CN111707745A - 一种评价卷烟加香均匀性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种评价卷烟加香均匀性的方法,包括如下步骤:1)对加香前烟丝样品和加香后烟丝样品进行顶空‑气相色谱‑离子迁移谱分析,获得样品对应的三维信息谱图;2)从所述三维信息谱图中提取谱图特征区域并进行分析,评价卷烟加香的均匀性。本方法具有检测快速、前处理简单、灵敏度高、分离效果好、可靠性高、可视化等优点,可用于卷烟加香的均匀性评价。

Description

一种评价卷烟加香均匀性的方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域,特别是涉及一种评价卷烟加香均匀性的方法。
背景技术
烟丝加香是卷烟生产过程中的一道重要工序,其任务是将一定量的香精按生产配方的要求准确、均匀地施加到掺配后的烟丝上。烟丝加香质量是影响卷烟质量的重要因素之一,加香均匀性是卷烟生产过程中的重要工艺指标,直接影响卷烟的内在质量。
目前,卷烟加香均匀性评价主要从以下几个方面进行,一是依靠训练有素、经验丰富的专家通过评吸来完成,评定结果的准确性难以保证;二是从理论的角度去推导和计算加香均匀性,缺乏实际支撑性;三是从添加到烟丝的香精标记物含量的变异系数来评价加香的均匀性。但是由于香精的化学成分复杂,种类极多,含量微小,卷烟基质复杂,香精特征化学成分易掩盖在卷烟本底中,难以定性定量。
因此,本发明提供一种快速、有效评价卷烟加香均匀性的方法,对保障卷烟产品质量,控制产品质量稳定性具有重要意义。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种评价卷烟加香均匀性的方法,包括如下步骤:1)对加香前烟丝样品和加香后烟丝样品进行顶空-气相色谱-离子迁移谱分析,获得样品对应的三维信息谱图;2)从所述三维信息谱图中提取谱图特征区域并进行分析,评价卷烟加香的均匀性。本发明前处理简单且分离效果好,检测时间短,结果可视化,方法可行性高,保障卷烟产品质量稳定性,在卷烟产品质量控制方面具有一定的应用价值。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明提供一种评价卷烟加香均匀性的方法,包括如下步骤:
1)对加香前烟丝样品和加香后烟丝样品进行顶空-气相色谱-离子迁移谱分析,获得样品对应的三维信息谱图;
所述三维信息谱图具体包括气相色谱保留时间、离子迁移时间和离子信号强度。
加香前烟丝样品和加香后烟丝样品采用全自动顶空进样,经气相色谱-离子迁移谱进行检测。加香前烟丝样品和加香后烟丝样品在顶空进样单元中经孵化后进入气相色谱(GC)进行预分离,以单个组分的形式进入到离子迁移谱(IMS)离子化区域,与放射性氘源电离产生的试剂离子反应形成产物离子;产物离子在离子脉冲作用下进入IMS迁移区,进行二维分离;分离后的离子最终到达法拉第盘完成快速检测。
2)从所述三维信息谱图中提取谱图特征区域并进行分析,评价卷烟加香的均匀性。
优选地,步骤1)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
1)所述加香后烟丝样品为同一批次加香后烟丝样品和/或不同批次加香后烟丝样品;
2)在进行顶空-气相色谱-离子迁移谱分析前,对加香前烟丝样品和加香后烟丝样品进行冷冻研磨并过筛;
3)顶空条件为:孵化温度:30~200℃;孵化时间:0.1~600min;进样体积:0.1~1000uL;进样针温度:40~150℃;孵化转速:60~750rpm;
4)气相色谱-离子迁移谱条件为:分析时间:0~59min;色谱柱类型:FS-SE-54-CB-1 15m ID:0.53mm;柱温:40~80℃;载气/漂流气N2;离子迁移谱温度40~80℃。
更优选地,特征2)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
21)冷冻温度为0~-150℃;
22)冷冻时间为0~60min;
23)过筛目数为40~60目。
优选地,步骤2)包括如下具体步骤:
所述三维信息谱图通过降维处理得到二维俯视图;
加香后烟丝样品谱图扣除加香前烟丝样品谱图,得到加香后烟丝样品的GC-IMS差异图,由GC-IMS差异图获得加香前后烟丝样品中挥发性有机化合物变化的信息及加香后烟丝样品之间挥发性有机化合物的差异性,初步评价卷烟加香的均匀性。
所述三维信息谱图通过降维处理得到二维俯视图,纵坐标代表气相保留时间,横坐标为离子迁移时间,整个图背景为蓝色,左侧红色竖线为RIP峰,RIP峰两侧的每一个点代表一种挥发性有机物,白色表示浓度较小,红色表示浓度较大,颜色越深表示浓度越大,RIP峰有间断表示水合质子所带的电荷被右侧同一气相保留时间的物质夺走一些物质存在单体和二聚体两种形态。
由差异图可以直接看出加香前后烟丝样品中挥发性有机化合物变化的信息及加香后烟丝样品之间挥发性有机化合物的差异性,从而初步反映出卷烟加香效果和加香的均匀性。例如:可以利用Reporter插件实现加香前后烟丝谱图扣除以及加香样品间的谱图扣除。
优选地,步骤2)包括如下具体步骤:
所述三维信息谱图通过降维处理得到二维俯视图;
加香后烟丝样品谱图扣除加香前烟丝样品谱图,得到加香后烟丝样品的GC-IMS差异图;
通过寻找谱图特征峰,根据卷烟样品谱图特征区域获取指纹图谱,所述指纹图谱反映不同挥发性有机化合物在加香后烟丝样品中含量的差异性,计算挥发性有机化合物峰强度的相对标准偏差,根据计算结果评价卷烟加香的均匀性。
通过寻找谱图特征峰,利用NIST数据库和IMS数据库对物质进行定性分析,并可采用Gallery Plot插件根据卷烟样品谱图特征区域获取指纹图谱。
更优选地,计算全部挥发性有机化合物峰强度或部分挥发性有机化合物峰强度的相对标准偏差,当全部挥发性有机化合物或部分挥发性有机化合物中不低于预设比例的化合物的相对标准偏差不大于预定值时,判定卷烟加香的均匀性良好。
进一步更优选地,还包括如下技术特征中的至少一项:
1)当全部挥发性有机化合物或部分挥发性有机化合物中不低于80%的化合物的相对标准偏差≤15%时,判定卷烟加香的均匀性良好;
2)所述部分挥发性有机化合物通过如下方法选择:对全部挥发性有机化合物进行分类,选择每类化合物中至少一种化合物。
再进一步更优选地,特征2)中,每类化合物按照含量从大到小排列,选择含量位于前70%的化合物中至少一种化合物。
优选地,步骤2)包括如下具体步骤:
所述三维信息谱图通过降维处理得到二维俯视图;
加香后烟丝谱图扣除加香前烟丝谱图,得到加香后烟丝样品的GC-IMS差异图;
寻找谱图特征峰,提取卷烟样品谱图特征峰获取指纹图谱;
对样品进行动态主成分分析,将样品聚类分析,确定样品之间的相似度,评价卷烟加香的均匀性。
可利用Dynamic PCA插件,对样品进行动态主成分分析,将样品聚类分析,确定样品之间的相似度,评价卷烟加香的均匀性。
更优选地,样品之间的相似度≥80%,判定卷烟加香的均匀性良好。
本发明具有下列有益效果中的至少一项:
1)本发明的评价卷烟加香均匀性的方法用于评价批次内及批次间卷烟加香均匀性的方法,以保障卷烟产品质量稳定性,气相色谱-离子迁移谱是一种新的气相分离和检测技术,融合了气相色谱突出的分离特点和离子迁移谱快速响应、高灵敏度的优势和前处理简单的特点。
2)本发明通过建立烟丝加香前后挥发性有机物指纹图谱,并考察不同化合物含量变化,进一步并利用主成分析法,将样品进行聚类分析,确定样品之间的相似度,评价卷烟加香前后的均匀性,方法在卷烟产品质量控制方面具有一定的应用价值。
3)本方法采用顶空-气相色谱-离子迁移谱具有检测快速、前处理简单、灵敏度高、分离效果好、可靠性高、可视化等优点,可用于卷烟加香的均匀性评价。
附图说明
图1为本发明评价卷烟加香均匀性的方法流程图。
图2为卷烟加香后的GC-IMS三维信息谱图。
图3为卷烟加香前及加香后同一批次3个样品的GC-IMS谱图。
图4为卷烟加香前及加香后同一批次3个样品GC-IMS谱图(差异图)。
图5为卷烟加香前及加香后同一批次3个样品的Gallery Plot图(指纹图谱)。
图6为卷烟加香前及加香后同一批次3个样品的PCA分析图。
图7为卷烟加香前及加香后3个不同批次样品的GC-IMS谱图。
图8为卷烟加香前及加香后3个不同批次样品的GC-IMS谱图(差异图)。
图9为卷烟加香前及加香后3个不同批次样品的Gallery Plot图(指纹图谱)。
图10为卷烟加香前及加香后3个不同批次样品的PCA分析图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明的应用顶空-气相色谱-离子迁移谱评价卷烟加香均匀性的方法,如图1所示,主要包括以下步骤:
1)卷烟样品的前处理。
2)全自动顶空进样。
3)使用气相色谱-离子迁移谱检测。
4)结果分析。
具体的说,包括以下步骤:
1)卷烟样品的前处理:
取烟丝样品,分别经冷冻研磨后过40目筛。
2)全自动顶空进样:
顶空进样条件为:孵化温度90℃,孵化时间20min,进样体积100uL,进样针温度85℃,孵化转速500rpm。
3)使用气相色谱-离子迁移谱检测:
气相色谱-离子迁移谱仪器条件为:分析时间35min,色谱柱类型FS-SE-54-CB-115m ID:0.53mm;柱温60℃,载气/漂流气N2;IMS温度45℃。
4)结果分析:
查看所述样品的三维信息谱图;通过降维处理得到二维俯视图;通过与加香前烟丝谱图做扣除,得到加香后烟丝样品的GC-IMS差异图;通过寻找谱图特征峰,利用软件内置的NIST数据库和IMS数据库对物质进行定性分析,根据卷烟样品谱图特征区域获取指纹图谱,直观反映出烟丝加香前后特征区域中挥发性有机物之间的浓度差异;通过动态主成分分析,用于将样品聚类分析,确定样品之间的相似度,评价卷烟加香批次内和批次间的均匀性。
为了使技术领域的人员更好的理解本发明方案,下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的具体说明。但是,本发明并不限于下述的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,均属于本发明保护的范围。
本发明实施例中对顶空-气相色谱-离子迁移谱技术中的各参数条件进行了优化。作为一种具体实施方式,实施例中采用德国G.A.S.公司的FlavourSpec型号的顶空-气相色谱-离子迁移谱作为检测设备。
本发明中选用的所有材料、试剂和仪器都是本领域熟知的,但不限制本发明的实施,其他本领域熟知的一些试剂和设备都可适用于本发明以下实施方式的实施。
实施例一:批次内卷烟加香均匀性的评价
批次内卷烟加香均匀性的评价,具体采用以下技术步骤:
1)卷烟样品的前处理
取加香前烟丝样品1份,加香后烟丝样品3份(取样原则为加香工序流量稳定后,间隔2min取样),分别经冷冻研磨后过40目筛。
2)全自动顶空进样
顶空进样条件为:孵化温度90℃,孵化时间20min,进样体积100uL,进样针温度85℃,孵化转速500rpm。
3)气相色谱-离子迁移谱检测
气相色谱-离子迁移谱仪器条件为:分析时间35min,色谱柱类型FS-SE-54-CB-115m ID:0.53mm;柱温60℃,载气/漂流气N2;IMS温度45℃。
4)结果分析
通过气相色谱-离子迁移谱分析及LAV数据分析软件,可以获得所述样品的三维信息谱图,以烟丝加香前样品为例,其三维信息谱图参照图2,横向表示离子迁移时间,纵向表示气相色谱保留时间,每个峰的高度和颜色代表离子信号强度。
三维信息谱图通过降维处理得到二维俯视图,参考图3,BLK表示加香前烟丝样品二维俯视图,A1、A2、A3分别表示同一批次加香后不同时间从加香滚筒中出来的样品;图中纵坐标代表气相保留时间,横坐标为离子迁移时间,整个图背景为蓝色,左侧红色竖线为RIP峰,RIP峰两侧的每一个点代表一种挥发性有机物,白色表示浓度较小,红色表示浓度较大,颜色越深表示浓度越大,RIP峰有间断表示水合质子所带的电荷被右侧同一气相保留时间的物质夺走一些物质存在单体和二聚体两种形态。
利用Reporter插件可以将二维俯视图对加香前后烟丝谱图做扣除,得到加香前后烟丝样品的GC-IMS差异图,参考图4;由差异图可以直接看出加香前后烟丝样品中增加的挥发性有机化合物信息及批次内烟丝样品之间的差异性;每一个点代表一种挥发性有机物,白色表示浓度较小,红色表示浓度较大,颜色越深表示浓度越大。
通过寻找谱图特征峰,利用软件内置的NIST数据库和IMS数据库进行定性分析,并采用Gallery Plot插件针对卷烟样品谱图特征区域制作指纹图谱,参考图5,可通过各挥发性有机物对应颜色的差异变化直观反映出不同样品之间的挥发性有机物的差异;图中每一列代表同一挥发性有机物在不同样品中的信号峰,每一行代表样品选取的全部信号峰;BLK表示加香前烟丝样品,A1、A2、A3分别表示同一批次加香后不同时间从加香滚筒中出来的样品,上述每一个样品做三次平行实验;由图5可以看出,加香后烟丝中挥发性化合物成分明显增加,由加香过程中添加的配制香精引入,且整体而言批次内的加香均匀性较好,满足卷烟生产一致性要求。计算全部挥发性有机化合物峰强度或部分挥发性有机化合物峰强度的相对标准偏差,当全部挥发性有机化合物或部分挥发性有机化合物中不低于预设比例的化合物的相对标准偏差不大于预定值时,判定卷烟加香的均匀性良好。该预设比例及预定值可根据经验确认,例如当相对标准偏差≤15%的化合物不低于全部挥发性有机化合物或部分挥发性有机化合物的80%时,判定卷烟加香的均匀性良好。进一步,所述部分挥发性有机化合物通过如下方法选择:对全部挥发性有机化合物进行分类,选择每类化合物中至少一种化合物。作为一个优选的实施方式,每类化合物按照含量从大到小排列,选择含量位于前70%的化合物中至少一种化合物。本实施例中,依据实验测定结果的峰强度,可计算各化合物测定结果的相对标准偏差,以评价批次内整体加香均匀性。本实施例中,共检出111种化合物,对各化合物测定结果的分别计算相对标准偏差,结果表明,70种化合物测定结果的相对标准偏差<10%,28种化合物测定结果的相对标准偏差介于10%~15%,仅有13种化合物的测定结果的相对标准偏差高于15%,且该13种化合物在样品中含量占比较低。在所有检出的化合物中,以醇类、酯类、醛类和酮类化合物为主,分别考察各类化合物中占比前70%中的5种化合物其测定结果的相对标准偏差,结果表明仅有1种化合物测定结果的相对标准偏差高于15%,2种化合物测定结果的相对标准偏差介于10%~15%,其余化合物的测定结果的相对标准偏差均在10%以内。因此由上述结果可以认定该批次内卷烟加香均匀性良好。
利用Dynamic PCA插件,可以针对样品进行动态主成分分析,用于将样品聚类分析,确定样品之间的相似度,评价卷烟加香批次内的均匀性,参考图6。相似度不低于预定值,判定卷烟加香的均匀性良好。该预定值可根据经验确认,如当样品间的相似度结果大于等于80%时,可以认为卷烟批次内加香均匀性良好。本实施例中A1、A2、A3样品相似度较高,均在85%以上,表明批次内烟丝加香均匀性较好。
实施例二:批次间卷烟加香均匀性的评价
批次间卷烟加香均匀性的评价,具体采用以下技术步骤:
1)卷烟样品的前处理
取加香前烟丝样品1份,不同批次加香后烟丝样品3份,分别经冷冻研磨后过40目筛。
2)全自动顶空进样
顶空进样条件为:孵化温度90℃,孵化时间20min,进样体积100uL,进样针温度85℃,孵化转速500rpm。
3)气相色谱-离子迁移谱检测
气相色谱-离子迁移谱仪器条件为:分析时间35min,色谱柱类型FS-SE-54-CB-115m ID:0.53mm;柱温60℃,载气/漂流气N2;IMS温度45℃。
4)结果分析
通过气相色谱-离子迁移谱分析及LAV数据分析软件,可以获得所述样品的三维信息谱图,三维信息谱图通过降维处理得到二维俯视图,参考图7,BLK表示加香前烟丝样品二维俯视图,A、B、C分别表示不同批次烟丝加香后所取样品;图中纵坐标代表气相保留时间,横坐标为离子迁移时间,整个图背景为蓝色,左侧红色竖线为RIP峰,RIP峰两侧的每一个点代表一种挥发性有机物,白色表示浓度较小,红色表示浓度较大,颜色越深表示浓度越大,RIP峰有间断表示水合质子所带的电荷被右侧同一气相保留时间的物质夺走一些物质存在单体和二聚体两种形态。
利用Reporter插件可以将二维俯视图对加香前后烟丝谱图做扣除,得到加香前后烟丝样品的GC-IMS差异图,参考图8;由差异图可以直接看出加香前后烟丝样品中增加的挥发性有机化合物信息及批次间烟丝样品之间的差异性;每一个点代表一种挥发性有机物,白色表示浓度较小,红色表示浓度较大,颜色越深表示浓度越大;由图8可以看出,批次A与批次B、C之间存在一定差异性。
通过寻找谱图特征峰,利用软件内置的NIST数据库和IMS数据库进行定性分析,并采用Gallery Plot插件针对卷烟样品谱图特征区域制作指纹图谱,参考图9,可根据各挥发性有机物的颜色差异直观反映出不同样品之间的挥发性有机物的差异;图中每一列代表同一挥发性有机物在不同样品中的信号峰,每一行代表样品选取的全部信号峰;BLK表示加香前烟丝样品,A、B、C分别表示不同批次加香后烟丝样品,上述每一个样品做三次平行实验;由图9可以看出,加香后烟丝中挥发性化合物成分明显增加,由加香过程中添加的配制香精引入,但批次A与批次B、C之间存在较大差异,加香引入的挥发性有机物基本一致,主要体现在加香量上存在区别,批次A的加香量低于批次B和批次C。通过考察批次间样品中挥发性物质的峰强度,同样发现批次A中绝大部分物质的峰强度均小于批次B和批次C,而批次B和批次C中各物质含量相当,通过各化合物测定结果的相对标准偏差计算,发现B与C之间相对标准偏差≤15%的化合物的数量占比超过90%,而A与B、A与C之间相对标准偏差≤15%的化合物的数量占比不足50%,同样证明了上述结论。
利用Dynamic PCA插件,可以针对样品进行动态主成分分析,用于将样品聚类分析,确定样品之间的相似度,评价批次间的加香均匀性,参考图10,结果表明批次B与批次C之间相似度高于85%,但批次A与批次B、C之间存在较大差异,相似度在60%~75%,表明批次间的加香均匀性存在一定差异。
综上,本发明实施例基于顶空-气相色谱-离子迁移谱技术考察了卷烟中的挥发性有机物,通过气相色谱保留时间、离子迁移时间和峰强度确定卷烟样品特征区域的挥发性有机物的含量差异,考察了卷烟批次内和批次间的加香均匀性。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此,本说明书中的上述实施方案只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明,权利要求书指出了本发明的范围,而上述的说明并未指出本发明的范围,因此,在于本发明的专利要求书相当的含义和范围内的任何改变,都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。
顶空-气相色谱-离子迁移谱技术是一种基于气相中不同离子在电场中迁移速度差异的微量化学物质分析技术,具有高灵敏度、高选择性检测挥发性有机物的特点。复杂混合物经过快速GC预分离后,以但各组分的形式进入到IMS离子化区域,与放射性氘源电离产生的试剂离子反应形成产物离子;产物离子在离子脉冲作用下进入IMS迁移区,进行二维的分离;分离后的离子最终到达法拉第盘被检测。特别适用于对高电负性和高质子亲和力的化合物的痕量分析,和传统检测技术相比,IMS技术具有检测周期短、灵敏度高、样品量少、可视化等优点,对环境和样品要求低等优势。
利用顶空-气相色谱-离子迁移谱技术评价卷烟加香均匀性这一方法目前国内外尚未见报道。
用本发明的方法评价卷烟加香均匀性具有灵敏度高、准确可靠、快速简单、结果可视化等优势,将该方法应用于卷烟加香均匀性评价具有创新性,能够为保障卷烟产品质量稳定提供技术支持。

Claims (10)

1.一种评价卷烟加香均匀性的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)对加香前烟丝样品和加香后烟丝样品进行顶空-气相色谱-离子迁移谱分析,获得样品对应的三维信息谱图;
2)从所述三维信息谱图中提取谱图特征区域并进行分析,评价卷烟加香的均匀性。
2.如权利要求1所述的评价卷烟加香均匀性的方法,其特征在于,步骤1)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
1)所述加香后烟丝样品为同一批次加香后烟丝样品和/或不同批次加香后烟丝样品;
2)在进行顶空-气相色谱-离子迁移谱分析前,对加香前烟丝样品和加香后烟丝样品进行冷冻研磨并过筛;
3)顶空条件为:孵化温度:30~200℃;孵化时间:0.1~600min;进样体积:0.1~1000uL;进样针温度:40~150℃;孵化转速:60~750rpm;
4)气相色谱-离子迁移谱条件为:分析时间:0~59min;色谱柱类型:FS-SE-54-CB-115m ID:0.53mm;柱温:40~80℃;载气/漂流气N2;离子迁移谱温度40~80℃。
3.如权利要求2所述的评价卷烟加香均匀性的方法,其特征在于,特征2)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
21)冷冻温度为0~-150℃;
22)冷冻时间为0~60min;
23)过筛目数为40~60目。
4.如权利要求1至3任一项所述的评价卷烟加香均匀性的方法,其特征在于,步骤2)包括如下具体步骤:
所述三维信息谱图通过降维处理得到二维俯视图;
加香后烟丝样品谱图扣除加香前烟丝样品谱图,得到加香后烟丝样品的GC-IMS差异图,由GC-IMS差异图获得加香前后烟丝样品中挥发性有机化合物变化的信息及加香后烟丝样品之间挥发性有机化合物的差异性,初步评价卷烟加香的均匀性。
5.如权利要求1至3任一项所述的评价卷烟加香均匀性的方法,其特征在于,步骤2)包括如下具体步骤:
所述三维信息谱图通过降维处理得到二维俯视图;
加香后烟丝样品谱图扣除加香前烟丝样品谱图,得到加香后烟丝样品的GC-IMS差异图;
通过寻找谱图特征峰,根据卷烟样品谱图特征区域获取指纹图谱,所述指纹图谱反映不同挥发性有机化合物在加香后烟丝样品中含量的差异性,计算挥发性有机化合物峰强度的相对标准偏差,根据计算结果评价卷烟加香的均匀性。
6.如权利要求5所述的评价卷烟加香均匀性的方法,其特征在于,计算全部挥发性有机化合物峰强度或部分挥发性有机化合物峰强度的相对标准偏差,当全部挥发性有机化合物或部分挥发性有机化合物中不低于预设比例的化合物的相对标准偏差不大于预定值时,判定卷烟加香的均匀性良好。
7.如权利要求6所述的评价卷烟加香均匀性的方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:
1)当全部挥发性有机化合物或部分挥发性有机化合物中不低于80%的化合物的相对标准偏差≤15%时,判定卷烟加香的均匀性良好;
2)所述部分挥发性有机化合物通过如下方法选择:对全部挥发性有机化合物进行分类,选择每类化合物中至少一种化合物。
8.如权利要求7所述的评价卷烟加香均匀性的方法,其特征在于,特征2)中,每类化合物按照含量从大到小排列,选择含量位于前70%的化合物中至少一种化合物。
9.如权利要求1至3任一项所述的评价卷烟加香均匀性的方法,步骤2)包括如下具体步骤:所述三维信息谱图通过降维处理得到二维俯视图;
加香后烟丝谱图扣除加香前烟丝谱图,得到加香后烟丝样品的GC-IMS差异图;
寻找谱图特征峰,提取卷烟样品谱图特征峰获取指纹图谱;
对样品进行动态主成分分析,将样品聚类分析,确定样品之间的相似度,评价卷烟加香的均匀性。
10.如权利要求9所述的评价卷烟加香均匀性的方法,样品之间的相似度≥80%,判定卷烟加香的均匀性良好。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112684061A (zh) * 2021-01-19 2021-04-20 泸州品创科技有限公司 用于茶香气提取过程的质量控制方法及系统
CN113295813A (zh) * 2021-05-20 2021-08-24 贵州中烟工业有限责任公司 一种料液施加均匀性的检测方法
CN114755330A (zh) * 2022-04-02 2022-07-15 云南中烟工业有限责任公司 燃烧后成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法
CN114755353A (zh) * 2022-04-02 2022-07-15 云南中烟工业有限责任公司 赋香卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法
CN114778741A (zh) * 2022-05-07 2022-07-22 浙江中烟工业有限责任公司 烟用香精中不同来源葫芦巴单体香原料的判断方法
CN115047098A (zh) * 2022-05-24 2022-09-13 云南中烟工业有限责任公司 不同赋香卷烟纸致香成分的指纹图谱分析方法
CN115166068A (zh) * 2022-06-01 2022-10-11 山东省中医药研究院 基于顶空-气相色谱-离子迁移谱的温里药共有及差异性挥发性成分分析

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101315353A (zh) * 2008-07-11 2008-12-03 江苏中烟工业公司 一种基于标记物检测卷烟制丝加香均匀性的方法
CN102033110A (zh) * 2009-09-28 2011-04-27 福建中烟工业公司 一种卷烟加香均匀性评价方法
CN103105449A (zh) * 2013-02-18 2013-05-15 江苏中烟工业有限责任公司 一种基于特征香味物质评价卷烟制丝加料均匀性的方法
CN108387651A (zh) * 2018-01-29 2018-08-10 云南中烟工业有限责任公司 一种基于主成分分析法检测烟丝加香均匀性的方法
CN109655566A (zh) * 2017-10-12 2019-04-19 贵州中烟工业有限责任公司 一种鉴别卷烟挥发性成分稳定性的方法
CN109655530A (zh) * 2017-10-12 2019-04-19 贵州中烟工业有限责任公司 一种鉴别香精香料质量差异的方法
CN110487924A (zh) * 2019-07-31 2019-11-22 上海烟草集团有限责任公司 一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法
CN110907556A (zh) * 2019-12-10 2020-03-24 湖北中烟工业有限责任公司 一种基于gc-ims对不同产地烟草香气的评价方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101315353A (zh) * 2008-07-11 2008-12-03 江苏中烟工业公司 一种基于标记物检测卷烟制丝加香均匀性的方法
CN102033110A (zh) * 2009-09-28 2011-04-27 福建中烟工业公司 一种卷烟加香均匀性评价方法
CN103105449A (zh) * 2013-02-18 2013-05-15 江苏中烟工业有限责任公司 一种基于特征香味物质评价卷烟制丝加料均匀性的方法
CN109655566A (zh) * 2017-10-12 2019-04-19 贵州中烟工业有限责任公司 一种鉴别卷烟挥发性成分稳定性的方法
CN109655530A (zh) * 2017-10-12 2019-04-19 贵州中烟工业有限责任公司 一种鉴别香精香料质量差异的方法
CN108387651A (zh) * 2018-01-29 2018-08-10 云南中烟工业有限责任公司 一种基于主成分分析法检测烟丝加香均匀性的方法
CN110487924A (zh) * 2019-07-31 2019-11-22 上海烟草集团有限责任公司 一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法
CN110907556A (zh) * 2019-12-10 2020-03-24 湖北中烟工业有限责任公司 一种基于gc-ims对不同产地烟草香气的评价方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
D. GALLART-MATEU 等: "Passiveexposuretonicotinefrome-cigarettes", 《TALANTA》 *
于涛 等: "烟丝流量与加香均匀度的相关性研究" *
夏启东;何邦华;侯英;申晓锋;蒋举兴;杨蕾;邱昌桂;: "气相色谱质谱法测定6种加香目标物质的含量及对烟丝加香均匀性的评价" *
张珍禛 等: "卷烟制丝加香工序加香均匀性及其影响因素研究", 《轻工学报》 *
王小龙 等: "基于SPME指纹图谱主成分分析的烟丝加香均匀性评价方法", 《应用化工》 *
王文领,马宇平,赵志伟,李彦周: "评价卷烟加香均匀性的方法" *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112684061A (zh) * 2021-01-19 2021-04-20 泸州品创科技有限公司 用于茶香气提取过程的质量控制方法及系统
CN113295813A (zh) * 2021-05-20 2021-08-24 贵州中烟工业有限责任公司 一种料液施加均匀性的检测方法
CN113295813B (zh) * 2021-05-20 2024-04-19 贵州中烟工业有限责任公司 一种料液施加均匀性的检测方法
CN114755330A (zh) * 2022-04-02 2022-07-15 云南中烟工业有限责任公司 燃烧后成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法
CN114755353A (zh) * 2022-04-02 2022-07-15 云南中烟工业有限责任公司 赋香卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法
CN114778741A (zh) * 2022-05-07 2022-07-22 浙江中烟工业有限责任公司 烟用香精中不同来源葫芦巴单体香原料的判断方法
CN114778741B (zh) * 2022-05-07 2024-05-03 浙江中烟工业有限责任公司 烟用香精中不同来源葫芦巴单体香原料的判断方法
CN115047098A (zh) * 2022-05-24 2022-09-13 云南中烟工业有限责任公司 不同赋香卷烟纸致香成分的指纹图谱分析方法
CN115047098B (zh) * 2022-05-24 2024-03-19 云南中烟工业有限责任公司 不同赋香卷烟纸致香成分的指纹图谱分析方法
CN115166068A (zh) * 2022-06-01 2022-10-11 山东省中医药研究院 基于顶空-气相色谱-离子迁移谱的温里药共有及差异性挥发性成分分析
CN115166068B (zh) * 2022-06-01 2023-08-25 山东省中医药研究院 基于顶空-气相色谱-离子迁移谱的温里药共有及差异性挥发性成分分析

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