CN111089935A - 现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法 - Google Patents

现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法，在填充管中填满脱硫剂颗粒；将填充管抽真空至负压；以氮气填充入填充管至正压；将填充管内氮气压力释放至0MPa；进口管接入到天然气管道取样口；天然气流经脱硫剂；醋酸铅溶液罐开始有硫化氢冒出；记录流量参数；计算脱硫剂的硫容。本发明改装了现有的脱硫剂硫容测试方法，达到了对现场气源和现场脱硫剂填充状态下硫容的测试效果。

Description

现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法
技术领域
本发明涉及油田天然气脱硫领域，具体地说是现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法。
背景技术
硫化氢(H2S)是油田开发生产的副产品。由于其较强腐蚀性和剧毒性，H2S成为油田生产过程风险管控的重要目标。在油田地面处理系统，硫化氢主要存在于天然气中。天然气中硫化氢含量超标，不仅给安全生产和居民用气安全带来严重威胁，同时会对设备及管线造成腐蚀，带来严重的安全隐患。为此必须对天然气进行脱硫处理。
较之于湿法脱硫，干法脱硫可适用的温度范围宽，流程简单，操作方便，设备少，对于硫化氢含量较低一般推荐使用干法脱硫，常用的固体吸附剂有活性炭、铁氧化物、氧化铝、分子筛等，其中尤以羟基氧化铁脱硫工艺最为常用。
硫容是脱硫剂性能的重要指标。现行干法脱硫剂硫容测试装置可根据HG/T4679-2014、HG/T4354-2012进行。在该标准中，进行脱硫剂硫容评价时，采用2克脱硫剂进行粉碎，填入到试管中进行实验。该过程增大了脱硫剂与测试气体的接触面积，而且粉碎这个过程会掩盖脱硫剂颗粒孔道连通性问题；同时，实验室评价所用气源为硫化氢与氮气混合物，与现场气源相差很大，现场气源为气态烃、液态烃、气态水、不同粒径的游离水的混合物。现行标准评价方法所获得的硫容不能代表现场的真实情况，导致筛选出的脱硫剂与生产现场天然气不匹配，进而导致脱硫剂不能有效脱除天然气中的硫化氢，造成天然气硫化氢含量超标，外输天然气存在安全风险，大大减少油田的开发效益。
申请号：201611030861.X公开了一种活性炭穿透硫容测定装置配套用设备箱，箱体正面中部制有一单开门，单开门的两侧分别制有一个气体体积流量计安装位点和一个气体质量流量计二次表安装位点、一个报警器读数窗口和一个报警灯窗口；箱体侧面制有用于电源线及导气管的穿过的孔位；箱体内部装有用于测定硫化氢吸附值的相关器件；箱体外部装有气体体积流量计。本发明的优点是：1、本发明将测定装置各个器件集中在设备箱的内外，使之成为一个设备整体，既保护了实验装置，又达到了实用的效果。2、本发明流量计及仪表数值可在同一平面读取，方便明了。
申请号：201620192830.3公开了一种改进型硫容测试系统，包括依次连接的气体发生装置、气体收集装置、反应装置和吸收装置，所述气体收集装置包括水封装置和储气装置，所述水封装置上设置有硫化氢进气口和轨道，储气装置上设置有硫化氢出气口，储气装置通过轨道与水封装置滑动密封配合；所述吸收装置包括碱液吸收装置和氧化铁吸收装置，所述碱液吸收装置一端设置有多孔布气板，多孔布气板上设置有进气口，碱液吸收装置另一端设置有防溢罩，氧化铁吸收装置一端与防溢罩连接，另一端设置有排气口。本发明存在密封性好、操作更安全、实验效率明显提高等特点。
申请号：201621435164.8涉及是一种穿透硫容快速测定管及穿透硫容检测装置。该测定管由上段和下段两段管组成，所述上段和下段分别具有顶端和连接端，其中：距离所述上段的顶端1cm处有突起，距离所述上段的顶端2.5cm处依次设置有衬塞和隔离层，并划有刻度线，所述上段的连接端设置有公螺纹；所述下段的连接端设置有母螺纹，距离所述下段的顶端1cm处有突起，距离下段的连接端1cm处依次设置有衬塞、隔离层、干燥剂层、隔离层、衬塞、隔离层、指示剂层、衬塞和隔离层。通过整合脱硫剂填充装置和尾气检测装置来实现简化穿透硫容的测定装置，提高工作效率，减少测量误差。
上述公开文件中的测试方法过程技术方案均与本发明不相同。
发明内容
本发明的目的在于提供现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法，改装了现有的脱硫剂硫容测试方法，达到了对现场气源和现场脱硫剂填充状态下硫容的测试效果。
为了达成上述目的，本发明采用了如下技术方案，现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法，包括以下步骤：
步骤1，在填充管中填满脱硫剂颗粒；
步骤2，将填充管抽真空至负压；
步骤3，以氮气填充入填充管至正压；
步骤4，将填充管内氮气压力释放至0MPa；
步骤5，进口管接入到天然气管道取样口；
步骤6，天然气流经脱硫剂；
步骤7，醋酸铅溶液罐开始有硫化氢冒出；
步骤8，记录流量参数；
步骤9，计算脱硫剂的硫容。
在步骤1中，利用在填充管中预先置入滤网，保证脱硫剂颗粒不会从填充管中脱落。
在步骤2中，将进口阀关闭，在出口减压阀打开的情况下，自出口管末端抽真空，至上压力表与下压力表不再变化，关闭出口减压阀；观察上压力表与上压力表是否变化，检查装置的气密性。
在步骤3中，从进口管连接氮气瓶，待氮气从氮气瓶流出，打开进口阀，至上压力表显示高于0，约为0.1Mpa，打开出口减压阀，使氮气流畅流经30s，迅速先后关闭出口减压阀和氮气瓶，再关闭进口阀，将测试装置脱离氮气瓶；观察上压力表与下压力表是否变化，检查装置的气密性。
在步骤4中，利用出口减压阀，将氮气释放，确保装置内压力与大气压里接近，避免压力过低接入天然气后，气体流经脱硫剂太快，或者压力太高，气体不易流经脱硫剂；缓慢打开出口减压阀，直至上压力表、下压力表显示为0，再关闭出口减压。
在步骤5中，以软管将进口管接入到天然气管道取样口，以进口管在上，出口管在下的方式安置测试装置。
在步骤6中，依靠天然气自身压力，使天然气流经脱硫剂；测试开始，依次打开天然气管道出口、进口阀，上压力表、下压力表的压力开始升高，打开出口减压阀，使气体流经填充管；调节进口阀、出口减压阀，保持上压力表读数P恒定且接近于天然气管道内压力，气体从出口软管流出后流入醋酸铅溶液。
在步骤7中，以醋酸铅溶液变黑指示有硫化氢穿透；当醋酸铅溶液有黑色沉淀产生，记录气体流量计的累积流量V与瞬时流量Vs,天然气管道中硫化氢含量C可以通过硫化氢检测管获得，作为脱硫反应前天然气中硫化氢含量。
通过控制天然气管道取样口出气量、进口阀以及出口减压阀，控制反应天然气的压力与空速，获得不同压力与空速条件下脱硫剂的硫容，计算结果为：
脱硫剂的体积V0可以根据脱硫剂的堆密度ρ获得，V0＝m/ρ；
空速为Vt＝Vs/V0＝Vs/(m/ρ)；m是脱硫塔内填充的脱硫剂的质量；
在天然气运行压力P、空速Vs条件下脱硫剂的穿透硫容＝VC/m×100％。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明是油田天然气脱硫领域用的设备，用于需要对天然气进行脱硫的地区，是检测油田生产现场天然气脱硫使用的脱硫剂工作情况的试验装置，具体是检验油田天然气脱硫剂脱硫能力的试验装置。
本发明通过控制天然气管道取样口出气量、进口阀以及出口减压阀，控制反应天然气的压力与空速，获得不同压力与空速条件下脱硫剂的硫容。
本发明改装了现有的脱硫剂硫容测试方法，达到了对现场气源和现场脱硫剂填充状态下硫容的测试效果。
附图说明
图1为本发明的测试方法所用到的现场天然气干法脱硫剂硫容测试装置的结构示意图。
图中：填充管1；填充管上盖2；填充管下盖3；滤网4；进口管5；出口管6；上软管7；下软管8；醋酸铅溶液罐9；进口阀10；气体流量计11；上压力表12；下压力表13；出口减压阀14。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：现场天然气干法脱硫剂硫容测试装置，包括填充管1，还包括进口管5、出口管6、上压力表12、下压力表13、气体流量计11，所述填充管上端口丝扣式连接填充管上盖2，填充管下端口丝扣式连接填充管下盖3，所述填充管上盖开设上盖进口，所述进口管下端连接上盖进口，所述填充管下盖开设下盖出口，所述出口管上端连接下盖出口，所述气体流量计、上压力表均安装在进口管5上，所述下压力表安装在出口管6上。
所述进口管上端通过上软管7连接氮气瓶，所述出口管下端通过下软管8连通至醋酸铅溶液罐9。
所述填充管、充填管上盖、充填管下盖、进口管、出口管均为不锈钢材质。
所述进口管上还安装进口阀10，所述气体流量计11位于上压力表12上方，同时气体流量计位于进口阀10下方。
所述出口管上还安装出口减压阀14，所述出口减压阀位于下压力表13下方。
所述填充管内部还设置滤网4，滤网位于填充管下端口附近。
现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法：利用在填充管1中预先置入滤网4，保证脱硫剂颗粒不会从填充管中脱落，拧紧丝扣；将进口阀10关闭，在出口减压阀14打开的情况下，自出口管末端抽真空至上压力表12与下压力表13不再变化，关闭出口减压阀14；观察上压力表12与下压力表13是否变化，检查装置的气密性。从进口管连接氮气瓶，待氮气从氮气瓶流出，打开进口阀10，至上压力表12显示高于0，约为0.1Mpa，打开出口减压阀14，使氮气流畅流经30s，迅速先后关闭出口减压阀14和氮气瓶，再关闭进口阀10，将测试装置脱离氮气瓶；观察上压力表12与下压力表13是否变化，检查装置的气密性。缓慢打开出口减压阀14，直至上压力表12、下压力表13显示为0，再关闭出口减压阀14；将测试装置带到现场，以上软管7将进口管5接入到天然气管道取样口，以进口管5在上，出口管6在下的方式安置测试装置；测试开始，依次打开天然气管道出口、进口阀10，带上压力表12、下压力表13开始升高，打开出口减压阀14，使气体流经填充管。调节进口阀10、出口减压阀14，保持上压力表12读数P恒定且接近于天然气管道内压力，气体从出口下软管8流出后流入醋酸铅溶液罐9；当醋酸铅溶液有黑色沉淀产生，记录气体流量计的累积流量V与瞬时流量Vs,天然气管道中硫化氢含量C可以通过硫化氢检测管获得，作为脱硫反应前天然气中硫化氢含量。通过控制天然气管道取样口出气量、进口阀10以及出口减压阀14，控制反应天然气的压力与空速，获得不同压力与空速条件下脱硫剂的硫容。计算结果为：
脱硫剂的体积V0可以根据脱硫剂的堆密度ρ获得，V0＝m/ρ；
空速为Vt＝Vs/V0＝Vs/(m/ρ)；m是脱硫塔内填充的脱硫剂的质量；
在天然气运行压力P、空速Vs条件下脱硫剂的穿透硫容＝VC/m×100％。
在本发明的描述中，需要理解的是，方位指示或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在填充管中填满脱硫剂颗粒；
步骤2，将填充管抽真空至负压；
步骤3，以氮气填充入填充管至正压；
步骤4，将填充管内氮气压力释放至0MPa；
步骤5，进口管接入到天然气管道取样口；
步骤6，天然气流经脱硫剂；
步骤7，醋酸铅溶液罐开始有硫化氢冒出；
步骤8，记录流量参数；
步骤9，计算脱硫剂的硫容。
2.根据权利要求1所述的现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法，其特征在于，在步骤1中，利用在填充管中预先置入滤网，保证脱硫剂颗粒不会从填充管中脱落。
3.根据权利要求1所述的现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法，其特征在于，在步骤2中，将进口阀关闭，在出口减压阀打开的情况下，自出口管末端抽真空，至上压力表与下压力表不再变化，关闭出口减压阀；观察上压力表与上压力表是否变化，检查装置的气密性。
4.根据权利要求1所述的现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法，其特征在于，在步骤3中，从进口管连接氮气瓶，待氮气从氮气瓶流出，打开进口阀，至上压力表显示高于0，约为0.1Mpa，打开出口减压阀，使氮气流畅流经30s，迅速先后关闭出口减压阀和氮气瓶，再关闭进口阀，将测试装置脱离氮气瓶；观察上压力表与下压力表是否变化，检查装置的气密性。
5.根据权利要求1所述的现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法，其特征在于，在步骤4中，利用出口减压阀，将氮气释放，确保装置内压力与大气压里接近，避免压力过低接入天然气后，气体流经脱硫剂太快，或者压力太高，气体不易流经脱硫剂；缓慢打开出口减压阀，直至上压力表、下压力表显示为0，再关闭出口减压。
6.根据权利要求1所述的现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法，其特征在于，在步骤5中，以软管将进口管接入到天然气管道取样口，以进口管在上，出口管在下的方式安置测试装置。
7.根据权利要求1所述的现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法，其特征在于，在步骤6中，依靠天然气自身压力，使天然气流经脱硫剂；测试开始，依次打开天然气管道出口、进口阀，上压力表、下压力表的压力开始升高，打开出口减压阀，使气体流经填充管；调节进口阀、出口减压阀，保持上压力表读数P恒定且接近于天然气管道内压力，气体从出口软管流出后流入醋酸铅溶液。
8.根据权利要求1所述的现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法，其特征在于，在步骤7中，以醋酸铅溶液变黑指示有硫化氢穿透；当醋酸铅溶液有黑色沉淀产生，记录气体流量计的累积流量V与瞬时流量Vs,天然气管道中硫化氢含量C可以通过硫化氢检测管获得，作为脱硫反应前天然气中硫化氢含量。
9.根据权利要求1所述的现场天然气干法脱硫剂硫容测试方法，其特征在于，通过控制天然气管道取样口出气量、进口阀以及出口减压阀，控制反应天然气的压力与空速，获得不同压力与空速条件下脱硫剂的硫容，计算结果为：
脱硫剂的体积V0可以根据脱硫剂的堆密度ρ获得，V0=m/ρ；
空速为Vt=Vs/V0=Vs/(m/ρ)；m是脱硫塔内填充的脱硫剂的质量；
在天然气运行压力P、空速Vs条件下脱硫剂的穿透硫容=VC/m×100%。
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