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Gebiet der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Prüfung und Bewertung der physikalischen Hygroskopizität von Tabaken.
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Technischer Hintergrund
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Die Qualität einer Zigarette hängt in großem Maße vom hygroskopischen Verhalten des jeweiligen Tabaks ab. Daher steht die Beduftung und Befeuchtung von Zigaretten im Vordergrund der gegenwärtigen Forschung und Entwicklung in der Tabakindustrie. Zur Untersuchung der Hygroskopizität von Zigaretten muss vor allem gewährleistet werden, dass die Zigaretten richtig und auf einfache Weise auf ihre Hygroskopizität geprüft und bewertet werden. Bei den derzeit gängigen Bewertungsverfahren werden jeweils eine unbehandelte und eine mit Befeuchtungsmittel besprühte Tabakprobe in einem mit einer gesättigten Salzlösung befüllten Trockner oder einer solchen Klimakammer gelagert, um dann eine regelmäßige Probenahme und Wägung durchzuführen. Dadurch lassen sich mit einem Trockenschrank Wassergehalte zu verschiedenen Zeitpunkten ermitteln, die graphisch dargestellt und miteinander verglichen werden. Solche Verfahren haben jedoch folgende Nachteile:
- – Lange Prüfdauer und großer Prüfaufwand. Bei den beschriebenen Bestimmungsverfahren stellt sich bei der Tabakprobe typischerweise erst nach 3 bis 5 Tagen ein Gleichgewicht zwischen Wasserabsorption und -desorption ein, wobei eine Reihe manueller Vorgänge wiederholt durchgeführt werden müssen.
- – Da der Tabak als kolloidales, kapillares, poröses, lamelläres Material eine hohe Hygroskopizität besitzt, sind die Prüfergebnisse störungsanfällig gegenüber der Handhabung des Bedienpersonals und der Umgebung, was zu fehlerhaften Ergebnissen und schlechter Reproduzierbarkeit führen kann.
- – Es können jeweils nur weit auseinanderliegende Datenpunkte gewonnen werden, aus denen die geringfügigen Änderungen des Wassergehalts der Probe im Laufe der Zeit nicht hervorgehen und aus denen die Dynamik der Wasserabsorption und -desorption des Tabaks nur schwer abgeleitet werden kann.
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Aus diesen Gründen ist es wünschenswert, ein neues und zuverlässiges Verfahren zur Prüfung des hygroskopischen Verhaltens von Tabaken zu schaffen.
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Andererseits werden immer mehr neuartige dynamische Feuchtigkeitsaufnahmeanalysegeräte entwickelt, die bereits erfolgreich in vielen Bereichen wie beispielsweise Arzneimittel, Lebensmittel und Werkstoffe Anwendung finden. Mit diesen Geräten können die relative Feuchtigkeit und die Temperatur der Messprobe einfach und korrekt gesteuert werden, was eine gegenüber herkömmlichen Verfahren mit gesättigten Salzlösungen erheblich höhere Genauigkeit und Zuverlässigkeit ermöglicht.
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Offenbarung der Erfindung
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Prüfung der Hygroskopizität von Tabaken anzubieten, mit dem die technischen Probleme des erwähnten Stands der Technik umgangen werden.
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Die vorliegende Erfindung basiert auf einer Untersuchung der Dynamik der Wasserdesorption eines Tabaks in einer trockenen Umgebung mit einem dynamischen Feuchtigkeitsaufnahmeanalysesystem und der Feststellung, dass zwischen dem Wassergehalt/Trockenmasseverhältnis des Tabaks am Anfang der Wasserdesorption und der Quadratwurzel der Zeit eine gut erkennbare lineare Abhängigkeit vorliegt. Aus der Steigung der erhaltenen Linie wird eine Geschwindigkeitskonstante k ermittelt, die dann zur Prüfung des hygroskopischen Verhaltens des Tabaks herangezogen wird. Dieses Verfahren eignet sich weiterhin zum Prüfen des Verhaltens der Tabakbefeuchtungsmittel und somit zu deren Sortierung. Im Vergleich zu den konventionellen Verfahren zeichnet es sich durch kurze Prüfdauer, hohe Automatisierung, einfache Durchführbarkeit sowie hohe Genauigkeit und Reproduzierbarkeit aus.
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Erfindungsgemäß wird die genannte Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Prüfung der Hygroskopizität von Tabaken mit folgenden Schritten:
- 1) Probenvorbereitung: Es wird ein Probentabak in einer Klimakammer für 48–72 h im Gleichgewicht gehalten, bis er einsatzbereit ist;
- 2) Es wird eine bestimmte Masse des Probentabaks abgewogen und bei einer bestimmten Temperatur die Massenänderung des Probentabaks in einer trockenen Umgebung im Laufe der Zeit t ermittelt; die Trockenmasse des Probentabaks wird ermittelt, sobald er ein vorbestimmtes Gleichgewicht erreicht; anhand des Massenverlaufs des Probentabaks in Abhängigkeit von der Zeit t in Verbindung mit der ermittelten Trockenmasse wird das Wassergehalt/Trockenmasseverhältnis Mt des Probentabaks zum Zeitpunkt t berechnet und die Abhängigkeit zwischen dem Wassergehalt/Trockenmasseverhältnis Mt und der Zeit t graphisch dargestellt;
- 3) In einem Zeitabschnitt, wo 0,4 < (Mt – Me)/(M0 – Me) < 1,0 gilt, wird aus der in Schritt 2) erhaltenen Abhängigkeit zwischen dem Wassergehalt/Trockenmasseverhältnis Mt und der Zeit t der Wert des Wassergehalt/Trockenmasseverhältnisses zum Zeitpunkt t bestimmt und für t0.5 ein Geradliniendiagramm erstellt, wobei die Steigung der erhaltenen Linie eine Geschwindigkeitskonstante k der Wasserdesorption darstellt; in der Formel wird mit M0 das Wassergehalt/Trockenmasseverhältnis des Tabaks am Anfang, mit Mt das Wassergehalt/Trockenmasseverhältnis des Tabaks zum Zeitpunkt t und mit Me das Wassergehalt/Trockenmasseverhältnis des Tabaks im Gleichgewicht bezeichnet;
- 4) Der beschriebene Prüfvorgang wird jeweils an einer unbehandelten Tabakprobe (als „unbehandelt” wird eine Tabakprobe angesehen, der lediglich Wasser beigemengt wurde) und einer Tabakprobe, der ein Befeuchtungsmittel beigemengt wurde, vorgenommen, um ihre Geschwindigkeitskonstanten k der Wasserdesorption in einer trockenen Umgebung zu ermitteln und anhand der Größe der Geschwindigkeitskonstante k das Feuchtigkeitsaufnahmeverhalten des Befeuchtungsmittels zu bewerten.
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In Schritt 1) sind die Temperatur und Feuchtigkeit in der Klimakammer abhängig vom anfänglichen Gleichgewichtszustand des jeweiligen Versuchs.
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In Schritt 2) beträgt die Temperatur 15–40°C.
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In Schritt 2) werden 1000–2000 g des Probentabaks ausgewogen.
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In Schritt 2) weist die trockene Umgebung eine relative Feuchtigkeit von 20%–40% auf.
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In Schritt 2) wird die Trockenmasse des Probentabaks ermittelt, indem das Probenkörbchen in einen Trockenschrank gebracht, dort unter 100°C für 2 h getrocknet und nach der Kühlung in einem Trockner auf einer Analysenwaage gewogen wird.
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In Schritt 2) erfolgt die Ermittlung der Massenänderung des Probentabaks in einer trockenen Umgebung im Laufe der Zeit t unter Verwendung eines dynamischen Feuchtigkeitsaufnahmeanalysesystems, wobei als dessen Gleichgewichtsregelmodus eine Zeit- oder Geschwindigkeitssteuerung gewählt werden kann.
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In Schritt 3) wird die Abhängigkeit zwischen dem Wassergehalt/Trockenmasseverhältnis (Mt) des Tabaks und der Zeit (t) in einem Zeitabschnitt, wo 0,4 < (Mt – Me)/(M0 – Me) < 1,0 gilt, durch das Abhängigkeitsmodell Mt = k × t0.5 + M0 beschrieben. In der Formel wird mit M0 das Wassergehalt/Trockenmasseverhältnis des Tabaks am Anfang, mit Mt das Wassergehalt/Trockenmasseverhältnis des Tabaks zum Zeitpunkt t und mit Me das Wassergehalt/Trockenmasseverhältnis des Tabaks im Gleichgewicht bezeichnet.
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Die vorliegende Erfindung ist gekennzeichnet durch:
- – die Erstellung eines Abhängigkeitsmodells zwischen dem Wassergehalt/Trockenmasseverhältnis des Tabaks und der Zeit durch Messung in kleinen Zeitabständen und das Heranziehen der Größe der Geschwindigkeitskonstante zum Bewerten des Feuchtigkeitsaufnahmeverhaltens eines Tabaks und Befeuchtungsmittels;
- – Kurze Prüfdauer: Die für die Prüfung benötigte Zeit reduziert sich von 3–5 Tagen auf 16–20 Stunden;
- – einfache Durchführbarkeit und hohe Automatisierung: Nach der Befüllung mit der Probe führt ein Computer automatisch u. a. die Wägungen bei vorgegebenen Temperaturen und Feuchtigkeiten und die entsprechenden Aufzeichnungen durch;
- – Hohe Genauigkeit und Reproduzierbarkeit: Fünf Versuche unter den gleichen Versuchsbedingungen haben eine relative Standardabweichung von kleiner 1,5% ergeben; selbst geringfügige Änderungen des Wassergehalts des geprüften Tabaks im Laufe der Zeit können bestimmt werden, was zur Untersuchung der Dynamik der Wasserabsorption und -desorption des Tabaks beiträgt.
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Darstellung der Abbildungen
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Es zeigen
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in schematischer Darstellung eine bei der Erfindung eingesetzte Vorrichtung, bei der mit 1 ein Waage-Steuergerät, mit 2 ein Flussregler, mit 3 ein Thermostat, mit 4 ein Temperaturerzeuger, mit 5 eine Ultramikrowaage, mit 6 ein Waage-Schutzgas, mit 7 ein Probenträger, mit 8 ein Referenzträger, mit 9 ein DPA, mit 10 eine Temperatursonde und mit 11 ein N2-Stahlbehälter bezeichnet wird,
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2 den zeitlichen Verlauf des Wassergehalt/Trockenmasseverhältnisses des Tabaks A und seine lineare Kurvenanpassung (0,4 < (Mt – Me)/(M0 – Me) < 1,0),
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3 den zeitlichen Verlauf des Wassergehalt/Trockenmasseverhältnisses des Tabaks B und seine lineare Kurvenanpassung (0,4 < (Mt – Me)/(M0 – Me) < 1,0),
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4 den zeitlichen Verlauf des Wassergehalt/Trockenmasseverhältnisses des Tabaks C und seine lineare Kurvenanpassung (0,4 < (Mt – Me)/(M0 – Me) < 1,0) und
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5 den zeitlichen Verlauf des Wassergehalt/Trockenmasseverhältnisses des Tabaks D ohne und mit Befeuchtungsmittel a bzw. b und seine lineare Kurvenanpassung (0,4 < (Mt – Me)/(M0 – Me) < 1,0).
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Beschreibung der Ausführungsformen
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1 zeigt im schematischen Blockschaltbild ein bei der vorliegenden Erfindung eingesetztes, dynamisches Feuchtigkeitsaufnahmeanalysegerät, das u. a. aus einer elektronischen Ultramikrowaage 5 und einem Gasflussregler 2 besteht. Die Hauptteile des Geräts befinden sich in einem temperaturgeregelten Thermostat 3, wobei die mittlere elektronische Waage in einem getrennten Bereich angeordnet ist. Im hinteren Bereich des Geräts ist ein Wasserdampferzeuger eingebaut und der zugehörige Computer ist jeweils über eine Datenerfassungskarte und eine RS-232 Schnittstelle mit dem Gasflussregler 2 und einem Waage-Steuergerät 1 verbunden. Beim Betrieb des Analysegeräts wird mit dem Gasflussregler 2 der Gasfluss eines trockenen Trägergases und eines Trägergases mit gesättigtem Wasserdampf geregelt. Die beiden Trägergase werden vermischt und daraus ergeben sich eine Reihe Gasströme vorgegebener Feuchtigkeit, die gleichzeitig so durch eine Prüfprobe und einen Referenzraum geleitet werden, dass sich beim jeweiligen Versuch bezüglich der Wasserabsorption und -desorption so bald wie möglich ein Gleichgewicht einstellt. Dabei werden mit einer Temperatursonde 10 und einem DPA 9 die Temperatur und die relative Feuchtigkeit des durch die Probe fließenden Gases geregelt. Hingegen übernimmt der Computer die Aufgabe, mit Hilfe der elektronischen Waage eine zeitnahe Aufzeichnung der Gewichtsänderungen der Probe zu verschiedenen Zeitpunkten und bei verschiedenen Feuchtigkeiten vorzunehmen.
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Probenvorbereitung: Die für die folgenden Beispiele bereitgestellten Tabake werden einheitlich und ordentlich geformt, jeweils durchgemischt und in einer Klimakammer (22°C, relative Feuchtigkeit 60% ± 1%) für 48 h im Gleichgewicht gehalten, bis sie einsatzbereit sind.
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Ausführungsbeispiel 1
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Es werden auf einer Analysenwaage 1000 g eines Tabaks A als Prüfprobe in ein Probenkörbchen (Innendurchmesser 27 mm) der Mikrowaage des dynamischen Feuchtigkeitsaufnahmeanalysesystems eingewogen, um dann den Tabak bei einer relativen Feuchtigkeit von 60% ins Gleichgewicht zu bringen und anschließend seine Massenänderung im Laufe der Zeit in einer trockenen Umgebung mit einer relativen Feuchtigkeit von 33% zu ermitteln. Dabei wird als Gleichgewichtsregelmodus eine Zeitsteuerung (Zeit = 20 h) gewählt. Der Computer zeichnet automatisch alle zwei Minuten die Masse der Probe auf und die Messung dauert, bis der geprüfte Tabak wieder das Gleichgewicht erreicht. Danach wird das Probenkörbchen in einen Trockenschrank gebracht und dort unter 100°C für 2 h getrocknet. Es wird die Trockenmasse der Probe ermittelt, indem diese auf der Analysenwaage gewogen wird. Anhand des gemessenen Zeitverlaufs der Probenmasse in Verbindung mit der Trockenmasse werden die Wassergehalt/Trockenmasseverhältnisse zu den jeweiligen Zeitpunkten berechnet und graphisch dargestellt (siehe ). Bei fünfmaliger Durchführung der Messung (n = 5) werden eine Geschwindigkeitskonstante k1 = –0,437%/min1/2, ein Anpassungsfaktor R2 > 0,998 und eine relative Standardabweichung RSD bei wiederholten Messungen < 1,0% ermittelt.
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Ausführungsbeispiel 2
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Es werden auf einer Analysenwaage 1000 g eines Tabaks B als Prüfprobe in ein Probenkörbchen (Innendurchmesser 27 mm) der Mikrowaage des dynamischen Feuchtigkeitsaufnahmeanalysesystems eingewogen, um dann den Tabak bei einer relativen Feuchtigkeit von 60% ins Gleichgewicht zu bringen und anschließend seine Massenänderung im Laufe der Zeit in einer trockenen Umgebung mit einer relativen Feuchtigkeit von 33% zu ermitteln. Dabei wird als Gleichgewichtsregelmodus eine Geschwindigkeitssteuerung (dm/dt-Modus) mit dm/dt = 0,0002 (%/min) gewählt. Der Computer zeichnet automatisch alle zwei Minuten die Masse der Probe auf und die Messung dauert, bis der geprüfte Tabak wieder das Gleichgewicht erreicht. Danach wird das Probenkörbchen in einen Trockenschrank gebracht und dort unter 100°C für 2 h getrocknet. Es wird die Trockenmasse der Probe ermittelt, indem diese auf der Analysenwaage gewogen wird. Anhand des gemessenen Zeitverlaufs der Probenmasse in Verbindung mit der Trockenmasse werden die Wassergehalt/Trockenmasseverhältnisse zu den jeweiligen Zeitpunkten berechnet und graphisch dargestellt (siehe 3). Bei fünfmaliger Durchführung der Messung (n = 5) werden eine Geschwindigkeitskonstante k2 = –0,429%/min1/2, ein Anpassungsfaktor R2 > 0,998 und eine relative Standardabweichung RSD bei wiederholten Messungen < 1,0% ermittelt.
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Ausführungsbeispiel 3
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Es werden auf einer Analysenwaage 1200 g eines Tabaks C als Prüfprobe in ein Probenkörbchen (Innendurchmesser 27 mm) der Mikrowaage des dynamischen Feuchtigkeitsaufnahmeanalysesystems eingewogen, um dann den Tabak bei einer relativen Feuchtigkeit von 60% ins Gleichgewicht zu bringen und anschließend seine Massenänderung im Laufe der Zeit in einer trockenen Umgebung mit einer relativen Feuchtigkeit von 30% zu ermitteln. Dabei wird als Gleichgewichtsregelmodus eine Geschwindigkeitssteuerung (dm/dt-Modus) mit dm/dt = 0,0002 (%/min) gewählt. Der Computer zeichnet automatisch alle zwei Minuten die Masse der Probe auf und die Messung dauert, bis der geprüfte Tabak wieder das Gleichgewicht erreicht. Danach wird das Probenkörbchen in einen Trockenschrank gebracht und dort unter 100°C für 2 h getrocknet. Es wird die Trockenmasse der Probe ermittelt, indem diese auf der Analysenwaage gewogen wird. Anhand des gemessenen Zeitverlaufs der Probenmasse in Verbindung mit der Trockenmasse werden die Wassergehalt/Trockenmasseverhältnisse zu den jeweiligen Zeitpunkten berechnet und graphisch dargestellt (siehe ). Bei fünfmaliger Durchführung der Messung (n = 5) werden eine Geschwindigkeitskonstante k3 = –0,435%/min1/2, ein Anpassungsfaktor R2 > 0,998 und eine relative Standardabweichung RSD bei wiederholten Messungen < 1,0% ermittelt.
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Ausführungsbeispiel 4
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Es werden 50 g des Tabaks D abgewogen und mit 1,0 g Befeuchtungsmittel und 2,5 g Wasser besprüht. Die Kontrollprobe wird mit 3,5 g Wasser besprüht. Daraufhin werden die Proben zurück in die Klimakammer (22°C, relative Feuchtigkeit 60% ± 1%) gebracht und dort für 72 h im Gleichgewicht gehalten. Es werden auf einer Analysenwaage 1000 g des zu prüfenden Tabaks in ein Probenkörbchen (Innendurchmesser 39 mm) der Mikrowaage des dynamischen Feuchtigkeitsaufnahmeanalysegeräts eingewogen, um dann den Tabak bei einer relativen Feuchtigkeit von 60% ins Gleichgewicht zu bringen und anschließend seine Massenänderung im Laufe der Zeit in einer trockenen Umgebung mit einer relativen Feuchtigkeit von 30% zu ermitteln. Dabei wird als Gleichgewichtsregelmodus eine Geschwindigkeitssteuerung (dm/dt-Modus) mit dm/dt = 0,0005 (%/min) gewählt. Der Computer zeichnet automatisch alle zwei Minuten die Masse der Probe auf und die Messung dauert, bis der geprüfte Tabak wieder das Gleichgewicht erreicht. Danach wird das Probenkörbchen in einen Trockenschrank gebracht und dort unter 100°C für 2 h getrocknet. Es wird die Trockenmasse der Probe ermittelt, indem diese auf der Analysenwaage gewogen wird. Anhand des gemessenen Zeitverlaufs der Probenmasse in Verbindung mit der Trockenmasse werden jeweils die Wassergehalt/Trockenmasseverhältnisse des Tabaks zu den jeweiligen Zeitpunkten ohne (unbehandelt) und mit Befeuchtungsmittel a bzw. b berechnet, graphisch dargestellt und miteinander verglichen (siehe ). Folgendes sind die Ergebnisse: Kontrolle anhand unbehandelter Probe: Anzahl an Messungen n = 5, Geschwindigkeitskonstante k4 = –0,730%/min1/2, RSD < 1,0%, Anpassungsfaktor R2 > 0,998.
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Mit Befeuchtungsmittel a: Anzahl an Messungen n = 5, Geschwindigkeitskonstante k4a = –0,672%/min1/2, RSD < 1,2%, Anpassungsfaktor R2 > 0,997.
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Mit Befeuchtungsmittel b: Anzahl an Messungen n = 5, Geschwindigkeitskonstante k4b = –0,603%/min1/2, RSD < 1,5%, Anpassungsfaktor R2 > 0,995.
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Vergleicht man die drei Geschwindigkeitskonstanten, so ergibt sich |k4b| < |k4a| < |k4|. Dies bedeutet, dass sowohl das Befeuchtungsmittel b als auch das Befeuchtungsmittel a ein erkennbares Feuchtigkeitsaufnahmevermögen besitzen, wobei das Befeuchtungsmittel b eine bessere Befeuchtung als a hervorrufen kann.
