CN108195711B - 一种测定卷烟烟丝掺配均匀度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定卷烟烟丝掺配均匀度的方法，其特征在于，在一个批次的生产时间内，以相同时间间隔分5次取加香后的掺配烟丝进行热失重测试，计算所获得的各样品热失重TG曲线两两之间的相似度及相似度间的变异系数，并据此测定卷烟烟丝掺配的均匀度。本发明创新性地将热重分析仪用于卷烟烟丝掺配均匀度的测定，所用设备及操作处理简单，无需示踪物或任何化学试剂；所需样品量小；可定量描述且实验结果客观、准确；根据方法原理，适用于任何掺配体系。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定卷烟烟丝掺配均匀度的方法，属于烟草加工技术领域。
背景技术
在卷烟生产过程中，烟丝掺配加香是卷烟制丝工艺的重要工序，将叶丝、膨胀丝和梗丝等按一定比例掺配均匀，通过加香滚筒后配送至烟支卷接环节。烟丝掺配的均匀性直接影响到卷烟产品的物理指标、烟气特性及感官质量的稳定性。因此，建立一种能客观、准确测定烟丝掺配均匀度的方法，对维护和提高卷烟产品质量意义重大。
当前，国内各卷烟生产企业测定掺配比例的方法普遍采用手工分离，该方法费时费力，而且响应速度极慢。专利CN102519819A公开了一种卷烟烟丝混合均匀度的测定方法，该法使用乙酸乙酯、环己烷、丙酮和二氯甲烷等非极性溶剂按一定的比例混合得到密度为(0.83±0.02)g/cm3的溶剂，然后利用膨胀叶丝密度较小的特点对其进行分离。专利CN106896032A公开了一种测定烟丝、梗丝、再造烟叶配方烟丝均匀性的方法，该方法利用总糖和纤维素在烟丝、梗丝和再造烟叶中的化学成分差异，提出了用于测定烟丝掺配均匀性的总糖纤维素法。文献1(杜启云，蔡继宝，陈广平等，《化学工程与装备》，2010年第4期)报道了一种采用化学常规指标表征烟丝掺配均匀性的方法，通过将烟丝掺配中叶丝、梗丝和薄片丝的百分含量与其对应的常规化学成分进行关联，建立数学模型，以表征叶丝、梗丝和薄片丝的掺配均匀性。该方法主要依据叶丝、梗丝及薄片丝在常规化学成分的显著差异，能较好表征其掺配均匀性。
现有检测技术多存在对仪器设备要求高、检测指标繁多、任务量大、数据处理复杂、或是对试剂耗材有一定要求等弊端。
发明内容
针对现有测定卷烟烟丝掺配均匀度技术上的不足，本发明的目的在于提供一种测定卷烟烟丝掺配均匀度的方法，旨在仅利用热重分析仪即实现卷烟烟丝掺配均匀度的准确测定。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
一种测定卷烟烟丝掺配均匀度的方法，其特征在于：在一个批次的生产时间内，以相同时间间隔分5次取加香后的掺配烟丝样品进行热失重测试，计算所获得的各样品热失重TG曲线两两之间的相似度及相似度间的变异系数，并据此测定卷烟烟丝掺配的均匀度。具体包括如下步骤：
(1)掺配烟丝样品的取样和预处理
在一个批次的生产时间内，在掺配烟丝加香出口振槽的横截面处取样，每隔1小时取样一次，共计取样5次，每次取样20g，每次作为一个样品；将各样品分别置于(22±1)℃、相对湿度为(60±2)％的恒温恒湿环境中平衡48小时备用；
(2)掺配烟丝样品的热重分析
将平衡后的各掺配烟丝样品分别研磨过40目筛，称取(10±1)mg，置于热重分析仪氧化铝坩埚中，进行热分析测试，从而获取各样品的热失重TG曲线；
热分析测试的条件为：初始温度40℃，升温速率为30℃/min，终止温度为900℃，环境气体为空气，流速为50mL/min；
各样品的采样温度间隔和采样点个数皆相同；
(3)两条热失重TG曲线离散度Ad的计算
将两条热失重TG曲线之间形成的夹面积和二者的平均TG曲线与X轴形成面积的比值作为两条热失重TG曲线的离散度Ad，计算方法如下：
令两条热失重TG曲线的采样点个数皆为N+1，采样温度间隔皆为ΔT；各采样点对应的纵坐标质量百分比分别为mti和msi，两条热失重TG曲线在各采样点处的纵坐标质量百分比的绝对差值|Δmi|＝|msi-mti|，i＝0、1、2、……、N；其中i＝0时的采样点即对应初始温度时的采样点，此时mti和msi皆为100％，|Δmi|＝0％；
则：以各采样点为间隔，将整个热分析过程分成了N个等分连续的温度段，在N取值足够大时，每个温度段内两条热失重TG曲线之间形成的夹面积无限逼近于|msi-mti|×ΔT，则各温度段内两条热失重TG曲线的离散度由式(1)获得，式中i＝1、2、……、N：
两条热失重TG曲线的离散度Ad即为各个温度段内离散度的平均值，由式(2)获得：
(4)两条热失重TG曲线相似度R的计算
根据步骤(3)所获得的两条热失重TG曲线离散度Ad，由式(3)计算二者的相似度R：
(5)卷烟烟丝掺配均匀度H的计算
(5a)将按步骤(1)取样并预处理的掺配烟丝的5个样品，分别按照步骤(2)进行热重分析，获得5个样品的热失重TG曲线，分别标记为A1～A5。
(5b)利用式(3)分别测定A1～A5两两之间的相似度，并计算出其平均相似度
和变异系数CV；
(5c)则掺配均匀度H的计算公式为：
H＝(1-CV)×100％(4)
其中，ΔT＝0.05℃-1℃，以保证N足够大。
本发明的有益效果体现在：
本发明创新性地将热重分析仪用于卷烟烟丝掺配均匀度的测定，所用设备及操作处理简单，无需示踪物或任何化学试剂，所需样品量小，可定量描述且实验结果客观、准确；根据方法原理，本发明适用于任何掺配体系。
附图说明
图1为TG曲线相似度的推演计算过程示意图，图右上角为两样品(图中以参照和待测样品命名，以示区分)的热失重TG曲线，为清晰推演计算过程，将其中部分温度段曲线放大示意。
图2为卷烟规格A烟丝掺配样的热失重曲线。
图3为卷烟规格B烟丝掺配样的热失重曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方式，并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1、本实施例以某卷烟规格A为例，测定其烟丝掺配均匀度，具体操作包含以下步骤：
(1)、烟丝掺配样品的取样和预处理
在一个批次的生产时间内，在掺配烟丝加香出口振槽的横截面处取样，每隔1个小时取样一次，共计取样5次，每次取样20g，每次作为一个样品；将各样品分别置于(22±1)℃，相对湿度为(60±2)％的恒温恒湿环境中平衡48小时备用。
(2)、掺配烟丝样品的热重分析测试
将平衡后的掺配烟丝样品研磨过40目筛，称取(10±1)mg样品，置于热重分析仪氧化铝坩埚中，进行热分析测试。分别获取5个样品的失重TG曲线，记为A1～A5。
热分析测试的条件为：初始温度40℃，升温速率为30℃/min，终止温度为900℃，环境气体为空气，流速为50mL/min。
各样品的采样温度间隔ΔT＝0.05℃、采样点个数N+1＝17200+1＝17201。
(3)、热失重TG曲线离散度(Ad)的计算
利用公式(2)分别测定A1～A5TG曲线两两之间的离散度(Ad)，结果如表1所示。
(4)、热失重TG曲线相似度(R)的计算
利用公式(3)分别计算A1～A5TG曲线两两之间的相似度(R)，同时计算出其平均相似度
为0.919，变异系数为5.9％，说明本方法精密度较高。
(5)、卷烟烟丝掺配均匀度的计算
根据公式(4)计算规格A烟丝样品的掺配均匀度为94.1％(表1)，掺配均匀度越高说明掺配越均匀。
表1某卷烟规格A样品烟丝掺配均匀度计算结果
注：A12代表将TG曲线A1和A2之间作相关对比分析，其他以此类推。
实施例2、本实施例以某卷烟规格B为例，测定其烟丝掺配均匀度，具体操作包含以下步骤：
(1)、烟丝掺配样品的取样和预处理
在一个批次的生产时间内，在掺配烟丝加香出口振槽的横截面处取样，每隔1个小时取样一次，共计取样5次，每次取样20g，每次作为一个样品；将各样品并分别置于(22±1)℃，相对湿度为(60±2)％的恒温恒湿环境中平衡48小时备用。
(2)、掺配烟丝样品的热重分析测试
将平衡后的掺配烟丝样品研磨过40目筛，称取(10±1)mg样品，置于热重分析仪氧化铝坩埚中，进行热分析测试。分别获取5个样品的热失重TG曲线，记为B1～B5。
热分析测试的条件为：初始温度40℃，升温速率为30℃/min，终止温度为900℃，环境气体为空气，流速为50mL/min。
各样品的采样温度间隔ΔT＝0.05℃、采样点个数N+1＝17200+1＝17201。
(3)、热失重TG曲线离散度(Ad)的计算
利用公式(2)分别测定B1～B5TG曲线两两之间的离散度(Ad)，结果如表2所示。
(4)、热失重TG曲线相似度(R)的计算
利用公式(3)分别计算B1～B5TG曲线两两之间的相似度(R)，同时计算出其平均相似度
为0.923，变异系数为4.1％，说明本方法精密度较高。
(5)、卷烟烟丝掺配均匀度的计算
根据公式(4)计算规格B烟丝样品的掺配均匀度为95.6％(表2)，掺配均匀度越高说明掺配越均匀。
表2某卷烟规格B样品烟丝掺配均匀度计算结果
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种测定卷烟烟丝掺配均匀度的方法，其特征在于：在一个批次的生产时间内，以相同时间间隔分5次取加香后的掺配烟丝样品进行热失重测试，计算所获得的各样品热失重TG曲线两两之间的相似度及相似度间的变异系数，并据此计算卷烟烟丝掺配的均匀度；具体包括如下步骤：
(1)掺配烟丝样品的取样和预处理
在一个批次的生产时间内，在掺配烟丝加香出口振槽的横截面处取样，每隔1小时取样一次，共计取样5次，每次取样20g，每次作为一个样品；将各样品分别置于(22±1)℃、相对湿度为(60±2)％的恒温恒湿环境中平衡48小时备用；
(2)掺配烟丝样品的热重分析
将平衡后的各掺配烟丝样品分别研磨过40目筛，称取(10±1)mg，置于热重分析仪氧化铝坩埚中，进行热分析测试，从而获取各样品的热失重TG曲线；
热分析测试的条件为：初始温度40℃，升温速率为30℃/min，终止温度为900℃，环境气体为空气，流速为50mL/min；
各样品的采样温度间隔和采样点个数皆相同；
(3)两条热失重TG曲线离散度Ad的计算
将两条热失重TG曲线之间形成的夹面积和二者的平均TG曲线与X轴形成面积的比值作为两条热失重TG曲线的离散度Ad，计算方法如下：
令两条热失重TG曲线的采样点个数皆为N+1，采样温度间隔皆为ΔT；各采样点对应的纵坐标质量百分比分别为mti和msi，两条热失重TG曲线在各采样点处的纵坐标质量百分比的绝对差值|Δmi|＝|msi-mti|，i＝0、1、2、……、N；其中i＝0时的采样点即对应初始温度时的采样点，此时mti和msi皆为100％，|Δmi|＝0％；
则：以各采样点为间隔，将整个热分析过程分成了N个等分连续的温度段，则各温度段内两条热失重TG曲线的离散度由式(1)获得，式中i＝1、2、……、N：
两条热失重TG曲线的离散度Ad即为各个温度段内离散度的平均值，由式(2)获得：
(4)两条热失重TG曲线相似度R的计算
根据步骤(3)所获得的两条热失重TG曲线离散度Ad，由式(3)计算二者的相似度R：
(5)卷烟烟丝掺配均匀度H的计算
(5a)将按步骤(1)取样并预处理的5个掺配烟丝样品，分别按照步骤(2)进行热重分析，获得5个样品的热失重TG曲线，分别标记为A1～A5；
(5b)利用式(3)分别测定A1～A5两两之间的相似度，并计算出其平均相似度
和变异系数CV；
(5c)则掺配均匀度H的计算公式为：
H＝(1-CV)×100％ (4)
2.根据权利要求1所述的一种测定卷烟烟丝掺配均匀度的方法，其特征在于：ΔT＝0.05℃-1℃。
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