CN115561187B - 一种烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟气脱硫灰中亚硫酸钙含量的分析方法，属于亚硫酸钙含量分析技术领域。本发明包括以下生产步骤：S1：乙酸处理脱硫灰：将脱硫灰加入到乙酸溶液中处理；S2：将S1中的滤渣加到碳酸钠溶液中，S3：氧化溶解处理：配制碳酸钠、双氧水混合溶液，将脱硫灰加到混合液中。S4：采用原子吸收光谱分析S2和S3中的溶液中硫浓度，计算获得脱硫灰中亚硫酸钙含量。本发明的目的在于解决脱硫灰中亚硫酸钙和硫酸钙含量确定的问题，提供了一种快速准确的亚硫酸钙含量检测方法。
Description
技术领域
本发明属于化合物含量测定技术领域，更具体地说，涉及一种固废中（亚）硫酸盐含量的测定方法。
背景技术
干法/半干法烟气脱硫工艺具有投资成本低、占地小、运行费用低等优点，在钢铁烧结工序、火电和热工等行业广泛使用。在运行过程中，钙基脱硫剂逐渐转化为（亚）硫酸钙而失效，成为一种固体废弃物—脱硫灰。目前多采用堆放处理，然而，该灰碱性强、粒径小，易形成扬尘扩散，导致大面积污染。因此，资源化利用成为必然方向。
现有的利用方向主要是建材化。脱硫灰中物相相对复杂，如含有硫酸钙、亚硫酸钙、碳酸钙等。有些物相，特别是含硫物相对建材性能影响较大，如硫酸钙影响胶凝活性、亚硫酸钙影响稳定性。因此，在用作建材之前要对脱硫灰进行改质，而改质的前提是要明确脱硫灰中含硫物相的种类与含量。因此，准确分析（亚）硫酸钙含量是脱硫灰大量材料化的前提。
经检索，有关脱硫灰中含硫物相的种类与含量的分析技术已有专利文献公开，如中国专利申请号为：2018116463143，公开了一种基于XPS检测对脱硫灰中成分的分析方法，包括建立结合能与成分对照表和建立物质的量比与峰面积比之间的关系模型；待测脱硫灰成分定性和定量分析：使用XPS系统检测待测脱硫灰，得到结合能曲线，该结合能曲线的横轴为待测脱硫灰的结合能，纵轴为待测脱硫灰的相对强度；该结合能曲线的每个波峰所对应的结合能即代表一种成分，找到该结合能所对应的成分，完成对待测脱硫灰成分的定性分析；将结合能曲线进行波峰拟合，结合能曲线中的每个波峰对应一条拟合曲线，计算每条拟合曲线与基准线之间的面积，然后利用建立物质的量比与峰面积比之间的关系模型算出每条拟合曲线所对应的成分的量比。该方法可以快速且准确地对脱硫灰中成分进行定量和定性的分析。
发明内容
1、要解决的问题
本发明的目的在于解决准确分析脱硫灰中含硫物种及其含量的问题，提供了一种烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的分析方法，有效解决干法/半干法烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的定量分析问题，为脱硫灰的高效利用提供前提和支撑。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
本发明的一种烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的分析方法，包括以下生产步骤：
S1：酸溶处理：将脱硫灰加到醋酸溶液溶解后，过滤得到滤液1与滤渣1；
S2：碳酸钠溶液处理：将S1中的滤渣1加到碳酸钠溶液中，过滤后得滤渣2与滤液2；
S3：氧化溶解处理：配制碳酸钠、双氧水混合溶液，将脱硫灰加到混合液中过滤后得到滤液3和滤渣3；
S4：硫含量分析：滤液2和滤液3通过原子吸收光谱分析其中的S含量，并计算出脱硫灰中亚硫酸钙含量。
优选的，S1步骤中采用1mol/L~3mol/L的醋酸溶液作为醋酸溶液处理烟气脱硫灰。
优选的，醋酸溶液的浓度为5%~10%，液固比10~20。
优选的，酸溶处理温度为25℃~50℃，酸溶处理时间为0.5h~1h。
优选的，步骤S1中酸溶处理后过滤，得到滤液1与滤渣1，滤渣1经去离子水冲洗3~5次。
优选的，步骤S2中碳酸钠溶液处理条件为：15%~25%的碳酸钠溶液，液固比为10~20，处理温度为30℃~60℃，处理时间为1~3h。
优选的，步骤S2中碳酸钠溶液处理后过滤，得到滤液2与滤渣2，滤渣2经去离子水冲洗3~5次。
优选的，步骤S3中混合液中碳酸钠浓度为15%~25%，双氧水为5%~10%。
优选的，步骤S3中混合液的液固比为10-20，氧化溶解处理的温度为30℃~60℃，氧化溶解处理时间为1~3小时。
优选的，步骤S4中将滤液2和滤液3稀释到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的量程范围，分析稀释液中硫的含量，并计换算得出脱硫灰中含硫物种及其含量。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
（1）本发明的一种烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的分析方法，将脱硫灰中的硫转移到溶液中，再对溶液中硫的含量进行分析，消除了脱硫灰中变价金属，如铁及其铁氧化物的干扰。
（2）本发明的一种烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的分析方法，采用常规试剂，如醋酸、碳酸钠、双氧水，和常规检测仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析溶液中硫的含量。步骤简单、分析费用低。
附图说明
图1为本发明中使用的脱硫灰中硫物种及其含量分析示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明进一步进行描述。
实施例1
如图1所示，本实施例的一种烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的分析方法。现有XPS检测方法通过结合原子间结合能不同和不同结合能对应的峰面积来计算亚硫酸钙和硫酸钙含量。然而结合能相近容易形成峰重叠，影响峰面积的计算，进而影响分析的精度。本发明通过湿法处理将亚硫酸根和硫酸根分别转移到水溶液中，再通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析溶液中硫的含量避免相关物质的干扰，精度相对较高。本发明包括以下处理步骤：
S1：酸处理：将脱硫灰加到醋酸溶液溶解后，过滤得到滤液1与滤渣1，滤渣经去离子水冲洗3次。醋酸酸性比亚硫酸弱、比HSO3 -强。用醋酸处理脱硫灰，醋酸和脱硫灰中的亚硫酸钙反应生成亚硫酸氢钙，亚硫酸氢钙溶于水。具体地，本实施例中采用1mol/L~3mol/L的醋酸溶液作为醋酸溶液处理烟气脱硫灰，其中醋酸溶液的浓度为5%~10%，液固比10~20；酸溶处理温度为25℃~50℃，酸溶处理时间为0.5h~1h。具体地，本实施例中采用1mol/L的醋酸溶液作为醋酸溶液处理烟气脱硫灰，其中醋酸溶液的浓度为5%，液固比10；酸溶处理温度为25℃，酸溶处理时间为1h。其中酸处理的化学反应式如下所示：
2CaSO3+2HAc=Ca(HSO3)2+Ca(Ac)2
S2：碳酸钠溶液处理：将S1中的滤渣1加到碳酸钠溶液中，过滤后得滤渣2与滤液2，滤渣2经去离子水冲洗3次。处理过程中，S1滤渣中硫酸钙与碳酸钠反应，形成硫酸钠溶于水。其中碳酸钠溶液处理处理条件：15%~25%的碳酸钠溶液，液固比10~20，处理温度为30℃~60℃，处理时间为1~3h。具体地，本实施例中碳酸钠溶液处理处理条件：15%的碳酸钠溶液，液固比10，处理温度为30℃，处理时间为3h。其中碳酸钠溶液处理的化学反应式如下所示：
CaSO4+Na2CO3=CaCO3↓+Na2SO4
S3：氧化溶解处理：配制碳酸钠、双氧水混合溶液，将脱硫灰加到混合液中过滤后得到滤液3和滤渣3。处理过程中，双氧水将脱硫灰中的亚硫酸钙氧化为硫酸钙，硫酸钙与碳酸钠反应形成硫酸钠而溶于水。本实施例混合液中碳酸钠浓度为15%~25%，双氧水浓度为5%~10%，混合液的液固比为10-20，氧化溶解处理的温度为30℃~60℃，氧化溶解处理的时间1~3小时。具体地，本实施例中混合液中碳酸钠浓度为15%，双氧水浓度为5%，混合液的液固比为10，氧化溶解处理的温度为60℃，氧化溶解处理的时间1小时。其中氧化溶解处理的化学反应式如下所示：
CaSO3+H2O2=CaSO4+H2O
CaSO4+Na2CO3=CaCO3↓+Na2SO4
S4：硫含量分析：滤液2和滤液3通过原子吸收光谱分析其中的S含量，并计算出脱硫灰中亚硫酸钙含量，具体地，本实施例中将滤液2和滤液3稀释到电感耦合等离子体原子发射光谱仪量程范围，分析稀释液中硫的含量，并计换算得出脱硫灰中含硫物种及其含量，主要是硫酸钙以及亚硫酸钙的含量。本实施例中将脱硫灰中的硫转移到溶液中，再对溶液中硫的含量进行分析，消除了脱硫灰中变价金属，如铁及其铁氧化物的干扰；采用常规试剂，如醋酸、碳酸钠、双氧水，和常规检测仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析溶液中硫的含量。步骤简单、分析费用低。
表1硫物种分析的准确率
| 含硫物种 | CaSO3 | CaSO4 |
| 误差（%） | ≤0.5 | ≤0.5 |
脱硫灰中硫物种含量的测量误差如表1所示。由表1可以看出：本发明中脱硫灰中硫物种含量的分析结果误差较小，成功地实现了钙灰中硫物种以及含量的简单，准确的分析。
实施例2
本实施例的一种烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的分析方法，其基本步骤与实施例1保持一致，其不同之处在于，本实施例中包括以下生产步骤：
S1：酸处理：将脱硫灰加到醋酸溶液溶解后，过滤得到滤液1与滤渣1，滤渣经去离子水冲洗5次。本实施例中采用3mol/L的醋酸溶液作为醋酸溶液处理烟气脱硫灰，其中醋酸溶液的浓度为10%，液固比20；酸溶处理温度为50℃，酸溶处理时间为0.5h。
S2：碳酸钠溶液处理：将S1中的滤渣1加到碳酸钠溶液中，过滤后得滤渣2与滤液2，滤渣2经去离子水冲洗5次。其中碳酸钠溶液处理处理条件：25%的碳酸钠溶液，液固比20，处理温度为60℃，处理时间为1h。
S3：氧化溶解处理：配制碳酸钠、双氧水混合溶液，将脱硫灰加到混合液中过滤后得到滤液3和滤渣3。本实施例混合液中碳酸钠浓度为25%，双氧水浓度为10%，混合液的液固比为20，氧化溶解处理的温度为30℃，氧化溶解处理的时间3小时。
S4：硫含量分析：滤液2和滤液3通过原子吸收光谱分析其中的S含量，并计算出脱硫灰中亚硫酸钙含量。
实施例3
本实施例的一种烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的分析方法，其基本步骤与实施例1保持一致，其不同之处在于，本实施例中包括以下生产步骤：
S1：酸处理：将脱硫灰加到醋酸溶液溶解后，过滤得到滤液1与滤渣1，滤渣经去离子水冲洗4次。本实施例中采用2mol/L的醋酸溶液作为醋酸溶液处理烟气脱硫灰，其中醋酸溶液的浓度为8%，液固比15；酸溶处理温度为35℃，酸溶处理时间为0.8h。
S2：碳酸钠溶液处理：将S1中的滤渣1加到碳酸钠溶液中，过滤后得滤渣2与滤液2，滤渣2经去离子水冲洗4次。其中碳酸钠溶液处理处理条件：20%的碳酸钠溶液，液固比15，处理温度为40℃，处理时间为2h。
S3：氧化溶解处理：配制碳酸钠、双氧水混合溶液，将脱硫灰加到混合液中过滤后得到滤液3和滤渣3。本实施例混合液中碳酸钠浓度为20%，双氧水浓度为8%，混合液的液固比为15，氧化溶解处理的温度为40℃，氧化溶解处理的时间2小时。
S4：硫含量分析：滤液2和滤液3通过原子吸收光谱分析其中的S含量，并计算出脱硫灰中亚硫酸钙含量。
本发明所述实例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的分析方法，其特征在于：包括以下生产步骤：
S1：酸溶处理：将脱硫灰加到醋酸溶液溶解后，过滤得到滤液1与滤渣1；所述醋酸采用摩尔浓度为1mol/L~3mol/L的醋酸溶液，其浓度为5%~10%，液固比为10~20；
S2：碳酸钠溶液处理：将S1中的滤渣1加到碳酸钠溶液中，过滤后得滤渣2与滤液2；
S3：氧化溶解处理：配制碳酸钠、双氧水混合溶液，将脱硫灰加到混合溶液中过滤后得到滤液3和滤渣3；所述碳酸钠浓度为15%~25%，双氧水浓度为5%~10%；
S4：硫含量分析：滤液2和滤液3通过原子吸收光谱分析其中的硫含量，并计算出脱硫灰中亚硫酸钙含量。
2.根据权利要求1所述的一种烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的分析方法，其特征在于：所述酸溶处理温度为25℃~50℃，酸溶处理时间为0.5h~1h。
3.根据权利要求2所述的一种烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的分析方法，其特征在于：步骤S1中酸溶处理后过滤，得到滤液1与滤渣1，滤渣1经去离子水冲洗3~5次。
4.根据权利要求3所述的一种烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的分析方法，其特征在于：步骤S2中碳酸钠溶液处理条件为：15%~25%的碳酸钠溶液，液固比10~20，处理温度为30℃~60℃，处理时间为1~3h。
5.根据权利要求4所述的一种烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的分析方法，其特征在于：步骤S2中碳酸钠溶液处理后过滤，得到滤液2与滤渣2，滤渣2经去离子水冲洗3~5次。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的分析方法，其特征在于：步骤S3中混合液的液固比为10-20，氧化溶解处理的温度30℃~60℃，氧化溶解处理的时间1~3小时。
7.根据权利要求6所述的一种烟气脱硫灰中含硫物种及其含量的分析方法，其特征在于：步骤S4中将滤液2和滤液3稀释到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的量程范围，分析稀释液中硫的含量，并计换算得出脱硫灰中含硫物种及其含量。
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