CN106979904A - 一种判定卷烟纸质量稳定性的方法 - Google Patents

一种判定卷烟纸质量稳定性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种判定卷烟纸质量稳定性的方法，是利用热重分析法(TGA)，通过比较同一品牌规格、不同批次卷烟纸热失重曲线(TG)的离散度，能够准确判定不同批次间卷烟纸的质量稳定性。本发明检测所需样品量小、分析时间短、成本低、操作简单，实验结果准确。

Description

一种判定卷烟纸质量稳定性的方法
技术领域
本发明涉及一种判定卷烟纸质量稳定性的方法，属于烟草分析领域。
背景技术
卷烟纸作为一种卷烟辅料，虽然其重量仅占整支卷烟重量的5％，但在卷烟中占有较高的地位。卷烟纸直接参与燃烧，可以控制烟支的燃烧性、调整对烟气的稀释作用，从而能影响卷烟的燃烧性、对卷烟焦油释放量以及其它的烟气成分如一氧化碳的变化产生影响，并且对卷烟感官评吸质量(卷烟香气等)产生影响。
目前，卷烟纸的研究多集中在组分(纤维原料、填料、助剂等)对其燃烧特性的作用，进而考察它们对卷烟在燃烧温度、烟气有害成分及卷烟抽吸品质等方面的影响，研究的焦点在于新产品的开发和设计。显然，这些思路都忽略了成品卷烟纸质量稳定性对于卷烟产品维护的重要作用。卷烟纸对卷烟的燃烧特性以及烟气品质具有显著影响，因而在卷烟产品维护的过程中，卷烟纸的质量稳定性就显得意义重大。然而目前有关不同批次间成品卷烟纸质量稳定性的研究却未见报道。
热分析技术(TG、DTA、DSC)是一种动态温度技术，它可以跟踪显示烟草燃烧热解过程中热量、质量以及状态的变化等，是烟草燃烧热解研究的重要手段之一。快速、简便、准确和连续测定是热分析技术的主要特点。不同样品由于自理化特性的不同，导致其燃烧热解过程存在差异。热分析技术可以有效地表征燃烧热解的各个阶段、描述样品整体的燃烧热解行为，以及鉴别由于样品组成上的差异而导致的燃烧行为上的差异。利用该分析技术的这一特性，测试不同批次卷烟纸的燃烧热解行为，比较其热失重曲线上的差异，或可以达到判定卷烟纸质量是否稳定的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种判定卷烟纸质量稳定性的方法，以实现卷烟生产过程中不同批次卷烟纸质量稳定性的准确判定。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明判定卷烟纸质量稳定性的方法，用于判定相同品牌规格、不同批次卷烟纸的质量稳定性，其特点在于：取相同品牌规格的两批次卷烟纸，记为批次A卷烟纸和批次B卷烟纸，以批次A卷烟纸作为参照样品，比较批次B卷烟纸相对于批次A卷烟纸的质量稳定性，包括如下步骤：
步骤1、预处理
将卷烟纸剪成碎片，然后干燥至恒重，再放入干燥皿中备用；
步骤2、热重分析
通过热重分析仪测量预处理后卷烟纸的热失重曲线，测量时设置热重分析仪的升温速率为20℃/min、工作氛围为空气氛围、工作温度为50～900℃，取样温度点间隔为1℃；所述热失重曲线以温度为横坐标、以失重百分比为纵坐标；
步骤3、批次A卷烟纸的测量
按照步骤2对批次A卷烟纸重复测量5次(平行实验)，获得5条批次A卷烟纸的热失重曲线，记为Ai，i＝1、2、3、4、5；对5条批次A卷烟纸的热失重曲线求平均，获得批次A卷烟纸的平均热失重曲线Aav；
按式(1)依次计算热失重曲线Ai对其平均热失重曲线Aav的离散度
式(1)中：N为取样点总数，值为851；
j为各取样温度点；
为热失重曲线Ai中，在取样温度点j处对应的失重百分数；
为平均热失重曲线Aav中，在取样温度点j处对应的失重百分数；
取中的最大值，记为以作为批次A卷烟纸的热失重曲线离散区间；
步骤4、批次B卷烟纸的测量
按照步骤2对批次B卷烟纸重复测量2次(平行实验)，获得2条批次B卷烟纸的热失重曲线，记为Bk，k＝1、2；
按式(2)依次计算热失重曲线Bk对批次A卷烟纸的平均热失重曲线Aav的离散度
式(2)中：为热失重曲线Bk中，在取样温度点j处对应的失重百分数；
步骤6、质量稳定性判断
若和均落于批次A卷烟纸的热失重曲线离散区间内，则判定批次B卷烟纸相对于批次A卷烟纸质量稳定；否则，则判断批次B卷烟纸相对于批次A卷烟纸质量不稳定。
本发明的有益效果体现在：
本发明创新性地将热分析技术用于卷烟纸质量稳定性的判定，通过比较热失重曲线的差异，量化不同批次卷烟纸热失重曲线的离散度，从而为产品维护过程中不同批次间卷烟纸质量稳定性的判定提供一个可行的方法。本发明检测所需样品量小、分析时间短、成本低、操作简单，实验结果准确。
附图说明
图1为某品牌、规格的第一批卷烟纸样品(批次A卷烟纸)5次平行实验的TG曲线及平均TG曲线。
图2为与批次A卷烟纸相同品牌、规格的第二批卷烟纸样品(批次B卷烟纸)2次平行实验的TG曲线及批次A的平均TG曲线。
图3为批次A卷烟纸相同品牌、规格的第三批卷烟纸样品(批次C卷烟纸)2次平行实验的TG曲线及批次A的平均TG曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方式，并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1、本实施例以某品牌、规格的第一批次卷烟纸样品(批次A卷烟纸)为参照，对比相同品牌、相同规格的第二批次卷烟纸样品(批次B卷烟纸)的质量稳定性。具体操作包含以下步骤：
步骤1、预处理
将卷烟纸剪成1mm2大小的碎片，然后置于50℃烘箱中烘48小时，再放入干燥皿中备用；
步骤2、热重分析
将空坩埚置于热重分析仪测试天平上，待炉内温度稳定达到热重程序起始温度50℃时，清零天平质量数；称取10±1mg预处理后卷烟纸置于坩埚中，待炉内温度稳定达到热重程序起始温度50℃时，准确称取样品质量；
在空气氛围(20mL/min)下以20℃/min的升温速率，从50℃程序升温至900℃；数据结果以50℃为温度起点，每间隔1℃取一数据点直至温度终点900℃，得到样品在空气氛围下的热失重TG曲线；
步骤3、批次A卷烟纸的测量
按照步骤2对批次A卷烟纸重复测量5次，获得5条平行实验的批次A卷烟纸的热失重曲线，记为Ai，i＝1、2、3、4、5；对5条批次A卷烟纸的热失重TG曲线求平均(以各温度点对应的5组失重数据作平均值计算，得出5组平行实验数据的平均值)，获得批次A卷烟纸的平均热失重曲线Aav；图1为A1-A5和Aav的TG曲线图集。
按式(1)依次计算热失重曲线Ai对其平均热失重曲线Aav的离散度
式(1)中：N为取样点总数，值为851；
j为各取样温度点；
为热失重曲线Ai中，在取样温度点j处对应的失重百分数(％)；
为热失重曲线Aav中，在取样温度点j处对应的失重百分数(％)；
经计算，依次为2.92×10-3、6.07×10-3、4.62×10-3、4.83×10-3和1.14×10-3。以[0，6.07×10-3]作为批次A卷烟纸的热失重曲线离散区间；
步骤4、批次B卷烟纸的测量
按照步骤2对批次B卷烟纸重复测量2次，获得2条平行实验的批次B卷烟纸的热失重曲线，记为Bk，k＝1、2；图2为B1、B2和Aav的TG曲线图集。
按式(2)依次计算热失重曲线Bk对批次A卷烟纸的平均热失重曲线Aav的离散度
式(2)中：为热失重曲线Bk中，在取样温度点j处对应的失重百分数；
经计算，
步骤6、质量稳定性判断
和均落于批次A卷烟纸的热失重曲线离散区间内，依次判定批次B卷烟纸相对于批次A卷烟纸质量稳定。
实施例2
本实施例以实施例1中的第一批次卷烟纸(批次A卷烟纸)样品为参照，对比相同品牌、相同规格的第三批次卷烟纸样品(批次C卷烟纸)的质量稳定性。
图3为批次C卷烟纸的两条TG曲线与Aav的图集。
经计算，第三批次卷烟纸样品的两条TG曲线相对于Aav的离散值，分别为2.33×10-3、4.05×10-3，均落于批次A卷烟纸的热失重曲线离散区间内，因此，判定批次C卷烟纸相对于批次A卷烟纸质量稳定。
实施例3
将批次A卷烟纸样品重复实施例1中的步骤1和步骤2，得到新的一条TG曲线，记为A6。在A1-A6 6条TG曲线中任取5条曲线，重复实施例1中步骤3，得6组批次A卷烟纸的热失重曲线离散区间，如表1所示。6次测试结果显示平均离散区间在[0，6.08×10-3]，相对偏差均在±3.20％以内，且各组数据的变异系数为2.06％，说明本发明所述测试方法的重复性和精密度较好。
表1 方法的重复性和精密度试验研究结果(n＝6，批次A)
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种判定卷烟纸质量稳定性的方法，用于判定相同品牌规格、不同批次卷烟纸的质量稳定性，其特征在于：取相同品牌规格的两批次卷烟纸，记为批次A卷烟纸和批次B卷烟纸，以批次A卷烟纸作为参照样品，比较批次B卷烟纸相对于批次A卷烟纸的质量稳定性，包括如下步骤：
步骤1、预处理
将卷烟纸剪成碎片，然后干燥至恒重，再放入干燥皿中备用；
步骤2、热重分析
通过热重分析仪测量预处理后卷烟纸的热失重曲线，测量时设置热重分析仪的升温速率为20℃/min、工作氛围为空气氛围、工作温度为50～900℃，取样温度点间隔为1℃；
步骤3、批次A卷烟纸的测量
按照步骤2对批次A卷烟纸重复测量5次，获得5条批次A卷烟纸的热失重曲线，记为Ai，i＝1、2、3、4、5；对5条批次A卷烟纸的热失重曲线求平均，获得批次A卷烟纸的平均热失重曲线Aav；
按式(1)依次计算热失重曲线Ai对其平均热失重曲线Aav的离散度
D A i = 1 100 1 N - 1 Σ j = 50 900 ( w A i j - w A a v j ) 2 - - - ( 1 ) ;
式(1)中：N为取样点总数，值为851；
j为各取样温度点；
为热失重曲线Ai中，在取样温度点j处对应的失重百分数；
为平均热失重曲线Aav中，在取样温度点j处对应的失重百分数；
取中的最大值，记为以作为批次A卷烟纸的热失重曲线离散区间；
步骤4、批次B卷烟纸的测量
按照步骤2对批次B卷烟纸重复测量2次，获得2条批次B卷烟纸的热失重曲线，记为Bk，k＝1、2；
按式(2)依次计算热失重曲线Bk对批次A卷烟纸的平均热失重曲线Aav的离散度
D AB k = 1 100 1 N - 1 Σ j = 50 900 ( w B k j - w A a v j ) 2 - - - ( 2 ) ;
式(2)中：为热失重曲线Bk中，在取样温度点j处对应的失重百分数；
步骤6、质量稳定性判断
若和均落于批次A卷烟纸的热失重曲线离散区间内，则判定批次B卷烟纸相对于批次A卷烟纸质量稳定；否则，则判断批次B卷烟纸相对于批次A卷烟纸质量不稳定。
2.根据权利要求1所述的判定卷烟纸质量稳定性的方法，其特征在于：步骤1中干燥至恒重的方法为置于50℃烘箱中48小时。
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