CN105879604A - 一种脱硫剂及其制备、使用方法 - Google Patents

一种脱硫剂及其制备、使用方法 Download PDF

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郭建林
崔艳
黄张根
管君
陈民
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Shizuishan Jufeng Shengyuan Chemical Co ltd
Ningxia Zhongke Jingke Testing Technology Co ltd
Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS
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Ningxia Zhite Environmental Service Co ltd
Shizuishan Jufeng Shengyuan Chemical Co ltd
Ningxia Zhongke Jingke Testing Technology Co ltd
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Abstract

本发明提供了一种脱硫剂，该脱硫剂的组分按照ml/g比包括碱性废液和碱性废渣，碱性废液和碱性废渣的ml/g比为1:2，脱硫剂还包括可溶性镁盐，可溶性镁盐占碱性废液和碱性废渣总质量的2‑3％。本发明提供的脱硫剂通过碱性废液和碱性废渣反应后生成的混合物以及可溶性镁盐吸收硫氧化物，混合物和可溶性镁盐在吸收硫氧化物的过程中能够彻底的吸收硫氧化物并产生亚硫酸钙或硫酸钙、亚硫酸镁或硫酸镁，且亚硫酸镁或硫酸镁的溶解度要高于亚硫酸钙或硫酸钙，进而减轻结垢，提高生产效益。在本发明提供的脱硫剂中，碱性废液和碱性废渣均为易得的生产废料，成本低，可溶性镁盐亦是廉价的生产原料，因此，本发明提供的脱硫剂具有较低的生产成本。

Description

一种脱硫剂及其制备、使用方法
技术领域
本发明涉及工业脱硫技术领域，更为具体地说，涉及一种脱硫剂及其制备、使用方法。
背景技术
烟气脱硫是从烟道气或其它工业废气中脱除硫氧化物(SO2和SO3)的工艺，传统的烟气脱硫为石灰石/石灰-石膏烟气脱硫工艺，石灰石/石灰-石膏烟气脱硫工艺采用钙基脱硫剂吸收硫氧化物，并生成亚硫酸钙和硫酸钙，由于亚硫酸钙和硫酸钙的溶解度较小，极易在脱硫塔内及管道内形成结垢，进而产生堵塞脱硫塔及管道的现象，从而严重影响脱硫系统的正常运行，更甚者严重影响锅炉系统的正常运行。
为了避免钙基脱硫剂的上述不利因素，钙法脱硫工艺大都需要配备相应的强制氧化系统，但强制氧化系统的配备会增加初投资及运行费用，且易造成结垢堵塞问题；若只采用钠基脱硫剂进行脱硫，则运行费用太高且脱硫产物不易处理。为解决上述问题，双碱法烟气脱硫工艺应运而生。
双碱法烟气脱硫工艺是采用钠基脱硫剂在塔内进行脱硫，脱硫后的产物被排入再生池内用氢氧化钙进行还原再生，再生出的钠基硫剂再被打回脱硫塔循环使用。相对于石灰石/石灰-石膏烟气脱硫工艺，双碱法脱硫工艺降低了投资及运行费用，比较适用于中小型锅炉进行脱硫改造的脱硫除尘器。然而，在脱硫初期完全使用钠基脱硫剂进行脱硫，脱硫费用较高，且由于再生池的设置，使得在设备投入初期的投资成本增加，进而增加了总体的投资成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种脱硫剂及其制备、使用方法，以解决背景技术所述的现有双碱法烟气脱硫工艺投资成本高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种脱硫剂，所述脱硫剂的组分按照ml/g比包括碱性废液和碱性废渣，其中，所述碱性废液和所述碱性废渣的ml/g比为1:2，所述脱硫剂还包括可溶性镁盐，所述可溶性镁盐的质量占所述碱性废液和所述碱性废渣总质量的2-3％。
进一步，所述碱性废液可以为印染废碱液、纺织废碱液、造纸废碱液、精炼石油后的废液、化学工业中产生的废液等呈碱性的溶液。
进一步，所述碱性废渣可以为湿法乙炔渣、电石渣或双腈胺渣等能够吸收硫氧化物的废渣、固体废弃物等。
进一步，所述可溶性镁盐可以为氯化镁、硫酸镁或碳酸氢镁等能够溶于水的镁盐。
一种脱硫剂的制备方法，所述制备方法包括：
S01：根据ml/g比及可溶性镁盐所占质量分数分别量取碱性废液、称取所述可溶性镁盐和碱性废渣；
S02：将所述碱性废液与所述碱性废渣混合搅拌，室温下反应0.5-1h，得到混合物；
S03：向所述混合物中加入所述可溶性镁盐，搅拌均匀，得到脱硫剂。
一种脱硫剂的使用方法，所述脱硫剂在使用时配制成pH值为8-9的溶液，并以喷淋的形式吸收硫氧化物。
本发明提供了一种脱硫剂，所述脱硫剂的组分按照ml/g比包括碱性废液和碱性废渣，其中，所述碱性废液和所述碱性废渣的ml/g比为1:2，所述脱硫剂还包括可溶性镁盐，所述可溶性镁盐占所述碱性废液和所述碱性废渣总质量的2-3％。本发明提供的脱硫剂通过碱性废液和碱性废渣反应后生成的混合物吸收硫氧化物，且本发明提供的脱硫剂还包括可溶性镁盐，混合物和可溶性镁盐在吸收硫氧化物的过程中能够彻底的吸收硫氧化物并产生亚硫酸钙或硫酸钙、亚硫酸镁或硫酸镁，且亚硫酸镁或硫酸镁的溶解度要高于亚硫酸钙或硫酸钙，进而减轻结垢，提高生产效益。在本发明提供的脱硫剂中，碱性废液和碱性废渣均为易得的生产废料，成本低，可溶性镁盐亦是较为廉价的生产原料，因此，本发明提供的脱硫剂具有较低的生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的脱硫剂的制备流程示意图；
图2是本发明实施例提供的脱硫剂采用碱渣时的SO2的穿透曲线；
图3是本发明实施例提供的脱硫剂采用电石渣时的SO2的穿透曲线。
具体实施方式
本发明实施例提供的脱硫剂及其制备、使用方法，解决了现有双碱法烟气脱硫工艺投资成本高的问题。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明实施例的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明实施例中的技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
本发明实施例提供了一种脱硫剂，所述脱硫剂的组成成分包括ml/g比为1:2的印染废碱液和湿法乙炔渣以及氯化镁，所述氯化镁的质量占所述印染废碱液和所述湿法乙炔渣总质量的2％。
本发明实施例还提供了脱硫剂的制备方法，所述制备方法包括：
S101：根据ml/g比及氯化镁所占质量分数分别量取印染废碱液、称取所述氯化镁和湿法乙炔渣；
S102：将印染废碱液与所述湿法乙炔渣混合搅拌，室温下反应0.5h，得到混合物；
S103：向所述混合物中加入所述氯化镁，搅拌均匀，得到脱硫剂。
实施例2
本发明实施例提供了一种脱硫剂，所述脱硫剂的组成成分包括ml/g比为1:2的纺织废碱液和电石渣以及硫酸镁，所述硫酸镁的质量占所述纺织废碱液和所述电石渣总质量的3％。
本发明实施例还提供了脱硫剂的制备方法，所述制备方法包括：
S201：根据ml/g比及硫酸镁所占质量分数分别量取纺织废碱液、称取硫酸镁和电石渣；
S202：将所述纺织废碱液与所述电石渣混合搅拌，室温下反应1h，得到混合物；
S203：向所述混合物中加入所述硫酸镁，搅拌均匀，得到脱硫剂。
实施例3
本发明实施例提供了一种脱硫剂，所述脱硫剂的组成成分包括ml/g比为1:2的造纸废碱液和双腈胺渣以及碳酸氢镁，所述碳酸氢镁的质量占所述造纸废碱液和所述双腈胺渣总质量的2％。
本发明实施例还提供了脱硫剂的制备方法，所述制备方法包括：
S301：根据ml/g比及碳酸氢镁所占质量分数分别量取造纸废碱液、称取所述碳酸氢镁和双腈胺渣；
S302：将所述造纸废碱液与所述双腈胺渣混合搅拌，室温下反应1h，得到混合物；
S303：向所述混合物中加入所述碳酸氢镁，搅拌均匀，得到脱硫剂。
以上具体实施例仅为本发明提供的部分实施例，且制备方法的具体实施例描述均以附图1为基础，并不构成对本发明保护范围的限定。基于本发明实施例提供的脱硫剂，本发明实施例还提供了脱硫剂的使用方法，其使用方法为脱硫剂在使用时配制成pH值为8-9的溶液，并以喷淋的形式吸收硫氧化物。脱硫剂脱硫过程中产生的亚硫酸钙或硫酸钙能够还原再生，还原再生后的产物能够进一步吸收硫氧化物，进而实现物质的循环利用。
本发明实施例还对所制备的脱硫剂的相关参数进行了测定，在测定时，采用两种碱性废渣所制备的脱硫剂为研究对象，其中，该脱硫剂命名为碱渣-1和碱渣-2，研究的主要内容为：
1、沉降体积的测定
1.1实验仪器：
100mL的带磨口塞的刻度量筒，恒温振荡器，秒表；
1.2实验步骤：
称取约10g的样品，精确至0.01g，倒入量筒中，加水至100ml，调节好恒温振荡器的振荡速率和温度后，将量筒置于振荡器中上下振摇3min，设定振摇频率为110次/min，温度为25℃，振荡结束后在室温下静置3h，记录所取样品沉降物所占的体积，精确至1ml。
1.3实验结果计算：
按公式P＝V/M计算各样品的沉降体积，其中，P为每克沉降物所占体积，ml/g；V为沉降物所占体积，mL；M为试料的质量，g。
1.4实验结果
表1：碱渣的沉降体积测定
由于碱渣的沉降体积能够反映碱渣在水中分散稳定性的好坏，因此，在测试脱硫剂的相关参数时测定了碱渣的沉降体积。从表1中能够看出，本发明实施例提供的脱硫剂中碱渣的沉降体积平均为2.55ml/g，大于2.5ml/g(《中华人民共和国国家标准碳酸钙分析方法GB/T 19281-2003》中碳酸钙的分析标准)，且碱渣具有较好的分散稳定性。
2、盐酸不溶物含量的测定
2.1实验试剂：
①浓度是36％-38％的浓盐酸兑等体积水稀释；②浓度为10g/L的硝酸银溶液；③浓度是36％-38％的浓盐酸溶液兑100体积水稀释。
2.2实验仪器：
恒温干燥箱，马弗炉，瓷坩埚，长镊子，电子调温炉，烧杯，防高温手套。
2.3实验步骤：
称取约2g试样，精确至0.0002g。置于100ml烧杯中，用少许水对试料进行润湿，再盖上表面皿，由烧杯嘴慢慢加入10ml的盐酸①，稍加摇动，等剧烈反应停止后，置于电子调温炉上加热，通过调整电子调温炉的旋钮改变加热温度使溶液微沸，并持续微沸10min，微沸结束后待冷却一段时间后取下，用水冲洗表面皿与杯壁；
用500mL干净烧杯承接，中速定量滤纸过滤。先用盐酸溶液③洗涤残余物和烧杯三次。再用热水洗，直至无氯离子残留，用浓度为10g/L的硝酸银溶液检验，如果有氯离子残留就会有白色沉淀生成，有白色沉淀生成时继续洗涤，直到无氯离子残留；
最后将残余物与滤纸放入瓷坩埚中，烘干，灰化，置于马弗炉中在950℃左右的条件下灼烧60min，本次试验设定温度为945℃，60min后取出瓷坩埚，立即盖好坩埚盖，稍微冷却，放入干燥器中，冷却至室温后，进行称量，重复灼烧20min，直至恒重。
2.4实验结果计算：
按公式计算盐酸不溶物的质量百分数,式中：W为盐酸不溶物的质量分数，％；M1为灼烧后不溶物和瓷坩埚的总质量，g；M2为空坩埚的质量，g；M为试料的质量，g。
2.5实验结果
表2：碱渣的盐酸不溶物含量测定
由于盐酸不溶物的比例越高，脱硫剂中的杂质就会越多，因此，为了制备尽可能纯净的工业原材料，必须严格控制生产加工过程，降低盐酸不溶物的含量。从表2中能够看出本发明实施例提供的脱硫剂中的盐酸不溶物的含量平均为0.80％，说明本发明实施例制备的脱硫剂中杂质较多，这是由于本发明实施例所采用的原料基本上为废料，废料中含有较多的不溶性杂质，进而使得本发明实施例所制备的脱硫剂中盐酸不溶物的含量略高。
3、105℃下挥发物含量的测定
3.1实验仪器：
恒温干燥箱，称量瓶，天平一台。
3.2实验步骤：
称取约2g试样，精确至0.0002g。将试料置于已在105±5℃下烘干后的恒重称量瓶中，移入恒温干燥箱，在105℃左右干燥至恒重即可。
3.3实验结果计算：
按公式计算105℃下挥发物的百分含量，式中：W为105℃下挥发物的质量分数，％；M1为干燥前试料以及称量瓶的质量，g；M2为干燥后试料以及称量瓶的质量，g；M为试料的质量，g。
3.4实验结果
表3：105℃下挥发物含量的测定结果
在质量检测过程中，干燥失重是固体化合物的一类非常重要的检测指标，不仅能够用于评价产品品质好坏，而且还是分析产品变质原因的重要线索。本发明实施例在105℃下进行干燥，不仅能够快速干燥，而且还不会对样品造成损坏。从表3中能够看出，本发明实施例提供的脱硫剂在105℃下的挥发物含量均值为1.65％，这可能是由于脱硫剂中含有易挥发的游离水和结晶水以及低沸点的有机物等，从而导致105℃下的挥发物含量偏高。
4、粒度的测定
4.1实验仪器设备：
200目标准筛。
4.2实验步骤：
称取10g样品，精确至0.001g。样品置于筛子中，振筛机上振动60s后，停止，称取筛上样品的质量，以及筛底样品的质量，计算各组分所占的质量分数。
4.3实验结果
表4：粒度的测定结果
由于粒径越小，比表面积就会越大，吸附容量也就越高；但粒径越小，颗粒强度往往就会越低，影响其使用寿命。从表4中能够看出本发明实施例提供的碱渣的粒度大于200目的所占比例是86.78％，大于100目的所占比例为99.73％，其中12.95％的碱渣粒径间于75μm-150μm之间。
5、pH的测定
5.1实验试剂：
不含二氧化碳的水。
5.2实验仪器：
测量范围为0-14pH、最小分度为0.2pH的酸度计，烧杯，量筒，秒表。
5.3实验步骤：
①校准酸度计：取给定pH值的溶液两种，进行两点标定来校准酸度计；②称取10g样品，精确至0.001g，将其置于150ml的烧杯中，然后加入100ml的不含二氧化碳的水，充分搅拌，静置10min之后，用酸度计测量悬浮液的pH值。
5.4实验结果
表5：pH的测定结果
pH值对脱硫效果的影响具有双重性，因为碱渣中的碱性物质如Ca(OH)2与SO2发生反应生成CaSO3、CaSO4等物质，pH值越高，说明碱性越强，二氧化硫的吸收速度就越快,但是在湿法脱硫过程中产生的CaSO3、CaSO4等物质容易导致浆液结垢,堵塞泵和管道,这是烟气脱硫过程中最容易出现也是最难解决的问题。降低pH值可减轻堵塞和结垢的概率，但若pH值太低时,则碱性物质不足，阻碍了SO2的吸收。因此,对于石灰湿法脱硫系统，从机理上分析钙硫比,洗涤液pH值及烟气剩余SO2浓度之间的关系，对选择合适的pH值控制指标，保证排放达标及对脱硫系统经济高效运行具有十分重要的意义。另外，pH值高低能够反映碳化进行得彻底与否，pH值高，说明产品含有氢氧化钙，碳化不彻底；返碱现象，说明碳化只在表面进行，有部分CaO或Ca(OH)2还没有生成CaCO3而被CaCO3包裹在中心，随时间延长，外部CaCO3剥离，CaO或Ca(OH)2裸露在外所致。
从表5中能够看出，本发明实施例提供的脱硫剂的pH值平均为12.62，能够有利于SO2的快速吸收，且在此pH值下又不堵塞管道。
6、筛余物(45微米)的测定
6.1实验仪器设备：
标准325目筛、中楷羊毛笔、恒温干燥箱、千分之一天平、药匙、称量纸；
6.2实验方法：
称取约10g熟石灰，精确至0.01g，分一次或几次移入准备好的试验筛中，用毛笔在筛网上轻轻刷熟石灰，使其通过筛网，直至筛底不再有试料痕迹，将筛余物取出，置于已称好质量的表面皿中进行称量；
6.3结果计算方法：
筛余物的质量分数按公式进行计算；式中：w为筛余物，％；m为筛余物质量，g；m0为样品的质量，g；
6.4实验结果
表6：筛余物(45微米)的测定结果
筛余物作为衡量产品质量的指标之一主要体现在保证纯度上，通常筛余物(45μm筛)的质量分数越小说明纯度越高，粒度分布越均匀。从表6中能够看出，本发明实施例提供的脱硫剂的两个平行样的筛余物的质量分数均值为7.45％，该质量分数略高，这可能是由于本发明实施例所采用的原料基本上为废料，废料中含有较多的硬度较大的颗粒，从而使得本发明实施例所制备的脱硫剂中筛余物的质量分数比较高。
7、碱金属及碱土金属的测定
7.1测量原理：
利用电感耦合等离子体仪器(ICP)测定样品中Ca、Na、K、Mg等元素的含量，其原理是利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。
7.2测量结果
表7：碱金属及碱土金属的测定结果
从表7中能够看出，本发明实施例提供的脱硫剂中主要含有Ca2+及微量Na+、K+、Mg2+、Fe3+及Al3+等，碱金属的含量为0.045％，碱土金属的含量为48.44％。根据ICP测定结果计算，若主要含量以CaCO3计，则超过100％。同时，通过XRD(X-ray diffraction，即X射线衍射)表征，得出该脱硫剂主要成分是Ca(OH)2，含量约为91％。
本发明实施例还对所制备的脱硫剂的脱硫性能进行了评价，在评价时，采用两种碱性废渣所制备的脱硫剂为研究对象，其中，该脱硫剂命名为碱渣-1和碱渣-2，评价的主要内容为：
1.1实验概述
脱硫剂的脱硫性能采用固定床反应装置，这是由于脱硫剂为粉末状，床层阻力大，容易使反应器的塞子顶开，影响脱硫评价结果，遂将脱硫剂与破碎至10-20目的磁环按质量比1:20混合均匀后放入内径28mm的反应管中，再将反应管放入节能型开启式电阻炉中进行脱硫评价。
1.2实验条件
A、反应温度为70℃；
B、烟气量为450ml/min，O2占总烟气量的6％，对应空气量为140.6ml/min，SO2量为500ppm，N2作为平衡气；
C、含水量为10％，本次试验为空气带水，标准大气压下水温为65℃。
1.3测试过程：
本次脱硫性能评价共3个样品，分别是碱渣、干法电石渣、湿法电石渣。由于检测样品使用干法脱硫时极易堵塞反应管，因此实验过程中均采用称取1g脱硫剂与20g破碎至10-20目的磁环混合均匀后放入反应管中进行评价，因此穿透时间均比较短，碱渣为反应开始240min，湿法电石渣为60min，干法电石渣为30min。随着反应时间的延长，出口SO2浓度逐渐变大，碱渣在反应持续2000min以后SO2出口浓度达到入口浓度的70％以上，之后增速变缓，在6000min以后SO2出口浓度达到入口浓度的90％，工作硫容根据此刻之前所累积吸附的SO2的量进行计算。而湿法电石渣在反应进行到500min时出口浓度已经达到70％，干法电石渣的持续时间则更短，不足300min。两种电石渣均是在600min以后SO2出口浓度达到入口浓度的90％，将此刻作为工作硫容的计算终点，进行累积吸附的SO2的积分计算。
1.4评价依据
本实验将脱硫率降至10％时作为评价终点，计算工作硫容，即单位质量脱硫剂吸附的硫的质量。计算公式为：其中，C为工作硫容，g/L；C0为入口气体中SO2含量，g/m3；C1为出口气体中SO2含量，g/m3；V为气体流量，Nm3/h；M为脱硫剂质量，g；
1.5评价结果
附图2、3分别示出了本发明实施例提供的脱硫剂采用碱渣、电石渣时的SO2的穿透曲线。根据附图2、3及1.4中的计算公式计算工作硫容得知，本发明实施例提供的脱硫剂采用碱渣时的工作硫容为1.06g/g，采用干法电石渣时的工作硫容为0.14g/g；采用湿法电石渣时的工作硫容为0.16g/g，由此能够说明，碱渣的工作硫容明显高于电石渣，而两种电石渣中湿法的硫容略高于干法，进而说明脱硫剂采用碱渣时具有较好的SO2吸收率。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种脱硫剂，其特征在于，所述脱硫剂的组分按照ml/g比包括碱性废液和碱性废渣，其中，所述碱性废液和所述碱性废渣的ml/g比为1:2，所述脱硫剂还包括可溶性镁盐，所述可溶性镁盐的质量占所述碱性废液和所述碱性废渣总质量的2-3％。
2.根据权利要求1所述的脱硫剂，其特征在于，所述碱性废液为印染废碱液、纺织废碱液或造纸废碱液。
3.根据权利要求1所述的脱硫剂，其特征在于，所述碱性废渣为湿法乙炔渣、电石渣或双腈胺渣。
4.根据权利要求1所述的脱硫剂，其特征在于，所述可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁或碳酸氢镁。
5.一种如权利要求1所述的脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S01：根据ml/g比及可溶性镁盐所占质量分数分别量取碱性废液、称取所述可溶性镁盐和碱性废渣；
S02：将所述碱性废液与所述碱性废渣混合搅拌，室温下反应0.5-1h，得到混合物；
S03：向所述混合物中加入所述可溶性镁盐，搅拌均匀，得到脱硫剂。
6.根据权利要求1或5所述的脱硫剂的使用方法，其特征在于，所述脱硫剂在使用时配制成pH值为8-9的溶液，并以喷淋的形式吸收硫氧化物。
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