CN108120653B - 一种评价批次间成品卷烟质量稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种评价批次间成品卷烟质量稳定性的方法,用于判定相同品牌规格批次间成品卷烟的质量稳定性,其特征在于:抽取相同品牌规格的两批次成品卷烟分别作为参照样品和待测样品,通过对比参照样品和待测样品的热失重TG曲线,判断待测样品相对于参照样品的质量稳定性。本发明将热重分析仪用于批次间成品卷烟质量稳定性的判定,通过比较参照和待测卷烟样品热失重曲线的相似度,首次引入概念热失重曲线相似度阈值,并作为批次间成品卷烟质量稳定性的判定依据,为判定批次间成品卷烟质量稳定性提供一个可行的方法;本发明所用设备及操作处理简单,不需要使用任何化学试剂,所需样品量小、实验结果客观、准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种评价成品卷烟质量稳定性的方法,属于烟草产品质量评价技术领域。
背景技术
随着卷烟产品市场竞争的日趋激烈和工业生产自动化程度的日益提高,客观、准确地监控产品质量稳定性,对于卷烟产品质量的维护和提高具有重大意义。
目前,烟草行业对于成品卷烟质量稳定性的监测手段主要包括卷烟的感官评吸、卷烟主流烟气相关组分的检测,如卷烟主流烟气常规组分以及七种有害成分的检测。另外,行业内在此领域也已申请了多项发明专利。其中,专利CN101995388A公开了一种烟草近红外质量控制分析方法及系统,它采用近红外光谱分析仪,逐个扫描有代表性的烟草样品,对光谱数据进行预处理,建立校正模型,据此得出对未知样品的定量和定性分析结果。专利CN104569263B公开了一种快速准确评价卷烟产品质量稳定性的方法,利用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法采集并比较参照批次卷烟样品和待测卷烟样品GC-MS色谱指纹图谱的相似度,以相似度≧90%判定为质量稳定的卷烟产品,否则为质量不稳定的产品。
上述方法中,卷烟的感官评吸和主流烟气组分的检测需要综合考虑多项参数指标来考察和评价产品质量稳定性,前期检测工作量大,后期数据处理复杂且部分指标存在一定的主观性。专利CN101995388A利用近红外光谱仪扫描已知常规化学成分的卷烟烟丝样品,然后进行建模和复杂的模式识别数据处理,该发明在建模前需要配套使用其他仪器设备等手段(如常规分析或全自动化学分析仪),以获得大量常规化学成分的检测数据。专利CN104569263B采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法比较参照批次卷烟样品和待测卷烟样品GC-MS色谱指纹图谱的相似度,该发明对于参照卷烟样品要求10个批次以上,方法的实际应用难度较大,且对仪器设备的要求较高,操作较为复杂。
综上,现有检测技术多存在对仪器设备要求高、检测和数据处理复杂、对实验样品和试剂耗材要求较为繁多苛刻等缺陷,不利于对卷烟产品质量稳定性做出准确、客观的评价结论。
发明内容
针对现有产品质量稳定性评价技术的不足,本发明的目的在于提供一种评价成品卷烟质量稳定性的方法,旨在仅利用热重分析仪即实现相同规格批次间成品卷烟质量稳定性的准确判定。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
一种评价批次间成品卷烟质量稳定性的方法,用于判定相同品牌规格不同批次间成品卷烟的质量稳定性,其特点在于:抽取相同品牌规格的两批次成品卷烟分别作为参照样品和待测样品,通过对比参照样品和待测样品的热失重TG曲线,判断待测样品相对于参照样品的质量稳定性。具体包括如下步骤:
(1)成品卷烟样品的取样和预处理
抽取相同品牌规格A、B两批次成品卷烟分别作为参照样品和待测样品,其中参照样品随机抽取5次、待测样品随机抽取2次,每次均随机抽取2盒,每次作为一个样品;分别打开各样品的小盒包装,剥离卷烟纸、滤嘴,取出烟支中的烟丝、混合均匀并置于温度为(22±1)℃、相对湿度为(60±2)%的恒温恒湿环境中平衡48小时备用;
(2)成品卷烟样品的热重分析
将平衡后的各卷烟样品分别研磨过40目筛,称取(10±1)mg,置于热重分析仪氧化铝坩埚中,进行热分析测试,从而获取各样品的热失重TG曲线;
热分析测试的条件为:初始温度40℃,升温速率为30℃/min,终止温度为900℃,环境气体为空气,流速为50mL/min;
各样品的采样温度间隔和采样点个数皆相同;
(3)两条热失重TG曲线离散度Ad的计算
将两条热失重TG曲线之间形成的夹面积和二者的平均TG曲线与X轴形成面积的比值作为两条热失重TG曲线的离散度Ad,计算方法如下:
令两条热失重TG曲线的采样点个数皆为N+1,采样温度间隔皆为ΔT;各采样点对应的纵坐标质量百分比分别为mti和msi,两条热失重TG曲线在各采样点处的纵坐标质量百分比的绝对差值|Δmi|=|msi-mti|,i=0、1、2、……、N;其中i=0时的采样点即对应初始温度时的采样点,此时mti和msi皆为100%,|Δmi|=0%;
则:以各采样点为间隔,将整个热分析过程分成了N个等分连续的温度段,在N取值足够大时,每个温度段内两条热失重TG曲线之间形成的夹面积无限逼近于|msi-mti|×ΔT,则各温度段内两条热失重TG曲线的离散度由式(1)获得,式中i=1、2、……、N:
两条热失重TG曲线的离散度Ad即为各个温度段内离散度的平均值,由式(2)获得:
(4)两条热失重TG曲线相似度R的计算
根据步骤(3)所获得的两条热失重TG曲线离散度Ad,由式(3)计算二者的相似度R:
(5)热失重TG曲线相似度阈值RTH的计算
(5a)将按步骤(1)取样并预处理的批次A卷烟的5个样品,分别按照步骤(2)进行热重分析,获得5个样品的热失重TG曲线,分别标记为A1~A5。
对A1~A5曲线各采样温度点对应的纵坐标质量百分比做平均值,得到批次A卷烟5个样品的热失重平均TG曲线,记为Aa;
(5c)以平均相似度减去3倍标准偏差σ作为热失重TG曲线的相似度阈值RTH,即:
(6)成品卷烟批次间质量稳定性的判定。
(6a)将按步骤(1)取样并预处理的批次B卷烟的2个样品,分别按照步骤(2)进行热重分析,获得2个样品的热失重TG曲线,分别标记为B1和B2;
用式(3)分别测定B1、B2与Aa之间的相似度,分别得RB1和RB2;
(6b)当RB1和RB2均大于所述RTH时,说明批次B相对于批次A质量稳定,反之则说明批次B相对于批次A质量不稳定。
其中,ΔT=0.05℃-1℃,以保证N足够大。
本发明的有益效果体现在:
本发明将热重分析仪用于批次间成品卷烟质量稳定性的判定,通过比较参照和待测卷烟样品热失重曲线的相似度,首次引入概念热失重曲线相似度阈值,并作为批次间成品卷烟质量稳定性的判定依据,为判定批次间成品卷烟质量稳定性提供一个可行的方法。本发明所用设备及操作处理简单,不需要使用任何化学试剂,所需样品量小、实验结果客观、准确。
附图说明
图1为TG曲线相似度的推演计算过程示意图,图右上角为参照和待测卷烟样品的热失重TG曲线,为清晰推演计算过程,将其中部分温度段曲线放大示意。
图2为批次A成品卷烟样品热失重TG曲线。
图3为批次B成品卷烟样品热失重TG曲线和批次A样品平均TG曲线。
图4为批次C成品卷烟样品热失重TG曲线和批次A样品平均TG曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方式,并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1、本实施例以某品牌规格的批次A成品卷烟为参照,对比相同品牌规格的批次B卷烟样品的质量稳定性。具体操作包含以下步骤:
(1)成品卷烟样品的取样和预处理
随机5次抽取批次A成品卷烟、随机2次抽取批次B成品卷烟,每次随机抽取2盒,每次作为一个样品。分别打开各样品的小盒包装,剥离卷烟纸、滤嘴,取出烟支中的烟丝、混合均匀并置于温度为(22±1)℃、相对湿度为(60±2)%的恒温恒湿环境中平衡48小时备用。
(2)成品卷烟样品的热重分析
将平衡后的各卷烟样品分别研磨过40目筛,称取(10±1)mg,置于热重分析仪氧化铝坩埚中,进行热分析测试,从而获取各样品的热失重TG曲线;热分析测试的条件为:初始温度40℃,升温速率为30℃/min,终止温度为900℃,环境气体为空气,流速为50mL/min;
各样品的采样温度间隔ΔT=0.05℃、采样点个数N+1=17200+1=17201。
(3)热失重TG曲线离散度(Ad)的计算
将按步骤(1)取样并预处理的批次A卷烟的5个样品,分别按照步骤(2)进行热重分析,获得5个样品的热失重TG曲线,分别标记为A1~A5。利用公式(2)分别测定A1~A5曲线两两之间的离散度(Ad),结果如表1所示。
(4)热失重TG曲线相似度(R)的计算
(5)、热失重TG曲线相似度阈值(RTH)的计算
根据公式(4)计算得其A样品TG曲线相似度阈值(RTH)为0.920(表1)。
表1 以批次A卷烟样品为参照的TG曲线相似度阈值计算结果
注:A12代表将TG曲线A1和A2之间作相关对比分析,其他以此类推。
(6)、成品卷烟批次间质量稳定性的判定
对A1~A5曲线各温度点对应质量百分比做平均值,得到该组样品热失重的平均TG曲线,记为Aa。
将按步骤(1)取样并预处理的批次B卷烟的2个样品,分别按照步骤(2)进行热重分析,获得2个样品的热失重TG曲线,分别标记为B1和B2;用式(3)分别测定B1、B2与Aa之间的相似度,分别得RB1、RB2,其值分别为0.947、0.965,均大于TG曲线相似度阈值RTH;说明批次B成品卷烟相对于批次A质量稳定。
为进一步研究该方法的有效性,分别将实施例1中的2批次成品卷烟进行烟气常规和主流烟气中有害成分的检测。结果如表2和表3所示。
表2 卷烟A、B烟气常规结果
表3 卷烟A、B主流烟气及危害性成分结果
烟气常规数据及主流烟气危害性成分结果显示,批次A、B卷烟样品的烟气常规和主流烟气危害性成分结果比较一致。上述卷烟烟气特性的一致性说明批次B成品卷烟较批次A在质量上较为稳定,这一结果与本研究方法的判定结论相一致,从而验证了该方法的可靠性。
实施例2、本实施例以某品牌规格的批次A成品卷烟为参照,对比相同品牌规格的批次C卷烟样品的质量稳定性。具体操作包含以下步骤:
(1)成品卷烟样品的取样和预处理
随机5次抽取批次A成品卷烟、随机2次抽取批次C成品卷烟,每次随机抽取2盒,每次作为一个样品。分别打开各样品的小盒包装,剥离卷烟纸、滤嘴,取出烟支中的烟丝、混合均匀并置于温度为(22±1)℃、相对湿度为(60±2)%的恒温恒湿环境中平衡48小时备用。
(2)成品卷烟样品的热重分析
将平衡后的各卷烟样品分别研磨过40目筛,称取(10±1)mg,置于热重分析仪氧化铝坩埚中,进行热分析测试,从而获取各样品的热失重TG曲线;热分析测试的条件为:初始温度40℃,升温速率为30℃/min,终止温度为900℃,环境气体为空气,流速为50mL/min;
各样品的采样温度间隔ΔT=0.05℃、采样点个数N+1=17200+1=17201。
(3)热失重TG曲线离散度(Ad)的计算
将按步骤(1)取样并预处理的批次A卷烟的5个样品,分别按照步骤(2)进行热重分析,获得5个样品的热失重TG曲线,分别标记为A1~A5。利用公式(2)分别测定A1~A5曲线两两之间的离散度(Ad),结果如表1所示。
(4)热失重TG曲线相似度(R)的计算
(5)热失重TG曲线相似度阈值(RTH)的计算
根据公式(4)计算得其A样品TG曲线相似度阈值(RTH)为0.920(表1)。
(6)成品卷烟批次间质量稳定性的判定
对A1~A5曲线各温度点对应质量百分比做平均值,得到该组样品热失重的平均TG曲线,记为Aa。
将按步骤(1)取样并预处理的批次C卷烟的2个样品,分别按照步骤(2)进行热重分析,获得2个样品的热失重TG曲线,分别标记为C1、C2。用式(3)分别测定C1、C2与Aa之间的相似度,分别得RC1、RC2,其值分别为0.898、0.905。均小于TG曲线相似度阈值RTH;说明批次C成品卷烟相对于批次A质量不稳定。
为进一步研究该方法的有效性,分别将实施例2中的2批次成品卷烟进行烟气常规和主流烟气中有害成分的检测。结果如表4和表5所示。
表4 卷烟A、C烟气常规结果
表5 卷烟A、C主流烟气及危害性成分结果
烟气常规数据显示,C卷烟的TPM、水分和CO值明显高于A卷烟,其他指标没有显著差异;主流烟气危害性成分结果显示,C卷烟的CO、NNK、苯并芘以及危害性评价指数明显高于A卷烟,而其他指标没有显著差异。上述卷烟烟气特性的差异说明批次C成品卷烟较批次A在质量上有一定波动,这一结果与本研究方法的判定结论相一致,从而也验证了该方法的可靠性。
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种评价批次间成品卷烟质量稳定性的方法,用于判定相同品牌规格不同批次间成品卷烟的质量稳定性,其特征在于:抽取相同品牌规格的两批次成品卷烟分别作为参照样品和待测样品,通过对比参照样品和待测样品的热失重TG曲线,判断待测样品相对于参照样品的质量稳定性;具体包括如下步骤:
(1)成品卷烟样品的取样和预处理
抽取相同品牌规格A、B两批次成品卷烟分别作为参照样品和待测样品,其中参照样品随机抽取5次、待测样品随机抽取2次,每次均随机抽取2盒,每次作为一个样品;分别打开各样品的小盒包装,剥离卷烟纸、滤嘴,取出烟支中的烟丝、混合均匀并置于温度为22±1℃、相对湿度为60±2%的恒温恒湿环境中平衡48小时备用;
(2)成品卷烟样品的热重分析
将平衡后的各卷烟样品分别研磨过40目筛,称取10±1mg,置于热重分析仪氧化铝坩埚中,进行热分析测试,从而获取各样品的热失重TG曲线;
热分析测试的条件为:初始温度40℃,升温速率为30℃/min,终止温度为900℃,环境气体为空气,流速为50mL/min;
各样品的采用温度间隔和采样点个数皆相同;
(3)两条热失重TG曲线离散度Ad的计算
将两条热失重TG曲线之间形成的夹面积和二者的平均TG曲线与X轴形成面积的比值作为两条热失重TG曲线的离散度Ad,计算方法如下:
令两条热失重TG曲线的采样点个数皆为N+1,采样温度间隔皆为△T;各采样点对应的纵坐标质量百分比分别为mti和msi,两条热失重TG曲线在各采样点处的纵坐标质量百分比的绝对差值|△mi|=|msi-mti|,i=0、1、2、……、N;其中i=0时的采样点即对应初始温度时的采样点,此时mti和msi皆为100%,|△mi|=0%;
则:以各采样点为间隔,将整个热分析过程分成了N个等分连续的温度段,则各温度段内两条热失重TG曲线的离散度由式(1)获得,式中i=1、2、……、N:
两条热失重TG曲线的离散度Ad即为各个温度段内离散度的平均值,由式(2)获得:
(4)两条热失重TG曲线相似度R的计算
根据步骤(3)所获得的两条热失重TG曲线离散度Ad,由式(3)计算二者的相似度R:
(5)热失重TG曲线相似度阈值RTH的计算
(5a)将按步骤(1)取样并预处理的批次A卷烟的5个样品,分别按照步骤(2)进行热重分析,获得5个样品的热失重TG曲线,分别标记为A1~A5;
对A1~A5曲线各采样温度点对应的纵坐标质量百分比做平均值,得到批次A卷烟5个样品的热失重平均TG曲线,记为Aa;
(5c)以平均相似度减去3倍标准偏差σ作为热失重TG曲线的相似度阈值RTH,即:
(6)成品卷烟批次间质量稳定性的判定
(6a)将按步骤(1)取样并预处理的批次B卷烟的2个样品,分别按照步骤(2)进行热重分析,获得2个样品的热失重TG曲线,分别标记为B1和B2;
用式(3)分别测定B1、B2与Aa之间的相似度,分别得RB1和RB2;
(6b)当RB1和RB2均大于所述RTH时,说明批次B相对于批次A质量稳定,反之则说明批次B相对于批次A质量不稳定。
2.根据权利要求1所述的一种评价批次间成品卷烟质量稳定性的方法,其特征在于:△T=0.05℃-1℃。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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