CN104483230B - 一种测定造纸法再造烟叶碳酸钙含量的方法 - Google Patents

Abstract

一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，是从一份再造烟叶样品中称取质量为m₁、含水率为w的第一份再造烟叶，热水提取再造烟叶中的水溶性成分；称取质量为m₀的滤纸置于布氏漏斗内，真空过滤提取液，然后将滤纸和第一份残渣烘干并冷却，称取其质量m₂；再称取质量为m₁°、含水率为w的第二份再造烟叶，热水提取再造烟叶中的水溶性成分，冷却至20‑30℃，加入酸溶液，振荡20‑30min；称取质量为m₀°的滤纸置于布氏漏斗内，真空过滤提取液，将滤纸和第二份残渣烘干并冷却，称取其质量m₃°；根据前面得到的参数，通过确定的计算式分别计算第一份残渣的百分含量和第二份残渣的百分含量，最后计算以干基计的碳酸钙的百分含量。本发明方法简便、检测准确、稳定性好。

Description

一种测定造纸法再造烟叶碳酸钙含量的方法

技术领域

本发明属于造纸法再造烟叶检测技术领域，具体涉及一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法。

背景技术

造纸法再造烟叶是利用废弃的烟梗、烟末、碎烟片等烟草物质为原料，通过提取、打浆、浓缩、抄造和干燥等工艺，用纸机制成的片状的再生品。目前，再造烟叶在卷烟上的使用比例和范围都得到了大幅度的提高，因为再造烟叶可以节省烟叶材料、降低卷烟成本。另外，随着造纸法再造烟叶在卷烟配方中的使用比例和范围的逐步加大，卷烟企业对造纸法再造烟叶的质量提出了更高要求。再造烟叶中碳酸钙含量的高低，影响到再造烟叶的填充性、松厚度、灰分和燃烧速度等性能。因此，准确测定再造烟叶中碳酸钙的含量，有助于再造烟叶产品的评价。

前报道再造烟叶中碳酸钙含量的方法有：中国专利(CN 102830174A)公开了一种通过检测超声波接收器接收的信号衰减值来鉴别再造烟叶中碳酸钙含量的高低，该方法无法直接测定再造烟叶中碳酸钙的含量；中国专利(CN 102901791A)公开了一种通过离子色谱方法测定再造烟叶中总钙离子含量，该方法操作较繁琐，分析成本偏高，还不能完全满足使用需求；中国专利(CN 103743803A)一种测定造纸法再造烟叶碳酸钙留着率的方法，该方法利用电位滴定仪测定两段工序物料中钙离子浓度，计算工序前后段碳酸钙的留着率，该方法无法避免其它钙盐(除碳酸钙)的影响，故不能准确反映物料中碳酸钙的含量。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种操作方法简便、检测准确性和稳定性好的测定再造烟叶成品和基片中碳酸钙含量的方法。

为实现上述发明目的，本发明采取如下技术方案：

一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，方法如下：

①从一份再造烟叶样品中称取质量为m₁、含水率为w的第一份再造烟叶，置于三角瓶中，加入热水提取再造烟叶中的水溶性成分；称取质量为m₀的滤纸置于布氏漏斗内，真空过滤提取液，然后将滤纸和第一份残渣烘干并冷却，称取滤纸和第一份残渣的质量m₂；

②从同样一份再造烟叶样品中称取质量为m₁°、含水率为w的第二份再造烟叶，置于三角瓶中，加入热水提取再造烟叶中的水溶性成分，冷却至20-30℃，加入酸溶液，振荡20-30min；称取质量为m₀°的滤纸置于布氏漏斗内，真空过滤提取液，将滤纸和第二份残渣烘干并冷却，称取滤纸和第二份残渣的质量m₃°；

③通过下面的计算式分别计算第一份残渣的百分含量R₁(％)和第二份残渣的百分含量R₂(％)：

$R_1(\%)=\frac{m_2-m_0}{m_1\×(1-w)}\×100\%;$

④通过下面的计算式计算以干基计的碳酸钙的百分含量CaCO₃(％)：

CaCO₃(％)＝R₁-R₂。

上述步骤①和步骤②中加入热水提取再造烟叶中的水溶性成分时，再造烟叶与热水的比例为1g：50-500mL，热水温度为95-100℃，提取时间1-2h。

上述步骤①和步骤②中真空过滤提取液时，洗涤3次。

上述步骤①和步骤②中采用烘箱烘干滤纸和第一份残渣以及滤纸和第二份残渣时，烘干温度为(105±1)℃；将烘干后的滤纸和第一份残渣以及滤纸和第二份残渣置于硅胶干燥器中冷却至室温，然后快速称重。

本发明所述酸溶液的质量百分比浓度为0.5-1.5％，酸溶液的加入量为10-30mL。所述的酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、醋酸溶液中的任意一种。

本发明检测操作简单、分析速度快、准确性、重复性和稳定性好的特点，特别适用于造纸法再造烟叶样品中碳酸钙含量的测定。本发明的样品处理回收率在85-95％。

附图说明

图1是第一份残渣检测数据直线拟合图；

图2是第二份残渣检测数据直线拟合图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。

实施例1

先从一份再造烟叶样品中称取质量m₁为1.051g、含水率w为11.70％的再造烟叶于三角瓶中，加入热水100mL，提取再造烟叶中的水溶性成分，提取时间1h，将已称取的质量m₀为1.460g的滤纸置于布氏漏斗内，真空过滤提取液，洗涤3次，取出且置于烘干温度为(105±1)℃的烘箱中干燥5h，取出且置于硅胶干燥器中冷却30min，取出，称取滤纸和第一份残渣m₂的质量为2.065g；

计算第一份残渣的百分含量： $R_1(\%)=\frac{m_2-m_0}{m_1\×(1-w)}\×100\%=65.19\%;$

再从同一份再造烟叶样品中称取质量m₁°为1.199g、含水率w为11.70％的再造烟叶于三角瓶中，加入95℃的热水100mL，提取再造烟叶中的水溶性成分，提取时间1h；冷却至20-30℃，加入20mL质量百分比浓度为0.8％的盐酸溶液，振荡20min；将已称取的质量m₀°为1.520g的滤纸置于布氏漏斗内，真空过滤提取液，洗涤3次，取出且置于烘干温度(105±1)℃的烘箱中干燥5h，取出且置于硅胶干燥器中冷却30min，取出，称取滤纸和第二份残渣的质量m₃°为2.155g；

计算第二份残渣的百分含量：

最后计算以干基计的碳酸钙的百分含量：CaCO₃(％)＝R₁-R₂＝5.21％。

实施例2

先从一份再造烟叶样品中称取质量m₁为1.324g、含水率w为11.70％的再造烟叶于三角瓶中，加入100℃的热水50mL，提取再造烟叶中的水溶性成分，提取时间2h，将已称取的质量m₀为1.465g的滤纸置于布氏漏斗内，真空过滤提取液，洗涤3次，取出且置于烘干温度为(105±1)℃的烘箱中干燥5h，取出且置于硅胶干燥器中冷却30min，取出，称取滤纸和第一份残渣m₂的质量为2.227g；

计算第一份残渣的百分含量： $R_1(\%)=\frac{m_2-m_0}{m_1\×(1-w)}\×100\%=65.17\%;$

再从同一份再造烟叶样品中称取质量m₁°为1.268g、含水率w为11.70％的再造烟叶于三角瓶中，加入热水50mL，提取再造烟叶中的水溶性成分，提取时间1.5h；冷却至20-30℃，加入10mL质量百分比浓度为0.5％的硫酸溶液，振荡30min；将已称取的质量m₀°为1.468g的滤纸置于布氏漏斗内，真空过滤提取液，洗涤3次，取出且置于烘干温度(105±1)℃的烘箱中干燥4h，取出且置于硅胶干燥器中冷却25min，取出，称取滤纸和第二份残渣的质量m₃°为2.139g；

计算第二份残渣的百分含量：

最后计算以干基计的碳酸钙的百分含量：CaCO₃(％)＝R₁-R₂＝5.21％。

实施例3

先从一份再造烟叶样品中称取质量m₁为1.386g、含水率w为11.70％的再造烟叶于三角瓶中，加入98℃～100℃的热水50mL，提取再造烟叶中的水溶性成分，提取时间1.5h，将已称取的质量m₀为1.468g的滤纸置于布氏漏斗内，真空过滤提取液，洗涤3次，取出且置于烘干温度为(105±1)℃的烘箱中干燥5h，取出且置于硅胶干燥器中冷却30min，取出，称取滤纸和第一份残渣m₂的质量为2.165g；

计算第一份残渣的百分含量： $R_1(\%)=\frac{m_2-m_0}{m_1\×(1-w)}\×100\%=65.14\%;$

再从同一份再造烟叶样品中称取质量m₁°为1.549g、含水率w为11.70％的再造烟叶于三角瓶中，加入热水500mL，提取再造烟叶中的水溶性成分，提取时间2h；冷却至25-30℃，加入30mL质量百分比浓度为1.5％的硝酸溶液，振荡25min；将已称取的质量m₀°为1.462g的滤纸置于布氏漏斗内，真空过滤提取液，洗涤3次，取出且置于烘干温度(105±1)℃的烘箱中干燥5h，取出且置于硅胶干燥器中冷却25-30min，取出，称取滤纸和第二份残渣的质量m₃°为2.281g；

计算第二份残渣的百分含量：

最后计算以干基计的碳酸钙的百分含量：CaCO₃(％)＝R₁-R₂＝5.24％。

实施例4

先称取6份再造烟叶样品分别置于三角瓶中，每份样品质量为m₁，含水率为w，每个样品按照1:100mL加入热水，提取1h，将已称质量为m₀的滤纸置于布氏漏斗内，真空过滤每一份样品的提取液，洗涤3次，取出且置于烘干温度(105±1)℃烘箱中干燥5h，取出且置于硅胶干燥器中冷却30min，取出，快速称取滤纸和第一份残渣的质量m₂；

再称取6份再造烟叶样品分别置于三角瓶中，每份样品质量为m₁°，含水率为w，每个样品按照1:100mL加入热水，提取1h；冷却至20℃，加入20mL质量百分比浓度为0.8％的醋酸溶液，振荡20min；将已称质量为m₀°的滤纸置于布氏漏斗内，真空过滤每一份样品的提取液，洗涤3次，取出且置于烘干温度(105±1)℃的烘箱中干燥5h，取出且置于硅胶干燥器中冷却30min，取出，快速称取滤纸和第二份残渣的质量m₃°；

按下面的计算式分别计算第一份残渣的百分含量R₁(％)和第二份残渣的百分含量R₂(％)：

$R_1(\%)=\frac{m_2-m_0}{m_1\×(1-w)}\×100\%;$

按下面的计算式计算以干基计的碳酸钙的百分含量CaCO₃(％)：

CaCO₃(％)＝R₁-R₂。

测定的m₀、m₁、m₂数据如表1所示；测定的m₀°、m₁°、m₃°数据如表2所示。

以m₁×(1-w)为横坐标，(m₂-m₀)为纵坐标，直线拟合得到斜率为残渣1的百分含量62.65％。如图1所示。以m₁°×(1-w)为横坐标，(m₃°-m₀°)为纵坐标，直线拟合得到斜率为残渣1的百分含量57.47％。如图2所示。两条直线斜率的差即为碳酸钙的含量5.18％。

除非另有说明，本发明所述的百分含量均为质量百分含量。

表1 w、m₀、m₁、m₂数据表

	w	m0	m1	m2	m1×(1-w)	m2-m0
							1	9.54％	1.468	1.015	2.036	0.918	0.568
2	9.54％	1.485	1.109	2.119	1.003	0.634
							3	9.54％	1.472	2.138	2.684	1.934	1.212
4	9.54％	1.457	2.394	2.814	2.166	1.357
							5	9.54％	1.485	2.856	3.104	2.584	1.619
6	9.54％	1.478	3.014	3.186	2.726	1.708

表2 w、m₀°、m₁°、m₃°数据表

	w	m0°	m1°	m3°	m1°×(1-w)	m3°-m0°
							1	9.54％	1.481	1.086	2.049	0.982	0.568
2	9.54％	1.478	1.08	2.041	0.977	0.563
							3	9.54％	1.485	1.582	2.311	1.431	0.826
4	9.54％	1.461	2.081	2.547	1.882	1.086
							5	9.54％	1.471	2.862	2.967	2.589	1.496
6	9.54％	1.487	3.183	3.128	2.879	1.641

Claims (5)

1.一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，其特征在于，方法如下：

①从一份再造烟叶样品中称取质量为m₁、含水率为w的第一份再造烟叶，置于三角瓶中，加入热水提取再造烟叶中的水溶性成分，热水温度为95-100℃；称取质量为m₀的滤纸置于布氏漏斗内，真空过滤提取液，然后将滤纸和第一份残渣烘干并冷却，称取滤纸和第一份残渣的质量m₂；

②从同样一份再造烟叶样品中称取质量为m₁°、含水率为w的第二份再造烟叶，置于三角瓶中，加入热水提取再造烟叶中的水溶性成分，冷却至20-30℃，加入酸溶液，振荡20-30min；称取质量为m₀°的滤纸置于布氏漏斗内，真空过滤提取液，将滤纸和第二份残渣烘干并冷却，称取滤纸和第二份残渣的质量m₃°；

③通过下面的计算式分别计算第一份残渣的百分含量R₁(％)和第二份残渣的百分含量R₂(％)：

$R_1\left(\%\right)=\frac{m_2-m_0}{m_1\×(1-w)}\×100\%;$

④通过下面的计算式计算以干基计的碳酸钙的百分含量CaCO₃(％)：

CaCO₃(％)＝R₁-R₂；

所述的酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、醋酸溶液中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，其特征在于，上述步骤①和步骤②中加入热水提取再造烟叶中的水溶性成分时，再造烟叶与热水的比例为1g：50-500mL，提取时间为1-2h。

3.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，其特征在于，所述酸溶液的质量百分比浓度为0.5-1.5％，酸溶液的加入量为10-30mL。

4.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，其特征在于，上述步骤①和步骤②中真空过滤提取液时，洗涤3次。

5.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，其特征在于，上述步骤①和步骤②中采用烘箱烘干滤纸和第一份残渣以及滤纸和第二份残渣时，烘干温度为104～106℃；将烘干后的滤纸和第一份残渣以及滤纸和第二份残渣置于硅胶干燥器中冷却至室温，然后快速称重。