CN109298009A - 一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟草原料水分状态检测领域,特别是指一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管及其使用方法。解决了现有技术中低场核磁共振技术检测烟草原料水分形态精确度低的不足的问题。一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管,包括内管、内管外依次为隔热层和外管,外管上端设有进液支管和排液支管,所述进液支管和排液支管通过导管与恒温水浴设备相连,内管管口处设有塞子。通过保温塞提供密闭环境,保证样品在检测时的恒温密闭环境,从而减少烟草原料水分的散失及水分形态的变化,提高烟草原料水分形态测定精确度。且该方法测试速度快,测试过程无样品前处理过程及对烟草原料样品形态的要求、没有溶剂消耗、绿色无污染。
Description
技术领域
本发明涉及烟草原料水分状态检测领域,特别是指一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管及其使用方法。
背景技术
烟草原料水分及其形态变化影响其内在生理化学反应,决定着烟草原料的品质,水分的快速检测有利于在烟草加工过程中及时掌握烟叶水分含量,从而调整适宜的加工参数。烘箱法是烟草原料水分测定的常用方法,但其存在着检测耗费时间较长、无法得到即时的含水率信息、加热会导致物质挥发或性质改变等诸多缺陷,影响检测结果的准确性;红外水分检测技术作为一种快速检测烟草原料水分的方法存在一些缺点,如:容易受到物料表观性质和检测环境影响,检测误差略大。低场核磁共振技术能够从微观的角度反映农产品加工、储藏过程中的含水率及其形态等多种指标参数变化,具有快速、无损、绿色环保以及不易受物料状态影响等诸多优点,因而显示了其在烟草水分检测中的应用潜力。
专利201410083463.9公开了一种利用低场核磁共振技术测量烟草含水率的方法,且宋朝鹏等运用低场核磁共振法测定烘烤过程中烟叶水分;韩李峰等对不同烟草材料中水分赋存状态的低场核磁共振分析进行研究,为低场核磁共振技术检测烟草原料(如烟叶、叶丝、梗丝、再造烟丝等)水分及其形态的研究提供思路。上述研究均采用传统低场核磁共振试样管进行检测,但是目前用于低场核磁共振分析的试样管具有密封性差、无相应的保温措施等缺点,不能较好的保证样品的温湿度条件。烟草原料在加工过程中常处于相对较高的温湿度环境,取样检测时由于环境温度的急剧变化,烟草原料的自由水散失至一定程度,结合态水和半结合态水转化为自由水,这很大程度地影响烟草原料水分形态检测的精确度。烟草原料具有良好的吸湿性,因而其水分含量及形态受环境温湿度的影响较大。运用低场核磁共振技术检测烟草原料水分含量及形态时保持相对稳定的温湿度条件对于检测结果的精确度至关重要。本方法能够在检测过程中减少样品温度变化引起的水分形态的变化,从而提高烟草原料水分形态检测的精确度。
发明内容
本发明提出一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管及其使用方法,解决了现有技术中低场核磁共振技术检测烟草原料水分形态精确度低的不足的问题。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管,包括内管、内管外依次为隔热层和外管,外管上端设有进液支管和排液支管,所述进液支管和排液支管通过导管与恒温水浴设备相连,内管管口处设有塞子。
所述隔热层内为恒温水或恒温气体。
所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管,所述试样管为圆柱形,外管尺寸为Φ1.5cm,H20cm;内管为Φ 1cm,H20cm。
所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管的使用方法,步骤如下:
S1 仪器校正:将标准油样放入正常试样管中,利用FID脉冲序列对标准油样进行测量,校正低场核磁共振仪的中心频率、90°脉冲的脉宽,同时确定仪器的开始采样时间、重复采样次数、重复采样等待时间、模拟增益和数字增益等参数,以获得稳定、准确的FID信号量;
S2 空白校正:将标准油样放入温控试样管中,检测水浴可能对FID信号产生的响应值,作为空白校正;
S3 建立标准曲线:配制20%浓度的CuSO4溶液,取不同质量的CuSO4溶液标准样品,制备一系列含有不同水分质量的CuSO4溶液,作为测量标准曲线;标准曲线中20%浓度的CuSO4溶液的质量范围为0.01g~0.30g,所用标准样品建立不同质量水分与减去空白信号值的FID信号量之间的标准曲线换算方程y=kx+b,其中y代表FID信号量,x代表水分质量;
S4 样品测量:依据相同的检测参数对已知重量的烟草原料样品进行测量,获得相应的样品信号量Y;
S5 样品分析:利用标准曲线和测量得到的扣除空白后样品信号量Y值计算样品的水分质量X,则烟草原料样品的含水率为:含水率(%)=X(g)/烟草原料样品质量(g)×100%;
S6 水分形态测定:根据不同形态水分与扣除空白后烟草原料样品含水率FID信号量的比值可以换算出烟草原料样品各个形态水分的含量。
所述步骤S1标准油样为硅油,低场核磁共振分析仪型号为NMI20。
所述步骤S3中不同质量的CuSO4溶液标准样品其质量依次为0.04g、0.08g、0.12g、0.16g、0.20g、0.24g、0.28g。
所述步骤S4中烟草原料样品质量为0.5~0.8g。
所述烟草原料样品包括但不限于烤烟、白肋烟、香料烟的一种或多种,样品形态包括但不限于烟叶、烟丝、烟末、薄片的一种或多种。
本发明的有益效果在于:
对于传统使用正常试样管,本发明所述的温控低场核磁共振检测试样管,与恒温水浴设备相连,温度可调控;通过保温塞提供密闭环境,保证了样品在检测时的恒温密闭环境。烟草原料样品在恒温密闭的环境中进行检测,减少了水分的散失及水分形态的变化,提高烟草原料水分形态测定精确度。经过实验验证,使用低场核磁温控试样管烟草原料样品中含水率损失减小了0.73~0.98%,自由水损失减小了0.68~0.95%,半结合水损失减小了0.01~0.11%,结合水损失减小了0.02~0.04%。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明实施例的CuSO4试验样品拟合直线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示的一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管,包括内管1、内管1外依次为隔热层3和外管2,外管2上端设有进液支管5和排液支管6,所述进液支管5和排液支管6通过导管与恒温水浴设备相连,内管1管口处设有塞子4。
所述隔热层3内为恒温水或恒温气体。
所述试样管为圆柱形,外管2尺寸为Φ1.5cm,H20cm;内管1尺寸为Φ 1cm,H20cm。
1、配制20%浓度的CuSO4溶液,取等质量间隔的CuSO4溶液标准样品分别置于7个色谱瓶中,密封待用;
2、本发明实施方式以同产地上部、中部、下部烟丝经过相同的回潮条件后进行检测;
3、本发明实施方式对4种不同检测方式的样品进行检测,样品1为样品回潮后立即放入温控试样管检测;样品2为将所述检测后的样品1于温控试样管中暂存2min(样品检测时间)再进行检测;样品3为样品回潮后立即放入传统试样管检测;样品4为将所述检测后的样品3于传统试样管中暂存2min(样品检测时间)再进行检测;
4、利用标准油样进行仪器校正和空白校正,分别对7个不同质量的CuSO4溶液标准样品进行测量,每个样品重复测三次,扣除空白后取平均值作为最终的FID信号量,具体结果如下:
根据7个CuSO4溶液的FID信号量及对应的水分质量建立标准曲线,得到标准曲线(图2)y=15153x+15.705,其中y为测量值。由图2可以看出,拟合直线的R2=0.9995,说明FID信号量与水分质量之间存在良好的线性关系,可用于烟草样品含水率的测量。
实施例1
对于回潮后的上部烟丝样品1、2、3、4按上述步骤3中的方式进行检测,每个样品重复测三次,取平均值作为最终的FID信号量,根据样品的FID信号量及标准曲线y=15153x+15.705计算得到样品的水分质量X,利用公式:含水率(%)=X(g)/烟草样品质量(g)×100%,计算出样品的含水率。
根据不同水分形态的FID信号量与总信号量的比值,可以计算出不同形态的水分含量。
本实施例对比了采用不同的检测方式对回潮后上部烟丝样品的含水率及水分形态的影响,由上述结果可以得出,样品1与样品2相比样品中含水率降低了0.06%,自由水的含量降低了0.01%,半结合水的含量降低了0.02%,结合水的含量降低了0.02%;样品3与样品4相比样品中含水率降低了1.04%,自由水的含量降低了0.96%,半结合水的含量降低了0.04%,结合水的含量降低了0.04%。表明采用本方法进行检测烟草原料的含水率及水分形态更为稳定,精确度更高。
实施例2
对于回潮后的中部烟丝样品1、2、3、4按上述步骤3中的方式进行检测,每个样品重复测三次,取平均值作为最终的FID信号量,根据样品的FID信号量及标准曲线y=15153x+15.705计算得到样品的水分质量X,利用公式:含水率(%)=X(g)/烟草样品质量(g)×100%,计算出样品的含水率。
根据不同水分形态的FID信号量与总信号量的比值,可以计算出不同形态的水分含量。
本实施例对比了采用不同的检测方式对回潮后中部烟丝样品的含水率及水分形态的影响,由上述结果可以得出,样品1与样品2相比样品中含水率降低了0.16%,自由水的含量降低了0.03%,半结合水的含量降低了0.10%,结合水的含量降低了0.03%;样品3与样品4相比样品中含水率降低了0.89%,自由水的含量降低了0.71%,半结合水的含量降低了0.11%,结合水的含量降低了0.07%。表明采用本方法进行检测烟草原料的含水率及水分形态更为稳定,精确度更高。
实施例3
对于回潮后的下部烟丝样品1、2、3、4按上述步骤3中的方式进行检测,每个样品重复测三次,取平均值作为最终的FID信号量,根据样品的FID信号量及标准曲线y=15153x+15.705计算得到样品的水分质量X,利用公式:含水率(%)=X(g)/烟草样品质量(g)×100%,计算出样品的含水率。
根据不同水分形态的FID信号量与总信号量的比值,可以计算出不同形态的水分含量。
本实施例对比了采用不同的检测方式对回潮后中部烟丝样品的含水率及水分形态的影响,由上述结果可以得出,样品1与样品2相比样品中含水率降低了0.13%,自由水的含量降低了0.11%,半结合水的含量降低了0.01%,结合水的含量降低了0.01%;样品3与样品4相比样品中含水率降低了1.00%,自由水的含量降低了0.85%,半结合水的含量降低了0.12%,结合水的含量降低了0.03%。表明采用本方法进行检测烟草原料的含水率及水分形态更为稳定,精确度更高。
上述实施例可以证明,采用温控管对于提高烟草原料水分形态测定精确度效果明显。从测量数据与测量结果来看,采用温控管样品的水分散失较少,不同水分形态的水分含量较为稳定。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管,其特征在于:包括内管(1)、内管外依次为隔热层(3)和外管(2),外管(2)上端设有进液支管(5)和排液支管(6),所述进液支管(5)和排液支管(6)通过导管与恒温水浴设备相连,内管(1)管口处设有塞子(4)。
2.如权利要求1所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管,其特征在于:所述隔热层(3)内为恒温水或恒温气体。
3.如权利要求1所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管,其特征在于:所述试样管为圆柱形,外管(2)尺寸为Φ1.5cm,H20cm;内管(1)尺寸为Φ 1cm,H20cm。
4.权利要求1-3任一项所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管的使用方法,其特征在于,步骤如下:
S1 仪器校正:将标准油样放入正常试样管中,利用FID脉冲序列对标准油样进行测量,校正低场核磁共振仪的中心频率、90°脉冲的脉宽,同时确定仪器的开始采样时间、重复采样次数、重复采样等待时间、模拟增益和数字增益等参数,以获得稳定、准确的FID信号量;
S2 空白校正:将标准油样放入温控试样管中,检测水浴可能对FID信号产生的响应值,作为空白校正;
S3 建立标准曲线:配制20%质量浓度的CuSO4溶液,取不同质量的CuSO4溶液标准样品,制备一系列含有不同水分质量的CuSO4溶液,作为测量标准曲线;建立不同质量水分与减去空白信号值的FID信号量之间的标准曲线换算方程y=kx+b,其中y代表FID信号量,x代表水分质量;
S4 样品测量:依据相同的检测参数对已知重量的烟草原料样品进行测量,获得相应的样品信号量Y;
S5 样品分析:利用标准曲线和测量得到的扣除空白后样品信号量Y值计算样品的水分质量X,则烟草原料样品的含水率为:含水率(%)=X(g)/烟草原料样品质量(g)×100%;
S6 水分形态测定:根据不同形态水分与扣除空白后烟草原料样品含水率FID信号量的比值可以换算出烟草原料样品各个形态水分的含量。
5.如权利要求4所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管的使用方法,其特征在于:所述步骤S1标准油样为硅油,低场核磁共振分析仪型号为NMI20。
6.如权利要求4所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管的使用方法,其特征在于:所述步骤S3中不同CuSO4溶液质量的标准样品其质量依次为0.04g、0.08g、0.12g、0.16g、0.20g、0.24g、0.28g。
7.如权利要求4所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管的使用方法,其特征在于:所述步骤S4中烟草原料样品质量为0.5~0.8g。
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