CN108061691B - 一种评价批次间再造烟叶质量稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种评价批次间再造烟叶质量稳定性的方法，用于判定相同品牌规格批次间再造烟叶的质量稳定性，其特征在于：抽取相同品牌规格的两批次再造烟叶分别作为参照样品和待测样品，通过对比参照样品和待测样品的热失重TG曲线，判断待测样品相对于参照样品的质量稳定性。本发明将热重分析仪用于批次间再造烟叶质量稳定性的判定，通过比较参照和待测再造烟叶样品热失重曲线的相似度，首次引入概念热失重曲线相似度阈值，并作为批次间再造烟叶质量稳定性的判定依据，为判定批次间再造烟叶质量稳定性提供一个可行的方法；本发明所用设备及操作处理简单，不需要使用任何化学试剂，所需样品量小、实验结果客观、准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种评价再造烟叶质量稳定性的方法，属于烟草产品质量评价技术领域。
背景技术
再造烟叶是指利用卷烟加工过程中废弃的烟梗、烟末和碎烟片等物质制成片状或丝状的再生产品，用作卷烟填充料。在卷烟中添加适量的再造烟叶，可以在一定程度上使卷烟的物理性能和化学成分按人们的意愿或要求得到调整和改善，从而有助于卷烟内在品质的提高，是减少烟草有害成分的一项重要技术措施。
当前烟草行业对于再造烟叶的质量判定，主要从感官评价、烟气指标、物理和化学指标4个方面进行。感官评价主要是将再造烟叶制成卷烟，然后按照标准《YC/T 498-2014再造烟叶(造纸法)感官评价方法》进行检测。烟气指标主要针对主流烟气进行测定，包括总粒相物、焦油、烟碱以及CO，所用方法依据的是卷烟相关指标的检测标准，如《GB/T 19609-2004卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》、《GB/T 23355-2009卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法》和《GB/T 23203.1-2013卷烟总粒相物中水分的测定第1部分：气相色谱法》等。关键物理指标包括含水率、涂布率和填充值等。含水率的测定主要采用烘箱法，即标准《YC/T烟草及烟草制品试样的制备和水分的测定烘箱法》，中国专利CN106769631A公开了一种造纸法再造烟叶生产中含水率的快速测定方法，将自然平衡水分后的再造烟叶在120℃中干燥，利用称重法计算其含水率。中国专利CN106546540A和CN103149114B分别公开了利用色差法和烘干称重法测量再造烟叶涂布率的方法。再造烟叶填充值的测定方法主要依据标准《YC/T 152-2001卷烟烟丝填充值的测定》，中国专利CN104596974A公开了一种近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶填充值的方法，利用近红外漫反射光谱采集样品原始光谱，与对应的标准测定值之间构建PLS定量模型并验证，通过该模型测定再造烟叶的填充值。再造烟叶化学指标包括总糖、还原糖、总氮、总碱、钾氯离子和硝酸盐，主要通过连续流动仪进行检测，且检测前需要对样品进行前处理以获取萃取液。
上述方法中，所侧重考察的均是再造烟叶的单一指标，且检测工作量大、后期数据处理复杂、涉及到的仪器和试剂繁多，同时部分指标存在一定的主观性。更为关键的是这些方法均无法整体表征再造烟叶的质量特性，而且也并未涉及产品批次间质量稳定性的评价。
发明内容
针对当前再造烟叶产品批次间质量稳定性评价技术的空缺，本发明的目的在于提供一种评价批次间再造烟叶质量稳定性的方法，旨在仅利用热重分析仪即实现相同品牌规格批次间再造烟叶质量稳定性的准确判定。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
一种评价批次间再造烟叶质量稳定性的方法，用于判定相同品牌规格不同批次间再造烟叶的质量稳定性，其特点在于：抽取相同品牌规格的两批次再造烟叶分别作为参照样品和待测样品，通过对比参照样品和待测样品的热失重TG曲线，判断待测样品相对于参照样品的质量稳定性。具体包括如下步骤：
(1)再造烟叶样品的取样和预处理
抽取相同品牌规格A、B两批次再造烟叶分别作为参照样品和待测样品，其中参照样品随机抽取5次、待测样品随机抽取2次，每次均随机抽取10g，每次作为一个样品；将各样品分别并置于(22±1)℃、相对湿度为(60±2)％的恒温恒湿环境中平衡48小时备用；
(2)再造烟叶样品的热重分析
将平衡后的各再造烟叶分别研磨过40目筛，称取(10±1)mg，置于热重分析仪氧化铝坩埚中，进行热分析测试，从而获取各样品的热失重TG曲线；
热分析测试的条件为：初始温度40℃，升温速率为30℃/min，终止温度为900℃，环境气体为空气，流速为50mL/min；
各样品的采样温度间隔和采样点个数皆相同；
(3)两条热失重TG曲线离散度Ad的计算
将两条热失重TG曲线之间形成的夹面积和二者的平均TG曲线与X轴形成面积的比值作为两条热失重TG曲线的离散度Ad，计算方法如下：
令两条热失重TG曲线的采样点个数皆为N+1，采样温度间隔皆为△T；各采样点对应的纵坐标质量百分比分别为mti和msi，两条热失重TG曲线在各采样点处的纵坐标质量百分比的绝对差值|△mi|＝|msi-mti|，i＝0、1、2、……、N；其中i＝0时的采样点即对应初始温度时的采样点，此时mti和msi皆为100％，|△mi|＝0％；
则：以各采样点为间隔，将整个热分析过程分成了N个等分连续的温度段，在N取值足够大时，每个温度段内两条热失重TG曲线之间形成的夹面积无限逼近于|msi-mti|×△T，则各温度段内两条热失重TG曲线的离散度由式(1)获得，式中i＝1、2、……、N：
两条热失重TG曲线的离散度Ad即为各个温度段内离散度的平均值，由式(2)获得：
(4)两条热失重TG曲线相似度R的计算
根据步骤(3)所获得的两条热失重TG曲线离散度Ad，由式(3)计算二者的相似度R：
(5)热失重TG曲线相似度阈值RTH的计算
(5a)将按步骤(1)取样并预处理的批次A再造烟叶的5个样品，分别按照步骤(2)进行热重分析，获得5个样品的热失重TG曲线，分别标记为A1～A5。
(5b)利用式(3)分别测定A1～A5两两之间的相似度，并计算出其平均相似度
和标准偏差σ；
对A1～A5曲线各采样温度点对应的纵坐标质量百分比做平均值，得到批次A再造烟叶5个样品的热失重平均TG曲线，记为Aa；
(5c)以平均相似度减去3倍标准偏差σ作为热失重TG曲线的相似度阈值RTH，即：
(6)再造烟叶批次间质量稳定性的判定。
(6a)将按步骤(1)取样并预处理的批次B再造烟叶的2个样品，分别按照步骤(2)进行热重分析，获得2个样品的热失重TG曲线，分别标记为B1和B2；
用式(3)分别测定B1、B2与Aa之间的相似度，分别得RB1和RB2；
(6b)当RB1和RB2均大于所述RTH时，说明批次B相对于批次A质量稳定，反之则说明批次B相对于批次A质量不稳定。
其中，△T＝0.05℃-1℃，以保证N足够大。
本发明的有益效果体现在：
本发明将热重分析仪用于批次间再造烟叶质量稳定性的判定，通过比较参照和待测再造烟叶样品热失重曲线的相似度，首次引入概念热失重曲线相似度阈值，并作为批次间再造烟叶质量稳定性的判定依据，为判定批次间再造烟叶质量稳定性提供一个可行的方法。本发明所用设备及操作处理简单，不需要使用任何化学试剂，所需样品量小、实验结果客观、准确。
附图说明
图1为TG曲线相似度的推演计算过程示意图，图右上角为参照和待测再造烟叶样品的热失重TG曲线，为清晰推演计算过程，将其中部分温度段曲线放大示意。
图2为批次A再造烟叶样品热失重TG曲线。
图3为批次B再造烟叶样品热失重TG曲线和批次A样品平均TG曲线。
图4为批次C再造烟叶样品热失重TG曲线和批次A样品平均TG曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方式，并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1、本实施例以某品牌规格的批次A再造烟叶为参照，对比相同品牌规格的批次B再造烟叶样品的质量稳定性。具体操作包含以下步骤：
(1)再造烟叶样品的取样和预处理
随机5次抽取批次A再造烟叶、随机2次抽取批次B再造烟叶，每次随机抽取10g，每次作为一个样品。将各样品置于(22±1)℃，相对湿度为(60±2)％的恒温恒湿环境中平衡48小时备用；
(2)再造烟叶样品的热重分析
将平衡后的各再造烟叶样品分别研磨过40目筛，称取(10±1)mg，置于热重分析仪氧化铝坩埚中，进行热分析测试，从而获取各样品的热失重TG曲线；
热分析测试的条件为：初始温度40℃，升温速率为30℃/min，终止温度为900℃，环境气体为空气，流速为50mL/min；
各样品的采样温度间隔△T＝0.05℃、采样点个数N+1＝17200+1＝17201。
(3)热失重TG曲线离散度(Ad)的计算
将按步骤(1)取样并预处理的批次A再造烟叶的5个样品，分别按照步骤(2)进行热重分析，获得5个样品的热失重TG曲线，分别标记为A1～A5。利用公式(2)分别测定A1～A5曲线两两之间的离散度(Ad)，结果如表1所示。
(4)热失重TG曲线相似度(R)的计算
利用公式(3)分别计算A1～A5曲线两两之间的相似度(R)，同时计算出其平均相似度
为0.961、标准偏差σ为0.019、变异系数为2.02％，说明本方法精密度较高。
(5)、热失重TG曲线相似度阈值(RTH)的计算
根据公式(4)计算得出A样品TG曲线相似度阈值(RTH)为0.903(表1)。
表1以批次A再造烟叶样品为参照的TG曲线相似度阈值计算结果
注：A12代表将TG曲线A1和A2之间作相关对比分析，其他以此类推。
(6)、再造烟叶批次间质量稳定性的判定
对A1～A5曲线各温度点对应质量百分比做平均值，得到该组样品热失重的平均TG曲线，记为Aa。
将按步骤(1)取样并预处理的批次B再造烟叶的2个样品，分别按照步骤(2)进行热重分析，获得2个样品的热失重TG曲线，分别标记为B1和B2；用式(3)分别测定B1、B2与Aa之间的相似度，分别得RB1、RB2，其值分别为0.992、0.997，均大于TG曲线相似度阈值RTH；说明批次B再造烟叶相对于批次A质量稳定。
实施例2、本实施例以某品牌规格的批次A再造烟叶为参照，对比相同品牌规格的批次C再造烟叶样品的质量稳定性。具体操作包含以下步骤：
(1)再造烟叶样品的取样和预处理
随机5次抽取批次A再造烟叶、随机2次抽取批次C再造烟叶，每次随机抽取10g，每次作为一个样品。将各样品置于(22±1)℃，相对湿度为(60±2)％的恒温恒湿环境中平衡48小时备用；
(2)再造烟叶样品的热重分析
将平衡后的各再造烟叶样品分别研磨过40目筛，称取(10±1)mg，置于热重分析仪氧化铝坩埚中，进行热分析测试，从而获取各样品的热失重TG曲线；
热分析测试的条件为：初始温度40℃，升温速率为30℃/min，终止温度为900℃，环境气体为空气，流速为50mL/min；
各样品的采样温度间隔△T＝0.05℃、采样点个数N+1＝17200+1＝17201。
(3)热失重TG曲线离散度(Ad)的计算
将按步骤(1)取样并预处理的批次A再造烟叶的5个样品，分别按照步骤(2)进行热重分析，获得5个样品的热失重TG曲线，分别标记为A1～A5。利用公式(2)分别测定A1～A5曲线两两之间的离散度(Ad)，结果如表1所示。
(4)热失重TG曲线相似度(R)的计算
利用公式(3)分别计算A1～A5曲线两两之间的相似度(R)，同时计算出其平均相似度
为0.961、标准偏差σ为0.019、变异系数为2.02％，说明本方法精密度较高。
(5)热失重TG曲线相似度阈值(RTH)的计算
根据公式(4)计算得出A样品TG曲线相似度阈值(RTH)为0.902(表1)。
(6)再造烟叶批次间质量稳定性的判定
对A1～A5曲线各温度点对应质量百分比做平均值，得到该组样品热失重的平均TG曲线，记为Aa。
将按步骤(1)取样并预处理的批次C再造烟叶的2个样品，分别按照步骤(2)进行热重分析，获得2个样品的热失重TG曲线，分别标记为C1、C2。用式(3)分别测定C1、C2与Aa之间的相似度，分别得RC1、RC2，其值分别为0.995、0.993。均大于TG曲线相似度阈值RTH；说明批次C再造烟叶相对于批次A质量稳定。
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种评价批次间再造烟叶质量稳定性的方法，用于判定相同品牌规格不同批次间再造烟叶的质量稳定性，其特征在于：抽取相同品牌规格的两批次再造烟叶分别作为参照样品和待测样品，通过对比参照样品和待测样品的热失重TG曲线，判断待测样品相对于参照样品的质量稳定性；具体包括如下步骤：
(1)再造烟叶样品的取样和预处理
抽取相同品牌规格A、B两批次再造烟叶分别作为参照样品和待测样品，其中参照样品随机抽取5次、待测样品随机抽取2次，每次均随机抽取10g，每次作为一个样品；将各样品分别并置于(22±1)℃、相对湿度为(60±2)％的恒温恒湿环境中平衡48小时备用；
(2)再造烟叶样品的热重分析
将平衡后的各再造烟叶样品分别研磨过40目筛，称取(10±1)mg，置于热重分析仪氧化铝坩埚中，进行热分析测试，从而获取各样品的热失重TG曲线；
热分析测试的条件为：初始温度40℃，升温速率为30℃/min，终止温度为900℃，环境气体为空气，流速为50mL/min；
各样品的采样温度间隔和采样点个数皆相同；
(3)两条热失重TG曲线离散度Ad的计算
将两条热失重TG曲线之间形成的夹面积和二者的平均TG曲线与X轴形成面积的比值作为两条热失重TG曲线的离散度Ad，计算方法如下：
令两条热失重TG曲线的采样点个数皆为N+1，采样温度间隔皆为△T；各采样点对应的纵坐标质量百分比分别为mti和msi，两条热失重TG曲线在各采样点处的纵坐标质量百分比的绝对差值|△mi|＝|msi-mti|，i＝0、1、2、……、N；其中i＝0时的采样点即对应初始温度时的采样点，此时mti和msi皆为100％，|△mi|＝0％；
则：以各采样点为间隔，将整个热分析过程分成了N个等分连续的温度段，则各温度段内两条热失重TG曲线的离散度由式(1)获得，式中i＝1、2、……、N：
两条热失重TG曲线的离散度Ad即为各个温度段内离散度的平均值，由式(2)获得：
(4)两条热失重TG曲线相似度R的计算
根据步骤(3)所获得的两条热失重TG曲线离散度Ad，由式(3)计算二者的相似度R：
(5)热失重TG曲线相似度阈值RTH的计算
(5a)将按步骤(1)取样并预处理的批次A再造烟叶的5个样品，分别按照步骤(2)进行热重分析，获得5个样品的热失重TG曲线，分别标记为A1～A5；
(5b)利用式(3)分别测定A1～A5两两之间的相似度，并计算出其平均相似度
和标准偏差σ；
对A1～A5曲线各采样温度点对应的纵坐标质量百分比做平均值，得到批次A再造烟叶5个样品的热失重平均TG曲线，记为Aa；
(5c)以平均相似度减去3倍标准偏差σ作为热失重TG曲线的相似度阈值RTH，即：
(6)再造烟叶批次间质量稳定性的判定
(6a)将按步骤(1)取样并预处理的批次B再造烟叶的2个样品，分别按照步骤(2)进行热重分析，获得2个样品的热失重TG曲线，分别标记为B1和B2；
用式(3)分别测定B1、B2与Aa之间的相似度，分别得RB1和RB2；
(6b)当RB1和RB2均大于所述RTH时，说明批次B相对于批次A质量稳定，反之则说明批次B相对于批次A质量不稳定。
2.根据权利要求1所述的一种评价批次间再造烟叶质量稳定性的方法，其特征在于：△T＝0.05℃-1℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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