CN108760927A - 基于炉挥发物的电加热不燃烧卷烟外观质量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及基于炉挥发物的电加热不燃烧卷烟外观质量分析方法,包括如下步骤:步骤(1)、样品的抽取;步骤(2)、样品炉挥发物测定;步骤(3)、样品中水分的测定;步骤(4)、外观评价以及香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量的测定;步骤(5)、根据样品的炉挥发物和水分结果,采用偏最小二乘法来预测香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量;步骤(6)、根据香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量预测卷烟外观质量。本发明为电加热不燃烧卷烟的烟芯的定量和定性分析打下基础。本发明模型可以用来对卷烟样品进行客观的品质评价,方便快捷。本发明可以预测黄斑、油渍的情况,避免化合物测定的繁琐和误差。
Description
技术领域
本发明涉及一种电加热不燃烧卷烟外观质量分析方法,尤其是基于炉挥发物的电加热不燃烧卷烟外观质量分析方法,属于卷烟领域。
背景技术
电加热不燃烧卷烟外观质量是评价电加热不燃烧卷烟的重要指标,目前外观评吸通常是按照常规卷烟的评吸标准进行,然而,现有的评吸标准均是通过人工进行打分,主观性过强,不能够客观的反应卷烟,尤其是电加热不燃烧卷烟的外观质量。现有的普通卷烟有通过分析其化学成分或者使用化学方法定量分析挥发性成分或非挥发性成分来研究卷烟配方质量趋势,然而,化学方法存在速度慢、数据多、分析方法复杂的缺陷。
炉挥发物是指加热不燃烧卷烟新基材在规定的烘干温度下烘至恒重时,所减少的重量与试样原重量之比即为试样炉挥发物,炉挥发物包含的物质种类众多,包括挥发性/半挥发性有机化合物、水分、及其他,以百分比表示。
目前还没有测定电加热不燃烧卷烟炉挥发物的方法,而从炉挥发物的成分来看,其对电加热不燃烧卷烟化合物含量存在一定影响,而某几种化合物又与电加热不燃烧卷烟外观质量有一定关系,尤其是黄斑、污点。
为了客观而便捷的评价和预测电加热不燃烧卷烟外观质量,我们考虑基于炉挥发物来进行研究分析。
发明内容
为了弥补上述现有技术的空白,我们提出一种基于炉挥发物的电加热不燃烧卷烟外观质量分析方法,本发明的具体方案如下:
基于炉挥发物的电加热不燃烧卷烟外观质量分析方法,包括如下步骤:
步骤(1)、样品的抽取:按从卷包生产线上分批抽取足量的同一品牌的成品电加热不燃烧卷烟;分为两部分,一部分测定炉挥发物和样品总粒相物水分;一部分根据外观技术要求进行评价,并分析香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量;
步骤(2)、样品炉挥发物测定:
取出芯基材,置入一已知重量的样品盒中并及时称重,得到m1;
打开样品盒盖,置入烘箱中层鼓风干燥,样品盒放置密度不小于l个/120cm2;待温度回升并保持在(120±2)℃时开始计时;计时至40min左右,加盖取出样品盒并置入干燥器内,冷却至室温后称重,得到m2;
炉挥发物按式(1)计算
式中:
W----炉挥发物,%;
m1---烘前芯基材质量,单位为克;
m2---烘后芯基材质量,单位为克;
步骤(3)、样品中水分的测定
将另外一份芯基材用于水分测定;
步骤(4)、外观评价以及香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量的测定
根据外观技术要求目测观察另一部分样品,并用钢尺测量油渍、黄斑、污点等表面不洁的最大长度;测定香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量;步骤(5)、根据样品的炉挥发物和水分结果,采用偏最小二乘法来预测香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量;
步骤(6)、根据香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量预测卷烟外观质量。
进一步地,步骤(2)中,根据单支卷烟芯基材重量确定取样数量,保证每个样品盒中芯基材总重达到3.0g~3.5g之间,并注意及时加盖并称重。
进一步地,水分测定包括如下步骤:
步骤(3.1)、制备标准溶液
称取一定量的蒸馏水或去离子水作为内标物溶于于萃取剂中,制备至少4个标准溶液,其浓度应范围覆盖预计在样品溶液的检测到的水分浓度,其中一个标准溶液不加水作为溶剂空白;
步骤(3.2)、制备样品萃取液
将上述芯基材溶解于一定体积的萃取剂中,确保萃取剂浸没滤片或调整萃取剂的体积以给出合适的标准曲线水分浓度范围;震荡萃取时间至少20min,确保不要将芯基材震碎,使得芯基材水分达到萃取完全,制备得到样品萃取液;
步骤(3.3)、制作标准曲线
分别取标准溶液注入气相色谱柱,记录水分和内标物的峰面积或峰高,至少进行两次测定;计算每一个标准溶液水分与内标物的峰面积比或峰高比,做出水分浓度与峰面积比或峰高比的关系曲线,或计算出回归方程,回归曲线相关系数应大于0.999;
步骤(3.4)、测定
分别将样品萃取液和空白萃取液注入气相色谱仪,计算目标物与内标物的峰面积比或峰高比,在同样条件下重复测定两次,计算平行测定的平均值;
步骤(3.5)、计算
用标准曲线或回归方程计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度;
卷烟烟气总粒相物的水分含量由式(2)得出:
WS=(c1-c2)×V…………………………(2)
式中:
WS—卷烟烟气总粒相物的水分含量,单位为毫克每支;
c1——样品溶液的水分浓度,单位为毫克每毫升;
c2——空白溶液的水分浓度,单位为毫克每毫升;
V——萃取剂体积,单位为毫升;
进一步地,将内标物溶解于异丙醇中,使得内标物浓度为5mL/L。
进一步地,色谱柱为毛细管,毛细管操作条件如下:
柱温温度:等温线170℃;进样口温度250℃;检测器温度250℃;载气:氦气,流量8mL/min;进样体积:1.0μL;分流比:5:1。
进一步地,步骤(4)中,香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量的具体测定包括如下步骤:
步骤(4.1)、标准工作溶液配制
分别称取香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯标样各0.0050g或0.01g于不同的50mL或100mL容量瓶中,用无水乙醇丙二醇混合溶液定容,配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备液,摇匀后倒入棕色香精香料瓶中封存,同时放入4℃冰箱中冷藏备用;
步骤(4.2)、样品处理与分析
观察外观后,剥去卷烟纸和滤嘴,取出烟丝,记录重量,再分别放入锥形瓶中,作为试样,在准备好的试样中分别加入1mL60μg/mL的内标萘、9mL乙醚,迅速盖上盖摇匀,置于震荡摇床上震荡2h,用10ml针筒取上层萃取液经0.22μm微孔滤膜过滤,供GC-MS/MS分析。
进一步地,步骤(5)中,以步骤(2)得到炉挥发物含量、步骤(3)得到的水分含量作为第一矩阵X,并以步骤(4)的香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量作为第二矩阵Y,以第二矩阵Y构建卷烟香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量与炉挥发物含量和水分含量的稳健的多元校正模型,第一矩阵X和第二矩阵Y的关系如下:Y=XB+E,其中,中X是自变量集,即炉挥发物含量和水分含量的集合;Y是因变量集,即香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量;B为回归系数,E为第二矩阵系数,进而根据炉挥发物含量和水分含量,得到香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量三种化合物的预测值。
进一步地,步骤(6)中,根据香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯三种化合物含量的预测值判断是否存在黄斑和油渍,具体如下:
(1)、用香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯三种化合物含量的预测值来计算黄斑预测值,按下式进行:
其中,M为黄斑预测值,x为烟雾量预测值,y为香气香味预测值,z为劲头预测值;M≥100,则出现黄斑,M<100,则为正常;
(2)、将香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯三种化合物含量的预测值来计算油渍预测值,按下式进行:
其中,N为油渍预测值,x为烟雾量预测值,y为香气香味预测值,z为劲头预测值;N≥50,则出现油渍,N<50,则为正常。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
(1)本发明首次提出电加热不燃烧卷烟的烟芯的炉挥发物和水分的测定方法,尤其是首次将炉挥发物作为测量指标,该方法简便、快捷,为电加热不燃烧卷烟的烟芯的定量和定性分析打下基础。
(2)本发明通过偏最小二乘法研究烟芯的炉挥发物和水分对电加热不燃烧卷烟的香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯三种化合物含量之间的关系,进一步通过烟芯的炉挥发物和水分的含量预测其香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯三种化合物含量,香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯含量的预测值的平均MAE依次为0.244、0.446、0.453<0.500,说明所建立的模型对于香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯三种化合物含量具有很好的预测能力,模型可以用来对卷烟样品进行客观的品质评价,方便快捷。
(3)本发明选定的香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯三种化合物含量预测值与黄斑、油渍的出现有一定的数值关系,可以相应的控制香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯三种化合物含量来避免油渍和黄斑的产生,也可以通过炉挥发物和水分含量的测定来预测黄斑、油渍的情况,避免化合物测定的繁琐和误差。
附图说明
图1是香叶醇含量预测值与实测值的双曲线图;其中,X轴是样品序号;Y轴是香叶醇含量;
图2是苯甲酸苯甲酯含量预测值与实测值的双曲线图;其中,X轴是样品序号;Y轴是苯甲酸苯甲酯含量;
图3是肉桂酸苄酯含量预测值与实测值的双曲线图;其中,X轴是样品序号;Y轴是肉桂酸苄酯含量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是对本发明一部分实例,而不是全部的实例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的基于炉挥发物的电加热不燃烧卷烟外观质量分析方法。
1、仪器设备
天平:量程>50g,精度为0.001g。
电热鼓风干燥箱:温度波动度±1℃,温度均匀度±2℃。
样品盒:直径约64mm,高约40mm,要求密封性好。
其他工具:硅胶干燥器、手套、刀片、剪刀等。
分析天平:感量为0.1mg。
气相色谱仪:配有热导池检测器、记录仪和积分仪。
毛细管柱:内径0.530mm,膜厚40.0μm,柱长30m。固定相为键合聚苯乙烯-二乙烯基苯。
2、试剂:使用分析纯级试剂。
载气:高纯氮气或氦气。
异丙醇:水分含量不高于1.0mg/mL。
内标物:乙醇或甲醇≥99%。
标准物质:蒸馏水或去离子水。
萃取剂:将内标物溶解于异丙醇中,使得内标物浓度一般为5mL/L。若萃取剂贮存是温度未经控制,使用前应将其温度平衡至(22±2)℃。
标准溶液:
准确称取10微升的标准物质于萃取剂中,精确至0.01mg,制备至少4个标准溶液,其浓度应范围覆盖预计在样品溶液的检测到的水分浓度,其中一个标准溶液不加水(溶剂空白)。
为防止吸水,盛放萃取剂的容器应装有去水装置,所有溶液均应密封,萃取剂在使用之前应持续搅拌以使水分均匀。标准溶液制备所用萃取剂应与萃取剂同一批。建议标准溶液至少一周制备一次。
3、样品的抽取
从卷包生产线上同一批次抽取60个同一品牌的成品电加热不燃烧卷烟;其中30个测定炉挥发物和样品水分;剩余30个观察外观并测定香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯含量;
4、样品炉挥发物测定:
(1)接通烘箱电源,打开加热开关及鼓风开关,并使通风口保持在半开状态,烘箱内温度稳定在(120±2)℃。
(2)打开样品盒盖,将样品盒及样品盒盖一并置人烘箱中层鼓风干燥30min,加盖取出样品盒并置入干燥器内,冷却至室温后称重,精确至0.001g,再将样品盒立即置入干燥器内。
(3)卷烟样品制备
取出芯基材,置入一已知重量的样品盒中并及时称重,精确至0.00lg,重复上述步骤,再制备一份样品。
根据单支卷烟芯基材重量确定取样数量,保证每个样品盒中芯基材总重达到3.0g~3.5g之间,并注意及时加盖并称重。
(4)打开样品盒盖,置入烘箱中层鼓风干燥,样品盒放置密度不小于l个/120cm2;待温度回升并保持在(120±2)℃时开始计时。
(5)计时至40min,加盖取出样品盒并置入干燥器内,冷却至室温后称重,精确至0.001g。测定人员在测定过程中应戴上细纱手套。
炉挥发物按式(1)计算
式中:
W----炉挥发物,%;
m1---烘前芯基材质量,单位为克(g);
m2---烘后芯基材质量,单位为克(g)。
炉挥发物的测定结果以平行试验结果的平均值表示,精确至0.01%。
平行试验结果的绝对值差若大于0.30%,则应重新抽样试验。本实施例的样品的炉挥发物含量如表1所示。
5、样品中水分的测定
步骤(1)、制备标准溶液
称取50mL的蒸馏水或去离子水作为内标物溶于于萃取剂中,制备至少4个标准溶液,其浓度应范围覆盖预计在样品溶液的检测到的水分浓度,其中一个标准溶液不加水作为溶剂空白;
步骤(2)、制备样品萃取液
将上述芯基材溶解于一定体积的萃取剂中,确保萃取剂浸没滤片或调整萃取剂的体积以给出合适的标准曲线水分浓度范围;震荡萃取时间至少20min,确保不要将芯基材震碎,使得芯基材水分达到萃取完全,制备得到样品萃取液;
步骤(3)、制作标准曲线
分别取1.0μL标准溶液注入气相色谱柱,记录水分和内标物的峰面积(或峰高),至少进行两次测定。
计算每一个标准溶液(包括溶剂空白)水分与内标物的峰面积比(或峰高比),做出水分浓度与峰面积比(或峰高比)的关系曲线,或计算出回归方程,回归曲线相关系数应大于0.999。
每检验一批进行一次标准曲线的制作。另外,每20个样品测定后应注入一个中等浓度标准溶液,如所得结果与原值相差超过5%,则应重新进行整个标准曲线的制作。
步骤(4)、测定
分别将样品萃取液和空白萃取液注入气相色谱仪,计算目标物与内标物的峰面积比或峰高比,在同样条件下重复测定两次,计算平行测定的平均值;
步骤(5)、计算
用标准曲线或回归方程计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度;
卷烟烟气总粒相物的水分含量由式(2)得出:
WS=(c1-c2)×V…………………………(2)
式中:
WS——卷烟烟气总粒相物的水分含量,单位为毫克每支;
c1——样品溶液的水分浓度,单位为毫克每毫升;
c2——空白溶液的水分浓度,单位为毫克每毫升;
V——萃取剂体积,单位为毫升;
每通道结果精确至0.01mg,平均值精确至0.01mg。
气相色谱仪准备时,按照制造商寿命调整和操作气相色谱仪,应确保水分峰、内标峰和溶剂峰完全分离。分析时间大约4min,分析之前应注入2μL萃取剂调解仪器。本实施例的样品的炉挥发物含量如表1所示。
表1待测样品的炉挥发物含量和水分含量
6、外观评价以及香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量的测定
6.1、观察另外30个样品的表面,若有油渍、黄斑、污点,用钢尺测量油渍、黄斑等表面不洁的最大长度。
6.2、香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量的测定
6.2.1标准工作溶液配制
分别称取香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯标样各0.0050g(或0.01g)于不同的50mL(或100mL)容量瓶中,用无水乙醇丙二醇混合溶液(无水乙醇:丙二醇=9:1)定容,配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备液,摇匀后倒入棕色香精香料瓶中封存,同时放入4℃冰箱中冷藏备用。以乙醚为溶剂,采用上述标准工作储备溶液制备系列标准工作溶液,该系列标准工作溶液至少配制5级,其浓度范围应覆盖样品中挥发性有机化合物的含量,其中内标萘浓度为1μg/mL。
6.2.2样品处理与分析
观测完后,剥去卷烟纸和滤嘴,取出烟丝,记录重量,再分别放入3个100ml锥形瓶中,作为试样。在准备好的试样中分别加入1mL 60μg/mL的内标萘、9mL乙醚,迅速盖上盖摇匀,置于震荡摇床上震荡2h,用10ml针筒取上层萃取液经0.22μm微孔滤膜过滤,供GC-MS/MS(气相色谱-质谱/质谱仪)分析,分析条件为:
色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.,美国Agilent公司)弹性石英毛细管色谱柱;进样口温度:250℃;载气:He,恒流模式,柱流量1mL/min,进样量:1μL,分流比:10:1;升温程序:50℃(2min),以5℃/min的速率升温至250℃(20min);传输线温度:250℃;电离方式:EI;离子源温度:170℃;电离能70eV;灯丝电流:80μA;全扫描监测Full scan模式,扫描范围:10-500amu;多反应监测MRM模式。
对照标样的保留时间、定性离子对和定量离子对,确定试样中的目标化合物。当试样和标样在相同保留时间处(±0.2min)出现,且各定性离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液的离子相对丰度一致,则可判断样品中存在对应的被测物。每个样品平行测定3次。根据试样中目标化合物的定量离子峰面积计算样品中挥发性及半挥发性有机化合物的含量。试样中挥发性及半挥发性有机化合物的含量按下式(3)进行计算:
其中,Cs表示试样中某一种特征物质的含量,单位为mg/kg;As为试样中挥发性或半挥发性有机化合物的峰面积,单位为U(积分单位);Ai为内标物质的峰面积,单位为U(积分单位);Ci为加入内标物质的量,单位为μg/mL;m为称取烟丝质量,单位为g;k为各挥发性或半挥发性有机化合物的标准工作曲线斜率;a为各挥发性或半挥发性有机化合物的标准工作曲线截距。经测定,成品卷烟烟丝样品的检出限和定量限分别为0.0020-2.1596mg/kg、0.0065-7.1987mg/kg。本实施例样品的香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯含量以及样品外观情况如表3所示。
表3另一部分样品的香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯含量以及样品外观情况
7、根据样品的炉挥发物和水分结果,采用偏最小二乘法来预测香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量。
7.1偏最小二乘(PLS)模型
以步骤(2)得到炉挥发物含量、步骤(3)得到的水分含量作为第一矩阵X,并以步骤(4)的香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量作为第二矩阵Y,以第二矩阵Y构建卷烟香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量与炉挥发物含量和水分含量的稳健的多元校正模型,第一矩阵X和第二矩阵Y的关系如下:Y=XB+E,其中,中X是自变量集,即炉挥发物含量和水分含量的集合;Y是因变量集,即香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量;B为回归系数,E为残差矩阵。
7.2数据分析
采用SIMCA-P 11.5软件(Umetrics AB Inc.)的PLS处理模块,以炉挥发物、水分含量为X矩阵,以3种有机化合物含量为Y矩阵构建卷烟有机化合物含量与炉挥发物、水分含量间的稳健的多元校正模型。
将电加热不燃烧卷烟的3种有机化合物含量用一个yn(n=1-3)变量表示,构成种有机化合物含量Y矩阵。从表1可以看出,不同样品卷烟的含量不同,自变量是炉挥发物和水分两个指标,用xn(n=1-2)变量表示,构成X矩阵。
7.3本实施例的PLS模型的建立
将30种待测加热不燃烧卷烟样品炉挥发物和水分的含量为自变量矩阵X,以样品3种有机化合物含量为因变量矩阵Y进行NIPALS建模分析,PLS模型分解得到的潜变量T的数目为5,模型对Y1(香叶醇含量)、Y2(苯甲酸苯甲酯含量)、Y3(肉桂酸苄酯含量)感官指标均具有较强的解释能力。
X(炉挥发物)贡献度大,其回归系数B=0.584,炉挥发物含量的增加可能增加香叶醇、苯甲酸苯甲酯、肉桂酸苄酯含量。
7.4PLS模型的验证
将待测样品(30种样品)的炉挥发物和水分含量代入6.3中所建立的PLS模型中计算并预测香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯含量,结果如表4所示,表4待测样品的香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯含量预测值以及样品外观情况
对表4的结果作双曲线图,如图1-3所示,从图中可以看出模型对测试集的预测效果良好,预测值与实际值在每个样本上的误差很小。计算预测值与实际评吸结果两个数集的MAE值(绝对误差),测试集的香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯含量平均MAE依次为0.244、0.446、0.453<0.500,说明所建立的模型对于香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯含量具有很好的预测能力。
根据香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯三种化合物含量的预测值判断是否存在黄斑和油渍,具体如下:
(1)、用香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯三种化合物含量的预测值来计算黄斑预测值,按下式进行:
其中,M为黄斑预测值,x为烟雾量预测值,y为香气香味预测值,z为劲头预测值;M≥100,则出现黄斑,M<100,则为正常;结果如表4所示,第5、14、27号样品的黄斑预测值大于100,判定其出现黄斑,与表3的观测结果一致,同时,5号出现2mm黄斑,14号出现5mm黄斑,27号出现3mm黄斑,黄斑预测值越大,黄斑的直径越大。
(2)、将香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯三种化合物含量的预测值来计算油渍预测值,按下式进行:
其中,N为油渍预测值,x为烟雾量预测值,y为香气香味预测值,z为劲头预测值;N≥50,则出现油渍,N<50,则为正常。结果如表4所示,第4、5、13、14、19、27号样品的油渍预测值大于等于50,判定其存在油渍,与表3的观测结果一致。那么,平时加工卷烟的过程中,通过对上述三种化合物含量进行控制,可以减少黄斑和油渍的产生。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.基于炉挥发物的电加热不燃烧卷烟外观质量分析方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(1)、样品的抽取:按从卷包生产线上分批抽取足量的同一品牌的成品电加热不燃烧卷烟;分为两部分,一部分测定炉挥发物和样品总粒相物水分;一部分根据外观技术要求进行评价,并分析香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量;
步骤(2)、样品炉挥发物测定:
取出芯基材,置入一已知重量的样品盒中并及时称重,得到m1;
打开样品盒盖,置入烘箱中层鼓风干燥,样品盒放置密度不小于l个/120cm2;待温度回升并保持在(120±2)℃时开始计时;计时至40min左右,加盖取出样品盒并置入干燥器内,冷却至室温后称重,得到m2;
炉挥发物按式(1)计算
式中:
W----炉挥发物,%;
m1---烘前芯基材质量,单位为克;
m2---烘后芯基材质量,单位为克;
步骤(3)、样品中水分的测定
将另外一份芯基材用于水分测定;
步骤(4)、外观评价以及香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量的测定
根据外观技术要求目测观察另一部分样品,并用钢尺测量油渍、黄斑、污点等表面不洁的最大长度;测定香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量;
步骤(5)、根据样品的炉挥发物和水分结果,采用偏最小二乘法来预测香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量;
步骤(6)、根据香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量预测卷烟外观质量。
2.根据权利要求1所述的外观质量分析方法,其特征在于:步骤(2)中,根据单支卷烟芯基材重量确定取样数量,保证每个样品盒中芯基材总重达到3.0g~3.5g之间,并注意及时加盖并称重。
3.根据权利要求1所述的感官质量分析方法,其特征在于:水分测定包括如下步骤:
步骤(3.1)、制备标准溶液
称取一定量的蒸馏水或去离子水作为内标物溶于于萃取剂中,制备至少4个标准溶液,其浓度应范围覆盖预计在样品溶液的检测到的水分浓度,其中一个标准溶液不加水作为溶剂空白;
步骤(3.2)、制备样品萃取液
将上述芯基材溶解于一定体积的萃取剂中,确保萃取剂浸没滤片或调整萃取剂的体积以给出合适的标准曲线水分浓度范围;震荡萃取时间至少20min,确保不要将芯基材震碎,使得芯基材水分达到萃取完全,制备得到样品萃取液;
步骤(3.3)、制作标准曲线
分别取标准溶液注入气相色谱柱,记录水分和内标物的峰面积或峰高,至少进行两次测定;计算每一个标准溶液水分与内标物的峰面积比或峰高比,做出水分浓度与峰面积比或峰高比的关系曲线,或计算出回归方程,回归曲线相关系数应大于0.999;
步骤(3.4)、测定
分别将样品萃取液和空白萃取液注入气相色谱仪,计算目标物与内标物的峰面积比或峰高比,在同样条件下重复测定两次,计算平行测定的平均值;
步骤(3.5)、计算
用标准曲线或回归方程计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度;
卷烟烟气总粒相物的水分含量由式(2)得出:
WS=(c1-c2)×V…………………………(2)
式中:
WS—卷烟烟气总粒相物的水分含量,单位为毫克每支;
c1——样品溶液的水分浓度,单位为毫克每毫升;
c2——空白溶液的水分浓度,单位为毫克每毫升;
V——萃取剂体积,单位为毫升。
4.根据权利要求3所述的感官质量分析方法,其特征在于:将内标物溶解于异丙醇中,使得内标物浓度为5mL/L。
5.根据权利要求3所述的感官质量分析方法,其特征在于:色谱柱为毛细管,毛细管操作条件如下:
柱温温度:等温线170℃;进样口温度250℃;检测器温度250℃;载气:氦气,流量8mL/min;进样体积:1.0μL;分流比:5:1。
6.根据权利要求1所述的感官质量分析方法,其特征在于:步骤(4)中,香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量的具体测定包括如下步骤:
步骤(4.1)、标准工作溶液配制
分别称取香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯标样各0.0050g或0.01g于不同的50mL或100mL容量瓶中,用无水乙醇丙二醇混合溶液定容,配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备液,摇匀后倒入棕色香精香料瓶中封存,同时放入4℃冰箱中冷藏备用;
步骤(4.2)、样品处理与分析
观察外观后,剥去卷烟纸和滤嘴,取出烟丝,记录重量,再分别放入锥形瓶中,作为试样,在准备好的试样中分别加入1mL 60μg/mL的内标萘、9mL乙醚,迅速盖上盖摇匀,置于震荡摇床上震荡2h,用10ml针筒取上层萃取液经0.22μm微孔滤膜过滤,供GC-MS/MS分析。
7.根据权利要求1所述的感官质量分析方法,其特征在于:步骤(5)中,以步骤(2)得到炉挥发物含量、步骤(3)得到的水分含量作为第一矩阵X,并以步骤(4)的香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量作为第二矩阵Y,以第二矩阵Y构建卷烟香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量与炉挥发物含量和水分含量的稳健的多元校正模型,第一矩阵X和第二矩阵Y的关系如下:Y=XB+E,其中,中X是自变量集,即炉挥发物含量和水分含量的集合;Y是因变量集,即香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量;B为回归系数,E为第二矩阵系数,进而根据炉挥发物含量和水分含量,得到香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯的含量三种化合物的预测值。
8.根据权利要求1所述的感官质量分析方法,其特征在于:步骤(6)中,根据香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯三种化合物含量的预测值判断是否存在黄斑和油渍,具体如下:
(1)、用香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯三种化合物含量的预测值来计算黄斑预测值,按下式进行:
其中,M为黄斑预测值,x为烟雾量预测值,y为香气香味预测值,z为劲头预测值;M≥100,则出现黄斑,M<100,则为正常;
(2)、将香叶醇、苯甲酸苯甲酯和肉桂酸苄酯三种化合物含量的预测值来计算油渍预测值,按下式进行:
其中,N为油渍预测值,x为烟雾量预测值,y为香气香味预测值,z为劲头预测值;N≥50,则出现油渍,N<50,则为正常。
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---|---|
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109884202A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-06-14 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种加热不燃烧低温卷烟香精的评价方法及应用 |
CN112768008A (zh) * | 2021-01-11 | 2021-05-07 | 中国人民解放军火箭军工程大学 | 一种偏二甲肼转化物的燃烧热和浓度阈值的预测方法 |
CN112818505A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-05-18 | 中国人民解放军火箭军工程大学 | 一种烃类燃料单位质量燃烧热的预测方法 |
CN113759079A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-12-07 | 河北中烟工业有限责任公司 | 一种烤烟烟叶原料外观质量评价方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5318049A (en) * | 1989-03-17 | 1994-06-07 | R. J. Reynolds Tobacco Company | Method of and apparatus for drying a tobacco sample and determining the moisture content thereof |
CN101995388A (zh) * | 2009-08-26 | 2011-03-30 | 北京凯元盛世科技发展有限责任公司 | 烟草近红外质量控制分析方法及系统 |
CN103558115A (zh) * | 2013-11-01 | 2014-02-05 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种测定烟草及烟草制品自由水含量的方法 |
RU2515448C1 (ru) * | 2012-11-29 | 2014-05-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Инновационные биотехнологии" (ООО "Инновационные биотехнологии") | Способ создания модельных газо-воздушных смесей на основе тепловой экстракции летучих компонентов из натурального табачного сырья |
CN108051524A (zh) * | 2018-01-05 | 2018-05-18 | 国家烟草质量监督检验中心 | 一种卷烟、加热不燃烧卷烟、电子烟主流烟气中相关成分的测定方法 |
-
2018
- 2018-06-08 CN CN201810589954.9A patent/CN108760927B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5318049A (en) * | 1989-03-17 | 1994-06-07 | R. J. Reynolds Tobacco Company | Method of and apparatus for drying a tobacco sample and determining the moisture content thereof |
CN101995388A (zh) * | 2009-08-26 | 2011-03-30 | 北京凯元盛世科技发展有限责任公司 | 烟草近红外质量控制分析方法及系统 |
RU2515448C1 (ru) * | 2012-11-29 | 2014-05-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Инновационные биотехнологии" (ООО "Инновационные биотехнологии") | Способ создания модельных газо-воздушных смесей на основе тепловой экстракции летучих компонентов из натурального табачного сырья |
CN103558115A (zh) * | 2013-11-01 | 2014-02-05 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种测定烟草及烟草制品自由水含量的方法 |
CN108051524A (zh) * | 2018-01-05 | 2018-05-18 | 国家烟草质量监督检验中心 | 一种卷烟、加热不燃烧卷烟、电子烟主流烟气中相关成分的测定方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
TAKESHI SAKAKI 等: "Relationship between Tobacco Headspace Volatiles and Their Smoking Quality", 《AGRICULTURAL AND BIOLOGICAL CHEMISTRY》 * |
司晓喜 等: "黄斑烟卷烟纸中糖和保润剂的测定及微观形貌分析", 《烟草科技》 * |
胡向丹: "黔西南州烟区烤烟外观质量特征及量化评价", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 农业科技辑》 * |
蔡宪杰 等: "烤烟外观质量指标量化分析初探", 《烟草科技/栽培与调制》 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109884202A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-06-14 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种加热不燃烧低温卷烟香精的评价方法及应用 |
CN112818505A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-05-18 | 中国人民解放军火箭军工程大学 | 一种烃类燃料单位质量燃烧热的预测方法 |
CN112818505B (zh) * | 2020-12-22 | 2022-11-04 | 中国人民解放军火箭军工程大学 | 一种烃类燃料单位质量燃烧热的预测方法 |
CN112768008A (zh) * | 2021-01-11 | 2021-05-07 | 中国人民解放军火箭军工程大学 | 一种偏二甲肼转化物的燃烧热和浓度阈值的预测方法 |
CN112768008B (zh) * | 2021-01-11 | 2022-10-14 | 中国人民解放军火箭军工程大学 | 一种偏二甲肼转化物的燃烧热和浓度阈值的预测方法 |
CN113759079A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-12-07 | 河北中烟工业有限责任公司 | 一种烤烟烟叶原料外观质量评价方法 |
CN113759079B (zh) * | 2021-08-27 | 2023-10-03 | 河北中烟工业有限责任公司 | 一种烤烟烟叶原料外观质量评价方法 |
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