CN112516793A - 一种异VC钠还原Fe(III)EDTA的方法及应用其脱除废气中NO的方法 - Google Patents
一种异VC钠还原Fe(III)EDTA的方法及应用其脱除废气中NO的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种异VC钠还原Fe(III)EDTA的方法及应用其脱除废气中NO的方法，属于含NO污染物处理技术领域。本申请利用异VC钠的还原使脱硝副产物Fe(III)EDTA还原为Fe(II)EDTA继续吸收废气中NO，从而实现脱硝过程的资源化应用，并实现NO吸收剂Fe(II)EDTA的循环使用。本发明使用异VC钠作为Fe(III)EDTA的还原剂，具有还原效率高，还原速度快，反应温和不剧烈，且反应条件较常规，不苛刻等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种异VC钠还原Fe(III)EDTA的方法及应用其脱除废气中NO的方法，属于含NO污染物处理技术领域。
背景技术
氮氧化物(NOx)是指氮和氧组成的化合物，主要包括N2O，NO，NO2，N2O3，N2O4,N2O5等几种。其中烟气中排放的氮氧化物90％以上都是NO。氮氧化物的排放可导致光化学烟雾、酸雨等一系列重大污染。给人类的健康和自然界带来严重的危害。
目前世界上烟气脱硝主要包括干法与湿法两类，干法主要包括选择性催化还原法，吸附法，电子束照射法等；湿法主要有氧化吸收法，酸碱吸收法，络合吸收法。干法工艺中运行成本高，且工艺复杂。未能取得很好的工业应用。湿法脱硝由于其可同时脱硫具有很好的发展前景。该技术实现SO2与NO的同时脱除，有效地优化了系统，降低了工艺成本。液相法中最主要的是络合吸收法，该法的一个重大突破就是解决了NO在水中溶解度低的难题。但是该法中的络合剂易氧化失活，为了更好地将络合吸收法应用同时脱硫脱硝。因此提供一种新型Fe(III)EDTA再生剂，应用其还原Fe(II)EDTA络合吸收NO产生的Fe(III)EDTA是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型Fe(III)EDTA再生剂，应用其还原Fe(II)EDTA络合吸收NO产生的Fe(III)EDTA。
一种异VC钠还原Fe(III)EDTA的方法，该方法的操作步骤如下：
步骤一，制备Fe(III)EDTA溶液，将物质的量比为1:1的NH4Fe(SO4)2·12H2O和Na2EDTA与去离子水混合，获得黄色的Fe(III)EDTA溶液；
步骤二，向步骤一获得的Fe(III)EDTA溶液中加入异VC钠，在无氧，30-60℃，pH＝4.3～9.3的条件下搅拌反应30min，获得无色的Fe(II)EDTA溶液。
进一步地，步骤一获得的Fe(III)EDTA溶液中Fe(III)EDTA浓度为0.002～0.01mol/L。
进一步地，步骤二中异VC钠添加的物质的量为Fe(III)EDTA溶液中Fe(III)EDTA物质的量的0.5倍。
进一步地，步骤二中pH值使用0.5mol/LH2SO4溶液和1mol/L的NaOH溶液进行调节。
进一步地，pH为6～9.3。
应用上述方法获得的溶液脱除废气中NO的方法，该方法的操作步骤如下：
(1)向Fe(II)EDTA溶液中冲入含有NO的废气，在无氧，30-60℃，pH＝4.3～9.3的条件下搅拌反应；
(2)向步骤(1)反应后的溶液中加入异VC钠后，继续搅拌反应30min后再次循环使用。
本发明具有以下有益效果：使用Fe(II)EDTA作为废气中NO的吸收剂，脱硝产生副产物Fe(III)EDTA，本申请利用异VC钠的还原使脱硝副产物Fe(III)EDTA还原为Fe(II)EDTA继续吸收废气中NO，从而实现脱硝过程的资源化应用，并实现NO吸收剂Fe(II)EDTA的循环使用。此外本发明还具有以下优点：
(1)异VC钠还原Fe(III)EDTA的效率较高，在异VC钠在pH 4.3-9.3对0.002mol/L的Fe(III)EDTA在30min内还原率高达100％。
(2)异VC钠价格便宜，且与溶于水，还原Fe(III)EDTA时发生的是均相反应，反应温和不剧烈，且反应条件较常规，不苛刻，对于工业湿法脱硫脱硝具有重要的意义。
附图说明
图1为异VC钠还原Fe(III)EDTA的装置结构示意图；
图2为异VC钠还原不同浓度Fe(III)EDTA获得的Fe(II)EDTA的浓度变化对比图；
图3为异VC钠还原Fe(III)EDTA的颜色变化实物图；
图4为不同pH反应条件下，异VC钠还原Fe(III)EDTA获得的Fe(II)EDTA的浓度变化对比图；
图5为不同温度下异VC钠还原Fe(III)EDTA获得的Fe(II)EDTA的浓度变化对比图；
图中1-集热式磁力搅拌器，2-磁力搅拌子，3-pH电极，4-气体进口，5-缓冲液，6-氮气钢瓶，7-NO钢瓶，8-NO和N2混合气体罐。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
(1)取250mL去离子水于三口烧瓶中，持续通入3L/min的氮气20min排除溶液中的氧气，得到驱氧去离子水。
(2)将Na2EDTA和NH4Fe(SO4)2·12H2O按照物质量比1:1混合后，与驱氧去离子水混合，分别制备浓度为0.002mol/L、0.004mol/L，0.008mol/L和0.01mol/L Fe(III)EDTA溶液。
(3)如图1所示，将上述获得的Fe(III)EDTA溶液分别置于集热式磁力搅拌器1上，并分别加入异VC钠，其中异VC钠与Fe(III)EDTA摩尔比为0.5：1，调节溶液pH为6.0，溶液温度为60℃，转速为1500r/min，并继续保持3L/min氮气通入保证反应在绝氧的条件下进行，保温30min，并在反应过程中通过邻菲罗啉比色法在510nm波长下的吸光度来测定溶液中Fe(II)离子含量，获得反应过程中Fe(II)EDTA随时间的变化以及反应前后浓度变化，Fe(II)EDTA随时间的变化曲线对比如图2所示。
由图2可知，异VC钠可以有效的还原Fe(III)EDTA，且随着Fe(III)EDTA浓度的增加，生成的Fe(II)EDTA浓度逐渐升高。在30分钟内，当Fe(III)EDTA初始浓度为0.002mol/L，0.004mol/L，0.008mol/L，0.01mol/L时，生成的Fe(II)EDTA浓度分别为0.00199mol/L，0.00396mol/L，0.00788mol/L，0.00970mol/L。
实施例2：
(1)取250mL去离子水于三口烧瓶中，持续通入3L/min的氮气20min排除溶液中的氧气，得到驱氧去离子水。
(2)将Na2EDTA(0.8405g)和NH4Fe(SO4)2·12H2O(1.2055g)与驱氧去离子水混合，制备浓度为0.01mol/L Fe(III)EDTA溶液，取样观察溶液颜色如图3中A所示，并测的Fe(III)EDTA溶液的pH值为8.0。
(3)将上述获得的Fe(III)EDTA溶液分别置于集热式磁力搅拌器1上，并加入异VC钠，其中异VC钠与Fe(III)EDTA摩尔比为0.5：1，调节溶液pH为6.0，溶液温度为30℃，转速为1500r/min，并继续保持3L/min氮气通入保证反应在绝氧的条件下进行，保温30min后，取样观察溶液颜色如图3中B所示，然后通过气体进口4向溶液中冲入NO气体，继续反应，取样并观察溶液颜色如图3中C所示。
由图3可知，Fe(III)EDTA溶液颜色为黄色，经过异VC钠还原后的Fe(III)EDTA溶液颜色为无色，继续吸附NO后的溶液颜色变为棕黑色，此过程溶液颜色的变化进一步表明异VC钠可以将Fe(III)EDTA还原为Fe(II)EDTA。
实施例3：不同.pH对异VC钠还原Fe(III)EDTA的影响
(1)取250mL去离子水于三口烧瓶中，持续通入3L/min的氮气20min排除溶液中的氧气，得到驱氧去离子水。
(2)将Na2EDTA(0.1681g)和NH4Fe(SO4)2·12H2O(0.2411g)与驱氧去离子水混合，制备浓度为0.002mol/L Fe(III)EDTA溶液；
(3)制备上述Fe(III)EDTA溶液4组，分别置于集热式磁力搅拌器1上，并加入异VC钠，其中异VC钠与Fe(III)EDTA摩尔比为0.5：1，调节溶液温度为60℃，转速为1500r/min，并继续保持3L/min氮气通入保证反应在绝氧的条件下进行，调节4组pH分别为4.3，6.0，7.0和9.3，保温反应30min，4组反应过程中通过邻菲罗啉比色法在510nm波长下的吸光度来测定溶液中Fe(II)离子含量，结果如图4所示。
由图4可知，随着反应体系的pH值升高，异VC钠还原Fe(III)EDT的效率在逐渐增加，当pH为6.0以上时，30min内，Fe(III)EDTA转化生成Fe(II)EDTA比率高达100％
实施例4：不同温度对异VC钠还原Fe(III)EDTA的影响
(1)取250mL去离子水于三口烧瓶中，持续通入3L/min的氮气20min排除溶液中的氧气，得到驱氧去离子水。
(2)将Na2EDTA(0.1681g)和NH4Fe(SO4)2·12H2O(0.2411g)与驱氧去离子水混合，制备浓度为0.002mol/L Fe(III)EDTA溶液；
(3)制备上述Fe(III)EDTA溶液4组，分别置于集热式磁力搅拌器1上，并加入异VC钠，其中异VC钠与Fe(III)EDTA摩尔比为0.5：1，调节溶液pH为6.0，转速为1500r/min，并继续保持3L/min氮气通入保证反应在绝氧的条件下进行，调节4组温度分别为30℃，40℃，50℃和60℃，保温反应30min，4组反应过程中通过邻菲罗啉比色法在510nm波长下的吸光度来测定溶液中Fe(II)离子含量，结果如图5所示。
由图5可知，随着反应温度的升高，异VC钠还原Fe(III)EDT的效率稍有增高，说明温度对该反应影响不大，当反应进行30min左右，Fe(III)EDTA转化率均达到93％。
Claims (6)
1.一种异VC钠还原Fe(III)EDTA的方法，其特征在于，该方法的操作步骤如下：
步骤一，制备Fe(III)EDTA溶液，将NH4Fe(SO4)2·12H2O和Na2EDTA与去离子水混合，获得黄色的Fe(III)EDTA溶液；
步骤二，向步骤一获得的Fe(III)EDTA溶液中加入异VC钠，在无氧，30-60℃，pH＝4.3～9.3的条件下搅拌反应30min，获得无色的Fe(II)EDTA溶液。
2.根据权利要求1所述的一种异VC钠还原Fe(III)EDTA的方法，其特征在于，所述的步骤一中NH4Fe(SO4)2·12H2O和Na2EDTA的物质量比为1:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种异VC钠还原Fe(III)EDTA的方法，其特征在于，所述的步骤一获得的Fe(III)EDTA溶液中Fe(III)EDTA浓度为0.002～0.01mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种异VC钠还原Fe(III)EDTA的方法，其特征在于，所述的步骤二中异VC钠添加的物质的量为Fe(III)EDTA溶液中Fe(III)EDTA物质的量的0.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种异VC钠还原Fe(III)EDTA的方法，其特征在于，所述的步骤二中pH值使用0.5mol/LH2SO4溶液和1mol/L的NaOH溶液进行调节。
6.根据权利要求1所述的一种异VC钠还原Fe(III)EDTA的方法，其特征在于，所述的pH为6～9.3。
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