CN110441187B

CN110441187B - 烟草成分检测方法和混配均匀性判别方法

Info

Publication number: CN110441187B
Application number: CN201910748410.7A
Authority: CN
Inventors: 李巧灵; 马鹏飞; 刘秀彩; 林凯; 张廷贵; 梁晖; 黄朝章; 蓝洪桥; 许寒春
Original assignee: China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd
Current assignee: China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd
Priority date: 2019-08-14
Filing date: 2019-08-14
Publication date: 2022-02-15
Anticipated expiration: 2039-08-14
Also published as: CN110441187A

Abstract

本发明涉及一种测定烟草样品中叶丝、梗丝和再造烟叶丝含量的方法，包括以下步骤：(1)分别采集待测烟草样品、叶丝、梗丝和再造烟叶丝的微商热重分析(DTG)曲线，即S₀，S₁，S₂，S₃；(2)以S₀为拟合目标，以S₁、S₂、S₃作为变量，计算S₀与a₀S₁+b₀S₂+c₀S₃标准均方根误差最小时的a₀、b₀和c₀的值，a₀、b₀和c₀均大于或等于零，且a₀+b₀+c₀＝1；(3)求解方程c₁＝ec₀+f，c₁即为烟草样品中再造烟叶丝的含量；(4)以S₀为拟合目标，以S₁、S₂、S₃作为变量，计算S₀与a₁S₁+b₁S₂+c₁S₃均方根误差最小时的a₁、b₁的值，以a₁、b₁和c₁为烟草样品中叶丝、梗丝和再造烟叶丝的含量，a₁、b₁和c₁均大于或等于零，且a₁+b₁+c₁＝1。

Description

烟草成分检测方法和混配均匀性判别方法

技术领域

本发明属于烟草领域，具体涉及一种烟草成分检测方法和混配均匀性判别方法

背景技术

卷烟烟丝可以由叶丝、梗丝和烟草再造烟叶丝中的2种或3种混配而成。

烟草行业标准方法《YC/T 426—2012烟草混合均匀度的测定》中提供了一种用特征值即烟草化学成分中糖碱比与钾含量的乘积来反映烟草的混合均匀程度的方法。

发明内容

发明人发现，目前，行业内一般采用对烟丝的常规化学成分、致香成分的检测分析并结合感官评吸判断烟草的混合均匀程度，这样的方式存在一些不足：

①烟草物料的化学成分不稳定，自身化学成分的波动性将会掩盖物料组成的差异性，即仅在不同样本间组成差异较大时才能反映出混合效果的差异；

②根据误差传递原理，糖、碱的组合指标糖碱比作为评标指标的波动性将会比单指标更大；

③正常生产中，干燥、加香等工序均会造成糖、碱等化学成分及其波动性的改变，造成比较工序间的加工效果时没有一个统一基准；

④现有标准及方法检测指标繁多、涉及多种化学试剂，抑或是数据处理复杂。

本公开提供一种与现有技术思路完全不同的烟草成分检测方法和混配均匀性判别方法。

发明人发现叶丝、梗丝和再造烟叶丝具有各自的特征微商热重分析(DTG)曲线。叶丝、梗丝和再造烟叶丝在混配成烟丝后，其热解燃烧特性不会发生相互影响，因此可以根据混配的烟丝的热重曲线作为拟合目标，与单独叶丝、梗丝和再造烟叶丝的热重曲线作为变量，按以下公式(1)进行参数拟合：

式中a、b和c分别代表叶丝、梗丝和再造烟叶丝的百分含量。

其中，标准均方根误差(NRMSE)按如下公式计算：

式中N表示热重分析记录点个数；i表示第i个点的数据；t表示时间；m表示在t时刻样品的质量百分比；

是混配的烟丝的微商热重值；

是拟合的烟丝的微商热重值。

在一些方面，提供一种测定烟草样品中叶丝、梗丝和再造烟叶丝含量的方法，所述烟草样品含有叶丝、梗丝和再造烟叶丝中的一种或多种(1种、2种或3种)，包括以下步骤：

(1)分别采集待测烟草样品、叶丝、梗丝和再造烟叶丝的微商热重分析(DTG)曲线，即S₀，S₁，S₂，S₃；

(2)以S₀为拟合目标，以S₁、S₂、S₃作为变量，计算S₀与a₀S₁+b₀S₂+c₀S₃标准均方根误差最小时的a₀、b₀和c₀的值，a₀、b₀和c₀均大于或等于零，且a₀+b₀+c₀＝1；

(3)求解方程c₁＝ec₀+f，c₁即为烟草样品中再造烟叶丝的含量；

(4)以S₀为拟合目标，以S₁、S₂、S₃作为变量，计算S₀与a₁S₁+b₁S₂+c₁S₃均方根误差最小时的a₁、b₁的值，以a₁、b₁和c₁为烟草样品中叶丝、梗丝和再造烟叶丝的含量，a₁、b₁和c₁均大于或等于零，且a₁+b₁+c₁＝1；

其中，方程c₁＝ec₀+f中系数e和f的值由以下方法获得：

分别采集n组已知组成的烟草样品的微商热重分析(DTG)曲线K₁至K_n，所述n组已知组成的烟草样品中样品、叶丝、梗丝的重量含量分别是a₀₁、b₀₁和c₀₁至a_0n、b_0n和c_0n，n为大于1的正整数(例如2、3、4、5或6)；

分别以K₁至K_n为拟合目标，以S₁、S₂、S₃作为变量，分别求解与K₁与a₁₁S₁+b₁₁S₂+c₁₁S₃均方根误差最小时的a₁₁、b₁₁和c₁₁的值，至K_n与a_1nS₁+b_1nS₂+c_1nS₃均方根误差最小时的a_1n、b_1n和c_1n的值，

以c₀₁至c_0n为自变量X，以c₁₁至c_1n为因变量Y，拟合获得回归方程Y＝eX+f，获得e和f的值。例如采用最小二乘法拟合。

在一些实施方案中，烟草样品中含有叶丝、梗丝和再造烟叶丝。

在一些实施方案中，烟草样品中含有叶丝和再造烟叶丝。

在一些实施方案中，烟草样品中含有梗丝和再造烟叶丝。

在一些实施方案中，烟草样品中含有再造烟叶丝。

在一些实施方案中，通过对烟草样品进行热重分析获得其微商热重分析(DTG)曲线。

在一些实施方案中，基于最小二乘原理获得回归方程Y＝eX+f。

在一些实施方案中，基于最小二乘原理，计算S₁与a₀S₁+b₀S₁+c₀S₂标准均方根误差最小时的a₀、b₀和c₀的值。

在一些实施方案中，基于最小二乘原理，计算S₀与a₁S₁+b₁S₂+c₁S₃均方根误差最小时的a₁、b₁的值。

在一些实施方案中，热重分析在氮气气氛下进行。

在一些实施方案中，热重分析中载气的流量是80-120mL/min。

在一些实施方案中，热重分析中温度区间为373-1123K。

在一些实施方案中，热重分析的升温程序为：升温至373K，保持恒温30min，继续升温至1123K，升温速率均为10K/min。

在一些实施方案中，烟草样品、叶丝、梗丝和再造烟叶丝在进行热重分析前，先进行烘干处理。

在一些实施方案中，所述烘干处理是指在363-373K的温度下烘干10-60min。

在一些实施方案中，烟草样品、叶丝、梗丝和再造烟叶丝在进行热重分析前，两两之间的含水率差异不超过5％。

在一些实施方案中，烟草样品、叶丝、梗丝和再造烟叶丝在进行热重分析前进行粉碎处理。

在一些实施方案中，所述粉碎是指粉碎至80～100目。本申请中80-100目是指通过80目不通过100目的粉末粒度。目数的定义可以参照中国国家标准。

在一些方面，提供一种判别烟草的混配均匀性的方法，包括：

按照上述方法检测烟草样品中叶丝、梗丝和再造烟叶丝含量；

当检测到叶丝、梗丝或再造烟叶丝的含量超出预设范围时，则判断烟草样品混配不均匀，否则，则判断烟草混配均匀。

在一些实施方案中，所述预设范围是烟草样品中叶丝、梗丝和再造烟叶丝的配方含量的±z％，z＝1～5，例如z＝3.5。

在一些实施方案中，对烟草样品中叶丝、梗丝和再造烟叶丝含量实施在线检测，例如在不同的时间点在线监测生产线上烟草样品中叶丝、梗丝和再造烟叶丝含量。

发明人发现，将烟草样品在热重分析前粉碎至80～100目，检测结果重复性较好。

发明人发现，在热重分析前对烟草样品进行烘干，获得的结果重复性好，准确度高。

发明人发现，再造烟叶丝含量初始预测值与实际混配值之间的关系，二者存在良好的线性关系。理由这种线性关系，可以求解再造烟叶丝的修正值，进一步求解烟丝和梗丝的修正值。

热重分析(Thermogravimetric Analysis，TGA)，又叫热重法(Thermogravimetry，TG)。在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系(w＝f(T))的一种热分析技术。由热重分析法得到的曲线称为TG曲线或TGA曲线，横坐标为温度，纵坐标为质量分数。

微商热重分析(DTG)曲线：TG曲线对温度(或时间)的一阶导数得到的曲线(纵坐标为dW/dt，横坐标为温度(或时间)，物理意义表示失重速率与温度(或时间)的关系。

在一些实施方案中，叶丝是指烟叶的切丝产品。

在一些实施方案中，梗丝是指烟梗的切丝产品。

在一些实施方案中，再造烟叶丝是指再造烟叶的切丝产品。再造烟叶可以符合标准《YC/T 16-2014再造烟叶》。

有益效果

本公开的一个或多个方案具有以下有益效果中的一个或多个：

(1)检测方法简单；

(2)检测方法快速；

(3)检测结果准确。

本公开方法可通过获得分析DTG图谱数据，利用差异度分析与评价，通过线性拟合测定其掺配比例，以预测卷烟配方的均匀性，旨在为卷烟产品质量维护上提供可靠的技术支撑，同时也可作为目前行业标准的一个技术补充。

附图说明

图1为叶丝、梗丝和再造烟叶丝的微商热重分析(DTG)曲线。

图2为以再造烟叶丝的实际混配值为因变量(Y)以再造烟叶丝的初始预测值为自变量(X)获得的回归曲线。

图3为一个实施例的烟草样品的的微商热重分析(DTG)曲线。

具体实施方式

下面将结合实施例对本公开的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本公开，而不应视为限定本公开的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1

1.样品准备

获取叶丝、梗丝和再造烟叶丝，并按表1设计要求进行混配，混配后的样品研磨成粉，过80-100目筛(即通过80目，不通过100目)，密封待用。

表1样品信息

样品编号	叶丝(％)	梗丝(％)	再造烟叶丝(％)
				1(叶丝)	100.00	0.00	0.00
2(梗丝)	0.00	100.00	0.00
				3(再造烟叶丝)	0.00	0.00	100.00
4	89.11	10.89	0.00
				5	85.43	10.05	4.52
6	82.27	9.36	8.37
				7	77.11	10.95	11.94
8	74.00	10.00	16.00

2.热分析：

分别采集待测烟草样品、叶丝、梗丝和再造烟叶丝的微商热重分析(DTG)曲线，即S₀，S₁，S₂，S₃；

将粉末状的样品1-8置于氮气中，从室温升高至373K，保持恒温30min，去除水分。对除水后的样品1-8进行热重分析，得到微商失重(DTG)曲线。热重分析参数如下：将样品在氮气气氛下升温至373K，保持恒温30min，继续升温至1123K，升温速率均为10K/min，载气的流量是100mL/min。

图1为样品1-3(即叶丝、梗丝和再造烟叶丝)的微商热重分析(DTG)曲线。

3.获得初始预测值

分别以混配后的烟草样品4-8的微商热重分析(DTG)曲线S₀为目标，以叶丝、梗丝、再造烟叶丝的微商热重分析(DTG)曲线S₁、S₂、S₃为变量，以NRMSE％(参见公式2)最小化为拟合最优解的判断标准，按公式(1)进行线性拟合，求解a₀，b₀和c₀的值：

分别得到样品4-8中叶丝、梗丝和再造烟叶丝的初始预测值(a₀，b₀和c₀)，见表2。

表2

4、修正初始预测值

首先，对再造烟叶丝的初始预测值(c₀)进行修正。

对于样品4至8，以再造烟叶丝的实际混配值为因变量(Y)，以再造烟叶丝的初始预测值n₃为自变量(X)，拟合线性回归函数(3)，回归函数为：

Y＝0.9036X-1.8756 (3)

R²＝0.9785

图2为以再造烟叶丝的实际混配值为因变量(Y)以再造烟叶丝的初始预测值为自变量(X)获得的回归曲线。将再造烟叶丝的初始预测值X＝c₀带入到公式(3)，计算再造烟叶丝含量的修正值c₁＝0.9036c₀-1.8756，结果见表2。

得到再造烟叶丝含量的修正值c₁之后，以S₀为拟合目标，以S₁、S₂、S₃作为变量，计算S₀与a₁S₁+b₁S₂+c₁S₃均方根误差最小时的a₁、b₁的值(即表2中的修正值)，以a₁、b₁和c₁为烟草样品中叶丝、梗丝和再造烟叶丝的含量，a₁、b₁和c₁均大于或等于零，且a₁+b₁+c₁＝1；

修正值，a₁、b₁和c₁即为样品4～8中叶丝、梗丝和再造烟叶丝的含量。

实施例2

1.样品准备

获取叶丝、梗丝和再造烟叶丝，并按表3设计要求进行混配，混配后的样品研磨成粉，过80-100目筛，密封待用。

表3

样品编号	叶丝(％)	梗丝(％)	再造烟叶丝(％)
				1(叶丝)	100.00	0.00	0.00
2(梗丝)	0.00	100.00	0.00
				3(再造烟叶丝)	0.00	0.00	100.00
9	91.20	0.00	9.80
				10	85.30	4.41	10.29
11	81.59	7.96	10.45
				12	76.44	13.46	10.10
13	73.31	16.50	10.19

按照实施例1的方法，分别以样品9-13的微商热重分析(DTG)曲线为目标，以叶丝、梗丝、再造烟叶丝的微商热重分析(DTG)曲线为变量，以NRMSE最小化为拟合最优解的判断标准，按公式(1)进行线性拟合，分别得到样品9-13中叶丝、梗丝和再造烟叶丝的初始含量，见表4。再利用公式(3)计算再造烟叶丝含量的修正值，然后再进行线性拟合，此时固定n₃为修正值，仅拟合n₁和n₂的修正值，拟合结果见表4。

表4

从表中可以看出，叶丝、梗丝和再造烟叶丝含量的实际混配值与修正值偏差均在3.5％的范围以内，说明本专利所介绍的方法对配方叶丝中叶丝、梗丝、再造烟叶丝的含量预测效果较好。

实施例3

按叶丝、梗丝和再造烟叶丝的设计值分别为84％、7.5％和8.5％混配烟草(样品14)，得到此样品的微商热重分析(DTG)曲线，如图3所示。

参照实施例1的方法进行叶丝、梗丝和再造烟叶丝的含量预测，结果见下表5。从对比结果可以看出，叶丝、梗丝和再造烟叶丝含量的实际混配值与修正值偏差(修正值与实际混配值的差)均在3.5％的范围以内。

表5

实施例4

按叶丝、梗丝和再造烟叶丝的设计值分别为80％、10％和10％混配烟草，得到烟草样品15。

对加工过程中卷烟烟草样品分别取样5次(样品15a-15e)，考察混配的均匀性，得到这5份样品的微商热重分析(DTG)曲线，并按实施例1方法进行叶丝、梗丝和再造烟叶丝的含量预测，结果见下表6。

表6

从对比结果可以看出，样品15的5个采样中，叶丝、梗丝和再造烟叶丝含量的修正值与设计值的偏差(修正值与实际混配值的差)均在3.0％的范围以内，说明该样品混配均匀。

最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本公开的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本公开进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本公开的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本公开技术方案的精神，其均应涵盖在本公开请求保护的技术方案范围当中。

Claims

1.一种测定烟草样品中叶丝、梗丝和再造烟叶丝含量的方法，包括以下步骤：

(2)以S₀为拟合目标，以S₁、S₂、S₃作为变量，计算S₀与a₀S₁+b₀S₂+c₀S₃标准均方根误差最小时的a₀、b₀和c₀的值，a₀、b₀和c₀均大于或等于零，且a₀+b₀+c₀＝1；a₀、b₀和c₀分别代表叶丝、梗丝和再造烟叶丝的初始预测值；

其中，方程c₁＝ec₀+f中系数e和f的值由以下方法获得：

分别采集n组已知组成的烟草样品的微商热重分析(DTG)曲线K₁至K_n，所述n组已知组成的烟草样品中样品、叶丝、梗丝的重量含量分别是a₀₁、b₀₁和c₀₁至a_0n、b_0n和c_0n，n为大于1的正整数；

分别以K₁至K_n为拟合目标，以S₁、S₂、S₃作为变量，分别求解与K₁与a₁₁S₁+b₁₁S₂+c₁₁S₃均方根误差最小时的a₁₁、b₁₁和c₁₁的值，至K_n与a_1nS₁+b_1nS₂+c_1nS₃均方根误差最小时的a_1n、b_1n和c_1n的值；

以c₀₁至c_0n为自变量X，以c₁₁至c_1n为因变量Y，拟合获得回归方程Y＝eX+f，获得e和f的值。

2.根据权利要求1所述的方法，通过对烟草样品进行热重分析获得其微商热重分析(DTG)曲线。

3.根据权利要求2所述的方法，热重分析具有以下一项或多项特征：

-热重分析在氮气气氛下进行；

-热重分析中载气的流量是80-120mL/min；

-热重分析中温度区间为373-1123K。

4.根据权利要求3所述的方法，DTG的升温程序为：升温至373K，保持恒温30min，继续升温至1123K，升温速率均为10K/min。

5.根据权利要求1所示的方法，烟草样品、叶丝、梗丝和再造烟叶丝在进行热重分析前，先进行烘干处理。

6.根据权利要求1所示的方法，烟草样品、叶丝、梗丝和再造烟叶丝在进行热重分析前，两两之间的含水率差异不超过5％。

7.根据权利要求1所示的方法，烟草样品、叶丝、梗丝和再造烟叶丝在进行热重分析前进行粉碎处理。

8.根据权利要求7所述的方法，所述粉碎是指粉碎至80～100目。

9.一种判别烟草的混配均匀性的方法，

a)按照权利要求1～8任一项所述的方法检测烟草样品中叶丝、梗丝和再造烟叶丝含量；

b)当检测到叶丝、梗丝或再造烟叶丝的含量超出预设范围时，则判断烟草样品混配不均匀，否则，则判断烟草混配均匀。

10.根据权利要求9所述的方法，所述预设范围是烟草样品中叶丝、梗丝和再造烟叶丝的配方含量的±z％，z＝1～5。