CN114487234A - 一种基于hs-gc-ms的烟草干燥过程同时预测含水率和烟气特征指标评判分值的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于HS‑GC‑MS的烟草干燥过程同时预测含水率和烟气特征指标评判分值的方法,其包括以下步骤:(1)、烘丝加工前对照样品的提取;(2)、烘丝加工过程中检测样品的提取;(3)、顶空‑气相色谱‑质谱分析HS‑GC‑MS;(4)、相似度计算;(5)、含水率的检测;(6)、烟气特征指标评判分值的评价;(7)、烟丝含水率模型的构建;(8)、烟气特征指标评判分值预测。本发明首次提出在烟丝烘丝过程中预测含水率的同时,预测其感官品质,进一步的,本发明通过监控烟丝的挥发性成分,实现对烟草烟气特征指标的预测,同时预测烟丝含水率。本发明预测结果与实际测量结果接近,本发明预测的准确性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟草的检测方法,具体涉及一种基于HS-GC-MS的烟草干燥过程同时预测含水量和烟气特征指标评判分值的方法。
背景技术
在卷烟生产过程中,烘丝工序是一个重要的环节,其工艺参数的设置不仅对烘后叶丝的含水率、整丝率、填充值等工艺质量特性存在直接影响,而且也对叶丝的挥发性化学成分,特别是香气成分存在关键的影响。
烟丝含水率是烘丝加工过程中的一项重要工艺参数,也是成品卷烟的一项重要物理指标。目前,烟丝含水率的测量方法有烘箱法、红外法、微波法、核磁共振法等。目前,烘丝过程中在线检测方法主要是红外分析法。
然而,烘丝过程中不仅对烟丝含水率存在影响,也对最终卷烟产品的感官评价存在影响。而目前的水分检测技术包括红外分析技术在内,对感官评价及卷烟挥发性化学成分很少关注。
目前研究者们大量的关注,烘丝过程中烟丝含水率和烘烤程度的预测,但其实卷烟的最终目的是用于抽吸,监测其烟丝含水率和烘烤程度的原因也是保证烟丝制成卷烟后的感官评价,而仅仅依靠预测烟丝含水率和烘烤程度,对判断最后的烟丝制成卷烟后的感官评价还有一定的误差,因此直接在烟丝烘丝过程中预测含水率的同时,预测其感官品质至关重要。
为了解决以上问题,提出本发明。
发明内容
在烘丝过程中,烟丝水分含量与烟丝的烘烤程度,都对烟草挥发性成分存在影响。本发明通过监控烟丝的挥发性成分,同时预测烟丝含水率和烟草烟气特征指标。在检测含水率的同时,也可以预测卷烟的感官品质,可以更加精细的指导烘丝工艺过程中各项参数的精准调控。
本发明利用HS-GC/MS分析技术,结合相似度分析方法,构建烟草干燥过程同时预测含水率和烟气特征指标评判分值的方法,用于烟丝烘烤工艺过程中烟丝的快速检测评价。
本发明目的通过以下技术方案实现。
本发明第一方面提供一种基于HS-GC-MS的烟草干燥过程同时预测含水率和烟气特征指标评判分值的方法,其包括以下步骤:
步骤(1)、烘丝加工前对照样品的提取
在线取烘丝前烟丝样品,均匀分成若干份,每份按一定重量取样,装袋待测,即得到烘丝加工前对照样品;
步骤(2)、烘丝加工过程中检测样品的提取
在线取烘丝加工成果中的烟丝样品,均匀分成若干份,每份按一定重量取样,装袋待测,即得到烘丝加工过程中检测样品;
步骤(3)、顶空-气相色谱-质谱分析HS-GC-MS
对上述步骤(1)和步骤(2)所得的烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品进行顶空-气相色谱-质谱分析,得到烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品顶空-气相色谱-质谱分析数据;
步骤(4)、相似度计算
将步骤(3)所得的烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品顶空-气相色谱-质谱分析数据,导入相似度计算软件,以烘丝加工前对照样品为母本,计算烘丝加工过程中检测样品的相似度S;
步骤(5)、含水率的检测
将上述步骤(1)和步骤(2)所得的烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品,卷制成卷烟,采用《GB/T 23357-2009烟草及烟草制品水分的测定卡尔费休法》进行水分测定,每个样品检测至少三次,取平均值,得到烘丝加工过程中检测样品的含水率Mr,单位(%),烘丝加工前对照样品的含水率Mr0,单位(%);
步骤(6)、烟气特征指标评判分值的评价
将上述步骤(1)和步骤(2)所得的烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品,采用《YC-T 497-2014卷烟中式卷烟风格感官评价方法》中烟气特征指标评判分值打分方法,请卷烟评吸专家进行打分,每个样品评价至少三次,取平均值,得到烘丝加工过程中检测样品烟气特征指标评判分值A1,烘丝加工前对照样品烟气特征指标评判分值A0,相减得到烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品烟气特征指标评判分值之差ΔA;
步骤(7)、烟丝含水率模型的构建
将步骤(4)的相似度数据与步骤(5)所得的含水率数据对应后,采用Orign Pro/Orign Lab Corporation软件进行线性拟合,计算出含水率-相似度的回归方程为:
Mr=Mr0e0.162*(S-100) 式1
其中为Mr为烘丝加工过程中检测样品的含水率(%),Mr0为烘丝加工前对照样品的含水率(%),S为烘丝加工过程中检测样品相对烘丝加工前对照样品的相似度;
步骤(8)、烟气特征指标评判分值预测
将步骤(3)所得烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品顶空-气相色谱-质谱分析数据中各自所有化合物含量,内标除外,分别进行加和得到各自分别的挥发性成分总量,将烘丝加工过程中检测样品挥发性成分总量比上烘丝加工前对照样品挥发性成分总量得到比值R;
将比值R与步骤(6)所得的烟气特征指标评判分值的评价对应有:
ΔA=1.09×(R-1) 式2
其中ΔA为烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品烟气特征指标评判分值之差,R为烘丝加工过程中检测样品挥发性成分总量比上烘丝加工前对照样品挥发性成分总量得到比值;
利用步骤(3)获得的烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品顶空-气相色谱-质谱分析数据,通过步骤(7)中式1对烘丝加工过程中检测样品的含水率进行预测,并通过步骤(8)中式2对烘丝加工过程中检测样品的烟气特征指标评判分值进行预测。
优选地,步骤(1)和步骤(2)中所取样品平均分成份数均不小于10份。
优选地,步骤(3)中,准确称取0.7g样品放置于20mL棕色顶空瓶中,加入0.25ug/ul的氘代甲苯作为内标,随即旋紧瓶盖密封待测,然后进行顶空-气相色谱-质谱分析。
优选地,步骤(3)中,仪器分析参数如下:
顶空条件:
炉温:110℃,取样针温度:140℃,传输线温度:119℃,载气:氦气(99.99%),20Psi,保温时间:40min,进样时间:0.2min,拔针时间:0.5min,加压时间:2min,GC分析循环时间:5min。进样模式:时间,操作模式:恒定;
气相色谱/质谱条件:
进样口温度:250℃,分流进样,载气:氦气(99.99%),恒流流速1.0mL/min,分流比:5:1,升温程序:初始温度50℃,保持2min,升温速率5℃/min至220℃,升温速率10℃/min至250℃,保持1min。电离方式:EI+,离子源温度:230℃,传输线温度:250℃,扫描范围:40amu-350amu,溶剂延迟:5.2min。1.2.3数据处理。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
1、本发明首先意识到仅仅依靠预测烟丝含水率和烘烤程度,对判断最后的烟丝制成卷烟后的感官评价还有一定误差的问题,首次提出在烟丝烘丝过程中预测含水率的同时,预测其感官品质。进一步的,本发明通过监控烟丝的挥发性成分,实现对烟草烟气特征指标的预测,同时预测烟丝含水率。
2、本发明所得相似度数据与国标水分检测方法进行对比,可以较为准确的预测烘丝加工过程中烟丝的含水率。
3、本发明所得数据相对国标所用的感官评价方法更为客观准确,可以较为准确的预测烘丝加工过程中烟丝的感官烟气特征指标评判分值;同时本发明还提供烟丝挥发性成分变化,反应了烘丝加工过程中化学反应情况,更为全面客观的反应了烘丝加工过程中的物理化学变化,为后续烘丝工艺过程中各项参数的精准调控提供了指标。
4、通过本发明实施例数据可以得出,本发明预测结果与实际测量结果接近,说明本发明预测的准确性高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明,但本发明的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
按照上述步骤(1)和步骤(2),分别取烘丝加工前对照样品和烘丝温度分别为90℃、100℃、115℃和120℃烘丝加工过程中样品各15个,按照步骤(3)采用HS-GC/MS对卷烟烟丝进行了分析,相对峰面积取平均值。所得数据如表1所示:
表1不同烘丝工艺下烟丝的HS-GC/MS分析结果
按照步骤(4)、步骤(5)、步骤(6)、步骤(7)和步骤(8)分别计算得到其相似度和水分值,取其平均值,结果如表2所示:
表2烟丝数据
试验结果表明,本发明所得含水率和烟气特征指标评判分值的预测结果与相应的国标方法结果存在一致性,可以用于烘丝工艺中水分及感官评价的分析。
Claims (4)
1.一种基于HS-GC-MS的烟草干燥过程同时预测含水率和烟气特征指标评判分值的方法,其特征在于,其包括以下步骤:
步骤(1)、烘丝加工前对照样品的提取
在线取烘丝前烟丝样品,均匀分成若干份,每份按一定重量取样,装袋待测,即得到烘丝加工前对照样品;
步骤(2)、烘丝加工过程中检测样品的提取
在线取烘丝加工成果中的烟丝样品,均匀分成若干份,每份按一定重量取样,装袋待测,即得到烘丝加工过程中检测样品;
步骤(3)、顶空-气相色谱-质谱分析HS-GC-MS
对上述步骤(1)和步骤(2)所得的烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品进行顶空-气相色谱-质谱分析,得到烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品顶空-气相色谱-质谱分析数据;
步骤(4)、相似度计算
将步骤(3)所得的烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品顶空-气相色谱-质谱分析数据,导入相似度计算软件,以烘丝加工前对照样品为母本,计算烘丝加工过程中检测样品的相似度S;
步骤(5)、含水率的检测
将上述步骤(1)和步骤(2)所得的烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品,卷制成卷烟,采用《GB/T 23357-2009烟草及烟草制品水分的测定卡尔费休法》进行水分测定,每个样品检测至少三次,取平均值,得到烘丝加工过程中检测样品的含水率Mr,单位(%),烘丝加工前对照样品的含水率Mr0,单位(%);
步骤(6)、烟气特征指标评判分值的评价
将上述步骤(1)和步骤(2)所得的烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品,采用《YC-T 497-2014卷烟中式卷烟风格感官评价方法》中烟气特征指标评判分值打分方法,请卷烟评吸专家进行打分,每个样品评价至少三次,取平均值,得到烘丝加工过程中检测样品烟气特征指标评判分值A1,烘丝加工前对照样品烟气特征指标评判分值A0,相减得到烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品烟气特征指标评判分值之差ΔA;
步骤(7)、烟丝含水率模型的构建
将步骤(4)的相似度数据与步骤(5)所得的含水率数据对应后,采用Orign Pro/OrignLab Corporation软件进行线性拟合,计算出含水率-相似度的回归方程为:
Mr=Mr0e0.162*(S-100) 式1
其中为Mr为烘丝加工过程中检测样品的含水率(%),Mr0为烘丝加工前对照样品的含水率(%),S为烘丝加工过程中检测样品相对烘丝加工前对照样品的相似度;
步骤(8)、烟气特征指标评判分值预测
将步骤(3)所得烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品顶空-气相色谱-质谱分析数据中各自所有化合物含量,内标除外,分别进行加和得到各自分别的挥发性成分总量,将烘丝加工过程中检测样品挥发性成分总量比上烘丝加工前对照样品挥发性成分总量得到比值R;
将比值R与步骤(6)所得的烟气特征指标评判分值的评价对应有:
ΔA=1.09×(R-1) 式2
其中ΔA为烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品烟气特征指标评判分值之差,R为烘丝加工过程中检测样品挥发性成分总量比上烘丝加工前对照样品挥发性成分总量得到比值;
利用步骤(3)获得的烘丝加工前对照样品和烘丝加工过程中检测样品顶空-气相色谱-质谱分析数据,通过步骤(7)中式1对烘丝加工过程中检测样品的含水率进行预测,并通过步骤(8)中式2对烘丝加工过程中检测样品的烟气特征指标评判分值进行预测。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中所取样品平均分成份数均不小于10份。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,准确称取0.7g样品放置于20mL棕色顶空瓶中,加入0.25ug/ul的氘代甲苯作为内标,随即旋紧瓶盖密封待测,然后进行顶空-气相色谱-质谱分析。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,仪器分析参数如下:
顶空条件:
炉温:110℃,取样针温度:140℃,传输线温度:119℃,载气:氦气(99.99%),20Psi,保温时间:40min,进样时间:0.2min,拔针时间:0.5min,加压时间:2min,GC分析循环时间:5min。进样模式:时间,操作模式:恒定;
气相色谱/质谱条件:
进样口温度:250℃,分流进样,载气:氦气(99.99%),恒流流速1.0mL/min,分流比:5:1,升温程序:初始温度50℃,保持2min,升温速率5℃/min至220℃,升温速率10℃/min至250℃,保持1min。电离方式:EI+,离子源温度:230℃,传输线温度:250℃,扫描范围:40amu-350amu,溶剂延迟:5.2min。1.2.3数据处理。
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