CN103969216A - 快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例的近红外光谱方法 - Google Patents

快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例的近红外光谱方法 Download PDF

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张鼎方
张廷贵
方钲中
刘泽春
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Abstract

本发明公开一种快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例的近红外光谱方法，该方法应用利用近红外光谱仪的积分球固体采样模块（Integrating Sphere Sample）采集样品光谱，所得光谱进行多元信号修正(Multiplica-tive signal correction）消除样品不均匀带来的差异和二阶微分处理获得比原光谱更高分辨率和更清晰的光谱轮廓变化后，采用偏最小二乘法( PLS)将膨胀烟丝与正常烟丝的掺配比例值和相应近红外光谱进行拟合,建立膨胀烟丝与正常烟丝的掺配比例的近红外模型，对制丝过程膨丝与叶丝掺配比例进行预测。本方法操作简便、快捷，检测结果准确，精密度也很好，能够很好的监控卷烟制丝工艺过程中膨胀烟丝与正常烟丝的掺配均匀性。

Description

快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例的近红外光谱方法
技术领域
本发明涉及一种快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例的近红外光谱方法，其用于制丝过程中膨丝与叶丝掺配均匀性控制。
背景技术
随着我国卷烟工艺加工技术水平的提高和低焦油卷烟的发展，膨胀烟丝、膨胀梗丝和再造烟叶（以下简称“三丝”）在卷烟配方中的应用越来越广泛。在卷烟制丝过程中，加入的膨胀烟丝掺配量和掺配均匀性对卷烟烟丝制作工艺有着很重要的影响，因此，快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例以评价其掺配均匀性就成为一种迫切的需要。
目前，在烟丝制作过程中还没有检测膨丝与叶丝掺配比例的有效手段，只能依照人工经验来大概判断。近红外光谱技术不仅有分析速度快、对样品无化学污染、仪器操作维护简单、分析成本低等特点，而且光谱信息丰富稳定、适合分析复杂体系，可实现制丝过程膨丝与叶丝掺配比例快速检测。国内自20世纪90年代开始将近红外技术应用于烟草行业．该技术随即进入了一个高速发展时期，并且由实验室研究阶段快速进入了工业应用。进入21世纪后，国内的研究应用逐渐走向成熟，涵盖指标范围日益扩大，不仅在烟丝工艺、烟叶原料中 应用，在香精料液、滤棒等辅材上也有很好的就用。因此，应用近红外技术，寻找一种能快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例的近红外光谱方法，以评价烟丝制作过程膨丝与叶丝掺配均匀性具有较为重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例的近红外光谱方法。该方法适于评价制丝过程膨胀烟丝与正常烟丝的掺配均匀性，快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例结果准确，操作简便、快捷。
为实现上述目的，本发明技术方案为：
快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例的近红外光谱方法，其特征在于该方法包括以下顺序步骤：
（1）建模样品制作：采用一种卷烟品牌用的片烟烟丝及膨胀烟丝，将其片烟烟丝及膨胀烟丝分别经烘箱300C-400C烘四小时后，磨成粉，过40目筛；然后称取若干份重量相同的片烟烟丝粉末，按计算好的不同掺配比例分别加入膨胀烟丝粉末并混合均匀，配制成若干含6%-15%膨胀烟丝的烟丝粉末样品；
（2）光谱扫描：利用近红外光谱仪的积分球固体采样模块（Integrating Sphere Sample）采集样品光谱，采集波数范围10000～38OOcm-1，以仪器内置背景为参比，样品和参比均使用60－70次扫描，分辨率为8cm-1；
（3）光谱预处理：利用TQ Analyst 6.2智能分析软件包中的优化功能，将每个样品进行两次谱图扫描, 取平均光谱参与建模；
（4）建立模型：样品的近红外光谱经预处理后，选取波数范围9816 ～ 4213cm-1作为建模谱区,采用偏最小二乘法( PLS)将配制成的含6%-15%膨胀烟丝的烟丝粉末样品对应的掺配比例值和相对应的近红外光谱进行拟合,建立膨胀烟丝与片烟烟丝的掺配比例的近红外拟合模型。
进一步，上述步骤（3）光谱预处理中的工艺参数定为：采集波数范围9816 ～ 4213cm-1以仪器内置背景为参比，样品和参比均使用66次扫描，分辨率为8cm-1。
进一步，所述的光谱预处理步骤如下：
①采用多元信号修正消除样品不均匀带来的差异；
②采用段长为9、间隔为5的诺里斯导数滤波平滑光谱，消除高频噪音保留有用的低频信息；
③采用二阶微分处理，消除基线漂移的影响，获得比原光谱更高分辨率和更清晰的光谱轮廓变化。
上述技术方案的有益之处在于：
本发明利用傅立叶变换近红外光谱法（FT-NIR）进行了卷烟配方结构研究，采用偏最小二乘法建立了配方结构分析的识别模型，分析了烟丝配方中膨胀烟丝掺配比例的预测值与真实值之间的关系。应用FT-NIR光谱技术测定制丝过程中的膨胀烟丝与正常烟丝的掺配比例变化，初步建立膨胀烟丝与正常烟丝的掺配比例预测模型，快速检测膨丝与叶丝掺配比例，以评价制丝过程膨胀烟丝与正常烟丝的掺配均 匀性。本发明方法快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例结果准确，操作简便、快捷。
附图说明
图1是本发明制作样品采集的近红外原始光谱示意图；
图2是本发明制作样品采集的近红外光谱预处理后示意图；
图3是本发明膨胀烟丝与正常烟丝的掺配比例的近红外数学模型示意图。
具体实施方式
一种快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例的近红外光谱方法，其步骤是：
（1）建模样品制作：采用某种卷烟品牌用的片烟烟丝及膨胀烟丝，将其片烟烟丝及膨胀烟丝分别经烘箱400C烘四小时后，磨成粉，过40目筛；然后称取若干份重量相同的片烟烟丝粉末，按计算好的不同掺配比例分别加入膨胀烟丝粉末并混合均匀，配制成若干含6%-15%膨胀烟丝的烟丝粉末样品；
（2）光谱扫描：利用近红外光谱仪的积分球固体采样模块（Integrating Sphere Sample）采集样品光谱，采集波数范围10000～38OOcm-1，以仪器内置背景为参比，样品和参比均使用60－70次扫描，分辨率为8cm-1；
（3）光谱预处理：如图1所示，近红外光谱图会受到样品扫描 点不同及仪器稳定性的影响而出现噪音及基线漂移，所以必须对样品的近红外谱图进行预处理。利用TQ Analyst 6.2智能分析软件包中的优化功能，将每个样品进行两次谱图扫描, 取平均光谱，然后采用如下方法获得理想的结果：
①采用多元信号修正(Multiplicative signal correction）消除样品不均匀带来的差异；
②采用段长为9、间隔为5的诺里斯导数（Norris Derivative） 滤波平滑光谱，消除高频噪音保留有用的低频信息；
③如图2所示，采用二阶微分处理，消除基线漂移的影响，获得比原光谱更高分辨率和更清晰的光谱轮廓变化；
（4）建立模型：样品的近红外光谱经预处理后，利用TQ Analyst 6.2软件的自动优化功能选择出组分的最佳谱区（4213 ～ 9816cm-1）和最佳主因子数8，采用偏最小二乘法( PLS)将配制成的含6%-15%膨胀烟丝的烟丝粉末样品对应的掺配比例值和相应的近红外光谱进行拟合,建立如图3所示的膨胀烟丝与片烟烟丝的掺配比例的近红外拟合模型。
将20个配制好的含5%-15%膨胀烟丝的烟丝粉末样品；作为验证集样品中加入数学模型中，其预测结果与实际配制的比值进行对比分析，结果如下表1。从表1中可知，通过膨胀烟丝与片烟烟丝的掺配比例的近红外拟合模型预测所得的掺配比例值与膨胀烟丝掺配实际配比值的相对误差最大的为5.31%, 所有烟丝粉末样品平均相对误差为 2.75% , 说明近红外数学模型预测具有很好的准确性。
表1　膨胀烟丝掺配比例的近红外模型验证结果
2.3　精密度试验
随机抽取一个配制好的含膨胀烟丝的烟丝粉末样品，连续扫描6次，用建立的近红外模型预测膨胀烟丝掺配比例，并求出6次扫描预测结果的平均值及相对偏差, 结果如表2所示。
表2　近红外数学模型精密度试验结果
由表2可知, 同一样品应用近红外模型预测结果相对偏差很小，预测精密度很高。
从以上结果可见，应用傅立叶变换近红外光谱技术快速检测膨胀烟丝与片烟烟丝掺配比例，预测的准确性和精密度都很好，能够很好的监控卷烟制丝工艺过程中膨胀烟丝与正常烟丝的掺配均匀性。

Claims (1)

1.快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例的近红外光谱方法，其特征在于该方法包括以下顺序步骤：
1） 建模样品制作：采用一种卷烟品牌用的片烟烟丝及膨胀烟丝，将其片烟烟丝及膨胀烟丝分别经烘箱300C-400C烘四小时后，磨成粉，过40目筛；然后称取若干份重量相同的片烟烟丝粉末，按计算好的不同掺配比例分别加入膨胀烟丝粉末并混合均匀，配制成若干含6%-15%膨胀烟丝的烟丝粉末样品；
2） 光谱扫描：利用近红外光谱仪的积分球固体采样模块（Integrating Sphere Sample）采集样品光谱，采集波数范围10000～38OOcm-1，以仪器内置背景为参比，样品和参比均使用60－70次扫描，分辨率为8cm-1；
3） 光谱预处理：利用TQ Analyst 6.2智能分析软件包中的优化功能，将每个样品进行两次谱图扫描, 取平均光谱参与建模；
4） 建立模型：样品的近红外光谱经预处理后，选取波数范围9816～ 4213cm-1作为建模谱区,采用偏最小二乘法( PLS)将配制成的含6%-15%膨胀烟丝的烟丝粉末样品对应的掺配比例值和相对应的近红外光谱进行拟合,建立膨胀烟丝与片烟烟丝的掺配比例的近红外拟合模型。
2.根据权利要求1所述的快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例的近红外光谱方法，其特征在于：上述步骤（3）光谱预处理中的工艺参数定为：采集波数范围9816 ～ 4213cm-1以仪器内置背景为参比，样品和参比均使用66次扫描，分辨率为8cm-1。
3. 根据权利要求1或2所述的快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例的近红外光谱方法，其特征在于：所述的光谱预处理步骤如下：
1）采用多元信号修正消除样品不均匀带来的差异；
2）采用段长为9、间隔为5的诺里斯导数滤波平滑光谱，消除高频噪音保留有用的低频信息；
3）采用二阶微分处理，消除基线漂移的影响，获得比原光谱更高分辨率和更清晰的光谱轮廓变化。
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