CN116148004B - 一种评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法及应用，所述方法包括如下步骤：(1)取卷烟烟支标准配方烟丝，粉碎，粉末进行热失重分析，制得标准热失重曲线TG0；(2)将待测卷烟烟支沿轴向平均分为5‑10段，制得形状为圆柱体的待测样品；剥离所述待测样品中的配方烟丝，粉碎，各段待测样品粉末进行热失重分析，制得各段待测样品热失重曲线TG1至TGn，n选自5‑10中的任意整数；(3)计算标准热失重曲线与各段待测样品热失重曲线的相似度Si，计算各段待测样品相似度的变异系数Cv。所述方法检测样品用量少，样品无需复杂的前处理过程，操作简单，适用于工业配方烟丝生产质量稳定性的监测。
Description
技术领域
本发明属于烟草质量控制技术领域，具体涉及一种评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法及应用。
背景技术
卷烟产品中的烟丝多为配方烟丝，配方烟丝常由叶丝、梗丝、再造烟丝及膨胀烟丝等不同形态结构的原料按照特定的比例混配而成，配方烟丝中的各组分原料在卷烟产品的卷制及感官等综合质量中发挥各自的作用，从而达到卷烟产品设计的目标和要求。然而由于各组分烟丝原料物理形态及微观结构存在差异，在配丝贮丝后的风送及卷制过程中常会发生各配方组分的分层分离，导致实际卷制后包裹进卷烟纸的烟丝配方成分结构发生波动，从而影响卷烟产品的质量稳定性；另外，配方烟丝完整性的变化也会影响烟丝在烟支内轴向的分布一致性，导致卷烟在抽吸时烟气的逐口释放量不稳定及感官体验差等问题。
如何评价烟支内烟丝配方的完整性，尤其是烟丝轴向分布的一致性是提升卷烟质量稳定性的关键前提。围绕该问题，近些年有一些探索性的工作或报道如下：云南中烟廖晓祥等的发明专利(CN109115645A)提出了一种评价烟支中烟丝配方的梗丝和再造烟叶丝比例的方法，其主要思路是依据不同烟丝组分中的烟碱和氯元素的含量差异，通过烟支内配方烟丝中该两种物质的含量计算实际梗丝和再造烟丝掺配量，并依此确定配方的完整性。CN111610276A也公开了一种基于烟草原料烟碱含量确定烟支内原料掺配均匀性的方法。另外，CN112378880A公开了一种细支烟烟支中配方烟丝分布均匀性的检测系统，所述检测系统对分段烟支内烟丝进行近红外光谱扫描，根据基于近红外的糖碱比模型计算轴向上烟丝分布均匀性。
上述测定烟丝掺配均匀性或轴向分布一致性的方法均是利用烟草原料各组分中化学成分的差异的原理实现的，其实不同烟丝组分的物理结构及化学成分的差异会造成不同的热失重行为，利用热失重行为的差异能更全面反映烟丝配方是否完整，另外，利用热重分析技术还可判别卷烟烟支中配方烟丝轴向上分布的一致性。因此基于热失重行为探索烟支的完整性和轴向分布一致性是可行且有意义的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种评价卷烟烟支中配方烟丝分布一致性的方法及应用，尤其提供一种评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法及应用。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，所述评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法包括如下步骤：
(1)取卷烟烟支标准配方烟丝，粉碎，粉末进行热失重分析，制得标准热失重曲线TG0；
(2)将待测卷烟烟支沿轴向平均分为5-10段，制得形状为圆柱体的待测样品；剥离所述待测样品中的配方烟丝，粉碎，各段待测样品粉末进行热失重分析，制得各段待测样品热失重曲线TG1至TGn，n选自5-10中的任意整数；
(3)计算标准热失重曲线与各段待测样品热失重曲线的相似度Si，计算各段待测样品相似度的变异系数Cv。
本发明所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法是利用热失重行为的差异来表征卷烟产品中配方烟丝的完整性和轴向分布一致性的方法，该方法中检测样品用量少，样品无需复杂的前处理过程，且仅需分析热失重曲线的差异即可灵敏的反映卷烟样品的完整性和轴向分布一致性，操作简单，适用于工业配方烟丝生产质量监测。其中卷烟样品中配方烟丝的完整性通过待测样品与标准样品的热失重曲线相似度反映，轴向分布一致性通过卷烟样品各段待测样品的热失重曲线与标准热失重曲线相似度数值的变异系数表示。
所述5-10段中的具体数值可以选择5段、6段、7段、8段、9段或10段。
所述5-10中的任意整数具体可以选择5、6、7、8、9或10。
优选地，所述相似度的计算公式为：
相似度其中N表示各段热失重曲线TGn都分为相同的N个等分连续的温度段；m待测i表示第i段温度段右端点温度对应的待测粉末样品的质量；m标准i表示第i段温度段右端点温度对应的标准粉末样品的质量，N选自1520-7600中的任意整数。
所述1520-7600中的任意整数中的具体数值可以选择1520、1600、2000、3000、4000、5000、6000或7600等，上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，所述变异系数的计算公式为：
变异系数其中n表示待测样品热失重曲线的个数，n为5-10中的任意整数；Sin为标准热失重曲线与各段待测样品热失重曲线的相似度，Si平均为Si1至Sin n个相似度的平均值。
所述5-10中的任意整数具体可以选择5、6、7、8、9或10。
优选地，步骤(1)所述标准配方烟丝的取样来源为贮丝柜烟丝或成品卷烟烟丝。
优选地，所述取样来源为贮丝柜烟丝时，取样量大于1kg；更优选地，所述取样来源为贮丝柜烟丝时，取样量大于3kg。
优选地，所述取样来源为成品卷烟烟丝时，取样量大于200支成品卷烟。
所述大于1kg的具体数值可以选择1kg、2kg、3kg、4kg、5kg或6kg等，上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
所述大于3kg的具体数值可以选择3kg、4kg、5kg、6kg、7kg或8kg等，上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
所述大于200支的具体数值可以选择200支、250支、300支、350支、400支或450支等，上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明所述的标准配方烟丝的取样来源为贮丝柜烟丝或成品卷烟烟丝，其中取样来源为贮丝柜，标准配方烟丝的取样量大于1kg时，或取样来源为成品卷烟，标准配方烟丝的取样量大于200支时，标准热失重曲线的真实度更高，进一步地，该方法的准确度更高。
优选地，步骤(1)所述标准配方烟丝取样后还包括在温度为20-25℃、相对湿度为55-65％的环境下平衡至少24h的操作。
所述20-25℃中的具体数值可以选择20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃等，上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
所述55-65％中的具体数值可以选择55％、56％、57％、58％、59％、60％、61％、62％、63％、64％或65％等，上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
所述至少24h可以选择的具体数值包括24h、28h、32h、36h、40h、44h、48h、52h、56h、60h或64h等，上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明所述标准配方烟丝取样后还包括在温度为20-25℃、相对湿度为55-65％的环境下平衡至少24h的操作，进行该操作后，标准配方烟丝热失重曲线真实度更高，最终测得的相似度与差异系数准确度更高。
优选地，步骤(1)所述热失重分析的粉末样品量为8-20mg。
所述8-20mg中的具体数值可以选择8mg、10mg、12mg、14mg、16mg、18mg或20mg等，上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，步骤(1)重复进行3-5次，单次热失重曲线取平均值，制得标准热失重曲线TG0。
所述3-5次中的具体数值可以选择3次、4次、5次。
优选地，步骤(2)所述热失重分析的待测样品粉末量为8-20mg。
所述8-20mg中的具体数值可以选择8mg、10mg、12mg、14mg、16mg、18mg或20mg等，上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明所述的待测样品粉末的用量仅需8-20mg即可进行待测配方烟丝与标准配方烟丝的热失重行为差异的比较，适合应用于大规模的工业生产中，且检测用量少的检测方法还适用于评价单支卷烟样品的质量稳定性，因此该方法用途广泛，应用潜力大。
优选地，步骤(2)所述卷烟烟支为单支卷烟烟支。
优选地，步骤(2)所述卷烟烟支为多支卷烟烟支，所述进行各段待测样品粉末的热失重分析的具体操作为：
各段序待测样品粉末进行热失重分析，将相同段序热失重曲线加和并计算平均值，制得各段序待测样品热失重曲线TGn，n选自5-10中的任意整数。
所述5-10中的任意整数具体可以选择5、6、7、8、9或10。
优选地，所述粉碎后还包括过筛操作，所述过筛时筛网的目数为80-120目。
优选地，所述过筛重复进行1-3次。
所述80-120目中的具体数值可以选择80目、90目、100目、110目或120目等，上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
所述1-3次中的具体数值可以选择1次、2次或3次。
优选地，所述热失重分析的升温速度为4-10℃/min。
所述4-10℃/min中的具体数值可以选择4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min等，上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，所述热失重分析的温度范围为40-800℃。
所述40-800℃中的具体数值可以选择40℃、80℃、120℃、160℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃或800℃等，上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，所述热失重分析时气氛为氮气，气体流速为60-80mL/min。
所述60-80mL/min中的具体数值可以选择60mL/min、65mL/min、70mL/min、75mL/min或80mL/min等，上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，步骤(2)所述相似度不低于0.92。
所述不低于0.92可以选择的具体数值包括0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、0.98或0.99等，上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法可以应用于卷烟产品生产过程中配方烟丝完整性的评价、生产出厂后的卷烟产品的配方烟丝完整性和轴向分布一致性的评价。待测卷烟的配方烟丝与取自于贮丝柜后的标准配方烟丝的相似度不低于0.92时，或与取自于成品卷烟的标准配方烟丝的相似度不低于0.95时，配方烟丝的完整性高，使用感官性能好。
优选地，步骤(3)所述变异系数小于5％。
所述小于5％可以选择的具体数值包括4.5％、4％、3.5％、3％、2.5％、2％、1.5％或1％等，上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明所涉及地成品卷烟为常规、中支和细支规格时，所述变异系数需小于3％、4％和5％，成品卷烟的轴向分布一致性较好，使用者在抽吸时游离烟碱释放的稳定性更高，感官体验更高。
第二方面，本发明提供如第一方面所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法在卷烟质量评价中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法是利用热失重行为的差异表征卷烟产品中配方烟丝的完整性和轴向分布一致性的方法，该方法中检测样品用量少，样品无需复杂的前处理过程，且仅需分析热失重曲线的差异即可灵敏的反映卷烟样品的完整性和轴向分布一致性，操作简单，适于工业生产使用。其中卷烟样品的完整性通过待测样品与标准样品的热失重曲线相似度反映，轴向分布一致性通过卷烟样品各段待测样品的热失重曲线与标准热失重曲线相似度数值的变异系数表示。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施本发明的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。各实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另有说明，本说明书中使用的全部专业术语和科学用语的含义均与本发明所属技术领域的技术人员一般理解的含义相同。但如有冲突，以包含定义的本说明书为准。
实施例1
本实施例提供一种评价卷烟烟支中配方烟支轴向分布一致性的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)取卷烟烟支标准配方烟丝，在该烟丝生产车间贮丝柜后使用断面取样法取2kg的标准配方烟丝，随后投入粉碎机中粉碎；使用100目筛网过筛，不能通过筛网的成分重新粉碎后再次使用100目筛网过筛；取过筛后的粉末置于温度24℃、相对湿度为60％的环境静置平衡48h；取平衡后的烟丝粉末10mg置于热失重分析仪的坩埚中，设定升温速度为5℃/min，初始温度为40℃，升温时间为152min，气氛为氮气，气流速度为80mL/min，制得热失重曲线。
(2)重复步骤(1)5次，制得5条热失重曲线，5条热失重曲线取平均值，制得标准热失重曲线TG0。
(3)取待测卷烟烟支沿轴向平均分为10段，制得形状为圆柱体的待测样品；剥离所述待测样品中的配方烟丝，投入粉碎机中粉碎；使用100目筛网过筛，不能通过筛网的成分重新粉碎后再次使用100目筛网过筛；分别取10mg各段待测样品粉末进行热失重分析，热失重分析参数与步骤(1)一致，制得各段待测样品热失重曲线TG1-TG10。
(4)使用公式(其中N表示各段热失重曲线TGn都分为相同的N个等分连续的温度段；m待测i表示第i段温度段右端点温度对应的待测粉末样品的质量；m标准i表示第i段温度段右端点温度对应的标准粉末样品的质量，该实施例中N取7600)，分别计算热失重曲线TG1-TG10与TG0的相似度Si1-Si10。
(5)使用公式其中n表示待测样品热失重曲线的个数，该实施例中n为10；Sin为标准热失重曲线与各段待测样品热失重曲线的相似度，Si平均为Si1、Si2、……、Si10 10个相似度的平均值，计算相似度Si1-Si10的变异系数，使用变异系数评价待测卷烟烟支的轴向分布一致性。
实施例2
本实施例提供一种评价卷烟烟支中配方烟支轴向分布一致性的方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)取待测卷烟烟支200支(140g)，剥离出卷烟烟支的配方烟丝作为标准配方烟丝，随后投入粉碎机中粉碎；使用80目筛网过筛，不能通过筛网的成分重新粉碎后再次使用80目筛网过筛；取过筛后的粉末置于温度20℃、相对湿度为65％的环境静置平衡24h；取平衡后的烟丝粉末20mg置于热失重分析仪的坩埚中，设定升温速度为4℃/min，初始温度为40℃，升温时间为190min，气氛为氮气，气流速度为80mL/min，制得热失重曲线。
(2)重复步骤(1)3次，制得3条热失重曲线，3条热失重曲线取平均制得标准热失重曲线TG0。
(3)取待测卷烟烟支沿轴向平均分为8段，制得形状为圆柱体的待测样品；剥离所述待测样品中的配方烟丝，投入粉碎机中粉碎；使用80目筛网过筛，不能通过筛网的成分重新粉碎后再次使用80目筛网过筛；分别取20mg待测样品粉末进行热失重分析，热失重分析参数与步骤(1)一致，制得各段待测样品热失重曲线TG1-TG8。
(4)使用公式(其中N表示各段热失重曲线TGn都分为相同的N个等分连续的温度段；m待测i表示第i段温度段右端点温度对应的待测粉末样品的质量；m标准i表示第i段温度段右端点温度对应的标准粉末样品的质量，该实施例中N取2000)，分别计算热失重曲线TG1-TG8与TG0的相似度Si1-Si8。
(5)使用公式其中n表示待测样品热失重曲线的个数，该实施例中n为8；Sin为标准热失重曲线与各段待测样品热失重曲线的相似度，Si平均为Si1、Si2、……、Si8 8个相似度的平均值，计算相似度Si1-Si8的变异系数，使用变异系数评价待测卷烟烟支的轴向分布一致性。
实施例3
本实施例提供一种评价卷烟烟支中配方烟支轴向分布一致性的方法，，所述制备方法包括如下步骤：
(1)取待测卷烟烟支200支(150g)，剥离出卷烟烟支的配方烟丝作为标准配方烟丝，随后投入粉碎机中粉碎；使用120目筛网过筛，不能通过筛网的成分重新粉碎后再次使用120目筛网过筛；取过筛后的粉末置于温度25℃、相对湿度为55％的环境静置平衡24h；取平衡后的烟丝粉末8mg置于热失重分析仪的坩埚中，设定升温速度为10℃/min，初始温度为40℃，升温时间为76min，气氛为氮气，气流速度为60mL/min，制得热失重曲线。
(2)重复步骤(1)4次，制得4条热失重曲线，4条热失重曲线取平均制得标准热失重曲线TG0。
(3)取待测卷烟烟支沿轴向平均分为5段，制得形状为圆柱体的待测样品；剥离所述待测样品中的配方烟丝，投入粉碎机中粉碎；使用120目筛网过筛，不能通过筛网的成分重新粉碎后再次使用120目筛网过筛；分别取8mg各段待测样品粉末进行热失重分析，热失重分析参数与步骤(1)一致，制得各段待测样品热失重曲线TG1-TG5。
(4)使用公式(其中N表示各段热失重曲线TGn都分为相同的N个等分连续的温度段；m待测i表示第i段温度段右端点温度对应的待测粉末样品的质量；m标准i表示第i段温度段右端点温度对应的标准粉末样品的质量，该实施例中N取1520)，分别计算热失重曲线TG1-TG5与TG0的相似度Si1-Si10。
(5)使用公式其中n表示待测样品热失重曲线的个数，该实施例中n为5；Sin为标准热失重曲线与各段待测样品热失重曲线的相似度，Si平均为Si1、Si2、……、Si5 5个相似度的平均值，计算相似度Si1-Si5的变异系数，使用变异系数评价待测卷烟烟支的轴向分布一致性。
测试例1
选择来源于徐州卷烟厂同批次的南京品牌常规卷烟样品，分别采用实施例1-3中的方法计算相似度与变异系数(选取待测卷烟样品的轴向分布性、配方烟丝完整性无限接近完全一致)，使用实施例1-3的方法测得的变异系数如表1所示，实施例1测得的卷烟样品轴向各段对应的相似度如表2所示。
表1
表2
本发明所述评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法可以通过测定卷烟样品轴向各段的热失重曲线与标准热失重曲线的相似度，判断卷烟样品的轴向分布一致性和轴向各段烟丝的完整性。由表1和表2数据可知，采用实施例1-3的方法，测得卷烟样品轴向各段配方烟丝的相似度均高于0.92，表明该成品卷烟样品轴向各段配方烟丝完整性高，且卷烟样品轴向各段配方烟丝对应的变异系数小于3％，表明该卷烟样品的轴向分布一致性较好。
测试例2
选择50个批次的常规卷烟样品(同批次卷烟样品轴向分布性无限接近完全一致)，使用实施例1的检测方法测定变异系数后，选择3个变异系数超过3％和3个变异系数低于3％的检测样品，取上述6个检测样品的同批次的卷烟产品，进行感官性能评价和烟碱释放逐口稳定性的分析，并分别计算3组变异系数超过3％组数据和3组变异系数低于3％组数据的平均值；
其中感官性能评价指标如表3所示，感官性能评价结果如表4所示；
游离烟碱释放逐口稳定性测定方法包括如下步骤：
(1)将自制阀控式逐口抽吸部件与SM450直线型吸烟机连接，进行逐口抽吸。自制阀控式逐口抽吸部件共有12个单独的抽吸通道，每个通道均可调控其处于开/关状态，抽吸时相应通道打开，其余通道关闭，抽吸结束，关闭相应通道，移至下一通道，以此类推。每个滤片捕集5口烟气，不同滤片捕集一支烟的不同口序。采用直线型吸烟机抽吸待测样品卷烟，抽吸时间为2s、容量为55mL、间隔为30s、共抽吸5口。
(2)使用44mm剑桥滤片采集加热卷烟每一口的气溶胶粒相物，随后将滤片放入50mL洁净的试管中，向试管中加入15mL 5mg/L的喹啉二氯甲烷溶液中超声萃取30min，超声后使用0.22μm的有机系滤膜过滤，滤液装入气相瓶中，备用；
(3)使用气相色谱检测每一口的烟碱含量，色谱柱选择DB-5MS毛细管色谱柱(60m×0.25mm×0.25μm)，色谱程序为：初始温度50℃，保持2min，以5℃/min升温到250℃，保持10min；共52min，流速为1mL/min，载气为氦气，进样量为1μL。根据色谱检测结果分析烟碱释放规律。
游离烟碱释放逐口稳定性分析结果如表5所示。
表3
表4
表5
由表4和表5的数据可知，变异系数<3％的三组对应的感官性能评价总分平均值较变异系数>3％三组高，表明使用本发明所述的方法评价结果为：变异系数>3％时，待测卷烟样品的感官体验差。且变异系数<3％的三组逐口烟碱释放量相似，较变异系数>3％三组的逐口稳定性高，表明使用本发明所述的方法评价结果为：变异系数>3％时，待测卷烟样品的逐口稳定性差，进而会影响卷烟产品的感官性能。因此，本发明所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法简单易行，灵敏可靠，可以为卷烟烟支产品质量稳定性评价提供支撑。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的制备工艺，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (18)
1.一种评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，所述评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法包括如下步骤：
（1）取卷烟烟支标准配方烟丝，粉碎，粉末进行热失重分析，制得标准热失重曲线TG0；
（2）将待测卷烟烟支沿轴向平均分为5-10段，制得形状为圆柱体的待测样品；剥离所述待测样品中的配方烟丝，粉碎，各段待测样品粉末进行热失重分析，制得各段待测样品热失重曲线TG1至TGn，n选自5-10中的任意整数；
（3）计算标准热失重曲线与各段待测样品热失重曲线的相似度Si，计算各段待测样品相似度的变异系数Cv；
所述相似度的计算公式为：
相似度Si=1- ，其中N表示各段热失重曲线TGn都分为相同的N个等分连续的温度段；m待测i表示第i段温度段右端点温度对应的待测粉末样品的质量；m标准i表示第i段温度段右端点温度对应的标准粉末样品的质量，N选自1520-7600中的任意整数；
所述变异系数的计算公式为：
变异系数Cv= ×100%，其中n表示待测样品热失重曲线的个数，n选自5-10中的任意整数；Sin为标准热失重曲线与各段待测样品热失重曲线的相似度，Si平均为Si1至Sin n个相似度的平均值。
2.如权利要求1所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，步骤（1）所述标准配方烟丝的取样来源为贮丝柜烟丝或成品卷烟烟丝。
3.如权利要求2所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，所述取样来源为贮丝柜烟丝时，取样量大于1 kg。
4.如权利要求3所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，所述取样来源为贮丝柜烟丝时，取样量大于3 kg。
5.如权利要求2所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，所述取样来源为成品卷烟烟丝时，取样量大于200支成品卷烟。
6.如权利要求1所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，步骤（1）所述标准配方烟丝取样后还包括在温度为20-25℃、相对湿度为55-65%的环境下平衡至少24 h的操作。
7.如权利要求1所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，步骤（1）所述热失重分析的粉末样品量为8-20 mg。
8.如权利要求1所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，步骤（1）重复进行3-5次，单次热失重曲线取平均值，制得标准热失重曲线TG0。
9.如权利要求1所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，步骤（2）所述热失重分析的待测样品粉末量为8-20 mg。
10.如权利要求1所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，步骤（2）所述卷烟烟支为单支卷烟烟支。
11.如权利要求1所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，步骤（2）所述卷烟烟支为多支卷烟烟支，所述进行各段待测样品粉末的热失重分析的具体操作为：
各段序待测样品粉末进行热失重分析，将相同段序热失重曲线加和并计算平均值，制得各段序待测样品热失重曲线TGn，n选自5-10中的任意整数。
12.如权利要求1所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，所述粉碎后还包括过筛操作，所述过筛时筛网的目数为80-120目。
13.如权利要求1所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，所述热失重分析的升温速度为4-10℃/min。
14.如权利要求1所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，所述热失重分析的温度范围为40-800℃。
15.如权利要求1所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，所述热失重分析时气氛为氮气，气体流速为60-80 mL/min。
16.如权利要求1所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，步骤（2）所述相似度不低于0.92。
17.如权利要求1所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法，其特征在于，步骤（3）所述变异系数小于5%。
18.如权利要求1-17中任一项所述的评价卷烟烟支中配方烟丝轴向分布一致性的方法在卷烟质量评价中的应用。
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Citations (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104165822A (zh) * | 2014-08-19 | 2014-11-26 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种定量评价烟支密度分布均匀性的方法 |
| CN106979904A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-07-25 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种判定卷烟纸质量稳定性的方法 |
| CN107271312A (zh) * | 2017-07-15 | 2017-10-20 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种基于热分析技术测定烟丝中梗丝含量的方法 |
| CN108061691A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-05-22 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种评价批次间再造烟叶质量稳定性的方法 |
| CN108120653A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-06-05 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种评价批次间成品卷烟质量稳定性的方法 |
| CN108195711A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-22 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种测定卷烟烟丝掺配均匀度的方法 |
| CN109799310A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-05-24 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种基于pca椭圆面积和相似度的卷烟品质稳定性检测方法 |
| CN109975238A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-07-05 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种基于近红外光谱的烟叶以及卷烟叶组配方的替代方法 |
| DE102018100810A1 (de) * | 2018-01-16 | 2019-07-18 | Technische Universität Dortmund | Verfahren zur Aufarbeitung von L-Tryptophan |
| CN110196265A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-09-03 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 基于分布概率评价批内卷烟烟支内烟丝分布稳定性的方法 |
| CN110726646A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-01-24 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟支轴向密度分布稳定性的评价方法 |
| CN110726645A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-01-24 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种卷烟烟丝轴向密度分布稳定性的评价方法 |
| CN111721715A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-09-29 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 一种基于色度值结合熵权法的烟丝掺配均匀度测定方法 |
| CN111737643A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-10-02 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 一种烟丝结构分布稳定性测定方法 |
| CN112362610A (zh) * | 2020-10-29 | 2021-02-12 | 河南中烟工业有限责任公司 | 细支烟烟支中配方烟丝分布均匀性的检测方法 |
| CN112782115A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-05-11 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种基于近红外光谱检验卷烟感官特征一致性的方法 |
| CN112834441A (zh) * | 2021-01-25 | 2021-05-25 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟膨胀烟丝掺配比例及掺配均匀性的检测方法 |
| CN113049436A (zh) * | 2021-02-08 | 2021-06-29 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香精香料一致性快速分析方法及其应用 |
| CN114486616A (zh) * | 2022-02-14 | 2022-05-13 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种基于物质受热质量变化信息评价加热卷烟配方的方法 |
| CN114813436A (zh) * | 2022-04-07 | 2022-07-29 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种评估不同烟丝样品抽吸感受一致性的方法及其应用 |
| CN115144294A (zh) * | 2022-06-27 | 2022-10-04 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种快速鉴别电子烟烟油中烟碱形态的方法 |
-
2022
- 2022-11-29 CN CN202211516624.XA patent/CN116148004B/zh active Active
Patent Citations (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104165822A (zh) * | 2014-08-19 | 2014-11-26 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种定量评价烟支密度分布均匀性的方法 |
| CN106979904A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-07-25 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种判定卷烟纸质量稳定性的方法 |
| CN107271312A (zh) * | 2017-07-15 | 2017-10-20 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种基于热分析技术测定烟丝中梗丝含量的方法 |
| CN108061691A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-05-22 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种评价批次间再造烟叶质量稳定性的方法 |
| CN108120653A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-06-05 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种评价批次间成品卷烟质量稳定性的方法 |
| CN108195711A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-22 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种测定卷烟烟丝掺配均匀度的方法 |
| DE102018100810A1 (de) * | 2018-01-16 | 2019-07-18 | Technische Universität Dortmund | Verfahren zur Aufarbeitung von L-Tryptophan |
| CN109799310A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-05-24 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种基于pca椭圆面积和相似度的卷烟品质稳定性检测方法 |
| CN109975238A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-07-05 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种基于近红外光谱的烟叶以及卷烟叶组配方的替代方法 |
| CN110196265A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-09-03 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 基于分布概率评价批内卷烟烟支内烟丝分布稳定性的方法 |
| CN110726646A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-01-24 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟支轴向密度分布稳定性的评价方法 |
| CN110726645A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-01-24 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种卷烟烟丝轴向密度分布稳定性的评价方法 |
| CN111721715A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-09-29 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 一种基于色度值结合熵权法的烟丝掺配均匀度测定方法 |
| CN111737643A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-10-02 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 一种烟丝结构分布稳定性测定方法 |
| CN112362610A (zh) * | 2020-10-29 | 2021-02-12 | 河南中烟工业有限责任公司 | 细支烟烟支中配方烟丝分布均匀性的检测方法 |
| CN112782115A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-05-11 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种基于近红外光谱检验卷烟感官特征一致性的方法 |
| CN112834441A (zh) * | 2021-01-25 | 2021-05-25 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟膨胀烟丝掺配比例及掺配均匀性的检测方法 |
| CN113049436A (zh) * | 2021-02-08 | 2021-06-29 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香精香料一致性快速分析方法及其应用 |
| CN114486616A (zh) * | 2022-02-14 | 2022-05-13 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种基于物质受热质量变化信息评价加热卷烟配方的方法 |
| CN114813436A (zh) * | 2022-04-07 | 2022-07-29 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种评估不同烟丝样品抽吸感受一致性的方法及其应用 |
| CN115144294A (zh) * | 2022-06-27 | 2022-10-04 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种快速鉴别电子烟烟油中烟碱形态的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Interactions of tobacco shred and other tobacco-based materials during co-pyrolysis and co-combustion;Yaping Zhang et,;《Journal of Thermal Analysis and Calorimetry》;20191231;第136卷;第1711–1721页 * |
| 基于相似性原理的烟丝结构分布稳定性评价;张雯 等，;《江西农业学报》;20191231;第31卷(第6期);第84-88页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116148004A (zh) | 2023-05-23 |
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