平衡条件而定。 步骤 2) 中， 所述温度条件为 15— 40°C。 步骤 2) 中， 所称取烟丝样品的质量为 1.000 g— 2.000 g。 步骤 2) 中， 所述干燥环境的相对湿度为 20%— 40%。 步骤 2)中，所述测定烟丝样品的干基重量采用烘箱法：将样品蓝放入烘箱中，于 100°C 条件下干燥 2 h， 放入干燥器中冷却后， 用分析天平称重得到样品干基重量。 步骤 2)中， 采用动态水分吸附分析系统测定烟丝样品在干燥环境条件下其质量随时间 t的变化； 动态水分吸附分析系统的平衡控制模式可设定为时间控制模式或速率控制模式。 步骤 3 )中， 在干基含水率 Mt满足 0.4<Mt-Me/Mo-Me< 1.0的时间段内， 烟丝的干基含水 率 （Mt) 与时间 （t) 的相关性模型为 Mt = k x t ⁵ + M_Q。 式中， M_Q是初始时刻烟丝的干基 含水率， Mt 是 t 时刻烟丝的干基含水率， Me是达到水分散失平衡时烟丝的干基含水率。 本发明的有益效果是：

1 ) 建立了短时间内烟丝的干基含水率与时间的相关性模型， 并提出用速率常数值的大 小作为评价烟草及保润剂保润性能的依据；

2) 测试时间短： 测试时间由原来的 3— 5天减少到 16— 20小时；

3 ) 简便适用， 自动化程度高： 装入样品后， 计算机自动完成一系列设定温湿度条件下 的称量、 记录等操作；

4) 精确性和重复性良好： 5次平行实验结果的相对标准偏差小于 1.5 %; 能反映出烟草 样品含水率随时间的细微变化， 有利于研究烟丝失水或吸湿的动力学规律。

附图说明 图 1为本发明所使用装置的示意图； 图中： 1天平控制器， 2流量控制器， 3恒温箱， 4温度发生器， 5超微量天平， 6天平保护 气， 7样品盘， 8参比盘， 9DPA, 10温度探头， 11 N₂钢瓶。 图 2为烟丝 A干基含水率随随时间的变化曲线及其线性拟合图 （0.4<Mt-M_e/M_Q-Me<

1.0)。 图 3为烟丝 B干基含水率随随时间的变化曲线及其线性拟合图 （0.4<Mt-M_e/M_Q-Me<

1.0)。 图 4为烟丝 C干基含水率随随时间的变化曲线及其线性拟合图 （0.4<Mt-M_e/M_Q-Me<

1.0)。 图 5为烟丝 D及其加入保润剂 a和 b后， 干基含水率随时间的变化曲线及其线性拟合图 ( 0.4<Mt-Me/M₀-Me< 1.0 )。 具体实施方式 本发明中使用的动态水分吸附分析仪器框架示意图如图 1所示。 该系统由超微量电子天 平 5、 气体流量控制器 2等组成。 仪器的主要部分放置在一个温度可控的恒温箱 3中， 中部的 电子天平放置在一个单独的隔离区； 仪器的后部装有一个水蒸气发生装置； 计算机分别通过 数据采集卡和 RS-232串口连接气体流量控制器 2和天平控制器 1。仪器运行时， 由气体流量控 制器 2控制干燥载气和水蒸气饱和载气的流量， 两路载气混合得到一系列设定湿度的气流， 同时流经待测样品和参比区， 使水分吸附或脱附实验能够尽快达到平衡， 通过温度探头 10 和 DPA 9控制流经样品的气体温度和相对湿度。 计算机通过电子天平实时记录样品在不同湿 度、 不同时间的重量变化。

样品前处理： 将以下实例所需烟丝分别处理为统一规则的形状后混匀。 在恒温恒湿箱中 (22°C , 相对湿度 60%±1%) 平衡 48 h后备用。 实施例 1 用分析天平称取 1.000 g待测样品烟丝 A, 将其平摊于动态水分吸附分析系统的微量天 平样品篮里 （内径 27 mm) ， 考察相对湿度 60 %的条件下平衡后， 烟丝在相对湿度 33 %干燥 环境下质量随时间的变化， 平衡控制模式设定为时间控制模式 （Time= 20 h)。 每间隔 1 min 计算机自动记录一次样品质量， 待烟样达到水分散失平衡时， 仪器结束称量。 将样品蓝放入 烘箱中， 参照烘箱法， 100°C条件下干燥 2 h， 用分析天平称重得到样品干基重量。 由检测样 品重量随时间、 相对湿度的变化曲线数据图， 结合干基重量， 计算出相应时刻的干基含水率 值和绘制数据图 （见图 2) 。 重复测定次数 n = 5,速率常数 ki = - 0.437 %/min^{1 2}, 拟合系数 R² > 0.998, 重复性测定相对标准偏差 RSD < 1.0 % 。

实施例 2 用分析天平称取 1.000 g待测样品烟丝 B, 将其平摊于动态水分吸附分析系统的微量天平 样品篮里 （内径 27 mm) ， 考察相对湿度 60 %的条件下平衡后， 烟丝在相对湿度 33 %干燥环 境下质量随时间的变化， 平衡控制模式设定为速率控制模式 （dm/dt Mode) dm/dt = 0.0002(%/min)。 每间隔 1 min计算机自动记录一次样品质量， 待烟样达到水分散失平衡时， 仪器结束称量。 将样品蓝放入烘箱中， 参照烘箱法， 100°C条件下干燥 2 h， 用分析天平称重 得到样品干基重量。 由检测样品重量随时间、 相对湿度的变化曲线数据图， 结合干基重量， 计算出相应时刻的干基含水率值和绘制数据图（见图 3 )。重复测定次数 n = 5, 速率常数 k₂ = -0. 429 %/min^{1 2}, 拟合系数 R² > 0.998, 重复性测定相对标准偏差 RSD < 1.0 % 。 实施例 3 用分析天平称取 1.200 g待测样品烟丝 C, 将其平摊于动态水分吸附分析系统的微量天平 样品篮里 （内径 27 mm) ， 考察相对湿度 60 %的条件下平衡后， 烟丝在相对湿度 30 %干燥环 境下质量随时间的变化， 平衡控制模式设定为速率控制模式 （dm/dt Mode) dm/dt =

0.0002(%/min)。 每间隔 1 min计算机自动记录一次样品质量， 待烟样达到水分散失平衡时， 仪器结束称量。 将样品蓝放入烘箱中， 参照烘箱法， 100°C条件下干燥 2 h， 用分析天平称重 得到样品干基重量。 由检测样品重量随时间、 相对湿度的变化曲线数据图， 结合干基重量， 计算出相应时刻的干基含水率值和绘制数据图（见图 4)。重复测定次数 n = 5, 速率常数 k₃ = - 0.435 %/min^1/2， 拟合系数 R² > 0.998, 重复性测定相对标准偏差 RSD < 1.0 % 。 实施例 4 称量 50 g烟丝 D喷加 1.0 g保润剂和 2.5 g水， 对照样喷加 3.5 g水； 然后将样品再放入恒温 恒湿箱中 （22°C， 相对湿度 60%±1%) 平衡 72 h; 用分析天平称取 1.000 g待测样品烟丝， 将 其平摊于动态水分吸附分析仪的微量天平样品篮里 （内径 39 mm) ， 考察相对湿度 60 %的条 件下平衡后， 烟丝在相对湿度 30 %干燥环境下质量随时间的变化， 平衡控制模式设定为速率 控制模式 （dm/dt Mode) dm/dt = 0.0005(%/min) _o每间隔 1 min计算机自动记录一次样品质量， 待烟样达到水分散失平衡时， 仪器结束称量。 将样品蓝放入烘箱中， 参照烘箱法， 100°C条 件下干燥 2 h， 用分析天平称重得到样品干基重量。 由检测样品重量随时间、 相对湿度的变 化曲线数据图， 结合干基重量， 分别计算出空白及添加保润剂 a和 b后烟丝各时刻的干基含 水率值， 取与空白对照烟丝样品同样的干基含水率变化区间绘制数据图并进行了比较（见图 5 ) ， 结果如下。 空白对照： 重复测定次数 n = 5, 速率常数 k₄ = - 0.730 %/min^1/2， RSD < 1.0%, 拟合系 数 R² > 0.998。 添加保润剂 a: 重复测定次数 n = 5, 速率常数 k_4a= - 0.672 %/min^1/2， RSD < 1.2%, 拟合 系数 R² > 0.997。 添加保润剂 b: 重复测定次数 n = 5, 速率常数 k_4b=- 0.603 %/min^1/2， RSD < 1.5%, 拟合系 数 R² > 0.995。 速率常数 I k_4b I < I k_4a I < I k₄ I ， 表明烟草保润剂 b和 a均有较明显的物理保润效 果， 保润剂 b较 a具有更加良好的物理保润性能。

Claims

权 利 要 求 书

1. 一种烟草保润性能的测试方法， 包括如下步骤：

1 ) 样品前处理： 将样品烟丝在恒温恒湿箱中平衡 48 -72h后备用；

2) 称取一定质量的待测样品烟丝， 在一定温度条件下， 测定烟丝样品在干燥环境条件 下其质量随时间 t的变化； 待烟丝样品达到设定的水分散失平衡时， 测定烟丝样品 的干基重量； 由烟丝样品的重量随时间 t的变化曲线以及所测得的干基重量， 计算 出烟丝样品 t时刻的干基含水率 Mt， 并绘制干基含水率 Mt随时间 t的变化曲线；

3 ) 在干基含水率满足 0.4<Mt-Me/M。- Me< 1.0的时间段内， 通过步骤 2) 中所得干基 含水率 Mt随时间 t的变化曲线， 获得 t 时刻干基含水率值， 对 t^{Q 5}作直线图， 所得 直线的斜率即为水分散失速率常数 k; 式中， M_Q是初始时刻烟丝的干基含水率， Mt 是 t 时刻烟丝的干基含水率， Me是达到水分散失平衡时烟丝的干基含水率；

4) 分别对空白样品及添加保润剂的烟丝样品进行上述测试，得出其在干燥环境中水分 散失速率常数 k， 根据 k值的大小判断烟草保润剂的保润性能。

2. 如权利要求 1所述的烟草保润性能的测试方法， 其特征在于， 步骤 2) 中， 所述温度条 件为 15—40°C。

3. 如权利要求 1所述的烟草保润性能的测试方法， 其特征在于， 步骤 2) 中， 所称取烟丝 样品的质量为 1.000 g— 2.000 g。

4. 如权利要求 1所述的烟草保润性能的测试方法， 其特征在于， 步骤 2) 中， 所述干燥环 境的相对湿度为 20%— 40%。

5. 如权利要求 1所述的烟草保润性能的测试方法， 其特征在于， 步骤 2) 中， 采用动态水 分吸附分析系统测定烟丝样品在干燥环境条件下其质量随时间 t的变化。

6. 如权利要求 5所述的烟草保润性能的测试方法， 其特征在于， 步骤 2) 中， 动态水分吸 附分析系统的平衡控制模式可设定为时间控制模式或速率控制模式。

7. 如权利要求 1-6中任一权利要求所述的烟草保润性能的测试方法， 其特征在于， 步骤 3 ) 中， 在干基含水率 Mt满足 0.4<Mt-Me/M_Q-Me< 1.0的时间段内， 烟丝的干基含水率 Mt 与保润时间 t的相关性模型为 Mt = k X t^{0 5} + Mo。