CN106680137A - 一种评定卷烟含水率测量不确定度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种评定卷烟含水率测量不确定度的方法。用不同环境温湿度与烘前烟丝质量的关系建立方程，计算烘前烟丝变化量；用烘箱温度与烘后烟丝质量的关系建立方程，计算烘后烟丝变化量；测得含水率及烘后烟丝标准偏差为自变量，带入不确定度模型，得到该实验室含水率的不确定度计算值。采用偏导计算灵敏系数、通过协方差计算相关量。使用本发明的模型，不同实验室可以计算不同环境温湿度、不同含水率样品、不同烘箱温度波动的含水率不确定度，具有成本低、效率高、简便易行、实用性强等特点，能快速准确得到卷烟含水率不确定度结果。本方法适用于与该测量模型类似的其它含水率不确定度的评定，能够很好的克服现有不确定度评定的不足。

Description

一种评定卷烟含水率测量不确定度的方法

技术领域

本发明属于不确定度评定技术领域，具体是涉及一种用于评定卷烟含水率测量不确定度的方法。

背景技术

实验室通过认可就相当于通过国与国之间的实验室认可机构签订的相互承认协议，以此减少重复检验，消除贸易技术壁垒，促进国际贸易。

ISO-IEC17025:2005《检测和校准实验室认可准则》是实验室认可的国际标准，是中国合格评定国家认可委员会评价实验室是否能通过实验室认可的标准。该标准要求实验室应对所检测参数进行测量不确定度评定，不具备该能力的实验室会被开具不符合项，且具有不能通过实验室认可的风险。

测量不确定度是根据所用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数^【1】。通俗的讲实验室检测一个样品时由于环境、仪器波动、人员操作、标准件等的影响，检测值一定存在波动。同一样品在同一实验室检测，每次检测的数据均有差异，分布在一个区间内，因此在给出这个值的同时还应该告诉客户，检测的这个值是在一个什么区间内波动。当实验室的检测值略微超过该指标的允差线，但偏差小于不确定度的范围，不能判定该产品不合格。

测量不确定度的评定首先需要评定人员对高等数学具有较好的掌握，不确定度评定涉及到协方差、偏导数、泰勒级数展开、贝塞尔公式等数学相关内容，这对于很多实验室是一个难点。

以卷烟含水率为例，作为一个非常重要的卷烟质量指标，含水率控制不好会导致产品的霉变、造碎、香气挥发等。《烘箱法测定烟草水分不确定度的评定》^【2】一文中对水分测量公式W＝(m₁-m₂)/m₁×100％求偏导，文中得

但该偏导存在推导错误，从而导致整个测量不确定度的评定结果发生错误。可见测量不确定度的准确评定对于大多实验室来说都是十分复杂和困难的。

正确的偏导推导式应为：

同时，要准确评定测量不确定度，还要针对所有影响因素进行大量的试验分析，对于具有较多相似检测参数或相似数学模型的不确定度评定实验室会造成大量的重复劳动；而对于具有破坏性的检测来说，还会导致样品和检测资源的浪费。

另外，在已知关于卷烟含水率的测量不确定度评定文献中尚未发现考虑相关性的评定方法。按照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》指南的要求，当两个参数由同一仪器得出时，则应考虑两个参数的相关性。卷烟含水率检测中m₁、m₂都用同一天平称量得出，而考虑两个参数的相关性必然会涉及到协方差的计算，对于大多数实验室这又是一个难点，因此很多实验室在进行测量不确定度评定时都会用“假设不相关”来忽略相关性，从而造成评定结果不全面。现有的关于测量不确定度的评定文献，都是基于自己实验室的环境条件、仪器、单一的样品等评定的，其他实验室并不能有效借鉴，每个实验室都需要做大量的实验和方法推导，造成极大的难度及浪费。

参考资料：

1、《JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示》；

2、《烘箱法测定烟草水分不确定度的评定》高晓华等。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种评定卷烟含水率测量不确定度的方法，以降低卷烟含水率测量不确定度的评定难度，减少卷烟检测实验室的工作量，提高评定的准确度和效率。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。

本发明的技术方案主要基于以下认识：

卷烟含水率测量不确定度的影响因素与不确定度分量之间可通过建立函数关系或固定常数，推导出含水率测量不确定度的评定模型。据此，按照特定顺序，先依次把不同影响量代入不确定度分量公式，进而再将分量计算结果代入评定模型，就能够得到卷烟含水率测量不确定度的准确值。

一种评定卷烟含水率测量不确定度的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)记录实验室的温湿度数据，得到温度最大值T_max、湿度最大值H_max和湿度最小值H_min；代入公式(1)，求得实验室环境温湿度变化对烘前烟丝质量影响量δM_环：

δM_环＝K_T(H_max-H_min)……(1)

式中，K_T为斜率：

K_T＝0.0017ln(T_max)-0.0025

(2)查烘箱校准证书，得到实验室烘箱的温度波动上下限T_烘上、T_烘下，代入公式(2)，得到烘箱温度变化对烘后烟丝质量影响量δM_烘：

δM_烘＝-0.005(T_烘下-T_烘上)……(2)

(3)针对要评定不确定度的卷烟样品，取10组5g卷烟烟丝按GB/T22838.8-2009烘干，对烘后烟丝质量称量，分别得到10组烘后烟丝质量数据，代入公式(3)得到烘后烟丝质量实验标准偏差s(M′_后)：

式中，x_i:从1～10的第i组烘后烟丝质量数据；10组烘后烟丝质量数据的平均值；

(4)针对要评定不确定度的卷烟样品，按GB/T22838.8-2009测量其含水率W；

(5)将δM_环、δM_烘、s(M′_后)及卷烟样品含水率W代入公式(4)，计算得到卷烟样品含水率的合成标准不确定度u_c(W)：

进一步的，将卷烟样品含水率的合成标准不确定度u_c(W)代入公式(5)，计算得到卷烟样品含水率的扩展不确定度：

U₉₅(W)＝2u_c(W)……(5)

式中：U₉₅(W)为包含概率为95％的卷烟样品含水率的扩展不确定度；

u_c(W)为卷烟样品含水率的合成标准不确定度。

相对于现有技术，本发明具有以下优点：

1、本发明全面考虑了影响卷烟含水率测量不确定度的各种因素，综合各因素之间的相关性、灵敏系数，提出了一种全新的卷烟含水率不确定度评定方法。以该方法作为模型，其他实验室只需对若干影响参数进行简单测量，将其代入方法模型，经过简单计算即可得到该实验室的卷烟含水率测量不确定度的准确结果。从而显著降低卷烟含水率测量不确定度的评定难度，在保证评定结果准确性的基础上，提高评定工作效率，减少样品损耗。

2、当实验室检测条件发生改变时，只需对代入参数进行修正测量和计算，而无需重复进行全面的测量评定程序，避免了当前各实验室所面临的大量重复性劳动，对于全国八十多个卷烟检测实验室具有重大意义。

3、本发明基于环境温湿度与烘前烟丝质量变化的关系，结合实验室温湿度的具体情况计算温湿度的波动导致烘前烟丝质量的变化量，根据不确定度传播率进而可推导出环境温湿度变化时卷烟含水率的变化量。

4、本发明基于烘箱温度与烘后烟丝质量变化的关系，研究了烘箱温度波动对烘后烟丝质量的影响，根据不确定度传播率进而可推导出烘箱温度变化和卷烟含水率测量值变化之间的对应关系。与其他不确定度评定方法直接用温度波动作为含水率的不确定度输入量相比，更具科学性和数据准确性。当实验室的含水率检测数据出现偏离时，可根据该方法模型推导烘箱可能出现的温度偏差值。

5、本发明采用偏导函数计算灵敏系数，通过协方差求取得到影响烘前烟丝和烘后烟丝质量各主要因素的相关量，使卷烟含水率测量不确定度的评定更为科学。

6、使用本发明的方法，不同实验室可以很方便地得到不同温湿度环境、不同含水率样品、不同烘箱温度波动时的卷烟含水率不确定度，该方法具有成本低、效率高、简便易行、实用性强等特点，具有良好的应用前景。

附图说明

图1卷烟含水率不确定度影响因素的因果分析图；

图2“烘前烟丝变化量δM_环T-湿度变化量H”关系图；

图3实验室环境温度与“烘前烟丝变化量δM_环T-湿度变化量H”关系式的斜率的关系图；

图4烘后烟丝质量和烘箱温度关系图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明技术方案的限定，所有基于本发明教导所作的变化，都应该属于本发明的保护范围。

实施例1

1、卷烟含水率的检测步骤

按照GB/T 22838.8-2009的测定步骤，卷烟含水率步骤为：烘箱内温度稳定在(100±2)℃；将样品盒开盖置入烘箱中层鼓风干燥30min，加盖取出样品盒置入干燥器，冷却至室温后称重，精确至0.001g；取出卷烟烟丝约5g，置入已称重的样品盒，称重；打开样品盒盖，置入烘箱中层鼓风干燥，待温度回升并保持在(100±2)℃时开始计时；计时2h，加盖取出样品盒并置入干燥箱，冷却至室温后称重；含水率的测定结果精确至0.01％。

2影响因素分析

按照GB/T 22838.8-2009，卷烟含水率的计算公式为：

式中：W——卷烟含水率，％；M_前——烘前烟丝质量，单位为克(g)；M_后——烘后烟丝质量，单位为克(g)。

根据含水率的检测步骤，分析出含水率不确定度影响量因素。可分为M_前、M_后、人员因素、结果数字修约四部分，见图1因果分析图。因此不确定度评定公式为：

式中：δR——人员因素；δX——结果数字修约因素。

3不确定度模型推导

根据公式(2)，由不确定度传播律得到含水率不确定度的推导式(3)。推导式(3)用c表示各输入量的灵敏系数，且考虑到M_前、M_后均采用同一台天平称量得出，故用u(M_前M_后)计算M_前、M_后的相关性。

式中，M_前的灵敏系数c_前的平方；

M_后的灵敏系数c_后的平方；

δR的灵敏系数c_R的平方；

δX的灵敏系数c_X的平方；

卷烟含水率合成标准不确定度u_c(W)(％)的平方；

u²(M_前)：烘前烟丝质量标准不确定度u(M_前)(g)的平方；

u²(M_后)：烘后烟丝质量标准不确定度u(M_后)(g)的平方；

u²(δR)：人员因素的标准不确定度u(δR)(％)的平方；

u²(δX）：结果数字修约因素的标准不确定度u(δX)(％)的平方；

u(M_前M_后)：M_前、M_后的协方差，表明M_前、M_后的相关性。

灵敏系数为含水率W与各输入量之间的偏导数，对公式(2)求取W对各输入量的偏导，见公式(4)～(7)求得灵敏系数c_前、c_后、c_R、c_X

对公式(2)求W对M_前的偏导，

对公式(2)求W对M_后的偏导，

对公式(2)求W对δR的偏导，

对公式(2)求W对δX的偏导，

将式(4)～式(7)的灵敏系数带入推导式(3)，可得推导式(8)

与现有卷烟含水率不确定度评定相比，本发明的创新点1在于考虑了烘前烟丝质量(M_前)与烘后烟丝质量(M_后)的相关性，即卷烟含水率不确定度的推导式(8)中增加了M_前、M_后的相关项且公式中增加了灵敏系数： 使卷烟含水率不确定度评定更科学、合理。

下面分别推导式(8)中的各分量：u(M_前)、u(M_后)、u(δR)、u(δX)。

4、烘前烟丝质量标准不确定度u(M_前)评定

根据检测步骤中涉及的环节，分析影响烘前烟丝质量M_前的主要因素，推导影响因素的不确定度分量：烘前烟丝取样量的标准不确定度u(M′_前)、空盒质量的标准不确定度u(δM_盒)、天平称量的标准不确定度u(δM_称)、环境温湿度对烘前烟丝质量影响量的标准不确定度u(δM_环)。因此得到M_前不确定度推导公式(9)：

u²(M_前)＝u²(M′_前)+u²(δM_盒)+u²(δM_称)+u²(δM_环)……(9)

下面分别推导公式(9)的各分量：u(M′_前)、u(δM_盒)、u(δM_称)、u(δM_环)

4.1烘前烟丝取样量的标准不确定度u(M′_前)计算公式

40组卷烟样品，按照GB/T 22838.8-2009，取出卷烟烟丝约5g，保持取样量的一致性，称其烟丝质量(g)。见表一。

表一 烘前卷烟样品烟丝取样量的重复测量值

5.001	5.002	4.993	4.990	5.017	5.013	5.002	4.993
								5.004	5.001	4.997	4.995	5.002	5.003	5.006	4.993
5.001	5.010	4.991	5.010	5.005	5.005	5.006	5.008
								5.010	5.000	4.992	5.006	5.003	5.015	5.001	5.001
5.002	5.008	4.997	5.017	5.003	5.018	5.000	4.999

从表一的测量值，计算40组数据的实验标准偏差值为0.0072；采用贝塞尔公式法计算烘前烟丝取样量的标准不确定度u(M′_前)：

式中，n:测量总组数；s(M′_前)：烘前烟丝取样量M′_前的实验标准偏差。

烘前烟丝取样量本身与样品含水率无关，仅与取样准确度有关，对含水率不确定度的贡献，仅与称量不确定度有关，因在评定中已考虑到称量对不确定度的影响，根据JJF1059.1-2012的规定，只要测量过程受控，由式(10)得到的值可为任意次被测值的A类不确定度值，即烘前烟丝取样量的影响量0.001138g可作为常量带入M_前不确定度推导公式(9)。

4.2空盒质量标准不确定度u(δM_盒)计算公式

通过实验确定空盒质量标准不确定度。10个实验室分别称量烘后(烘箱温度为100℃)空盒6次。

表二 空盒称量值

根据《不确定度评定指南》极值差属于均匀分布，因此取表二中空盒质量极差最大值0.009g，计算区间半宽a＝0.009/2＝0.0045g，通过式(11)计算空盒质量标准不确定度u(δM_盒)：

本发明已考虑60个(大样本)空盒的质量数据，且空盒的质量变化影响因素环境温湿度、天平称量已考虑，根据JJF1059.1-2012的B类评定规则，大量试验数据确定的数据区间，作为该量值不确定度的上下限，按B类评定上下限值计算得到的不确定度值0.002598g可作为常量代入M_前不确定度推导公式(9)。

4.3天平称量标准不确定度u(δM_称)计算公式

根据卷烟含水率检测标准GB/T 22838.8-2009，天平称量精确至0.001g，当天平称量值在0～50g范围内时，天平检定证书上的示值最大允许误差为±0.5mg，由于考虑了被测量的重复性影响，故可忽略天平分辨率影响。根据《不确定度评定指南》允差、分辨率为均匀分布，可通过式(12)计算天平称量标准不确定度：

当天平称量值在0～50g范围内时，天平检定证书上的示值最大允许误差±0.5mg是一个固定值，因此按照标准采用检定合格的天平，天平不确定度的分量为常量0.000289g代入M_前不确定度推导公式(9)。

4.4环境(温度、湿度)对烘前烟丝质量影响量的标准不确定度u(δM_环)计算公式

通过实验确定环境(温度、湿度)变化对烘前烟丝质量的影响量。

实验温度、湿度选择：对全国82家卷烟检测实验室调查，实验室环境温度为10℃～30℃之间，环境相对湿度40％～70％之间。实验室环境温湿度控制系统中温度的允差为2℃、湿度的允差为5％，因此实验安排温度以2℃、湿度以5％为间隔实验，由于烟厂在制造卷烟时的环境相对湿度为56％，因此将55％的点取为56％。

试验步骤：在不同环境(温度、湿度)条件下，将同一卷烟样品10支取出，立即称量烟支质量(M_烟)，用刀片划开卷烟纸，取出烟丝，称量烟丝质量(M_丝)，及所剩余的辅料质量(M_辅)，计算烟丝质量变化量δM_环＝(M_丝-(M_烟-M_辅))，见下表：

表三 不同温湿度条件下烘前烟丝质量变化量δM_环(g)

注：把制造卷烟时的环境相对湿度56％定为基点，湿度差为湿度与基点56％的差值，表示湿度与基点56％之间偏离。

10个环境温度(T)条件下：“烘前烟丝变化量δM_环T-湿度变化量H”的关系见图2,及线性拟合得式(13)

δM_环T＝K_TH……(13)

式中：

K_T为斜率，斜率值见表三。δM_环T(g)为相同温度下，烘前烟丝质量受环境湿度变化的影响量。H(％)为实验室相对湿度与基点56％之间的差值；10个温度条件下的线性相关系数均大于0.95，满足线性拟合要求。

对K_T和环境温度(T)进行拟合，得图3及关系式(14)：

K_T＝0.0017ln(T)-0.0025……(14)

式中，K_T为式(13)的斜率，T(℃)为实验室温度，拟合相关系数大于0.95，满足曲线拟合要求。

求出“烘前烟丝变化量δM_环T-湿度变化量H”线性关系式的斜率K_T，把斜率K_T、H_max、H_min代入式(15)，求出全年温湿度上下限时的δM_环：

则，δM_环＝K_T(H_max-H_min)……(15)

式中，δM_环：环境温湿度变化对烘前烟丝质量的影响量。

根据《不确定度评定指南》上下限差为均匀分布，环境温湿度对烘前烟丝质量影响量的标准不确定度u(δM_环)可通过式(16)计算：

与现有卷烟含水率不确定度评定相比，本发明的创新点2在于考虑了环境温湿度变化对卷烟含水率不确定度的影响，且建立了不同环境(温度、湿度)对烘前烟丝质量的影响量之间的函数关系。其他实验室只需将其实验室记录表上最高温度及相对湿度的上下限值代入式(14)(15)即可计算出该实验室环境温湿度对含水率不确定度的影响量，进而求出环境(温度、湿度)对烘前烟丝质量影响量的标准不确定度u(δM_环)。

4.5烘前烟丝质量标准不确定度u(M_前)分量公式

把公式(10)(11)(12)(16)中的结果代入式(9)得烘前烟丝质量标准不确定度u(M_前)分量公式(17)

5、烘后烟丝质量标准不确定度u(M_后)评定

根据检测步骤中涉及的环节，分析影响烘后烟丝质量M_后变化的影响因素，推导影响因素的不确定度分量：样品本身含水率波动导致的烘后烟丝质量重复性标准不确定度u(M′_后)、空盒质量的标准不确定度u(δM_盒)、天平称量的标准不确定度u(δM_称)、烘箱温度对烘后烟丝质量影响量的标准不确定度u(δM_烘)。因此得到M_后标准不确定度推导公式(18)：

u²(M_后)＝u²(M′_后)+u²(δM_盒)+u²(δM_称)+u²(δM_烘)……(18)

下面分别推导公式(18)各分量：u(M′_后)、u(δM_盒)、u(δM_称)、u(δM_烘)

5.1烘后烟丝质量重复性标准不确定度u(M′_后)计算公式

10组卷烟样品，按GB/T22838.8-2009每组取5g卷烟烟丝烘干，对烘后烟丝称量，求得10组实验标准偏差s(M′_后)：

式中，x_i:从1～10的第i组烘后烟丝质量数据；10组烘后烟丝质量数据的平均值；s(M′_后)：M′_后的重复性实验标准偏差。

烘后烟丝质量波动，与样品本身含水率波动有关，按照贝塞尔公式法，重复性导致的不确定度u(M′_后)采用式(20)计算：

5.2空盒质量的标准不确定度u(δM_盒)计算公式

同4.2

5.3天平称量的标准不确定度u(δM_称)计算公式

同4.3

5.4烘箱温度对烘后烟丝质量影响量的标准不确定度u(δM_烘)计算公式

采用实验的方式，推导烘箱温度对烘后烟丝质量的影响。实验步骤：称取同一样品烘前烟丝5g，烘箱温度分设为90℃、95℃、98℃、100℃、102℃、105℃、110℃，(因为卷烟含水率检测标准中烘箱温度设为100℃，因此将烘箱温度的实验范围设为100±10℃，以5℃为间隔，且因为标准允许烘箱波动度为±2℃，因此增加了98℃、102℃两个温度)烘干2小时，称量烘后烟丝质量M_后(g)如下表：

表四 不同烘箱温度条件下烘后烟丝的质量(g)

烘箱温度	90℃	95℃	98℃	100℃	102℃	105℃	110℃
								1	4.440	4.426	4.409	4.403	4.380	4.381	4.376
2	4.439	4.423	4.408	4.399	4.380	4.380	4.350
								3	4.439	4.423	4.407	4.398	4.392	4.379	4.350
4	4.439	4.423	4.412	4.397	4.390	4.379	4.347
								5	4.438	4.422	4.407	4.396	4.390	4.378	4.345
6	4.438	4.422	4.410	4.395	4.396	4.376	4.344
								7	4.437	4.422	4.407	4.393	4.390	4.375	4.341
8	4.437	4.421	4.409	4.393	4.398	4.375	4.341
								9	4.437	4.417	4.406	4.391	4.397	4.375	4.337
10	4.436	4.416	4.409	4.389	4.388	4.370	4.216
								平均值	4.438	4.422	4.408	4.395	4.390	4.377	4.335

根据表四中不同烘箱温度及烘后烟丝质量平均值，对烘后烟丝质量和烘箱温度进行拟合，得图4及线性关系式(21)：

M_后＝-0.005T_烘+4.8962……(21)

式中：M_后为烘后烟丝质量；T_烘为烘箱温度；线性相关系数大于0.95，满足线性拟合要求。

根据实验室烘箱校准证书上标示的烘箱温度波动范围(T_烘下，T_烘上)，代入式(22)，得烘箱温度变化导致的烘后烟丝质量变化量δM_烘为：

δM_烘＝-0.005(T_烘下-T_烘上)……(22)

根据《不确定度评定指南》上下限差为均匀分布，烘箱温度变化对烘后烟丝质量影响量的标准不确定度分量u(δM_烘)可通过式(23)计算。

与现有卷烟含水率不确定度评定方法直接用烘箱温度的波动度℃代表对含水率的影响量相比，本发明的创新点3在于建立了不同烘箱温度与烘后烟丝质量之间的函数关系，从而构建了烘箱温度对含水率的影响关系。其他实验室只需将其校准证书上烘箱温度上下限值代入式(22)，即可计算出烘箱温度的影响量。

5.5烘后烟丝质量标准不确定度u(M_后)分量公式

把公式(11)(12)(20)(23)中的结果代入式(18)得烘后烟丝质量标准不确定度u(M_后)分量公式(24)

6.人员因素的标准不确定度u(δR)分量公式

保持环境、烘箱、样品等因素不变，仅改变实验人员，按GB/T22838.8-2009检测同一卷烟样品含水率，所得结果见表五。

表五 不同人员的卷烟样品含水率检测值(％)

用GB/T4883-2008《数据的处理和解释正态样本离群值的判断和处理》分析，人员2的数据11.76属离群值。剔除数据11.76，用t检验分析人员1、人员2、人员3、人员4检测数据的一致性，t检验结果为数据无显著性差异。

由此可见，按照标准正确操作，保证其他条件不变的情况下，人员不同不会造成含水率检测值的变化。人员因素在卷烟含水率检测中对不确定度的贡献为0，即：

u(δR)＝0……(25)

7结果数字修约的标准不确定度u(δX)分量公式

卷烟含水率标准规定：测定结果精确至0.01％，根据《不确定度评定指南》数据修约为均匀分布，u(δX)为修约的半宽a＝0.005％除以√3，见式(26)：

该精度为标准规定值，对所有用此标准检测的含水率不确定度评定是固定值，因此结果数字修约标准不确定度u(δX)为常量0.0000289直接代入合成标准不确定度公式。

8 M_前、M_后相关性u(M_前M_后)的分量公式

根据卷烟含水率的测量步骤，我们得到M_前、M_后的计算式：

M_前＝M′_前+δM_盒+δM_称+δM_环……(27)

M_后＝M′_后+δM_盒+δM_称+δM_烘……(28)

式中：M_前:烘前烟丝质量；M_前——烘前烟丝取样量；δM_盒——空盒质量的影响量；δM_称——天平称量的影响量；δM_环——环境对烘前烟丝质量的影响量；M_后:烘后烟丝质量；M′_后——烘后烟丝质量重复性值；δM_烘烘箱温度对烘后烟丝质量的影响量；从式(27)(28)可看出，M_前、M_后计算中有δM_盒、δM_称两个相关量，按照协方差计算方法，分别对式(27)(28)中M_前、M_后求δM_称的偏导，推得式(29)：

分别对式(27)(28)中M_前、M_后求δM_盒的偏导，推得式(30)：

由协方差计算得u_盒(M_前M_后)的分量公式：

9卷烟含水率测量不确定度模型推导

由于4.1已考虑了烘前烟丝取样量的不确定度u(M′_前)，烘前烟丝质量(M_前)可直接按均值5g计算：

将M_前＝5g代入含水率的计算公式(1)，计算得M_后，见式(32)

M_后＝M_前-M_前·W＝5-5W……(32)

把分量公式(17)(24)(25)(26)(31)(32)的结果及M_前＝5g代入推导式(8)中，带入各项所得数值，计算得卷烟含水率测量不确定度评定模型(33)：

式中：u_c(W)为卷烟样品含水率的合成标准不确定度；

W为卷烟样品含水率的值；

δM_环为实验室环境(温度、湿度)的变化对烘前烟丝质量的影响量；

s(M′_后)为烘后烟丝M′_后的质量重复性实验标准偏差；

δM_烘为烘箱温度变化对烘后烟丝质量影响量。

与现有卷烟含水率不确定度评定方法相比，本发明卷烟含水率不确定度评定模型式(33)的建立，使得当实验室环境条件、烘箱、样品发生变化时，评定人员只需对若干影响参数进行简单测量，将其代入方法模型，经过简单计算即可得到自己实验室的卷烟含水率测量不确定度的准确结果。

实施例2

在实施例1的基础上，进一步的，按照下式即可得到卷烟样品含水率检测的扩展不确定度：

U₉₅(W)＝2u_c(W)……(34)

式中：u_c(W)为卷烟样品含水率的合成标准不确定度。U₉₅(W)为包含概率为95％的卷烟样品含水率的扩展不确定度，被测量值卷烟样品含水率W的测量可能值以95％的包含概率落在[W-U₉₅(W)，W+U₉₅(W)]区间内。因此卷烟样品检测数据的波动范围半宽与U₉₅(W)计算范围越接近，说明不确定度评定所考虑的因素越全面。

实施例3

考察10个实验室卷烟含水率检测偏差值与本发明模型计算值的一致性。

具体按以下步骤：

1、查看实验室温湿度记录表，得到温度最大值为T_max＝30℃、湿度最大

值H_max＝70％、湿度最小值H_min＝40％。把温度最大值T＝30℃代入式(1)

K_T＝0.0017╳ln(T)-0.0025＝0.00328……(1)

把上式计算得到的斜率K_T＝0.00328，及查到的湿度最大值H_max＝70％、湿度最小值H_min＝40％，代入公式(2)，得到实验室温湿度变化对烘前烟丝质量影响量δM_环：

δM_环＝K_T(H_max-H_min)＝0.0984......(2)

2、查看实验室烘箱校准证书，得到实验室烘箱的温度波动范围(T_烘下＝98℃，T_烘上＝102℃)代入式(3)，计算得到烘箱温度变化对烘后烟丝质量影响量δM_烘：

δM_烘＝-0.005(T_烘下-T_烘上)＝0.02……(3)

3、按GB/T22838.8-2009，测得样品含水率W＝12.10％；取10组5g卷烟烟丝烘干，对烘后烟丝称量，得10组烘后烟丝质量称量值见下表一：

称量次数	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
											称量值	4.3851	4.3873	4.3793	4.4038	4.3998	4.3892	4.4001	4.4019	4.3998	4.4025

求得表一中10组烘后烟丝称量值的实验标准偏差s(M′_后)＝0.00876。

4、把本实施例(1)、(2)、(3)中计算得到的δM_环、s(M′_后)、δM_烘代入式(4)求得卷烟样品含水率的合成标准不确定度u_c(W)：

5、对步骤(4)中的u_c(W)，进一步的，按照式(5)即可得到卷烟样品含水率的扩展不确定度：

U₉₅(W)＝2u_c(W)＝1.04％……(5)

6、对比10个实验室在环境温湿度为30℃RH40％、30℃RH70％、其他条件满足本实施例条件下测得含水率差值的半宽与用本发明方法计算得到的不确定度值比对，见下表二。

表二 不同实验室检测数据偏差与模型计算结果比较

由本实施例表二可知，本发明计算结果U₉₅(W)与实际检测数据差值半宽数据一致性好，实际检测结果差值半宽在扩展不确定度U₉₅(W)范围内且接近U₉₅(W)，说明本发明的方法得到的不确定度计算结果在不同实验室均能够得到验证，影响因素考虑全面，结果准确、可信。

而卷烟含水率不确定度评定的现有简单计算公式如下：

现有简单计算存在问题：

1、未考虑实验室检测环境条件的变化。

2、烘箱温度变化是直接用温度均匀度偏差求得，未考虑温度的波动和含水率变化之间的关联。

3、由于考虑因素不全面，因此扩展不确定度值U₉₅(W)偏低，实际检测值的偏差已明显超出U₉₅(W)的范围，评定结果不准确。

实施例4

考察含水率不同的卷烟样品，在保证其他条件相同的情况下，检测数据偏差值与本发明计算值的一致性。

具体按以下步骤：

1、在温湿度分别为30℃/56％；30℃/70％的两个条件下检测，把温度为

T＝30℃代入式(1)：

K_T＝0.0017╳ln(T)-0.0025＝0.00328……(1)

把上式计算得到的K_T＝0.00328，及H_max＝70％、H_min＝56％，代入公式(2)：

δM_环＝K_T(H_max-H_min)＝0.04592......(2)

2、查看实验室烘箱校准证书，得到实验室烘箱的温度波动范围(T_烘下＝98℃，T_烘上＝102℃)代入式(3)：

δM_烘＝-0.005(T_烘下-T_烘上)＝0.02……(3)

3、根据实验室检测的卷烟含水率的范围(9％～16％)，分别对8个含水率不同的卷烟样品按GB/T22838.8-2009，每个卷烟样品取10组5g卷烟烟丝烘干，对烘后烟丝称量，得到不同含水率卷烟样品10组烘后烟丝数据的实验标准偏差s(M′_后)，见下表一

表一 不同含水率卷烟样品烘后烟丝检测数据标准偏差

含水率(W)	9.00％	10.00％	11.00％	12.00％	13.00％	14.00％	15.00％	16.00％
									标准偏差s(M′后)	0.00855	0.00850	0.00845	0.00840	0.00835	0.00830	0.00825	0.00820

4、把本实施例(1)(2)(3)中计算得到的δM_环、δM_烘、s(M′_后)及W代入式(4)，求得卷烟含水率的合成标准不确定度u_c(W)：

通过代入本实施例表一中不同卷烟含水率W，及其对应的s(M′_后)，得到不同的合成标准不确定度u_c(W)，见下表二

表二 不同含水率卷烟样品测量值偏差与模型计算值对比

含水率	9.00％	10.00％	11.00％	12.00％	13.00％	14.00％	15.00％	16.00％
									含水率测量值偏差半宽(％)	0.538	0.538	0.532	0.532	0.522	0.514	0.518	0.512
模型计算不确定度uc(W)(％)	0.274	0.272	0.270	0.267	0.265	0.262	0.260	0.258
									计算扩展不确定度U95(W)(％)	0.548	0.544	0.540	0.534	0.530	0.524	0.520	0.516

注：测量值偏差半宽为不同含水率卷烟样品在本实施例条件下实际检测得到的含水率的极大值与极小值之差的一半。含水率大的样品，烘前烟丝5g中纯烟丝比例略微偏少，受影响程度较小，不确定度值略小。

由本实施例表二可知：不同含水率卷烟样品测量值偏差半宽在模型计算扩展不确定度U₉₅(W)范围内且与本发明方法计算值U₉₅(W)一致性好。说明本发明的方法得到的不确定度计算结果在不同含水率样品中都能够得到验证，影响因素考虑全面，结果准确、可信。

Claims (2)

1.一种评定卷烟含水率测量不确定度的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)记录实验室的温湿度数据，得到温度最大值T_max、湿度最大值H_max和湿度最小值H_min；代入公式(1)，求得实验室环境温湿度变化对烘前烟丝质量的影响量δM_环：

δM_环＝K_T(H_max-H_min)……(1)

式中，K_T为斜率：

K_T＝0.0017ln(T_max)-0.0025

(2)查烘箱校准证书，得到实验室烘箱的温度波动上下限T_烘上、T_烘下，代入公式(2)，得到烘箱温度变化对烘后烟丝质量的影响量δM_烘：

δM_烘＝-0.005(T_烘下-T_烘上)……(2)

(3)针对要评定不确定度的卷烟样品，取10组5g卷烟烟丝，按GB/T22838.8-2009烘干，对烘后烟丝质量称量，分别得到10组烘后烟丝质量数据，代入公式(3)得到烘后烟丝质量实验标准偏差s(M'_后)：

式中，x_i:从1～10的第i组烘后烟丝质量数据；10组烘后烟丝质量数据的平均值；

(4)针对要评定不确定度的卷烟样品，按GB/T22838.8-2009测量其含水率W；

(5)将δM_环、δM_烘、s(M′_后)及卷烟样品含水率W代入公式(4)，计算得到卷烟样品含水率的合成标准不确定度u_c(W)：

2.根据权利要求1所述的评定卷烟含水率测量不确定度的方法，其特征在于：进一步的，将卷烟样品含水率的合成标准不确定度u_c(W)代入公式(5)，计算得到卷烟样品含水率的扩展不确定度：

U₉₅(W)＝2u_c(W)……(5)

式中：U₉₅(W)为包含概率为95％的卷烟样品含水率的扩展不确定度；

u_c(W)为卷烟样品含水率的合成标准不确定度。