CN111665213A - 一种基于ft-ir光谱的烟草快速检测及组分差异评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于FT‑IR光谱的烟草快速检测及组分差异评价方法，本发明在已建立的烟草原料化学组分快速检测模型的基础上，只需对未知烟草原料进行一次红外检测，通过关联模型的计算，即可快速获得未知烟草原料的总糖、还原糖等关键组份的含量，实现烟草原料化学组分的检测。本技术所采用仪器通用，方法简单，检测过程无需额外的试剂，技术先进；本发明的评价方法可快速实现多组不同烟草原料的成分差异分析，进而对烟草原料的同批次原料分析评价、不同种原料混配使用、配方调配优化、零头烟草原料使用实现快速的分析支持，进一步地优化了烟草原料的评价分析方法。
Description
技术领域
本发明涉及烟草分析技术领域，具体涉及一种基于FT-IR光谱的烟草快速检测及组分差异评价方法。
背景技术
烟草原料包括工厂料、烟草碎片、选下烟叶、烟梗、梗签等，均来源于烟叶，烟叶是一种农产品，烟叶质量与烟叶生产种植、初烤加工、打叶复烤等过程密切相关，不同产地、不同等级、不同类型的烟叶质量及风格特征差异显著。烟草原料的快速评价、同批原料的差异性判定、原料配方的高效组织对卷烟生产意义重大。
由于烟草原料来源杂、化学组分差异大，对卷烟品吸效果影响大，因此，快速检测以及评价烟草原料的化学组分对高效制定烟草配方、有效控制卷烟品质至关重要。目前评判烟草原料品质通常采用原料中总糖、还原糖、烟碱、氮等组分的含量来评判，通常这些组分的检测需要在特殊的分析仪器流动分析仪上开展，检测需经过复杂的化学过程，检测过程中需用到多种有毒有害溶剂，不利于常规实验室的快速无损分析。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述现有技术的不足，提出一种基于FT-IR光谱的烟草快速检测及组分差异评价方法，本发明通过傅里叶红外光谱（FT-IR）的检测数据建模对烟草原料进行化学组分及结构差异的快速检测、识别并评判。
本发明提出一种基于FT-IR光谱的烟草快速检测方法，包括以下步骤：
S1：选取不同来源、不同等级的烟草原料，对烟草原料样品进行烘干粉碎处理，然后采用流动分析仪对烟草原料的关键组分进行检测，得到每个样品的组份含量数据；
S2：对不同来源、不同等级烟草原料样品逐一进行红外光谱检测（FT-IR），得到每个样品的光谱原始数据；
S3：对光谱原始数据进行光谱解析，得到光谱解析数据；
S4：通过组份含量数据与光谱解析数据之间关键组份存在的关联关系进行关联模型的建立；
S5：将待测未知组分含量的烟草原料直接进行红外光谱检测，并进行光谱解析处理，再通过关联模型获得烟草原料中的关键组分含量。
进一步地，S1中烟草原料关键组分为烟草领域的主要分析指标物质，至少包括总糖、还原糖、烟碱、氮和氯离子。
进一步地，S2中的红外检测采用ATR模式检测，对每个样品均进行32次扫描取平均值，在400-4000 cm-1波数范围内采集吸光度信号，光谱分辨率采用4 cm-1。
进一步地，S3中的光谱解析方法为：首先将红外光谱进行归一化处理；然后将光谱进行特征分段；并分别计算每段的峰面积，以及各特征峰处的峰强，所述峰面积和峰强构成光谱解析数据。
所述特征分段至少分为500-800 cm-1（指纹区，可有效反映样品中C-H振动等结构）、800-2000cm-1（双键伸缩振动区，可有效反映样品中C-H，C-O，C=C等结构）和2500-3700cm-1（X-H伸缩振动区，可有效反映样品中N-H等振动）三段；特征峰至少包含1100 cm-1、1400 cm-1、1700 cm-1、2940 cm-1和3400 cm-1，分别对应了C-O、-CH3、C=O和-OH等化学结构的伸缩振动。
S3与S5中采用的光谱解析方法一致。
S4中红外光谱解析数据与烟草化学成分的映射关系包括任一光谱解析数据与单一烟草化学成分的映射关系。
进一步的，红外500-800 cm-1波段积分面积A1与烟草化学成分氮含量TN的映射关系为：TN=2.49-0.03×A1。
进一步的，红外800-2000 cm-1波段积分面积A2与烟草化学成分烟碱含量N的映射关系为：N=-6.51+0.02×A2。
进一步的，红外2500-3700 cm-1波段积分面积A3与烟草化学成分总糖含量TS的映射关系为：TS=-37.93+0.19×A3。
本发明还提供了一种基于FT-IR光谱的烟草原料组份差异评价方法，包括以下步骤：
S11：通过组份含量数据将不同来源、不同等级烟草原料依据关键组分含量进行不同接近程度组别的划分；
S12：将划分后的不同组别进行光谱解析数据的差异性分析，确定并得到不通过组别间的光谱差异范围标准；
S13：通过不同组别的光谱差异范围标准进行不同烟草原料的差异程度的快速判定和评价。
进一步地，所述光谱差异范围标准包括：差异小为0-10%；差异中为10-30%；差异大为大于30%。
本发明一种基于FT-IR光谱的烟草快速检测及组分差异评价方法具有以下有益效果：
本发明在已建立的烟草原料化学组分快速检测模型的基础上，只需对未知烟草原料进行一次红外检测，通过关联模型的计算，即可快速获得未知烟草原料的总糖、还原糖等关键组份的含量，实现烟草原料化学组分的检测。本技术所采用仪器通用，方法简单，检测过程无需额外的试剂，技术先进；
本发明的评价方法可快速实现多组不同烟草原料的成分差异分析，进而对烟草原料的同批次原料分析评价、不同种原料混配使用、配方调配优化、零头烟草原料使用实现快速的分析支持，进一步地优化了烟草原料的评价分析方法。
附图说明：
图1为本发明具体实施例中典型烟草样品FT-IR图；
图2为本发明具体实施例中氮含量TN的映射关联关系；
图3为本发明具体实施例中烟碱含量N的映射关联关系；
图4为本发明具体实施例中总糖含量TS的映射关联关系。
具体实施方式
为下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，本领域技术人员对本发明所做的各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所要求保护的范围内。本发明实施例中的配比均为以重量计。
本发明的一种基于FT-IR光谱的烟草快速检测方法，包括以下步骤：
S1：选取不同来源、不同等级的烟草原料，对烟草原料样品进行烘干粉碎处理，然后采用流动分析仪对烟草原料的关键组分进行检测，得到每个样品的组份含量数据，烟草原料关键组分为烟草领域的主要分析指标物质，至少包括总糖、还原糖、烟碱、氮和氯离子；
S2：对不同来源、不同等级烟草原料样品逐一进行红外光谱检测（FT-IR），得到每个样品的光谱原始数据，红外检测采用ATR模式检测，对每个样品均进行32次扫描取平均值，在400-4000 cm-1波数范围内采集吸光度信号，光谱分辨率采用4 cm-1；
S3：对光谱原始数据进行光谱解析，首先将红外光谱进行归一化处理；然后将光谱进行特征分段；并分别计算每段的峰面积，以及各特征峰处的峰强，所述峰面积和峰强构成光谱解析数据；特征分段至少分为500-800 cm-1、800-2000cm-1和2500-3700cm-1三段；特征峰至少包含1100 cm-1、1400 cm-1、1700 cm-1、2940 cm-1和3400 cm-1，得到光谱解析数据；
S4：通过组份含量数据与光谱解析数据之间关键组份存在的关联关系进行关联模型的建立，具体为：红外500-800 cm-1波段积分面积A1与烟草化学成分氮含量TN的映射关联关系为：TN=2.49-0.03×A1；红外800-2000 cm-1波段积分面积A2与烟草化学成分烟碱含量N的映射关联关系为：N=-6.51+0.02×A2；红外2500-3700 cm-1波段积分面积A3与烟草化学成分总糖含量TS的映射关联关系为：TS=-37.93+0.19×A3。
S5：将待测未知组分含量的烟草原料直接进行红外光谱检测，并进行光谱解析处理，再通过关联模型获得烟草原料中的关键组分含量。
本发明的一种基于FT-IR光谱的烟草原料组份差异评价方法，包括以下步骤：
S11：通过组份含量数据将不同来源、不同等级烟草原料依据关键组分含量进行不同接近程度组别的划分；
S12：将划分后的不同组别进行光谱解析数据的差异性分析，确定并得到不通过组别间的光谱差异范围标准；
S13：通过不同组别的光谱差异范围标准进行不同烟草原料的差异程度的快速判定和评价。
光谱差异范围标准包括：差异小为0-10%；差异中为10-30%；差异大为大于30%。
实施例
1）选取50种不同部位不同时间的标准烟草原料，分别研磨并干燥，编号为1-50号，采用流动分析仪对样品的总糖（TS）、总氮（TN）、总碱（N）进行检测。其中典型20种烟草原样相关数据如表1.
2）分别对五十种烟草原样进行FT-IR测试， FT-IR光谱采用漫反射法检测，检测过程中无需特殊制样，检测速度快。检测前直接将粉末样品粉末放入ATR支架中央，用刮刀将表面刮平，再放入测量台中进行检测。实验前注意调整样品台高度使光学台信号达到最大值，实验中对每个样品均进行32次扫描取平均值，在400-4000 cm-1波数范围内采集吸光度信号，光谱分辨率采用4 cm-1。典型的光谱图请参见图1。
3）计算红外500-800 cm-1、800-2000cm-1和2500-3700cm-1三段的峰面积A1，A2，A3；计算特征峰1100 cm-1、1400 cm-1、1700 cm-1、2940 cm-1和3400 cm-1等的峰强，得到光谱解析数据，其中典型20个样品的A1，A2，A3值见表2：
4）将计算得到的相关红外光谱特征参数与烟草样品的流动分析仪检测的化学组分进行映射关联，建立烟草红外-化学组分关联数据库。典型的红外光谱特征参数A1，A2，A3与烟草组分中总糖，总氮，烟碱的相关关系请参见图2、图3和图4。
5）将计算所得的烟草样品相关红外参与代入上述获得的映射关联，计算得到采用红外方法所得的相关组分含量并计算相对误差，如表3所示，从表中可以看出，对于总糖，总氮与总碱，采用红外的方法计算所得值与连续流动检测数据之间的相对误差一般低于10%，少数样品存在波动，相对误差小于30%，表明本技术的可行性及精度。
5）对待测样品待测1-10，分别采用本发明的方法及连续流动分析进行化学组分检测，分别记为CTN，CN，CTS与TS，TN，N，并对相对误差进行了计算如表4，从表中可以看出，除个别样品的个别组分相对误差大于10外，其它样品的组分的检测精度均优于10%，表明本方法可以通过FT-IR光谱检测出烟草样品的化学组分，且检测精度优良。
6）以连续流动分析仪检测所得的化学组分为输入，采用聚类分级技术，将50个检测样品进行差别分类，当分为三类时，典型的20个样品的分类结果如下表，以S01样品的红外结果为参照，计算其它样品与本样品的差异结果如表5，从表中可以看出，对于与S01同属类别3的样品，除S03, S04外，三个红外参数中至少两个的差异性是小，综合判断差异性小，而与S01不属同类的其它样品，除S07外，其它样品均至少有两个的结果为差异性中或大，判定为差异性大，与以组分的结果划分一致。20个样品中17个样品的判定正确，准确率为85%，结果较好。
以上对本发明的实施例进行了示例性说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依据本发明申请范围的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种基于FT-IR光谱的烟草快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：选取不同来源、不同等级的烟草原料，对烟草原料样品进行烘干粉碎处理，然后采用流动分析仪对烟草原料的关键组分进行检测，得到每个样品的组份含量数据；
S2：对不同来源、不同等级烟草原料样品逐一进行红外光谱检测（FT-IR），得到每个样品的光谱原始数据；
S3：对光谱原始数据进行光谱解析，得到光谱解析数据；
S4：通过组份含量数据与光谱解析数据之间关键组份存在的关联关系进行关联模型的建立；
S5：将待测未知组分含量的烟草原料直接进行红外光谱检测，并进行光谱解析处理，再通过关联模型获得烟草原料中的关键组分含量。
2.如权利要求1所述的一种基于FT-IR光谱的烟草快速检测方法，其特征在于：S1中烟草原料关键组分为烟草领域的主要分析指标物质，至少包括总糖、还原糖、烟碱、氮和氯离子。
3.如权利要求1所述的一种基于FT-IR光谱的烟草快速检测方法，其特征在于：S2中的红外检测采用ATR模式检测，对每个样品均进行32次扫描取平均值，在400-4000 cm-1波数范围内采集吸光度信号，光谱分辨率采用4 cm-1。
4.如权利要求1所述的一种基于FT-IR光谱的烟草快速检测方法，其特征在于：S3中的光谱解析方法为：首先将红外光谱进行归一化处理；然后将光谱进行特征分段；并分别计算每段的峰面积，以及各特征峰处的峰强，所述峰面积和峰强构成光谱解析数据。
5.如权利要求4所述的一种基于FT-IR光谱的烟草快速检测方法，其特征在于：所述特征分段分为500-800 cm-1、800-2000cm-1和2500-3700cm-1三段；特征峰至少包含1100 cm-1、1400 cm-1、1700 cm-1、2940 cm-1和3400 cm-1。
6.如权利要求5所述的一种基于FT-IR光谱的烟草快速检测方法，其特征在于：红外500-800 cm-1波段积分面积A1与烟草化学成分氮含量TN的映射关联关系为：TN=2.49-0.03×A1。
7.如权利要求5所述的一种基于FT-IR光谱的烟草快速检测方法，其特征在于：红外800-2000 cm-1波段积分面积A2与烟草化学成分烟碱含量N的映射关联关系为：N=-6.51+0.02×A2。
8.如权利要求5所述的一种基于FT-IR光谱的烟草快速检测方法，其特征在于：红外2500-3700 cm-1波段积分面积A3与烟草化学成分总糖含量TS的映射关联关系为：TS=-37.93+0.19×A3。
9.一种基于权利要求1-8任意一项所述的一种基于FT-IR光谱的烟草快速检测方法的烟草原料组份差异评价方法，其特征在于：
S11：通过组份含量数据将不同来源、不同等级烟草原料依据关键组分含量进行不同接近程度组别的划分；
S12：将划分后的不同组别进行光谱解析数据的差异性分析，确定并得到不通过组别间的光谱差异范围标准；
S13：通过不同组别的光谱差异范围标准进行不同烟草原料的差异程度的快速判定和评价。
10.如权利要求9所述的一种基于FT-IR光谱的烟草组份差异评价方法，其特征在于：所述光谱差异范围标准包括：差异小为0-10%；差异中为10-30%；差异大为大于30%。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200915 |
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