CN108680454A - 一种评价碳酸钙质量稳定性的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于添加剂检测领域，具体涉及一种评价碳酸钙质量稳定性的方法，包括：获取基准碳酸钙的DTG曲线；获取待测碳酸钙的DTG曲线；计算两条DTG曲线在碳酸钙化合物的热解温度范围内的标准均方根误差；如果标准均方根误差不超过阈值，则判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量稳定，否则，判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量不稳定。在此基础上，本发明还涉及一种评价碳酸钙质量稳定性的装置。本发明方法能准确、全面反映碳酸钙的质量稳定性，进而有效控制再造烟叶产品质量、风格的长期稳定。
Description
技术领域
本发明属于添加剂检测领域，具体涉及一种评价碳酸钙质量稳定性的方法，还涉及一种评价碳酸钙质量稳定性的装置。
背景技术
碳酸钙是造纸法再造烟叶工艺中的重要添加剂，也是造纸法再造烟叶中的重要成分，抽吸卷烟时，碳酸钙随再造烟叶一同燃烧。研究人员发现，不同质量的碳酸钙参与燃烧，对再造烟叶感官质量的影响也有差别。因此，碳酸钙的质量稳定性影响着再造烟叶质量、风格的稳定。为了控制所生产的再造烟叶的质量稳定性，需要把控添加剂碳酸钙的质量稳定性。
造纸法再造烟叶工艺中所用的碳酸钙通常为食品级碳酸钙，其主要含有碳酸钙化合物，还含有少量水分、盐酸不溶物、游离碱、碱金属、碱土金属、微量重金属等。目前，评价造纸法再造烟叶工艺中所用碳酸钙质量稳定性的方法主要包括通过鉴别钙、鉴别碳酸盐、测定碳酸钙含量、测定盐酸不溶物含量、测定游离碱含量、测定镁和碱金属含量、测定干燥减量、测定钡(镉)重金属含量等方法实现。通常，考察碳酸钙的质量稳定性，需对碳酸钙各项参数指标分别分析，然后综合考虑。但是，分析各参数指标的操作较为繁琐，而且，已有的参数指标无法保证全面、准确地反映碳酸钙的质量稳定性，更无法保证有效控制再造烟叶的质量；比如，经常会出现碳酸钙的各项已有参数指标稳定合格，而再造烟叶的质量、风格(感官质量)仍偏差较大的情况。上述情形给再造烟叶产品质量、风格的把控带来较大的困难。
目前尚需一种能全面、准确地评价碳酸钙质量稳定性的方法。
热重分析技术(TG)是指在程序温度控制下，测量质量与温度变化关系的一种分析技术，得到的是热重曲线(TG曲线)。微商热重分析又称导数热重分析(DTG)，是记录热重曲线对时间的一阶导数的技术。
发明内容
本发明提供了一种评价碳酸钙质量稳定性的方法，该方法能准确、全面地反映碳酸钙的质量稳定性，进而有效控制再造烟叶产品质量、风格的长期稳定，控制再造烟叶感官质量的稳定。在此基础上，本发明还提供了一种评价碳酸钙质量稳定性的装置。
本发明第一方面涉及一种评价碳酸钙质量稳定性的方法，包括：
获取基准碳酸钙的DTG曲线；
获取待测碳酸钙的DTG曲线；
计算两条DTG曲线在碳酸钙化合物的热解温度范围内的标准均方根误差；
如果标准均方根误差不超过阈值，则判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量稳定，否则，判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量不稳定。
本发明中，待测碳酸钙和基准碳酸钙为食品级碳酸钙。
本发明中，待测碳酸钙和基准碳酸钙为造纸法再造烟叶领域常用的食品级碳酸钙。
本发明的某些实施方式中，DTG曲线中，横坐标表示时间(min)，纵坐标表示质量随时间的变化率(％/min)。
本发明第一方面的某些实施方式中，碳酸钙化合物的热解温度范围为300K～2000K，例如1900K、1800K、1700K、1500K、1400K、1200K、1100K、1000K、800K、700K、500K。
本发明第一方面的某些实施方式中，碳酸钙化合物的热解温度范围为300K～1300K。
本发明第一方面的某些实施方式中，所述阈值为7％～20％，例如18％、19％、17％、15％、14％、13％、11％、8％、9％。
本发明第一方面的某些实施方式中，所述阈值为10％。
本发明第一方面的某些实施方式中，按照如下的公式计算标准均方根误差：
其中，
NRMSE表示标准均方根误差；
N表示在碳酸钙化合物热解温度范围内所取温度点的数量；
i表示在碳酸钙化合物热解温度范围内取温度点的次序；
(dm/dt)i 基准碳酸钙表示在基准碳酸钙的DTG曲线上第i个温度点所对应的纵坐标值；
(dm/dt)i 待测碳酸钙表示在待测碳酸钙的DTG曲线上第i个温度点所对应的纵坐标值。
本发明第一方面的某些实施方式中，对于同一个i值，(dm/dt)i 基准碳酸钙和(dm/dt)i 待测碳酸钙分别表示同一温度值所对应的基准碳酸钙DTG曲线上的纵坐标值以及待测碳酸钙DTG曲线上的纵坐标值。
本发明第一方面的某些实施方式中，所取温度点均匀分布于碳酸钙化合物的热解温度范围内。
本发明第一方面的某些实施方式中，N≥80，优选为N≥200，例如500、800、1200、1500、1700、2000、2400、2600、2800、3000、3400、3500、3600、4000、4200、5000。
本发明第一方面的某些实施方式中，i＝1、2…N。
本发明第一方面的某些实施方式中，获取基准碳酸钙和/或待测碳酸钙DTG曲线的方法包括：测得基准碳酸钙和/或待测碳酸钙的TG曲线，对TG曲线求导。
本发明第一方面的某些实施方式中，对TG曲线求导为对TG曲线求时间的一阶导数。
本发明第一方面的某些实施方式中，通过热重分析测得TG曲线。
本发明第一方面的某些实施方式中，热重分析包括如下A至D中的一项或多项：
A.热重分析中，采用空气气氛；
B.热重分析中，载气流量为20mL/min～300mL/min，例如40mL/min、50mL/min、70mL/min、90mL/min、100mL/min、120mL/min、140mL/min、150mL/min、170mL/min、190mL/min、210mL/min、230mL/min、250mL/min、270mL/min、290mL/min；
C.热重分析中，升温速率为4K/min～20K/min，例如6K/min、7K/min、9K/min、10K/min、12K/min、14K/min、16K/min、18K/min；
D.热重分析中，至2000K(例如1900K、1800K、1700K、1500K、1400K、1200K、1100K、1000K、800K、700K、500K)停止升温，进一步优选为至1300K停止升温。
本发明第二方面涉及一种评价碳酸钙质量稳定性的装置，包括：
获取模块，用于获取基准碳酸钙和待测碳酸钙的DTG曲线；
计算模块，用于利用预置的统计模型计算两条DTG曲线在碳酸钙化合物的热解温度范围内的标准均方根误差；
判断模块，用于将计算结果与预置的阈值作比较，如计算结果不超过阈值，则判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量稳定，否则，判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量不稳定。
本发明第二方面的某些实施方式中，所述统计模型为：
其中，
NRMSE表示标准均方根误差；
N表示在碳酸钙化合物热解温度范围内所取温度点的数量；
i表示在碳酸钙化合物热解温度范围内取温度点的次序；
(dm/dt)i 基准碳酸钙表示基准碳酸钙DTG曲线上第i个温度点所对应的纵坐标值；
(dm/dt)i 待测碳酸钙表示待测碳酸钙DTG曲线上第i个温度点所对应的纵坐标值。
本发明第二方面的某些实施方式中，对于同一个i值，(dm/dt)i 基准碳酸钙和(dm/dt)i 待测碳酸钙分别表示同一温度值所对应的基准碳酸钙DTG曲线上的纵坐标值以及待测碳酸钙DTG曲线上的纵坐标值。
本发明第二方面的某些实施方式中，碳酸钙化合物的热解温度范围为300K～2000K，例如1900K、1800K、1700K、1500K、1400K、1200K、1100K、1000K、800K、700K、500K。。
本发明第二方面的某些实施方式中，碳酸钙化合物的热解温度范围为300K～1300K。
本发明第二方面的某些实施方式中，所述阈值为7％～20％，例如18％、19％、17％、15％、14％、13％、11％、8％、9％。
本发明第二方面的某些实施方式中，所述阈值为10％。
本发明第二方面的某些实施方式中，所取温度点均匀分布于碳酸钙化合物的热解温度范围内。
本发明第二方面的某些实施方式中，N≥80，优选为N≥200，例如500、800、1200、1500、1700、2000、2400、2600、2800、3000、3400、3500、3600、4000、4200、5000。
本发明第二方面的某些实施方式中，i＝1、2…N。
本发明第二方面的某些实施方式中，评价装置还包括检测模块，用于测定基准碳酸钙和待测碳酸钙的TG曲线，对TG曲线求导。
本发明第二方面的某些实施方式中，对TG曲线求导为对TG曲线求时间的一阶导数。
本发明第二方面的某些实施方式中，通过热重分析测得TG曲线。
本发明第二方面的某些实施方式中，热重分析包括如下a至d中的一项或多项：
a.热重分析中，采用空气气氛；
b.热重分析中，载气流量为20mL/min～300mL/min，例如40mL/min、50mL/min、70mL/min、90mL/min、100mL/min、120mL/min、140mL/min、150mL/min、170mL/min、190mL/min、210mL/min、230mL/min、250mL/min、270mL/min、290mL/min；
c.热重分析中，升温速率为4K/min～20K/min，例如6K/min、7K/min、9K/min、10K/min、12K/min、14K/min、16K/min、18K/min；
d.热重分析中，至2000K(例如1900K、1800K、1700K、1500K、1400K、1200K、1100K、1000K、800K、700K、500K)停止升温，进一步优选为至1300K停止升温。
本发明第三方面还涉及一种评价碳酸钙质量稳定性的装置，包括：
存储器，用于存储指令；
处理器，耦合到所述存储器，处理器被配置为基于所述存储器存储的指令执行如本发明第一方面所述的方法。
本发明第四方面涉及一种计算机可读存储介质，其特征在于，所述可读存储介质存储有计算机指令，所述指令被处理器执行时实现如本发明第一方面所述的方法。
本发明中，基准碳酸钙是指作为比较、参照的碳酸钙，用以评价待测碳酸钙的相对质量稳定性。
本发明取得的有益效果：
本发明评价碳酸钙质量稳定性的方法及装置，能全面、准确反映碳酸钙的质量稳定性，进而有助于控制再造烟叶产品质量、风格(例如感官质量)的长期稳定。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明评价碳酸钙质量稳定性的方法的一个实施例的示意图。
图2为本发明评价碳酸钙质量稳定性的装置的一个实施例的示意图。
图3为本发明实施例中碳酸钙1～5的DTG曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，绝不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
图1为本发明评价碳酸钙质量稳定性的方法的一个实施例的示意图。其中：
步骤101：获取基准碳酸钙的DTG曲线。
步骤102：获取待测碳酸钙的DTG曲线。
可选地，待测碳酸钙和基准碳酸钙为造纸法再造烟叶领域常用的食品级碳酸钙。
可选地，获取基准碳酸钙和/或待测碳酸钙DTG曲线的方法包括：测得基准碳酸钙和/或待测碳酸钙的TG曲线，对TG曲线求时间的一阶导数。
可选地，通过热重分析测得TG曲线。
可选地，热重分析中，采用空气气氛。
可选地，热重分析中，载气流量为20mL/min～300mL/min。
可选地，热重分析中，升温速率为4K/min～20K/min。
可选地，热重分析中，至2000K停止升温。
步骤103：计算两条DTG曲线在碳酸钙化合物的热解温度范围内的标准均方根误差；
可选地，碳酸钙化合物的热解温度范围为300K～2000K。
可选地，按照如下的公式计算标准均方根误差：
其中，
NRMSE表示标准均方根误差；
N表示在碳酸钙化合物的热解温度范围内所取温度点的数量；
i表示在碳酸钙化合物的热解温度范围内取温度点的次序；
(dm/dt)i 基准碳酸钙表示在基准碳酸钙的DTG曲线上第i个温度点所对应的纵坐标值；
(dm/dt)i 待测碳酸钙表示在待测碳酸钙的DTG曲线上第i个温度点所对应的纵坐标值。
其中，对于同一个i值，(dm/dK)i 基准碳酸钙和(dm/dK)i 待测碳酸钙分别表示同一温度值所对应的基准碳酸钙DTG曲线上的纵坐标值以及待测碳酸钙DTG曲线上的纵坐标值。
可选地，所取的温度点均匀分布于碳酸钙化合物的热解温度范围内。
可选地，N≥80，优选≥200。
可选地，i＝1、2……N。
步骤104：如果标准均方根误差不超过阈值，则判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量稳定，否则，判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量不稳定。
可选地，阈值为7％～20％。
可选地，阈值为10％。
应理解的是：图1中的步骤101和步骤102可按任意顺序进行，也可并列进行。
具体地，本实施例的工作过程为：首先，获取基准碳酸钙的DTG曲线和待测碳酸钙的DTG曲线；其次，按照如下的公式计算两条DTG曲线在碳酸钙化合物热解温度范围内的标准均方根误差：
其中，
NRMSE表示标准均方根误差；
N表示在碳酸钙化合物的热解温度范围内所取温度点的数量；
i表示在碳酸钙化合物的热解温度范围内取温度点的次序；
(dm/dt)i 基准碳酸钙表示在基准碳酸钙DTG曲线上第i个温度点所对应的纵坐标值；
(dm/dt)i 待测碳酸钙表示在待测碳酸钙DTG曲线上第i个温度点所对应的纵坐标值。
再次，如果标准均方根误差不超过10％，则判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量稳定，否则，判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量不稳定。
图2为本发明评价碳酸钙质量稳定性的装置的一个实施例的示意图。本发明评价碳酸钙质量稳定性的方法可通过本发明评价碳酸钙质量稳定性的装置执行。
评价碳酸钙质量稳定性的装置包括：
检测模块21，用于测定基准碳酸钙和待测碳酸钙的TG曲线，对TG曲线求导，得到DTG曲线；
可选地，通过热重分析测得TG曲线。
可选地，热重分析中，采用空气气氛。
可选地，热重分析中，载气流量为20mL/min～300mL/min。
可选地，热重分析中，升温速率为4K/min～20K/min。
可选地，热重分析中，至2000K停止升温。
获取模块22，用于获取基准碳酸钙和待测碳酸钙的DTG曲线；
计算模块23，用于利用预置的统计模型计算两条DTG曲线在碳酸钙化合物的热解温度范围内的标准均方根误差；
可选地，统计模型为：
其中，
NRMSE表示标准均方根误差；
N表示在碳酸钙化合物的热解温度范围内所取温度点的数量；
i表示在碳酸钙化合物的热解温度范围内取温度点的次序；
(dm/dt)i 基准碳酸钙表示基准碳酸钙DTG曲线上第i个温度点所对应的纵坐标值；
(dm/dt)i 待测碳酸钙表示待测碳酸钙DTG曲线上第i个温度点所对应的纵坐标值。
可选地，热解温度范围为300K～2000K。
可选地，所取的温度点均匀分布于碳酸钙化合物的热解温度范围内。
可选地，N≥80，优选≥200。
判断模块24，用于将计算结果与预置的阈值作比较，如计算结果不超过阈值，则判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量稳定，否则，判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量不稳定。
可选地，阈值为7％～20％，优选为10％。
本发明还涉及另外的评价碳酸钙质量稳定性的装置，包括存储器和处理器，其中：
存储器，用于存储指令；
处理器，耦合到所述存储器，处理器被配置为基于所述存储器存储的指令执行如图1所涉及的方法。
存储器可以包括高速RAM存储器，也可包括非易失性存储器(non-volatilememory)，例如至少一个磁盘存储器。存储器也可以是存储器阵列。存储器还可能被分块，并且块可按一定的规则组合成虚拟卷。
处理器可以是一个中央处理器CPU，或者GPU，或者可以是专用集成电路ASIC(Application Specific Integrated Circuit)，或者是被配置成实施本发明实施例的一个或多个集成电路。
本发明还涉及一种计算机可读存储介质，其中计算机可读存储介质存储有计算机指令，指令被处理器执行时实现如图1所涉及的方法。
通过实施本发明，通过利用预置的统计模型计算待测碳酸钙和基准碳酸钙DTG曲线的标准均方根误差，从而评价待测碳酸钙相对于基准碳酸钙的质量稳定性，对于把控再造烟叶及包含再造烟叶的烟草制品的质量稳定性有重大的意义。
实施例 评价碳酸钙的质量稳定性
提供碳酸钙1～5，以碳酸钙1为基准碳酸钙。采用图1-2中评价碳酸钙质量稳定性的方法及装置来评价碳酸钙2-5相对于基准碳酸钙的质量稳定性。
热重分析过程中，气氛为空气，载气流量为100mL/min，升温速率为10K/min，最高升温至1273K，得到碳酸钙1～5的DTG曲线，如图3所示。计算得到的碳酸钙2～5的DTG曲线与基准碳酸钙DTG曲线在850K～1150K热解温度范围内的标准均方根误差(N为3500)见表1。
以碳酸钙1～5为添加剂，按照相同的常规方法分别制备成烟草薄片1～5，然后将烟草薄片1～5按相同的常规方法制作成卷烟，按照国家标准GB5606.4-2005方法进行感官评吸，各单项指标满分均为9分。以烟草薄片1作对照样；与对照样相比无明显差异时，得分与对照样保持一致；有差别时，评分在对照样基础上±0.5分；有明显差别时，评分在对照样基础上±1～2分；得分见表2。
表1
| 碳酸钙 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| NRMSE | 0％ | 16.94％ | 32.55％ | 7.77％ | 9.85％ |
由表1可知，碳酸钙4～5与碳酸钙1的标准均方根误差小于10％(阈值)，评价碳酸钙4～5相对于碳酸钙1质量稳定；而碳酸钙2～3与碳酸钙1的标准均方根误差大于10％(阈值)，评价碳酸钙2～3相对于碳酸钙1质量不稳定。
表2
由表2可知，烟草薄片4～5与烟草薄片1的感官评吸各项指标得分比较接近，说明碳酸钙4～5相对于碳酸钙1质量稳定。而烟草薄片2～3与烟草薄片1感官评吸的大部分指标得分相差显著，特别是在香气质、杂气、细腻程度、刺激性、干燥感、残留、甜感等方面差异显著，说明碳酸钙2～3相对于碳酸钙1质量不稳定。这一结果与表1的评价结果一致，说明本发明方法能全面、准确地评价碳酸钙的质量稳定性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (11)
1.一种评价碳酸钙质量稳定性的方法，其特征在于，包括：
获取基准碳酸钙的DTG曲线；
获取待测碳酸钙的DTG曲线；
计算两条DTG曲线在碳酸钙化合物的热解温度范围内的标准均方根误差；
如果标准均方根误差不超过阈值，则判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量稳定，否则，判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量不稳定。
2.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于，碳酸钙化合物的热解温度范围为300K～2000K，优选为300K～1300K。
3.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于，所述阈值为7％～20％，优选为10％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的评价方法，其特征在于，按照如下的公式计算标准均方根误差：
其中，
NRMSE表示标准均方根误差；
N表示在碳酸钙化合物热解温度范围内所取温度点的数量；
i表示在碳酸钙化合物热解温度范围内取温度点的次序；
(dm/dt)i 基准碳酸钙表示在基准碳酸钙DTG曲线上第i个温度点所对应的纵坐标值；
(dm/dt)i 待测碳酸钙表示在待测碳酸钙DTG曲线上第i个温度点所对应的纵坐标值。
5.根据权利要求4所述的评价方法，其特征在于，所取温度点均匀分布于碳酸钙化合物的热解温度范围内；
优选地，N≥80。
6.根据权利要求4所述的评价方法，其特征在于，获取基准碳酸钙和/或待测碳酸钙DTG曲线的方法包括：测得基准碳酸钙和/或待测碳酸钙的TG曲线，对TG曲线求导；
优选地，通过热重分析测得TG曲线；
更优选地，其特征在于如下A至D中的一项或多项：
A.热重分析中，采用空气气氛；
B.热重分析中，载气流量为20mL/min～300mL/min；
C.热重分析中，升温速率为4K/min～20K/min；
D.热重分析中，至2000K停止升温，进一步优选为至1300K停止升温。
7.一种评价碳酸钙质量稳定性的装置，其特征在于，包括：
获取模块，用于获取基准碳酸钙和待测碳酸钙的DTG曲线；
计算模块，用于利用预置的统计模型计算两条DTG曲线在碳酸钙化合物的热解温度范围内的标准均方根误差；
判断模块，用于将计算结果与预置的阈值作比较，如计算结果不超过阈值，则判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量稳定，否则，判断待测碳酸钙相对于基准碳酸钙质量不稳定。
8.根据权利要求7所述的评价装置，其特征在于，所述统计模型为：
其中，
NRMSE表示标准均方根误差；
N表示在碳酸钙化合物热解温度范围内所取温度点的数量；
i表示在碳酸钙化合物热解温度范围内取温度点的次序；
(dm/dt)i 基准碳酸钙表示在基准碳酸钙DTG曲线上第i个温度点所对应的纵坐标值；
(dm/dt)i 待测碳酸钙表示在待测碳酸钙DTG曲线上第i个温度点所对应的纵坐标值。
9.根据权利要求7或8所述的评价装置，其特征在于如下a至e中的一项或者多项：
a.碳酸钙化合物的热解温度范围为300K～2000K，优选为300K～1300K；
b.所述阈值为7％～20％，优选为10％；
c.所取温度点均匀分布于碳酸钙化合物的热解温度范围内；
d.N≥80；
e.还包括检测模块，用于测定基准碳酸钙和待测碳酸钙的TG曲线，对TG曲线求导。
10.一种评价碳酸钙质量稳定性的装置，其特征在于，包括：
存储器，用于存储指令；
处理器，耦合到所述存储器，处理器被配置为基于所述存储器存储的指令执行如权利要求1至6中任一项所述的方法。
11.一种计算机可读存储介质，其特征在于，所述可读存储介质存储有计算机指令，所述指令被处理器执行时实现如权利要求1至6中任一项所述的方法。
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