CN107655852A - 婴幼儿配方奶粉中必要营养素的近红外光谱快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种婴幼儿配方奶粉中必要营养素的近红外光谱快速检测方法。首先采集样品光谱，然后对样品光谱进行多种预处理，包括一阶导数、平滑、标准正态变量变换、多元散射校正；预处理后的光谱采用PLS方法进行计算，建立PLS模型；利用PLS模型即可预测待测样品中必要营养素的含量。本发明的近红外光谱快速检测法建立一个模型就能同时快速有效检测婴幼儿配方奶粉的七个必要营养成分，实现了在线多组分分析检测，为婴幼儿配方奶粉提供了一种操作简单、快速、可靠、便捷且样品无损的检测方法，能有效的运用于婴幼儿配方奶粉中必要营养素的日常检测中。
Description
技术领域
本发明属于食品检测技术领域。更具体地，涉及一种婴幼儿配方奶粉中必要营养素的近红外光谱快速检测方法。
背景技术
婴幼儿配方奶粉是指以牛乳(羊乳)及其加工制品为主要原料，加入适量的维生素、矿物质和其他辅料加工而成的，供婴幼儿(三周岁以内)食用的产品。婴幼儿配方奶粉以牛乳(羊乳)及其加工制品为主要原料，参考母乳中营养成分，对牛奶进行全面改造，使其最大限度地接近母乳，符合婴儿消化吸收和营养需要，其包括婴儿配方乳粉、较大婴儿配方乳粉、幼儿配方乳粉三种类别。
婴幼儿配方奶粉作为婴幼儿食物和能量的主要来源，其质量安全更加成为政府部门日常监管的重点，蛋白质、脂肪、膳食纤维、可获得碳水化合物及能量等成分是衡量奶粉质量的核心指标。
目前婴幼儿配方奶粉质量的监控主要通过化学方法根据《GB 10765-2010食品安全国家标准婴儿配方食品》及《GB 10767-2010食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》的要求进行逐一检测，其检测过程繁琐、耗时、操作复杂，在效率上已经不能满足生产质量控制和品质安全保障的需要，如何研究建立一种快速高效的检测技术，已成为维护婴幼儿食品安全中的一项重要任务。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有婴幼儿配方奶粉质量安全检测技术的缺陷和不足，利用傅里叶变换近红外光谱技术结合化学计量学方法，研究建立一个快速检测婴幼儿配方奶粉多种必要营养素的模型，模型能够同一时间有效、准确的检测婴幼儿配方奶粉中的蛋白质、脂肪、可获得碳水化合物、膳食纤维、水分、灰分、能量等必要营养素质量分数，实现了实时在线多组分分析检测。
本发明的目的是提供一种婴幼儿配方奶粉中必要营养素的近红外光谱快速检测方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种婴幼儿配方奶粉中必要营养素的近红外光谱快速检测方法，包括如下步骤：
S1.采集样品光谱；
S2.光谱的预处理：对样品光谱进行多种预处理：一阶导数(D1)、平滑(SG)、标准正态变量变换(standard normal variate，SNV)、多元散射校正(multiplicative scattercorrection，MSC)；
S3.建立PLS模型：预处理后光谱采用PLS方法进行计算，建立PLS模型；
建模法采用偏最小二乘PLS和主成分回归PCR两种方法，使用“留一法交叉验证”进行内部交叉验证；将光谱进行求导，选择正确的降噪点数；
S4.利用PLS模型即可预测待测样品中必要营养素的含量。
其中，优选地，步骤S1所述样品光谱的采集是利用DairyGuard奶粉分析仪。更优选地，需控制环境温度20℃，相对湿度45％，扫描范围10000～4000cm-1，扫描次数32，每次扣除空气本底，实时扣除空气中的水和二氧化碳的强吸。同时优选地，为了减小样品不均匀产生的误差，采样测量2次取平均值，装样时，在装好样品后用实心圆形铁块轻轻压实，使样品粉末分布均匀。
另外，优选地，步骤S2是通过DairyGuard奶粉分析仪内置Spectrum FTIR软件进行光谱采集并进行处理计算。
优选地，步骤S2之后，还需进行异常样品的剔除及划分数据集：运用光谱杠杆值法和残差法，对样品的光谱进行总体的概貌描述和分析，找出异常光谱，当某个样品的光谱杠杆值达到样品光杆平均影响值的2.0倍，残差值达到残差平均值的2.0倍时，为异常样品需剔除；剩余的样品分为校正集样品和验证集样品，分别用于PLS模型的校正和验证。
优选地，步骤S3中以方差％(R2)、标样估计误差(SEE)，残差(SEP)和交叉验证残差SEP等作为评价模型的精度。方差％(R2)越大时，标样估计误差(SEE)，残差(SEP)及交叉验证残差SEP就会越小，表示模型的定标效果越好，预测的精密度越高，模型越稳健。
优选地，步骤S4所述必要营养素是指蛋白质、脂肪、可获得碳水化合物、膳食纤维、水分、灰分和能量。
本发明利用近红外光谱技术快速检测婴幼儿配方奶粉中必要营养的方法，收集12个品牌的婴幼儿配方奶粉，共100个样品，采集10000～4000cm-1波数范围内的红外傅里叶变换光谱，采用主成分回归和偏最小二乘法建立校正模型，并对比光谱预处理方法对模型的影响。结果表明，采用偏最小二乘法建模，光谱采用标准正态变量变换预处理，模型预测效果最佳，必要营养素蛋白质、脂肪、膳食纤维、水分、灰分、可获得碳水化物和能量的预测方差分别98.44％、97.40％、96.18％、96.74％、96.97％、96.55％和95.35％，估计误差(SEE)分别为0.3542、0.4738、0.2014、0.1058、0.0936、0.5207和13.64。表明该方法能快速有效的测定婴幼儿配奶粉中蛋白质、脂肪、膳食纤维、水分、灰分、可获得碳水化物和能量的质量分数。
本发明具有以下有益效果：
本发明的近红外光谱快速检测法能快速有效的测定婴幼儿配奶粉中蛋白质、脂肪、膳食纤维、水分、灰分，可获得碳水化物和能量的质量分数，而且样品无损、操作简单、快速，建立一个模型能同时快速检测婴幼儿配方奶粉的七个必要营养成分，实现了在线多组分分析检测，为婴幼儿配方奶粉提供了一种快速、可靠、便捷检测的方法，能有效的运用于婴幼儿配方奶粉中必要营养素的日常检测中。
附图说明
图1为婴幼儿配方奶粉样品的光谱图。
图2为婴幼儿配方奶粉样品的预处理后光谱图。
图3为模型校正集蛋白质预测值与真实值的相关关系。
图4为模型校正集脂肪预测值与真实值的相关关系。
图5为模型校正集水分预测值与真实值的相关关系。
图6为模型校正集灰分预测值与真实值的相关关系。
图7为模型校正集膳食纤维预测值与真实值的相关关系。
图8为模型校正集可获得碳水化物预测值与真实值的相关关系。
图9为模型校正集能量预测值与真实值的相关关系。
图10为验证集蛋白质预测值与真实值的相关关系。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
1、材料
(1)材料
收集试验样品共100个，涵盖了美赞臣、白立乐、雅培、惠氏、合生元、美素佳儿、喜宝、卡洛塔尼、雅士利、蒙牛、雀巢、奥玛儿等12个品牌婴幼儿陪奶粉，其中婴儿配方奶粉36个、较大婴儿配方奶粉33，幼儿配方奶粉31个，试验的必要营养素蛋白质、脂肪、可获得碳水化合物、膳食纤维、水分、灰分、能量等分别采用相关国家标准的方法进行检测及计算其质量分数。
(2)仪器与设备
PE公司(Perkin Elmer)的DairyGuard奶粉分析仪，光源为NIR，分光器为宽范围多镀层CaF2，检测器为NIRDTGS，积分球为InGaAs，自动切换。光谱范围10000～4000cm-1，分辨率4cm-1，波数准确率±0.04cm-1，采用Spectrum FTIR软件进行采集并处理计算，仪器开机后需预热30min，开机后首次样品谱图扫描前均需进行空白背景扫描。
2、方法
(1)样品的光谱采集
环境温度20℃，相对湿度45％，扫描范围10000～4000cm-1，扫描次数32，每次扣除空气本底，实时扣除空气中的水和二氧化碳的强吸。为了减小样品不均匀产生的误差，测量2次，取2次采样的平均值，装样时，在装好配方奶粉后用实心圆形铁块轻轻压实，使得粉末分布均匀。
所采集的样品近红外原始光谱如图1所示。
(2)光谱的预处理
为了消除样品光谱信号的高频噪声、基线漂移、杂散光、样品背景等非目标因素，我们采用光谱预处理的方法来减弱或消除非目标因素对光谱的影响。
通过仪器内置Spectrum FTIR软件进行光谱采集并进行处理计算，对样品光谱进行多种的预处理，包括：一阶导数(D1)、平滑(SG)、标准正态变量变换(standard normalvariate，SNV)、多元散射校正(multiplicative scatter correction，MSC)，预处理后光谱如图2，采用PLS(偏最小二乘)方法进行计算，建立校正模型。
(3)异常样品的剔除及划分数据集
运用光谱杠杆值法和残差法，能够对样品的光谱进行总体的概貌描述和分析，来找出异常光谱，当某个样品的光谱杠杆值达到样品光杆平均影响值的2.0倍，残差值达到残差平均值的2.0倍时，为异常样品需剔除。在收集的100个试样中，抽取20个样品不参与建模计算，用于模型外部验证，剩余80个试样通过Spectrum FTIR软件的计算后，剔除异常样品10个，在剩余的样品中随机抽取50个作为校正集样品,其中婴儿配方奶粉19个,幼儿配方奶粉15个,较大婴儿配方奶粉大16个,其余20个为验证集样品。
3、结果
(1)PLS校正模型的建立
PLS是分析因子和回归分析结合的方法，通过分析因子将近红外光谱(多维空间数据)压缩降解为低维空间数据，即将近红外光谱分解为多种主成分光谱，再通过计算代表不同组分和因素的主成分光谱对原光谱的贡献值，从而除去干扰组分和干扰因素，选取有用的主成分参与回归。在PLS校正模型建模中，PLS因子数的选取对模型的预测精度具有较大的影响，当选取因子数较多时，模型预测精度一般比较高，但会将噪音及其他干扰一同拟合进去，出现过度拟合现象；选取因子数过少时，拟合不充分，出现预测精度下降，因此，因子数的合理选择非常重要，常用交叉验证法和外部验证法来确定模型最佳因子数。
采用PLS算法对预处理后的光谱进行建模，以方差％(R2)、标样估计误差(SEE)，残差(SEP)及交叉验证残差SEP等作为评价模型的精度，方差％(R2)越大时，标样估计误差(SEE)，残差(SEP)及交叉验证残差SEP就会越小，表示模型的定标效果越好，预测的精密度越高，模型越稳健。
表1不同预处理方法下的PLS模型的精度情况
注：平滑点数为4pts，一阶导的降噪点数为6pts。
建模法采用偏最小二乘PLS和主成分回归PCR两种方法，使用“留一法交叉验证”进行内部交叉验证。由表1可以看出，原始光谱建模效果较差，当原始光谱进行平滑(4pts)时，模型的效果明显有所提高，PLS建模后的预测效果高于PCR。将光谱进行求导，能有效的消除背景和基线的干扰，分辨重叠峰，提高测定灵敏度，但会引入噪音和降低信噪比，因此光谱求导选择正确的降噪点数尤其重要，平滑过多会损失大量有用信息，平滑过小则影响预测效果。SNV散射校正，可以消除散射及颗粒尺寸等造成的光谱改变，因此，本发明将原始光谱经过平滑(4pts)+一阶导(降噪6pts)+SNV的处理，采用PLS建模时，方差％(R2)最大，标样估计误差(SEE)，残差(SEP)及交叉验证残差SEP最小，说明了光谱经过平滑(4pts)+一阶导(降噪6pts)+SNV的预处理后，模型预测效果最好，如表2最佳预处理方法下的PLS模型的精度情况，以及图3至图9所示，7项必要营养素的预测值与真实值有较佳的拟合性，相关系数R为0.95以上。其中图3为模型校正集蛋白质预测值与真实值的相关关系，图4为模型校正集脂肪预测值与真实值的相关关系，图5为模型校正集水分预测值与真实值的相关关系，图6为模型校正集灰分预测值与真实值的相关关系，图7为模型校正集膳食纤维预测值与真实值的相关关系，图8为模型校正集可获得碳水化物预测值与真实值的相关关系，图9为模型校正集能量预测值与真实值的相关关系。
表2最佳预处理方法下的PLS模型的精度情况
注：平滑点数为4pts，一阶导的降噪点数为6pts
(2)模型的验证
模型内部验证：利用建立的PLS校正模型对验证集的20个样品进行预测，以预测方差、标样估计误差(SEE)，残差(SEP)作为评价模型的预测精度和稳健性，验证结果如表3及示例图图4为验证集蛋白质预测值与真实值的相关关系，验证结果显示7个组分的预测方差在95.5％以上，(除了能量的SEE和SEP数值较大外)SEE为0.0846-0.5207之间，SEP为0.1529-0.6629之间，表明模型理论上能达到较佳的预测结果及稳健性。
表3 7个组分在PLS模型中的验证结果
模型外部验证：为进一步检验模型的可靠性及准确度，本研究利用已建立的PLS模型对不参与建模计算的预测样品20个样品进行预测。表4和表5为校正模型对预测样品的预测值与实验室检测值的比较结果，蛋白质、脂肪、膳食纤维、水分、灰分、可获得碳水化物和能量的相对误差及相对偏差均在5.0％以下，平均相对误差分别为2.13％、2.11％、3.88％、3.47％、4.32％、1.37％和0.98％，平均相对偏差分别为2.13％、2.17％、3.89％、3.57％、4.32％、1.37％和0.98％。
综上验证结果显示，7项必要营养素的预测值与实验室测定之间误差较小，结果不存在显著差异，一致性较好，符合各项营养素所指向的国家标准精密度的要求，表明该PLS模型具有较强预测力，预测结果准确可靠。
表4校正模型对预测样品的预测值与实验室检测值的比较
表5校正模型对预测样品的预测值与实验室检测值的比较
4、综上结果显示，本发明采用傅立叶变换近红外光谱技术结合化学计量学的方法，对婴幼儿配方奶粉中必要营养素蛋白质、脂肪、膳食纤维、水分、灰分、可获得碳水化物和能量快速检测方法进行了研究，建立了快速在线检测模型。通过采集样品在10000～4000cm-1波数范围内的近红外光谱，采用偏最小二乘法PLS建立校正模型，光谱采用平滑(4pts)+一阶导(降噪6pts)+SNV的预处理，模型可以达到较理想的预测精度。结果表明，模型的蛋白质、脂肪、膳食纤维、水分、灰分、可获得碳水化物和能量的预测方差分别为98.44％、97.40％、96.18％、96.74％、96.97％、96.55％和95.35％，估计误差(SEE)分别为0.3542、0.4738、0.2014、0.1058、0.0936、0.5207和13.64，PLS模型能实现较高精度的预测力，预测结果准确、可靠，预测集样品的各项检测成分的预测结果与实验室检测结果的进行比较，符合各项检测成分所指向国标的精密度的要求。
Claims (9)
1.一种婴幼儿配方奶粉中必要营养素的近红外光谱快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.采集样品光谱；
S2.光谱的预处理：对样品光谱进行多种预处理：一阶导数、平滑、标准正态变量变换、多元散射校正；
S3.建立PLS模型：预处理后的光谱采用PLS方法进行计算，建立PLS模型；
S4.利用PLS模型即可预测待测样品中必要营养素的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述样品光谱的采集是利用DairyGuard奶粉分析仪。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，需控制环境温度20℃，相对湿度 45％，扫描范围 10000～4000 cm-1，扫描次数32，每次扣除空气本底，实时扣除空气中的水和二氧化碳的强吸。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，采样测量2次取平均值，装样时，在装好样品后轻轻压实，使样品粉末分布均匀。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2是通过DairyGuard奶粉分析仪内置Spectrum FTIR软件进行光谱采集并进行处理计算。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2之后，还需进行异常样品的剔除及划分数据集：运用光谱杠杆值法和残差法，对样品的光谱进行总体的概貌描述和分析，找出异常光谱，当某个样品的光谱杠杆值达到样品光杆平均影响值的2.0倍，残差值达到残差平均值的2.0倍时，为异常样品需剔除；剩余的样品分为校正集样品和验证集样品，分别用于PLS模型的校正和验证。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中建模法采用偏最小二乘PLS和主成分回归PCR两种方法，使用“留一法交叉验证”进行内部交叉验证；将光谱进行求导，选择正确的降噪点数。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中以方差%R2、标样估计误差SEE，残差SEP和交叉验证残差SEP评价模型的精度。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4所述必要营养素是指蛋白质、脂肪、可获得碳水化合物、膳食纤维、水分、灰分和能量。
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