CN101464241B - 一种测定造纸法再造烟叶中外加纤维含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定造纸法再造烟叶中外加纤维含量的方法，(1)、取造纸法再造烟叶成品于105℃烘至绝干，然后准确称重并记录绝干重，以d表示；然后将再造烟叶成品放入烧杯中，加水充分水洗，再用厚实棉布仔细过滤、挤干；将挤干的样品平铺，于105℃烘至绝干，粉碎，收集样品粉末；再将样品粉末用60目分样筛进行筛分，直到筛出物很少且筛面上粉末呈絮团状或球状时停止；将筛面上未通过分样筛的粉末准确称重并记录，以e表示，计算未通过分样筛的粉末占再造烟叶成品重的比例，以y表示，y＝e×100％/d；(2)、将y代入标准曲线y＝a+bx，求得x，x的值即为造纸法再造烟叶中外加纤维的含量。本发明方法操作简单易行，结果准确，重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及烟草工业造纸法再造烟叶中外加纤维含量的测定方法，尤其是涉及一种粉碎-筛分法测定造纸法再造烟叶中外加纤维含量的方法。
背景技术
造纸法再造烟叶是以烟叶打叶复烤和卷烟生产过程中产生的烟梗、烟末等下角料为主要原料，采用造纸的方法加工而成的再生烟叶。它可以同天然烟叶混合加工成卷烟。生产、使用造纸法再造烟叶的主要目的有二，一是可以综合利用烟叶原料，减少资源浪费；二是可以有效降低卷烟焦油量和其它有害物质，稳定卷烟产品质量。
造纸法再造烟叶的主要原料为烟梗、烟末，但烟梗、烟末的综纤维素含量很低，因此在造纸法再造烟叶的生产中，必须在烟梗、烟末浆料中添加一定比例的造纸用外加纤维，来提高浆料的成纸性能，保证生产顺利进行。但随着外加纤维的使用，纤维本身的木质气、刺激性等不良因素也被带入再造烟叶中，影响再造烟叶的内在感官质量。因此，测定造纸法再造烟叶成品中外加纤维的含量，对于评价本企业再造烟叶生产过程中外加纤维掺配工艺的准确性、保证和稳定再造烟叶的内在质量以及了解和掌握其它企业造纸法再造烟叶产品中外加纤维的使用情况等，都有十分重要的意义。
在造纸行业，一般采用染色法，借助显微镜或投影仪来确定纸样中浆料类别和纤维种类，再以视野法、显微镜计数法、投影测量法或质量因子法等方法来确定纸样中各种纤维的配比。但对于造纸法再造烟叶，其主要成分为烟梗、烟末等非纤维物质，且在生产中要经过深色涂布液浸涂，因此难以借鉴造纸行业的方法来测定造纸法再造烟叶中外加纤维的含量。目前，尚未见有关造纸法再造烟叶外加纤维含量测定方法的报道。
在造纸法再造烟叶的科研与生产实践中，我们发现下列现象：
(1)烟梗浆、烟末浆充分水洗、烘干后用旋风式样品磨粉碎，所得粉末为粉状，基本都能通过60目分样筛；
(2)外加纤维充分水洗、烘干后或直接用旋风式样品磨粉碎，所得粉末为絮状，基本不能通过60目分样筛；
(3)造纸法再造烟叶成品直接用旋风式样品磨粉碎，所得粉末为粉状，基本都能通过60目分样筛；
(4)造纸法再造烟叶成品充分水洗、烘干后用旋风式样品磨粉碎，所得粉末有一部分不能通过60目分样筛，粉末状态介于粉状和絮状之间，而且若外加纤维含量越高，所得粉末絮状程度也就越高。
综合上述四种现象，可以得出，烟梗(末)浆和外加纤维对旋风式样品磨的适应性不同，所得粉末性状也不同，导致在60目分样筛中的通过性也不同。因此，可以利用60目分样筛将外加纤维和烟梗(末)分开，通过了60目分样筛的粉末基本是烟梗、烟末的粉末，未能通过60目的粉末基本为外加纤维的粉末。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提出一种操作简单易行，结果准确，重复性好的测定造纸法再造烟叶中外加纤维含量的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的测定造纸法再造烟叶中外加纤维含量的方法，包括以下步骤：
A、建立标准曲线
(1)、准确称取外加纤维，以绝干重计，以c表示，制备不同外加纤维含量梯度的造纸法再造烟叶标准样品，外加纤维的重量含量设9％、12％、15％、18％、21％五个梯度；
(2)、将造纸法再造烟叶标准样品于105℃烘至绝干，然后准确称重并记录标准样品绝干重，以d表示，计算标准样品中外加纤维的实际重量含量，以x表示，x＝c×100％/d；标准样品的具体制备过程是：将龙须草纤维于105℃烘至绝干，然后准确称取一定重量(以c表示)，于标准纤维解离器中充分疏解；同时，准确称取烟梗浆、烟末浆按1∶1配比(以绝干重计)混合，再加入已经充分疏解的龙须草纤维，加水，充分搅拌，混合均匀；在纸样抄取器上将浆料全部抄造成基片，基片定量65g/m2，然后以再造烟叶涂布液涂布，涂布率35％，烘干，得到再造烟叶标准样品；
(3)、取上述已准确称重的再造烟叶标准样品，放入烧杯中，加水充分水洗，再用厚实棉布仔细过滤、挤干；再重复一到二次，然后将挤干的样品仔细平铺，于105℃烘至绝干，然后用样品磨粉碎，仔细收集样品粉末；再将样品粉末用60目分样筛进行筛分，筛分时要仔细、耐心，动作不宜过快，直到筛出物很少且筛面上粉末呈絮团状或球状时停止；将筛面上未通过分样筛的粉末准确称重并记录，以e表示，计算未通过分样筛的粉末占样品重量的比例，以y表示，y＝e×100％/d；
(4)、对未通过分样筛的粉末占样品重量的比例y及外加纤维实际含量x进行线性回归分析，得标准曲线(回归方程)：y＝a+bx；
B、测定造纸法再造烟叶中外加纤维的含量
(1)、取造纸法再造烟叶成品于105℃烘至绝干，然后准确称重并记录绝干重，以d表示；然后将再造烟叶成品放入烧杯中，加水充分水洗，再用厚实棉布仔细过滤、挤干；再重复一到二次，然后将挤干的样品仔细平铺，于105℃烘至绝干，然后用样品磨粉碎，仔细收集样品粉末；再将样品粉末用60目分样筛进行筛分，筛分时要仔细、耐心，动作不宜过快，直到筛出物很少且筛面上粉末呈絮团状或球状时停止；将筛面上未通过分样筛的粉末准确称重并记录，以e表示，计算未通过分样筛的粉末占再造烟叶成品重的比例，以y表示，y＝e×100％/d；
(2)将y代入标准曲线(回归方程)y＝a+bx，求得x，x的值即为造纸法再造烟叶中外加纤维的含量。
样品磨为旋风式样品磨，即以高速旋转气流带动样品高速旋转碰撞而粉碎的原理进行工作的样品粉碎磨。
采用上述技术方案的测定造纸法再造烟叶中外加纤维含量的方法，根据烟梗(末)浆和外加纤维经样品磨粉碎后的粉末在60目分样筛中的通过性不同的特点，用于测定造纸法再造烟叶中外加纤维的含量，具有操作简单易行，结果准确，重复性好的优点，适合已知纤维种类和来源的造纸法再造烟叶中外加纤维含量的检测，也可用来对未知纤维种类和来源的造纸法再造烟叶中外加纤维的含量进行估测。对于评价本企业再造烟叶生产过程中外加纤维掺配工艺的准确性、保证和稳定再造烟叶的内在质量以及了解和掌握其它企业造纸法再造烟叶产品中外加纤维的使用情况等，都有十分重要的意义。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
测定以龙须草纤维作为外加纤维的造纸法再造烟叶中龙须草纤维的含量。
A、建立标准曲线
制备含有龙须草纤维的造纸法再造烟叶标准样品，标准样品中龙须草纤维的重量含量设9％、12％、15％、18％、21％五个梯度。
标准样品的具体制备过程是：将龙须草纤维于105℃烘至绝干，然后准确称取一定重量(以c表示)，于标准纤维解离器中充分疏解；同时，准确称取烟梗浆、烟末浆按1∶1配比(以绝干重计)混合，再加入已经充分疏解的龙须草纤维，加水，充分搅拌，混合均匀；在纸样抄取器上将浆料全部抄造成基片，基片定量65g/m2，然后以再造烟叶涂布液涂布，涂布率35％，烘干，得到再造烟叶标准样品。
再将标准样品于105℃烘至绝干，然后准确称重并记录标准样品绝干重(以d表示)，计算标准样品中龙须草纤维的实际含量(以x表示，x＝c×100％/d)；
取上述已准确称重的再造烟叶标准样品，放入烧杯中，加水充分水洗，再用厚实棉布仔细过滤、挤干；再重复一到二次，然后将挤干的样品仔细平铺，于105℃烘至绝干，然后用旋风式样品磨粉碎，仔细收集样品粉末；再将样品粉末用60目分样筛进行筛分，筛分时要仔细、耐心，动作不宜过快，直到筛出物很少且筛面上粉末呈絮团状或球状时停止；将筛面上未通过分样筛的粉末准确称重并记录(以e表示)，计算未通过分样筛的粉末占样品重量的比例(以y表示，y＝e×100％/d)；
对未通过分样筛的粉末占样品重量的比例(y)及龙须草纤维实际含量(x)进行线性回归分析，得标准曲线(回归方程)y＝1.1871x-1.2708，相关系数为0.9985。
B、测定造纸法再造烟叶中龙须草纤维的含量
取含有龙须草纤维的造纸法再造烟叶成品，采用本发明方法平行测定成品中龙须草纤维含量5次，所得结果的相对标准偏差(RSD)为2.89％，表明本发明方法具有很好的重复性。
制备不同龙须草纤维添加量(添加量已知)的造纸法再造烟叶样品，采用本发明方法测定样品中龙须草纤维的量，以测定量和添加量计算回收率。结果显示龙须草纤维的平均回收率为98.97％，表明本发明方法准确可靠。
实施例2：
测定以针叶木纤维作为外加纤维的造纸法再造烟叶中针叶木纤维的含量。
按实施例1的步骤得针叶木纤维的标准曲线(回归方程)y＝1.2341x-0.6220，相关系数为0.9967。
取含有针叶木纤维的造纸法再造烟叶成品，采用本发明方法平行测定成品中针叶木纤维含量5次，所得结果的相对标准偏差(RSD)为2.74％，表明本发明方法具有很好的重复性。
制备不同针叶木纤维添加量(添加量已知)的造纸法再造烟叶样品，采用本发明方法测定样品中针叶木纤维的量，以测定量和添加量计算回收率。结果显示针叶木纤维的平均回收率为98.63％，表明本发明方法准确可靠。
实施例3：
测定以黄麻纤维作为外加纤维的造纸法再造烟叶中黄麻纤维的含量。
按实施例1的步骤得黄麻纤维的标准曲线(回归方程)y＝0.9647x-0.3670，相关系数为0.9983。
取含有黄麻纤维的造纸法再造烟叶成品，采用本发明方法平行测定成品中黄麻纤维含量5次，所得结果的相对标准偏差(RSD)为3.30％，表明本发明方法具有很好的重复性。
制备不同黄麻纤维添加量(添加量已知)的造纸法再造烟叶样品，采用本发明方法测定样品中黄麻纤维的量，以测定量和添加量计算回收率。结果显示黄麻纤维的平均回收率为101.10％，表明本发明方法准确可靠。
实施例4：
测定以麦草纤维作为外加纤维的造纸法再造烟叶中麦草纤维的含量。
按实施例1的步骤得麦草纤维的标准曲线(回归方程)y＝0.9362x+0.0432，相关系数为0.9953。
取含有麦草纤维的造纸法再造烟叶成品，采用本发明方法平行测定成品中麦草纤维含量5次，所得结果的相对标准偏差(RSD)为3.49％，表明本发明方法具有很好的重复性。
制备不同麦草纤维添加量(添加量已知)的造纸法再造烟叶样品，采用本发明方法测定样品中麦草纤维的量，以测定量和添加量计算回收率。结果显示麦草纤维的平均回收率为100.00％，表明本发明方法准确可靠。
Claims (3)
1.一种测定造纸法再造烟叶中外加纤维含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、建立标准曲线
(1)、准确称取外加纤维，以绝干重计，以c表示，制备不同外加纤维含量梯度的造纸法再造烟叶标准样品，外加纤维的重量含量设9％、12％、15％、18％、21％五个梯度；
(2)、将造纸法再造烟叶标准样品于105℃烘至绝干，然后准确称重并记录标准样品绝干重，以d表示，计算标准样品中外加纤维的实际重量含量，以x表示，x＝c×100％/d；标准样品的具体制备过程是：将龙须草纤维于105℃烘至绝干，然后准确称取一定重量(以c表示)，于标准纤维解离器中充分疏解；同时，准确称取烟梗浆、烟末浆按1∶1配比(以绝干重计)混合，再加入已经充分疏解的龙须草纤维，加水，充分搅拌，混合均匀；在纸样抄取器上将浆料全部抄造成基片，基片定量65g/m2，然后以再造烟叶涂布液涂布，涂布率35％，烘干，得到再造烟叶标准样品；
(3)、取上述已准确称重的再造烟叶标准样品，放入烧杯中，加水充分水洗，再用厚实棉布过滤、挤干；再重复一到二次，然后将挤干的样品平铺，于105℃烘至绝干，然后用样品磨粉碎，收集样品粉末；再将样品粉末用60目分样筛进行筛分，直到筛出物很少且筛面上粉末呈絮团状或球状时停止；将筛面上未通过分样筛的粉末准确称重并记录，以e表示，计算未通过分样筛的粉末占样品重量的比例，以y表示，y＝e×100％/d；
(4)、对未通过分样筛的粉末占样品重量的比例y及外加纤维实际含量x进行线性回归分析，得标准曲线：y＝a+bx；
B、测定造纸法再造烟叶中外加纤维的含量
(1)、取造纸法再造烟叶成品于105℃烘至绝干，然后准确称重并记录绝干重，以d表示；然后将再造烟叶成品放入烧杯中，加水充分水洗，再用厚实棉布过滤、挤干；再重复一到二次，然后将挤干的样品平铺，于105℃烘至绝干，然后用样品磨粉碎，收集样品粉末；再将样品粉末用60目分样筛进行筛分，直到筛出物很少且筛面上粉末呈絮团状或球状时停止；将筛面上未通过分样筛的粉末准确称重并记录，以e表示，计算未通过分样筛的粉末占再造烟叶成品绝干重的比例，以y表示，y＝e×100％/d；
(2)、将y代入标准曲线y＝a+bx，求得x，x的值即为造纸法再造烟叶中外加纤维的含量。
2.根据权利要求1所述的测定造纸法再造烟叶中外加纤维含量的方法，其特征在于：上述步骤A(3)、B(1)中样品磨为旋风式样品磨。
3.根据权利要求1或2所述的测定造纸法再造烟叶中外加纤维含量的方法，其特征在于：上述步骤A(3)、B(1)中样品磨为以高速旋转气流带动样品高速旋转碰撞而粉碎的原理进行工作的样品粉碎磨。
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