CN114813436A - 一种评估不同烟丝样品抽吸感受一致性的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烟叶配方调控技术领域，是一种评估不同烟丝样品抽吸感受一致性的方法及其应用。在同样的条件下，测定待测烟丝样品与基准烟丝样品的热失重曲线，根据以下公式计算均方根误差：
评估方法如下：所述均方根误差越接近0，则表明待测烟丝样品与基准烟丝样品的抽吸感受一致性越好。本申请使用的待测烟草样品的形态是烟丝，且测定热失重曲线时，进样量为克级，更接近烟支内的烟草实际形态和质量。而中国专利CN107860868A使用样品形态为烟粉，且进样量仅为几十毫克。因此，本申请的可以准确反映烟草产品在实际堆积状态下的热解过程。
Description
技术领域
本发明属于烟叶配方调控技术领域，是一种评估不同烟丝样品抽吸感受一致性的方法及其应用。
背景技术
在烟草制品生产过程中由于某种烟叶原料的短缺，会影响到叶组配方，进而降低生产效率。为提高生产效益，减少库存，维护叶组配方，需要对库存烟叶之间的差异有充分的认识。随着技术的发展，烟草行业内已形成多种辨识烟草差异的方法。
目前，辨识不同烟草之间差异的方法主要包括模块化配方技术、近红外光谱检测和烟草热转化特性差异度分析等。
利用模块化配方技术进行差异化分析从而进行卷烟生产，可以更贴近消费者的感官体验，但需要配方人员对各产地烟叶的风格品质有深入的了解，且需要进行反复评吸、对比、调整，该方法工作量大、工作强度高，且受人体嗅味觉疲劳、评吸环境、心理等诸多因素影响，评吸数量有限。
近红外光谱检测技术具有快速、无损和低成本等优点，但是该技术获得的不同样品间差异度小，并且扫描过程中出现的差异可能覆盖烟叶之间的差异，因此准确性欠佳。
中国专利CN107860868A通过程序升温热失重分析不同烟草之间的热转化特性，该方法精度高，但过程较慢且样品形态仅限于烟粉颗粒进行研究，而郭高飞等研究表明烟粉颗粒与烟丝的填充状态及物质传递过程存在较大差异(郭高飞.烟草形态对其热解燃烧特性及反应动力学的影响研究[D].郑州：郑州烟草研究院,2019)。因此使用烟粉颗粒进行实验，并不能很好的代表烟叶的性质。
为了解决以上问题，提出本发明。
发明内容
本发明第一方面提供一种评估不同烟丝样品抽吸感受一致性的方法，在同样的条件下，测定待测烟丝样品与基准烟丝样品的热失重曲线，根据以下公式计算均方根误差：
式中：
RMSE表示待测烟丝样品与基准烟丝样品热失重曲线的均方根误差；
N表示在所取时间区间内热失重曲线所记录的点数；
i表示第i个数据点；
dm/dt是某时刻的质量损失百分比速率；
(dm/dt)i 测量值表示在第i个数据点的时刻，待测烟丝样品质量损失百分比速率的实验值；
(dm/dt)i 基准表示在第i个数据点的时刻，基准烟丝样品质量损失百分比速率的实验值；
评估方法如下：
所述均方根误差越接近0，则表明待测烟丝样品与基准烟丝样品的抽吸感受一致性越好。
优选地，测定待测烟丝样品与基准烟丝样品的热失重曲线时，升温方法是：在250秒内，升温到400～450摄氏度内任一温度,并保持恒定的温度。
更优选地，测定待测烟丝样品与基准烟丝样品的热失重曲线时，升温方法是：在250秒内，升温到450摄氏度,并保持恒定的温度。
优选地，测定待测烟丝样品与基准烟丝样品的热失重曲线时，升温曲线方程是y＝3.517×10-5x3-0.024x2+5.589x+0.6957；
其中，x为升温时间，单位秒；
y为温度，单位摄氏度，且y不大于450摄氏度；
当y等于450摄氏度后：x变大，y恒等于450摄氏度。
优选地，使用宏量热重分析仪测定待测烟丝样品与基准烟丝样品的热失重曲线，所述宏量热重分析仪气氛设定有氧或无氧；气体流速调控范围为0～2000mL/min。
优选地，测定前，将待测烟丝样品与基准烟丝样品置于烘箱中105℃平衡2h以消除水分的影响。
优选地，待测烟丝样品与基准烟丝样品的进样量均为0.1～10克。
上述技术方案在不矛盾的前提下，可以自由组合。
本发明第二方面提供第一方面任一项所述的方法在调控烟丝配方中的应用。
本发明的原理如下：
通过宏量热重分析仪测得烟丝在快速升温过程中质量随时间变化的数据，并绘制成失重曲线。首先对失重数据归一化，后将失重曲线对时间进行求导，得到微分失重(DTG)曲线。每个样品获得相应的DTG数据，通过引入均方根误差算法评价烟草样品之间的热解差异，如公式(1)所示。均方根误差(RMSE)是预测值与真实值偏差的平方与观测次数N比值的平方根，RMSE越接近0，则表明待测样品与基准样品的DTG数据偏差越小，其热解特征就越接近。表达式为：
式中：N表示在所取时间区间内宏量热重分析仪所记录的点数；i表示第i个数据点；(dm/dt)是某时刻的质量损失百分比速率；(dm/dt)i 测量值表示待测样品的实验值；(dm/dt)i 基准是基准样品的实验值。
热解特征越接近，证明二者物理化学性质越接近，两者的抽吸感受越接近。根据不同样品的RMSE值，选出差异较小(RMSE值较小)的样品进行人工卷烟评析，来验证数字化配方维护的准确性。
所述宏量热重分析仪可以实时监测热解过程中烟丝的重量变化，通过传感器将数据反馈到电脑中，作图可以得到时间与重量的关系图，将重量数据对时间求导，即可得到微分失重曲线。
本申请的优点如下：
1、本申请使用的待测烟草样品的形态是烟丝，且测定热失重曲线时，进样量为克级，更接近烟支内的烟草实际形态和质量。而中国专利CN107860868A使用样品形态为烟粉，且进样量仅为几十毫克。因此，本申请的可以准确反映烟草产品在实际堆积状态下的热解过程。
2、本申请样品测定热失重曲线时，实际进行的是快速升温以及趋于恒温过程，具体升温拟合方程为y＝3.517×10-5x3-0.024x2+5.589x+0.6957。中国专利CN107860868A采用程序升温过程，升温过程极慢。因此，本申请的升温过程与卷烟抽吸过程更接近，所以最终的测试结果也更符合实际卷烟抽吸的感受。
4、本发明中样品失重数据采集的时间远低于中国专利CN107860868A程序升温，因此实验过程简便快捷。
附图说明
图1为样品快速升温过程；
图2为不同部位单等级烟丝样品的DTG曲线图；
图3为不同县级单等级烟丝样品的DTG曲线图；
图4为牌号1原有配方、替代1配方、替代2配方的DTG曲线图；
图5为牌号2原有配方、替代1配方、替代2配方的DTG曲线图；
图6为牌号3原有配方、替代1配方、替代2配方的DTG曲线图；
图7为同一样品的DTG曲线图。
具体实施方式
下面对本发明通过实施例作进一步说明,但不仅限于本实施例。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
实施例1：
对已收集到的184种单料烟丝进行宏量热重分析实验，分别计算每种样品与另外183种样品的RMSE值。
样品快速升温过程如图1所示。升温程序是y＝3.517×10-5x3-0.024x2+5.589x+0.6957；其中，x为升温时间，单位秒；
y为温度，单位摄氏度，且y不大于450摄氏度；
当y等于450摄氏度后：x变大，y恒等于450摄氏度。
所述烟丝样品切丝宽度一致，长度均匀，样品质量及堆积方式均统一，以保证实验重复性。实验前，需将样品置于烘箱中105℃平衡2h以消除水分的影响。
所述宏量热重分析仪温度调控范围为20℃～1000℃，根据实际烟草产品的抽吸过程。所述宏量热重分析仪气氛可设定有氧(空气气氛)或无氧(氮气气氛)；气体流速可调控范围为0～2000mL/min。
本实施例中，所述宏量热重分析仪气氛可设定无氧(高纯氮气)；气体流速为2000mL/min。本实施例中，所述宏量热重分析仪指的是中国专利公开号CN2854569Y的烟草湿热处理在线分析仪。当然，也可以采用其他型号的热重分析仪。
本实施例中，待测烟丝样品与基准烟丝样品的进样量均为0.3克。
图2为不同部位单等级烟丝样品的DTG曲线图，以2017年福建三明宁化烟丝样品C2F作为基准，2017年福建三明宁化烟丝样品X2F与基准烟丝样品C2F的RMSE值为42.4×10-5。2017年福建三明宁化烟丝样品B2F与基准烟丝样品C2F的RMSE值为16.4×10-5。
图3为不同县级单等级烟丝样品的DTG曲线图，以2017年河南三门峡卢氏烟丝样品C3F为基准。2017年河南三门峡渑池的烟丝样品C3F与基准烟丝样品C3F的RMSE结果为12.1×10-5。2017年河南三门峡渑池与三门峡市其他县混合的烟丝样品的C3F与基准烟丝样品C3F的RMSE结果为16.1×10-5。从DTG曲线和RMSE值可以得出宏量热重法可以辨识不同样品之间的差异性，这与实际样品之间的差异较为接近。
实施例2
根据收集到的RMSE数据，分别对3种牌号卷烟配方进行替代，分别将三种牌号命名为牌号1，牌号2，牌号3。具体替代方法为：选取需要被替代的烟丝样品，根据实施例1所得到的183种烟丝样品与被替代原料的RMSE值，挑选出RMSE最小的几种样品，再根据实际情况进行人为挑选，确定最终的替代配方。以原有配方为基准，3个牌号的DTG曲线如图4、5、6所示，替代1和替代2的RMSE结果见表1。
表1不同牌号替代品与原配方之间的热解差异度
通过上述牌号配方替换后的RMSE结果可知，经配方其余烟丝与替代烟丝混合后，替代1与替代2的RMSE值较为接近，且替代1和2的RMSE值都较小。因为同一样品做三次平行实验，以第一次实验为基准，第二次实验的RMSE值为5.76×10–5和第三次实验的RMSE值为4.2×10–5，如图7所示。因此这证明，即使与同一样品之间的差异来进行对比，上述替代1和2的RMSE值都是较小的。
应用例1
为验证叶组配方中更换烟叶后的应用效果，分别对实施例2中的3个不同品类、不同规格的配方在替代前后进行评吸。感官评吸样品的制作(包括每个规格原有配方、替代1烟叶配方、替代2烟叶配方等)和感官评吸实验设计均由具有省级感官评吸资格的9名人员参与，参照江苏中烟《批量试验管理规定》Q/JSZY/GL-11.8-2019中在制品感官质量评价表，使用对比法进行评吸，感官质量评价表见表2。
通过评吸结果发现，3个牌号的替代1和替代2的风格基本一致，质量水平也十分接近，各项指标差异较小，且符合每项标准允差±0.5分要求，牌号1和3的替代1最终得分甚至优于原配方。该结果证明：本发明评估不同烟丝样品之间的热解差异性，并根据热解差异性进行烟叶替代，最终替代结果显示替代样品与原配方感官质量评价结果比较接近，这证明本发明的评估方法在调控烟丝配方中有一定的可行性。
表2感官质量评价表
Claims (7)
1.一种评估不同烟丝样品抽吸感受一致性的方法，其特征在于，在同样的条件下，测定待测烟丝样品与基准烟丝样品的热失重曲线，根据以下公式计算均方根误差：
式中：
RMSE表示待测烟丝样品与基准烟丝样品热失重曲线的均方根误差；
N表示在所取时间区间内热失重曲线所记录的点数；
i表示第i个数据点；
dm/dt是某时刻的质量损失百分比速率；
(dm/dt)i 测量值表示在第i个数据点的时刻，待测烟丝样品质量损失百分比速率的实验值；
(dm/dt)i 基准表示在第i个数据点的时刻，基准烟丝样品质量损失百分比速率的实验值；
评估方法如下：
所述均方根误差越接近0，则表明待测烟丝样品与基准烟丝样品的抽吸感受一致性越好。
2.根据权利要求1所述的评估不同烟丝样品抽吸感受一致性的方法，其特征在于，测定待测烟丝样品与基准烟丝样品的热失重曲线时，升温方法是：在250秒内，升温到400～450摄氏度内任一温度,并保持恒定的温度。
3.根据权利要求1所述的评估不同烟丝样品抽吸感受一致性的方法，其特征在于，测定待测烟丝样品与基准烟丝样品的热失重曲线时，升温曲线方程是y＝3.517×10-5x3-0.024x2+5.589x+0.6957；
其中，x为升温时间，单位秒；
y为温度，单位摄氏度，且y不大于450摄氏度；
当y等于450摄氏度后：x变大，y恒等于450摄氏度。
4.根据权利要求1所述的评估不同烟丝样品抽吸感受一致性的方法，其特征在于，使用宏量热重分析仪测定待测烟丝样品与基准烟丝样品的热失重曲线，所述宏量热重分析仪气氛设定有氧或无氧；气体流速调控范围为0～2000mL/min。
5.根据权利要求1所述的评估不同烟丝样品抽吸感受一致性的方法，其特征在于，测定前，将待测烟丝样品与基准烟丝样品置于烘箱中105℃平衡2h以消除水分的影响。
6.根据权利要求1所述的评估不同烟丝样品抽吸感受一致性的方法，其特征在于，待测烟丝样品与基准烟丝样品的进样量均为0.1～10克。
7.权利要求1～6任一项所述的方法在调控烟丝配方中的应用。
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