CN108732127B - 一种检测烟丝中各组分掺配比例的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烟草加工检测技术领域，具体涉及一种检测烟丝中各组分掺配比例的方法的专利申请事宜。该方法包括：对烟丝各组分样品进行预处理及构建校正集样品、构建基于综合化学因子得分的掺配比例预测模型、建立综合因子得分的近红外预测模型、检测、判定等步骤。本申请所提供的检测烟丝中各组分掺配比例的方法，以综合性的多种化学因子作为表征烟丝掺配比例的化学特性值，因此能够更好地满足不同类型、不同类别卷烟烟丝掺配均匀性的评价要求。利用本申请所提供的检测烟丝掺配比例的检测方法，不仅可为烟丝组分的检测判定奠定基础，也可为烟丝掺配均匀性的在线持续监测和控制奠定良好基础，具有较好的实用价值和推广应用意义。
Description
技术领域
本发明属于烟草加工检测技术领域，具体涉及一种检测烟丝中各组分掺配比例的方法的专利申请事宜。
背景技术
烟丝中叶丝、梗丝、膨胀烟丝、薄片丝等各组分的比例是卷烟配方的核心组成，通过掺配加香工序后各组分的合理掺配来充分体现卷烟的品质。因而烟丝中各组分的掺配比例如果不够适当、或者掺配结果不够均匀，就会导致卷烟感官质量不稳定，从而对卷烟的均质化、稳定化产生不利影响。
现有技术中，对于烟丝掺配比例的调整主要是：先设定好掺配比例，然后在掺配工序通过控制各组分的物料流量来实现，该方法虽然能够保证当批次卷烟总体掺配比例符合设计要求，但无法保证瞬时掺配比例始终符合要求，即存在掺配均匀性不稳定的隐患。因此，需要设计一种能够瞬时（实时）检测烟丝掺配比例的检测方法，从而对烟丝掺配均匀性进行监测、评价及控制。
为解决烟丝掺配比例检测这一技术问题，现有技术已有部分较好研究，但均存在一定缺陷和应用的局限性，典型的有：
《烟草混合均匀度的测定》（标准号为YC/T 426-2012）规定了一种利用烟丝中总糖、总植物碱和钾构建的特性值作为评价烟草混合均匀度的指标；但该方法时效性较差，且只适用于特性值差异显著的条件下，适用范围局限；此外，由于只能衡量混合均匀的程度，无法得知各组分比例和引起混合均匀度差异的组分，因此对生产的指导价值有限；
专利《一种测定烟支烟丝比例的方法》（申请号CN200610018050.8）和《一种烟丝混合均匀性的评价方法》（申请号CN201110339610.0），则公开了一种利用人工分离和密度法液体漂浮分离的方法检测烟丝各组分的比例；该方法虽然具有较高的准确度和可靠性，但操作繁琐、耗时长，无法实现快速、持续的检测，因此并不适合用于在线监测应用；
专利《一种测定烟丝、梗丝、再造烟叶配方烟丝均匀度的方法》（申请号CN201710179755.6）公开了一种以总糖、纤维素构建特性值评价烟丝混合均匀性标的方法，但该方法需进行较多化学成分检测，且缺乏该特性值评价参照标准，因此耗时且不确定度较高；
专利《快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例的近红外光谱方法》（申请号CN201310033263.8）公开了一种直接以烟丝组分比例为参比值建立近红外模型预测烟丝比例的方法，但实际应用中该方法仅适用于两种组分的烟丝掺配体系，而实际卷烟制备中常涉及多种不同类型烟丝的混配，因此使得该方法的应用范围限制较大；
专利《一种基于近红外光谱的烟丝组成测定方法》（申请号CN201511005762.1）公开了一种基于三种及三种以上组分的烟丝比例掺配体系，其以某一组分比例为参比值建立近红外模型预测烟丝比例的方法；但进一步分析可以发现，该方法会出现在目标组分比例不变的情况下，由于其他组分比例变化而导致目标组分预测比例发生变化的“假象”；因此使得其检测结果的准确度存在一定缺陷。
综上，由于现有烟丝掺配比例的检测方法仍然存在一定缺陷和局限性，因此仍有必要进一步设计新的和更加合理的检测、监测方法，以为卷烟质量的稳定生产奠定基础。
发明内容
本申请目的在于提供一种基于化学成分综合因子、近红外分析技术的烟丝中各组分掺配比例的检测方法，从而为烟丝掺配比例的快速、准确检测奠定基础。
本申请所采取的技术方案详述如下。
一种检测烟丝中各组分掺配比例的方法，该方法具体包括如下步骤：
（一）对烟丝各组分样品进行预处理及构建校正集样品
根据卷烟制品中所需烟丝组分类型，分别将各烟丝组分烘干处理，具体例如置于烘箱中40℃保温4h进行低温烘干处理；
所述烟丝组分，包括但不限于叶丝、梗丝、膨胀丝、薄片丝等卷烟成品中所涉及烟草原料；卷烟由上述两种或两种以上烟丝组分组成；
依据卷烟制品需求，合理设定各组分掺配比例限值（掺配比例范围）及变化梯度（等差梯度或者等比梯度、或者其他均匀性或非均匀性梯度设计）并制备掺配方案，然后将烘干处理后各烟丝组分按照掺配方案制备烟丝样品（卷烟样品），以此作为校正集样品；优选情况下，对依据掺配方案所制备每个样品制备若干重复样品，以校正和确保校正集样品中样品的一致性和准确性；
（二）构建基于综合化学因子得分的掺配比例预测模型
选定若干特征化学成分作为主成分，然后对步骤（一）中所构建校正集样品中样品分别测定含水率，并对其主成分含量进行测定，依据测定结果进行主成分分析，构建基于特征化学成分的主成分综合因子并计算综合因子得分，最后建立以综合因子得分为自变量、各组分掺配比例为因变量的线性回归模型；
所述特征化学成分，包括但不限于钾、总糖、还原糖、总植物碱、氯，具体选择应用时，可以选择其中一种或任意几种进行组合；
例如，同时选择总植物碱、总糖、氯这3个特征化学成分作为主成分；优选情况下，同时选择5种化学成分（钾、总糖、还原糖、总植物碱、氯）共同作为特征化学成分并以此作为综合因子，能够更加准确的反应出混合后烟丝样品特性；
需要说明的是，所述特征化学成分，既可以是烟草本身所含有的化学成分，也可以是烟草加工过程（调烟）中外添加的化学成分；
（三）建立综合因子得分的近红外预测模型
对步骤（一）中所构建校正集样品中样品进行近红外扫描，获取校正集样品的近红外光谱；
对近红外光谱进行预处理，例如对扫描所得原始近红外光谱进行微分、平滑、均值中心化等预处理，以提高光谱的信噪比，然后基于样品光谱的马氏距离，对样品中的异常近红外光谱进行判别、剔除（或者补充样品重新进行扫描）；最后建立以步骤（二）的综合因子得分为参比值的近红外分析模型；
近红外扫描时，具体扫描参数可参考设置如下：
设定分辨率为8cm-1，扫描频率为64，在10000~3800cm-1波数范围内，利用近红外光谱仪的积分球漫反射模块采集光谱信息；
光谱信息预处理方式，可参考如下步骤：
第一，将样品近红外光谱和综合因子得分导入TQ分析软件；
第二，通过均值中心化降低基线的平移影响；
第三，通过对原始光谱进行二阶微分预处理，以消除同波长线性相关的漂移；
第四，对光谱进行S-G平滑预处理，提高光谱的信噪比；
为消除异常光谱对模型构建的干扰，可通过TQ Analyst 软件中的“specktrumoutlier”计算马氏距离，鉴别预处理后的光谱；
具体构建近红外分析模型时，可基于上述步骤预处理后所得平均光谱，在10000~3800cm-1范围内，通过偏最小二乘法（PLS）将步骤（二）所得综合因子和光谱线性拟合，从而建立近红外模型；
（四）检测、判定
基于步骤（二）建立的以各组分掺配比例为因变量、综合因子得分为自变量的线性回归模型，以及步骤（三）的综合因子得分为参比值的近红外分析模型，最终基于预处理后待测样品的近红外光谱扫描检测值，获得综合因子得分，进一步代入步骤（二）的线性回归模型，从而获得待测样品的烟丝组分及烟丝掺配比例信息。
需要解释和说明的是，基于本申请所提供的检测烟丝中各组分掺配比例的方法，适用于各种类型的烟丝（梗丝、叶丝、膨胀烟丝、薄片丝）以及烟丝中各种组分掺配比例的测定，实际使用时，可检测、预测一种（另一种为烟丝）或一种以上烟丝组分掺配比例，也可用于评价烟丝掺配均匀性；在本申请技术方案基础上，进一步改进完善后，也适用于烟丝中各种烟叶原料（包括类型、品种、部位、等级、年份）掺配比例的测定。
总体而言，本申请所提供的检测烟丝中各组分掺配比例的方法，以综合性的多种化学因子作为表征烟丝掺配比例的化学特性值，因此能够更好地满足不同类型、不同类别卷烟烟丝掺配均匀性的评价要求；另一方面，初步应用验证表明，利用本申请所建近红外模型的预测准确度较高且优于以单一或几种化学指标为参比值所直接建立的近红外模型的预测效果，有利于降低单项化学成分波动对检测结果的影响程度、提高评价结果的稳定性和准确性。由于近红外扫描方式简便、快捷，因此利用本申请所提供的检测烟丝掺配比例的检测方法，不仅可为烟丝组分的检测判定奠定基础，也可为烟丝掺配均匀性的在线持续监测和控制奠定良好基础，具有较好的实用价值和推广应用意义。
附图说明
图1为校正集原始近红外光谱图；
图2为校正集原始光谱图经预处理后的光谱图；
图3为异常光谱判定结果；
图4为校正集综合因子得分真实值与预测值的散点图；
图5为校正集综合因子得分真实值与预测值的残差分布图；
图6为内部交叉验证真实值与预测值的散点图；
图7为内部交叉验证真实值与预测值的残差分布图；
图8为校正集原始光谱图经预处理后的光谱图；
图9为异常光谱判定结果；
图10为校正集综合因子得分真实值与预测值的散点图；
图11为校正集综合因子得分真实值与预测值的残差分布图；
图12为内部交叉验证真实值与预测值的散点图；
图13为内部交叉验证真实值与预测值的残差分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请做进一步的解释说明。在介绍具体实施例前，就下述实施例中部分实验背景情况简要介绍说明如下。
烟草材料：
叶丝、梗丝：均采用河南中烟工业有限责任公司安阳卷烟厂生产的红旗渠（雪茄）卷烟实际用叶丝和梗丝，相关物料均由安阳卷烟厂提供；
检测方法：
分别依据YC/T31-1996、YC/T217-2007、YC/T159-2002、YC/T-468-2013、YC/162-2011规定分别测定叶丝和梗丝中的含水率，以及钾、水溶性总糖、水溶性还原糖、总植物碱、氯的干基含量。
检测设备：
利用Thermo Fisher的Antaris Ⅱ近红外光谱仪进行近红外光谱扫描（实施例中部分结果不止是10000~3800cm-1范围内结果，主要是为了便于分析使用）。
实施例1
由于多组分烟丝样品制备较为复杂，因此本实施例仅以两种烟丝组分（叶丝+梗丝）为例，对本申请所提供的检测烟丝中各组分掺配比例的方法简要介绍如下。
（一）对烟丝各组分样品进行预处理及构建校正集样品
分别取叶丝和梗丝适量，摊铺于托盘中，放入烘箱中在40℃的温度下烘4h，然后装入密封袋中保存备用。
依据卷烟制品需求，合理设定各组分掺配比例限值（本实施例设定梗丝掺配比例在10~40%之间）及变化梯度（本实施例设计采用2%的等差梯度）并制备掺配方案，然后将烘干处理后各烟丝组分按照掺配方案制备烟丝样品，以此作为校正集样品。
具体而言：设定每个样品总质量为50g，重复制取五组、每组16个比例，以上述掺配方法最终共制备80个样品作为校正集样品。为便于后续测定分析，将校正集中每个样品分别粉碎、过40目筛，将过筛后烟末放入密封袋中封存备用。
（二）构建基于综合化学因子得分的掺配比例预测模型
选定总植物碱、总糖、还原糖、钾、氯这5个特征化学成分作为主成分，然后对步骤（一）中所构建校正集样品中样品分别测定含水率，并对其特征成分含量进行测定，依据测定结果利用SPSS软件进行主成分分析（表1-1为主成分得分系数矩阵），并输出综合因子得分（可通过综合因子得分计算公式（1）计算得到）。具体化学成分含量检测及综合因子得分（即下表中因子得分）结果如下表1-2至1-6所示（表1-2至1-6分别代表1组样品检测结果）。
对五种化学成分含量计算主成分得分的系数矩阵如下表1-1所示。
表1-1，主成分得分系数矩阵：
综合因子得分计算公式（1）为：
Y，综合因子得分；
X1、X2、X3、X4、X5，依次代表总植物碱、总糖、还原糖、K、Cl的实际含量；
表1-2：
表1-3：
表1-4：
表1-5：
表1-6：
通过回归分析建立获得以综合因子得分为自变量、梗丝掺配比例为因变量的线性回归模型：y=25.0+8.68x，回归模型的相关系数为0.935。
（三）建立综合因子得分的近红外预测模型
对步骤（一）中所构建校正集样品中样品进行近红外扫描，获取校正集样品的近红外光谱，对所得近红外光谱进行预处理后，最终建立以步骤（二）的综合因子得分为参比值的近红外分析模型。具体而言：
（1）设定分辨率为8cm-1，扫描频率为64，每次取样15g，在10000~3800cm-1波数范围内，利用近红外光谱仪的积分球漫反射模块采集各样品的光谱信息；每个样品重复取样扫描5次，取平均光谱作为对应样品光谱图，并以此构建校正集样品的光谱图（如图1所示）；
（2）对所得光谱信息进行预处理，具体而言：
第一，将样品近红外光谱和综合因子得分导入TQ分析软件；
第二，通过均值中心化降低基线的平移影响；
第三，通过对原始光谱进行二阶微分，以消除同波长线性相关的漂移；
第四，对光谱进行S-G平滑预处理，提高光谱的信噪比（处理后结果如图2所示）；
（3）为消除异常光谱对模型构建的干扰，通过TQ Analyst 软件中的“specktrumoutlier”计算马氏距离，鉴别预处理后的光谱，结果表明无异常光谱（结果如图3所示）。
（4）基于上述步骤预处理后所得平均光谱，在10000~3800cm-1范围内，通过偏最小二乘法（PLS）将步骤（二）所得综合因子得分与光谱线性拟合，从而建立近红外模型并采用“留一法”进行内部交叉验证（如图4、图5、图6、图7所示）；
本实施例所得模型的相关系数为0.9898、均方根误差为0.140，交叉验证的相关系数为0.9674、均方根误差为0.250。
（四）检测、判定
在梗丝掺配比例10~40%之间，按照随机比例将叶丝与梗丝进行混合，制备若干样品作为待测样品，进行检测。检测时，对所制备待测样品进行近红外扫描（扫描参数同步骤（三）），基于所得近红外扫描图谱，利用步骤（三）所构建模型，计算获得综合因子得分，进一步代入步骤（二）的线性回归模型，从而获得待测样品烟丝掺配比例信息。同时与实际掺配结果进行对比，以判定本申请所提供检测方法的准确性。
基于近红外的扫描检测结果（预测值）与实际的掺配结果（真实值）对比如下列表如下表1-7所示。
表1-7，近红外扫描预测结果与实际掺配结果对比表：
从上表数据对比可以看出，梗丝比例预测结果的平均绝对偏差为1.60%，准确度较高，能够较好的满足实际生产加工的需要。
实施例2
本实施例所提供烟丝掺配比例检测方法，其过程与实施例1大体相同，仅调整部分操作。具体调整情况及结果简介如下。
步骤（二）中：选择总植物碱、总糖、氯这3个特征化学成分作为主成分，然后利用SPSS进行主成分分析（以三种化学成分含量计算主成分得分的系数矩阵如表2-1所示），并输出因子得分（可通过综合因子得分计算公式（2）计算得到）。具体化学成分含量检测及因子得分结果如下表2-2至2-6所示（表2-2至2-6分别代表1组样品检测结果）；
最终，通过回归分析建立以综合因子得分为自变量、梗丝掺配比例为因变量的线性回归模型为：y=25.0+8.885x，回归模型的相关系数为0.958；
表2-1，三种化学成分含量计算主成分得分的系数矩阵
综合因子得分计算公式（2）为：
Y，综合因子得分；
X1、X2、X3、X4、X5，依次代表总植物碱、总糖、Cl的实际含量；
表2-2，
表2-3，
表2-4，
表2-5，
表2-6，
步骤（三）中，具体近红外光谱扫描设置及光谱预处理方式同实施例1，预处理后结果如图8所示；剔除异常光谱后结果如图9所示（鉴别后无异常光谱，因此未剔除）；最终建立近红外模型如图10、图11、图12、图13所示，
模型的相关系数为0.9995、均方根误差为0.0131，交叉验证的相关系数为0.9693、均方根误差为0.243。
步骤（四）中，同样地，制备了若干模拟性待测样品进行检测，以验证本申请所提供烟丝掺配比例检测方法的准确性，具体结果如表2-7所示。
表2-7，基于近红外的扫描检测结果（预测值）与实际的掺配结果（真实值）对比表：
从上表数据对比可以看出，梗丝比例预测结果的平均绝对偏差为2.09%，仍然有较高准确性。但综合实施例1、2结果也可以看出，以平均绝对偏差作为评价指标而言，基于五种化学特征成分的检测方法具有更高的准确度，可以更好满足实际生产加工需要。
需要解释的是，上述实施例仅是本申请所提供检测方法的在叶丝和梗丝两种组合中应用时的基础示例，在上述示例基础上，对不同烟丝组分类型、不同掺配比例进行选择、设计并制备校正集后，即可制备相关模型，并可用于指导实际检测应用，对于这些调整，本申请不再赘述。
Claims (7)
1.一种检测烟丝中各组分掺配比例的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（一）对烟丝各组分样品进行预处理及构建校正集样品
根据卷烟制品中所需烟丝组分类型，分别将各烟丝组分烘干处理；所述烟丝组分，为叶丝、梗丝、膨胀丝或薄片丝；卷烟由两种或两种以上烟丝组分组成；
设定各烟丝组分掺配比例限值及变化梯度并制备掺配方案，然后将烘干处理后各烟丝组分按照掺配方案制备卷烟样品，以此作为校正集样品；
（二）构建基于综合化学因子得分的掺配比例预测模型
选定若干特征化学成分作为主成分，然后对步骤（一）中所构建校正集样品中样品分别测定含水率，并对其主成分含量进行测定，依据测定结果进行主成分分析，构建基于特征化学成分的主成分综合因子并计算综合因子得分，最后建立以综合因子得分为自变量、各组分掺配比例为因变量的线性回归模型；
所述特征化学成分，包括但不限于钾、总糖、还原糖、总植物碱、氯，选择应用时，选择其中一种或任意几种进行组合；
（三）建立综合因子得分的近红外预测模型
对步骤（一）中所构建校正集样品中样品进行近红外扫描，获取校正集样品的近红外光谱；
对近红外光谱进行预处理，建立以步骤（二）的综合因子得分为参比值的近红外分析模型；
（四）检测、判定
基于步骤（二）建立的以各组分掺配比例为因变量、综合因子得分为自变量的线性回归模型，以及步骤（三）的综合因子得分为参比值的近红外分析模型，最终基于预处理后待测样品的近红外光谱扫描检测值，获得综合因子得分，进一步代入步骤（二）的线性回归模型，从而获得待测样品的烟丝组分及烟丝掺配比例信息。
2.如权利要求1所述检测烟丝中各组分掺配比例的方法，其特征在于，步骤（一）中，所述烘干处理为置于烘箱中40℃保温4h。
3.如权利要求1所述检测烟丝中各组分掺配比例的方法，其特征在于，步骤（一）中，所述变化梯度采用等差梯度或者等比梯度。
4.如权利要求1所述检测烟丝中各组分掺配比例的方法，其特征在于，步骤（二）中，同时选择总植物碱、总糖、氯这3个特征化学成分作为主成分；或者同时选择钾、总糖、还原糖、总植物碱、氯这5种化学成分共同作为特征化学成分并以此作为综合因子。
5.如权利要求1所述检测烟丝中各组分掺配比例的方法，其特征在于，步骤（三）中，近红外扫描时，具体扫描参数设置如下：
设定分辨率为8cm-1，扫描频率为64，在10000~3800cm-1波数范围内，利用近红外光谱仪的积分球漫反射模块采集光谱信息。
6.如权利要求1所述检测烟丝中各组分掺配比例的方法，其特征在于，步骤（三）中，近红外光谱预处理步骤为：
第一，将样品近红外光谱和综合因子得分导入TQ分析软件；
第二，通过均值中心化降低基线的平移影响；
第三，通过对原始光谱进行二阶微分预处理，以消除同波长线性相关的漂移；
第四，对光谱进行S-G平滑预处理，提高光谱的信噪比；
为消除异常光谱对模型构建的干扰，通过TQ Analyst 软件中的“specktrum outlier”计算马氏距离，鉴别预处理后的光谱。
7.如权利要求1所述检测烟丝中各组分掺配比例的方法，其特征在于，步骤（三）中，近红外模型构建时，通过偏最小二乘法将步骤（二）所得综合因子和光谱线性拟合，从而建立近红外模型。
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