CN114460028A - 一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的检测方法，主要解决现有技术中烧结脱硝脱硫灰中硫酸钙无法准确、高效检测的技术问题。技术方案为，一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的检测方法，包括以下步骤：1)测定烧结脱硫脱硝灰中全硫的含量；2)测定烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的含量，在烧杯中加入脱硫脱硝灰试样0.10～0.30g，接着在烧杯中加入溶解液100mL，用超声波振荡混匀试样溶液；用离子色谱仪测量试样溶液中亚硫酸离子的质量含量M2；3)计算烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量。本发明方法具有操作简便，精密度好，准确度高，检测成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种烧结脱硫脱硝灰中化学成分的分析技术，特别涉及一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的检测方法，属于分析化学技术领域。
背景技术
为做好硫化物减排工作，钢铁企业在原有的烧结循环流化床脱硫技术的基础上，利用臭氧对烟气中的一氧化氮具有优先被氧化的特性，在循环流化床脱硫装置入口烟道上喷入臭氧，从而实现烟气脱硫脱硝目的。与传统的湿法或者半干法脱硫灰不同，脱硝脱硫灰成分复杂，包括硫酸钙，碳酸钙，亚硫酸钙，亚硝酸钙，氢氧化钙，氯化钙等，是一种前所未见的化学废弃物，目前没有标准分析方法。
在脱硫脱硝工艺过程中，脱硫脱硝灰中亚硫酸钙和硫酸钙并存，硫酸钙含量即体现了循环流化床的脱硫效率，需要及时掌握过程及产物中硫酸钙含量，以便及时调整运行参数，提高亚硫酸钙氧化率。亚硫酸钙性质不稳定，高温富养极易分解，准确测定硫酸钙及亚硫酸钙含量，为脱硫脱硝灰资源化利用提供数据支撑，验证脱硝脱硫灰的体积稳定性和应用于建材的可行性。
申请公布号为CN101509909A中国专利公开了烟气脱硫系统中硫酸盐含量的测试方法，采用亚硫酸盐-碘量法与硫酸盐-重量法对于样品中含有亚硫酸盐的硫酸盐测定，该方法属于传统化学方法，涉及使用大量的化学试剂，反应终点不好判断，检测周期长，自动化程度差。
申请公布号为CN101852736A中国专利公开了一种脱硫石膏中硫酸钙测定方法，该方法通过ICP发射光谱仪测定样品中中总钙和总硫，再用手工滴定法测定亚硫酸钙含量，最后计算出硫酸钙含量。该方法虽然自动化程度有所提高，但亚硫酸钙测定还受限于碘量法检测，该方法没能排除脱硝脱硫灰中亚硝酸钙、氢氧化钙和氯化钙等物质对对滴定终点的干扰。
现有技术属于常规化学方法，最大的劣势是实验周期长，速度慢，难以满足生产上在线检测的需求。已公开的有关脱硫脱硝灰中硫酸盐含量检测方法，检测效率低，操作复杂，检测周期长，测定精度和准确度低，不能满足脱硫脱硝灰成分的检测要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的检测方法，主要解决现有技术中烧结脱硝脱硫灰中硫酸钙无法准确、高效检测的技术问题。
本发明采用的技术方案是，一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的检测方法，包括以下步骤：
1)测定烧结脱硫脱硝灰中全硫的含量，在瓷舟加入依次脱硫脱硝灰试样0.10～0.30g，助熔剂0.10～0.50g，混匀试样和助熔剂；
将瓷舟中试样置于高温管式炉中通氧燃烧，控制管式炉温度为950～1250℃，氧气流量为2.5～3.5L/min，燃烧时间为80～150s；所述的助熔剂为硅钼粉与COM-CAT粉的混合物，助熔剂中硅钼粉与COM-CAT粉的质量比为0.9～1.5:1.0；
将燃烧产生的气体通入到硫碳检测仪，记录硫碳检测仪检测出的试样燃烧后产生的气体中SO2的质量含量M1；
计算烧结脱硫脱硝灰中全硫的质量含量，烧结脱硫脱硝灰中全硫的质量含量按照公式一计算，CTS＝0.5005×M1公式一，公式一中，CTS为烧结脱硫脱硝灰中全硫的质量含量，单位为％；0.5005为二氧化硫与全硫的转换系数；M1为硫碳检测仪检测出试样燃烧后产生的气体中SO2的质量含量，单位为％；
2)测定烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的含量，在烧杯中加入脱硫脱硝灰试样0.10～0.30g，接着在烧杯中加入溶解液100mL，用超声波振荡混匀试样溶液；用离子色谱仪测量试样溶液中亚硫酸离子的质量含量M2；所述溶解液为草酸和盐酸的混合溶液，每100mL溶解液中含有摩尔浓度为6.0mol/L草酸10mL，摩尔浓度为0.5mol/L盐酸10mL，余量为去离子水；
计算烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的质量含量，烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的质量含量按照公式二计算，CS＝0.2668×M2公式二，公式二中，CS为烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的质量含量，单位为％；0.2668为亚硫酸钙与硫的转换系数；M2为离子色谱仪测量出的试样溶液亚硫酸离子的质量含量，单位为％；
3)计算烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量，烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量按照公式三计算，W＝4.2464×(CTS-CS)公式三，公式三中，W为烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量，单位为％；4.2464为硫与硫酸钙的转换系数；CTS为烧结脱硫脱硝灰中全硫的质量含量，单位为％；CS为烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的质量含量，单位为％。
进一步，步骤1)中，将瓷舟中试样置于高温管式炉中通氧燃烧，控制管式炉温度为1150～1250℃，氧气流量为3.0～3.5L/min，采用红外光谱法，只需3分钟即准确测定脱硫脱硝灰中硫酸钙组分含量，高效、准确。
进一步，步骤1)中，助熔剂中硅钼粉与COM-CAT粉的质量比为1.2～1.5:1.0；试样中硫酸盐及亚硫酸盐分解成二氧化硫的分解速率最佳。
本发明所述的COM-CAT粉购自美国LECO公司。
申请人经过研究及大量条件试验，管式炉炉温控制在950～1250℃，氧气流量为2.5～3.5L/min，有助于提高试样中硫酸盐及亚硫酸盐分解成二氧化硫的分解速度，另一方面在加入硅钼粉与COM-CAT粉的混合助熔剂，可以保证试样中硫酸盐及亚硫酸盐的分解完全，确保检测数据准确性。
其中过程中反应的化学方程式如下：
2CaSO4+O2＝CaO+CaSO3+SO2↑
CaSO3＝CaO+SO2↑
S+O2＝SO2↑
用离子色谱仪测量试样溶液亚硫酸离子的质量含量,所述溶解液为草酸和盐酸的混合溶液，每100mL溶解液中含有摩尔浓度为6.0mol/L草酸10mL，摩尔浓度为0.5mol/L盐酸10mL，该溶解液可以保证试样中亚硫酸根离子溶解完全，确保检测数据准确性。
其中过程中反应的化学方程式如下：
CaSO3+2HCl＝CaCl2+2H++SO3 2-
本发明相比现有技术具有如下优点：1、本发明方法采用红外光谱法，准确测定脱硫脱硝灰中硫酸钙组分含量，解决了原有技术只能分析含硫物质总量的局限。方法自动化程度高，操作简便快速，可在2小时内提供检测结果，较原有技术效率提高12倍。2、本发明提供了有利于脱离脱硝灰样品中含硫物熔融的助熔剂，助熔剂主要为硅钼粉与COM-CAT，样品中硫释放完全，测定速率快，精密度好。3、本发明方法通过使用离子色谱仪测定亚硫酸钙，具有速测、高效、准确、环等特点，成保功消除了亚硫酸钙对于硫酸钙测定的影响。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步说明。
实施例1，一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的检测方法，包括以下步骤：
1)测定烧结脱硫脱硝灰中全硫的含量，在瓷舟加入依次脱硫脱硝灰试样0.1500g，助熔剂0.2000g，混匀试样和助熔剂；
将瓷舟中试样置于型号为SC-144DR高温管式炉中通氧燃烧，控制管式炉温度为1200℃，氧气流量为2.8L/min，燃烧时间为120s；所述的助熔剂为硅钼粉与COM-CAT粉的混合物，助熔剂中硅钼粉与COM-CAT粉的质量比为0.9:1.0；
将燃烧产生的气体通入到硫碳检测仪，记录硫碳检测仪检测出试样燃烧后产生的气体中SO2的质量含量M1；
计算烧结脱硫脱硝灰中全硫的质量含量，烧结脱硫脱硝灰中全硫的质量含量按照公式一计算，CTS＝0.5005×M1公式一，公式一中，CTS为烧结脱硫脱硝灰中全硫的质量含量，单位为％；0.5005为二氧化硫与全硫的转换系数；M1为硫碳检测仪检测出试样燃烧后产生的气体中SO2的质量含量，单位为％；
2)测定烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的含量，在烧杯中脱硫脱硝灰试样0.1000g，接着在烧杯中加入溶解液100mL，用超声波振荡混匀试样溶液；用型号为ICS-2000离子色谱仪测量试样溶液亚硫酸离子的质量含量M2；所述溶解液为草酸和盐酸的混合溶液，每100mL溶解液中含有摩尔浓度为6.0mol/L草酸10mL，摩尔浓度为0.5mol/L盐酸10mL，余量为去离子水；
计算烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的质量含量，烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的质量含量按照公式二计算，CS＝0.2668×M2公式二，公式二中，CS为烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的质量含量，单位为％；0.2668为亚硫酸钙与硫的转换系数；M2为离子色谱仪测量出的试样溶液亚硫酸离子的质量含量，单位为％；
3)计算烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量，烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量按照公式三计算，W＝4.2464×(CTS-CS)公式三，公式三中，W为烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量，单位为％；4.2464为硫与硫酸钙的转换系数；CTS为烧结脱硫脱硝灰中全硫的质量含量，单位为％；CS为烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的质量含量，单位为％。
本发明方法的准确度和精密度通过试样的加标回收实验和精密度实验得到确认。
试样加标回收实验，在烧结脱硫脱硝灰中加入定量硫酸钙后，按本发明方法，检测试样的加标回收率，试验结果见表1。
表1 试样加标回收试验
| 硫酸钙加入量/mg | 回收量/mg | 回收率/％ |
| 50 | 50.3 | 100.6 |
| 65 | 64.6 | 100.9 |
| 85 | 85.3 | 100.4 |
| 100 | 99.7 | 99.7 |
| 150 | 149.8 | 99.8 |
精密度实验，对3组烧结烟气脱硫脱硝灰中硫酸钙进11次精密度实验，分析结果见表2。
表2 精密度实验结果
上述实验结果表明，本发明方法在烧结烟气脱硫脱硝灰中硫酸钙含量检测回收率在99.7～100.9％之间，回收率较高，检测数据统计RSD远小于3％，检测数据精密度好，方法准确可靠，完全满足钢铁企业生产要求。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：
1)测定烧结脱硫脱硝灰中全硫的含量，在瓷舟加入依次脱硫脱硝灰试样0.10～0.30g，助熔剂0.10～0.50g，混匀试样和助熔剂；
将瓷舟中试样置于高温管式炉中通氧燃烧，控制管式炉温度为950～1250℃，氧气流量为2.5～3.5L/min，燃烧时间为80～150s；所述的助熔剂为硅钼粉与COM-CAT粉的混合物，助熔剂中硅钼粉与COM-CAT粉的质量比为0.9～1.5:1.0；
将燃烧产生的气体通入到硫碳检测仪，记录硫碳检测仪检测出的试样燃烧后产生的气体中SO2的质量含量M1；
计算烧结脱硫脱硝灰中全硫的质量含量，烧结脱硫脱硝灰中全硫的质量含量按照公式一计算，CTS＝0.5005×M1公式一，公式一中，CTS为烧结脱硫脱硝灰中全硫的质量含量，单位为％；0.5005为二氧化硫与全硫的转换系数；M1为硫碳检测仪检测出试样燃烧后产生的气体中SO2的质量含量，单位为％；
2)测定烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的含量，在烧杯中加入脱硫脱硝灰试样0.10～0.30g，接着在烧杯中加入溶解液100mL，用超声波振荡混匀试样溶液；用离子色谱仪测量试样溶液中亚硫酸离子的质量含量M2；所述溶解液为草酸和盐酸的混合溶液，每100mL溶解液中含有摩尔浓度为6.0mol/L草酸10mL，摩尔浓度为0.5mol/L盐酸10mL，余量为去离子水；
计算烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的质量含量，烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的质量含量按照公式二计算，CS＝0.2668×M2公式二，公式二中，CS为烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的质量含量，单位为％；0.2668为亚硫酸钙与硫的转换系数；M2为离子色谱仪测量出的试样溶液亚硫酸离子的质量含量，单位为％；
3)计算烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量，烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量按照公式三计算，W＝4.2464×(CTS-CS)公式三，公式三中，W为烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量，单位为％；4.2464为硫与硫酸钙的转换系数；CTS为烧结脱硫脱硝灰中全硫的质量含量，单位为％；CS为烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙中硫的质量含量，单位为％。
2.如权利要求1所述的一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的检测方法，其特征是，步骤1)中，将瓷舟中试样置于高温管式炉中通氧燃烧，控制管式炉温度为1150～1250℃，氧气流量为3.0～3.5L/min。
3.如权利要求1所述的一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的检测方法，其特征是，步骤1)中，助熔剂中硅钼粉与COM-CAT粉的质量比为1.2～1.5:1.0。
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