CN101109738A - 生石灰的成分分析方法 - Google Patents

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刘艺
刘清才
洪燕
邓力
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余宇
李锋
杨剑
钟燕
吴其荣
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Abstract

本发明涉及烟气脱硫中生石灰的成分分析方法。先取生石灰粉经100℃～110℃高温干燥彻底去除所含的水分，再在温度650℃～700℃下煅烧，保证Ca(OH)2彻底分解成CaO和H2O，而生石灰中的CaCO3不发生分解，那么煅烧前后产生的质量差值即为Ca(OH)2分解反应后产生的水的含量，通过水的质量就可计算出Ca(OH)2的含量；再利用专利200610054402.5所公开的方法及其装置检测CaCO3的含量。本发明操作简单，所需设备及试剂少，分析准确，能测出生石灰所含各种成分的具体含量，特别是CaCO3含量，因为CaCO3在生石灰中是属于惰性物质，它会阻碍与SO2的反应，影响脱硫效率。本发明方法也可以对消石灰中的成分进行分析。

Description

生石灰的成分分析方法
技术领域
本发明涉及烟气脱硫领域，特别涉及烟气脱硫中生石灰的成分分析方法。
背景技术
生石灰的成分主要由CaO、Ca(OH)2、CaCO3组成，CaO易吸收空气中的水分变成Ca(OH)2；然后Ca(OH)2吸收空气中的CO2变成CaCO3。生石灰的纯度(即CaO的含量)对脱硫工艺有较大影响。纯度越高，生石灰越有利于钙硫比的降低，和石灰石一样，如果石灰中某种杂质含量较高，就会对固硫反应产生一定的影响；另外，生石灰中的CaCO3含量不能太高，因为它属于惰性物质，会影响生石灰的消化过程，进而影响脱硫效率。综上所述，生石灰的各成分含量是非常有必要分析的。一般而言，生石灰在成分方面必须满足CaO含量80±15％；CaCO3含量＜1％的要求。目前，关于生石灰或消石灰的成分分析方法很少，只有一些关于氧化钙的测试方法，如EDTA滴定法、乙二醇滴定法。EDTA滴定法就是先用酸溶解，然后用EDTA溶液进行滴定，根据指示剂颜色变化确定滴定量，从而计算钙含量。采用这种方法对生石灰成分进行分析是很不准确的，因为生石灰中含有CaO、Ca(OH)2和CaCO3，三种物质在酸的作用下都会溶解，因此用EDTA测出的值应该是总钙量，而不是CaO含量，故结果不准确。乙二醇滴定法测定游离氧化钙含量，滴定过程繁琐，且稍有偏差就会给整个试验结果带来较大影响，且该方法只能测出CaO含量，无法确定Ca(OH)2、CaCO3含量，而实际上Ca(OH)2、CaCO3含量对生石灰的品质同样有着很重要的影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作过程简单、准确性高的生石灰的成分分析方法，可分别测出CaO、Ca(OH)2、CaCO3含量。具体技术方案如下：
一种生石灰的成分分析方法，其特征是按以下步骤进行：
(1)、称取一定质量的生石灰粉，在100℃～110℃温度下干燥1～2小时，去除水分后的质量记为m1；
(2)、将生石灰放入马弗炉，在650℃～700℃高温下煅烧1～2小时；
(3)、取出生石灰于干燥器中冷却至室温，称取其质量记为m2；
(4)、利用申请号为200610054402.5的中国专利所公开的石膏中碳酸盐的测试方法及其装置来测定生石灰中的CaCO3含量，称取步骤(3)煅烧冷却后的生石灰，其质量记为m3，滴定终点时所消耗的0.1mol/L的盐酸标准溶液体积记为a，做空白实验，消耗的盐酸标准溶液体积记为b；
(5)按下述公式计算：
CaCO3％＝100.04×(b-a)×(C1/2)×100/m3/1000
Ca(OH)2％＝74(m1-m2)×100/18/m1
CaO％＝100-CaCO3％-Ca(OH)2％
其中：CaCO3％：碳酸钙的百分含量
Ca(OH)2％：氢氧化钙的百分含量
CaO％：氧化钙的百分含量
a、步骤(4)中样品试验时消耗的0.1mol/L的盐酸标准溶液体积，mL
b、步骤(4)中空白试验时消耗的0.1mol/L的盐酸标准溶液体积，mL
C1、步骤(4)中盐酸标准溶液的浓度，0.1mol/L
m3、步骤(4)所取的煅烧后的生石灰样品质量，g
100.04为碳酸钙分子量，g/mol
18为水的分子量，g/mol
m1、煅烧前生石灰质量，g
m2、煅烧后生石灰的质量，g。
本发明先取生石灰粉经100℃～110℃高温干燥彻底去除所含的水分，这样可减少误差。在煅烧时严格将温度控制在650℃～700℃，在此范围下，即可保证Ca(OH)2彻底分解成CaO和H2O，也不致使生石灰中的CaCO3发生分解，那么煅烧前后产生的质量差值m1-m2即为Ca(OH)2分解反应后产生的水的含量，通过水的质量就可计算出Ca(OH)2的含量。反应方程式如下：
Ca(OH)2＝CaO+H2O
再从步骤(3)煅烧后的生石灰中取样，质量记为m3，利用申请号为200610054402.5的中国专利所公开的石膏中碳酸盐的测试方法及其装置来检测生石灰中所含的CaCO3含量，该专利技术准确度高，被盐酸溶解后放出的CO2气体能被碱溶液及时吸收，用盐酸在滴定过量的碱时，指示剂的变色终点为红色消失，这一变色比较明显，大大降低了人工判断颜色所造成的误差。本发明方法同样适用于消石灰的成分测定，生石灰经消化处理后变成消石灰，消石灰的成分与生石灰成分相同，也是由CaO、Ca(OH)2、CaCO3组成，只是含量不同而已，消石灰的技术要求为：未消化的CaO＜10％，Ca(OH)2含量80±20％.通过该方法也可确定消石灰的品质。
本发明的有益效果是(1)操作简单，所需设备及试剂少，分析准确；
(2)能测出生石灰所含各种成分的具体含量，特别是CaCO3含量，因为CaCO3在生石灰中是属于惰性物质，它会阻碍与SO2的反应，影响脱硫效率；
具体实施例(共2例)
实施例1    生石灰的成分测定
(1)称取大约50g生石灰粉，然后在100℃温度下干燥1小时，去除水分，此时其质量m1记为49.1215g；
(2)将生石灰放入马弗炉，650℃～700℃高温下煅烧1小时；
(3)取出生石灰于干燥箱中冷却至室温，并称取其质量，m2＝48.1527g；
(4)利用申请号为200610054402.5的中国专利所公开的方法及其装置来测定生石灰中的CaCO3含量
称取步骤(3)煅烧冷却后的生石灰，其质量记为m3＝2.0006g，滴定终点时所消耗的0.1mol/L的盐酸标准溶液体积a为12.16mL，做空白实验，消耗的盐酸标准溶液体积b为18.25mL；
(5)、按下述公式计算结果
CaCO3％＝100.04×(b-a)×(C1/2)×100/m3/1000
       ＝100.04×(18.25-12.16)×(0.1/2)×100/2.006/1000
       ＝1.5％
Ca(OH)2％＝74×(m1-m2)×100/18/m1
         ＝74×(49.1215-48.1527)×100/18/49.1215
         ＝8.1％
CaO％＝100％-CaCO3％-Ca(OH)2％
     ＝100％-8.1％-1.5％
     ＝90.4％。
实施例2  消石灰的成分测定
(1)称取大约50g生石灰，然后在100℃温度下干燥1小时，去除水分，此时其质量m1记为50.0678g；
(2)将生石灰放入马弗炉，650℃-700℃高温下煅烧1小时；
(3)取出生石灰于干燥箱中冷却至室温，并称取其质量，m2＝39.2589g；
(4)利用申请号为200610054402.5的中国专利所公开的方法及其装置来测定生石灰中的CaCO3含量
称取步骤(3)煅烧冷却后的生石灰，其质量记为m3＝2.0512g，滴定终点时所消耗的0.1mol/L的盐酸标准溶液体积a为11.46mL，做空白实验，消耗的盐酸标准溶液体积b为18.25mL；
(5)按下述公式计算结果
CaCO3％＝100.04(b-a)(C1/2)×100/m3/1000
       ＝100.04×(18.25-11.46)×(0.1/2)×100/2.0512/1000
       ＝1.66％
Ca(OH)2％＝74(m1-m2)×100/18/m1
         ＝74(50.0678-39.2589)×100/18/50.0678
         ＝88.75％
CaO％＝100-CaCO3％-Ca(OH)2％
     ＝100-88.75-1.66＝9.59％即未消化的CaO含量。

Claims (1)

1.一种生石灰的成分分析方法，其特征是按以下步骤进行：
(1)、称取一定质量的生石灰粉，在100℃～110℃温度下干燥1～2小时，去除水分后的质量记为m1；
(2)、将生石灰放入马弗炉，在650℃～700℃高温下煅烧1～2小时；
(3)、取出生石灰于干燥器中冷却至室温，称取其质量记为m2；
(4)、利用申请号为200610054402.5的中国专利所公开的石膏中碳酸盐的测试方法及其装置来测定生石灰中的CaCO3含量，称取步骤(3)煅烧冷却后的生石灰，其质量记为m3，滴定终点时所消耗的0.1mol/L的盐酸标准溶液体积记为a，做空白实验，消耗的盐酸标准溶液体积记为b；(5)按下述公式计算：
CaCO3％＝100.04×(b-a)×(C1/2)×100/m3/1000
Ca(OH)2％＝74(m1-m2)×100/18/m1
CaO％＝100-CaCO3％-Ca(OH)2％
其中：CaCO3％：碳酸钙的百分含量
Ca(OH)2％：氢氧化钙的百分含量
CaO％：氧化钙的百分含量
a、步骤(4)中样品试验时消耗的0.1mol/L的盐酸标准溶液体积，mL
b、步骤(4)中空白试验时消耗的0.1mol/L的盐酸标准溶液体积，mL
C1、步骤(4)中盐酸标准溶液的浓度，0.1mol/L
m3、步骤(4)所取的煅烧后的生石灰样品质量，g100.04为碳酸钙分子量，g/mol
18为水的分子量，g/mol
m1、煅烧前生石灰质量，g
m2、煅烧后生石灰的质量，g。
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